胺化
- 阿普斯特合成路線圖解
苯二甲酸酐（3）胺化而得（圖1）。本文對(duì)阿普斯特（1）的合成路線進(jìn)行了綜述（圖2）。圖1 阿普斯特逆合成分析圖2 阿普斯特合成路線圖解2.1 拆分法A 法：以3-乙氧基-4-甲氧基苯腈（6）為原料，經(jīng)鹽酸羥胺縮合得到（7），溴乙烷取代合成（8），加成還原得（9），經(jīng)N-乙酰基L-亮氨酸手性拆分得到（2），和（3）胺化得到（1）［2］。B 法：以3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛（11）為原料，經(jīng)加成成烯得（12），加成得（9），經(jīng)拆分得到（2），和（3）胺化得到
江西化工 2024年1期2024-03-14
- 微反應(yīng)器中連續(xù)還原胺化反應(yīng)的研究進(jìn)展
]、鹵化物的直接胺化等[9-10]。還原胺化反應(yīng)是一種把醛（酮）直接轉(zhuǎn)化為胺類物質(zhì)的有效方法，其反應(yīng)過程通常是醛/酮和氨（胺類物質(zhì)）通過縮合反應(yīng)生成亞胺（席夫堿），隨后與還原性物質(zhì)接觸，亞胺的碳氮雙鍵被還原生成胺類化合物[11]。當(dāng)分子氫作為還原劑時(shí)，該反應(yīng)只有水為理論副產(chǎn)物，原子利用效率高，反應(yīng)綠色環(huán)保[12]。此外，該反應(yīng)還具有原料簡單易得、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)底物范圍豐富等優(yōu)點(diǎn)，具有優(yōu)異的工業(yè)應(yīng)用前景[13-15]。但是由于還原胺化反應(yīng)路徑較為復(fù)雜，反
化工進(jìn)展 2024年1期2024-02-23
- 環(huán)己胺合成研究進(jìn)展
成方法（如烯烴氫胺化、鹵代環(huán)己烷催化氨解和醇借氫胺化等）的起始材料多數(shù)來源于不可再生的化石資源、原子經(jīng)濟(jì)性低且易產(chǎn)生廢鹽。近年來，隨著綠色化學(xué)的發(fā)展，以可再生木質(zhì)素衍生的平臺(tái)分子高效合成環(huán)己胺的研究受到了廣泛的關(guān)注。與傳統(tǒng)途徑相比，綠色木質(zhì)素基合成路線不僅具有較少的合成步驟，而且原子經(jīng)濟(jì)性高，能夠顯著提高成本競(jìng)爭力、降低能耗。本文根據(jù)所用原料的不同，綜述了近年來較為常見的通過催化官能團(tuán)轉(zhuǎn)換反應(yīng)合成環(huán)己胺的方法，包括苯胺催化氫化法、硝基苯催化氫化法、環(huán)己醇還
石油化工 2023年10期2023-11-15
- Fe-MOF催化芳烴C(sp2)-H胺化反應(yīng)研究
放H2實(shí)現(xiàn)C-H胺化是一種非常有效的結(jié)合C-H鍵和N-H鍵的方法。理想情況下,芳香族的C-N鍵可以直接從相應(yīng)的芳烴和胺中構(gòu)建,只產(chǎn)生H2作為副產(chǎn)物[3]。但是這類反應(yīng)存在幾個(gè)問題使得轉(zhuǎn)變并不是直接的[4]。首先,動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)屏障的存在使得反應(yīng)無法自發(fā)進(jìn)行,芳烴中C-H鍵的低極性以及高的pKa值進(jìn)一步促成了它們的低反應(yīng)性,且在底物中存在的強(qiáng)度和酸度相似的C-H鍵,就會(huì)發(fā)生區(qū)域選擇性的問題。其次,兩個(gè)耦合化合物都具有親核性,導(dǎo)致極性不匹配,進(jìn)一步阻礙了反應(yīng)的
山東化工 2023年11期2023-08-10
- ZSM-5催化異丁烯胺化制叔丁胺的研究進(jìn)展
]、叔丁醇氯化再胺化法[4]、異丁烯氫氰酸法[5]等，這些生產(chǎn)過程涉及強(qiáng)酸／強(qiáng)堿的使用和處理，廢物和劇毒物質(zhì)的大量排放，導(dǎo)致設(shè)備腐蝕和污染問題嚴(yán)重，不符合綠色化工要求[6-8]。異丁烯直接胺化法利用異丁烯與氨氣直接進(jìn)行催化反應(yīng)生成叔丁胺。相較于其他叔丁胺合成方法，異丁烯直接胺化法反應(yīng)簡單，原子利用率達(dá)到100%，生成物叔丁胺的選擇性高，且沒有固體酸等污染物，符合環(huán)保要求，具有很好的市場(chǎng)前景，代表叔丁胺研發(fā)和工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展方向。已報(bào)道的異丁烯胺化制叔丁胺催化
石油煉制與化工 2023年2期2023-03-14
- 中科院開發(fā)還原胺化催化劑
基羰基化合物還原胺化制備伯胺和亞胺的反應(yīng)中，表現(xiàn)出優(yōu)異的活性、選擇性以及穩(wěn)定性，具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。伯胺和亞胺是重要的有機(jī)化工原料，在生產(chǎn)合成樹脂及塑料、吸附劑、染料、香料、藥物和化妝品等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。近年來，過渡金屬基非均相催化劑被大量應(yīng)用于還原胺化反應(yīng)中，引起人們的廣泛關(guān)注。但是，在還原胺化腐蝕性的反應(yīng)環(huán)境中，金屬基催化劑的穩(wěn)定性較差。因此，如何提高金屬基催化劑在還原胺化反應(yīng)中的穩(wěn)定性仍存在挑戰(zhàn)。為解決上述問題，該研究團(tuán)隊(duì)以聚合物球?yàn)檫€
山西化工 2022年2期2023-01-14
- 呋喃胺的催化制備過程及應(yīng)用前景
均有大量應(yīng)用。伯胺化合物具有特殊的性質(zhì)，應(yīng)用的領(lǐng)域最廣泛，伯胺中氮原子親核性強(qiáng)，性質(zhì)活潑，是合成仲胺、叔胺和含氮雜環(huán)化合物最通用的中間體，也是合成聚酰胺、聚氨酯、聚脲等聚合物材料的單體，但也由于反應(yīng)活性高，使伯胺的合成對(duì)催化體系和反應(yīng)條件要求嚴(yán)苛[1-3]。目前，工業(yè)上絕大多數(shù)有機(jī)胺合成原料來源于煤、石油、天然氣等傳統(tǒng)石化資源，通過官能團(tuán)添加、官能團(tuán)轉(zhuǎn)換等手段合成。如鹵代烴經(jīng)氨（胺）解反應(yīng)制備多種有機(jī)胺；醇類化合物在Lewis 酸催化下直接胺化或者在Ru，
石油化工 2022年8期2023-01-10
- Ni-Fe-Al-O 雙金屬催化劑在生物質(zhì)基2-羥基四氫吡喃還原胺化合成5-氨基-1-戊醇中的性能研究
通過“借氫”機(jī)理胺化被認(rèn)為是一種有前景且可持續(xù)的合成胺類化合物的石化路線替代方法, 整個(gè)反應(yīng)過程的主要副產(chǎn)物為H2O, 環(huán)境友好［4-5］. 然而, 該過程通常需要較高的反應(yīng)溫度（150～250 ℃）, 這不可避免地導(dǎo)致許多副產(chǎn)物的產(chǎn)生, 例如仲胺和叔胺以及一些含氮雜環(huán)化合物［6］. 相比而言, 羰基化合物的還原胺化反應(yīng)可以在較低溫度（≤ 120 ℃）下進(jìn)行, 避免了較多副產(chǎn)物的產(chǎn)生［7-8］. 同時(shí), 這些羰基中間體通?？梢酝ㄟ^轉(zhuǎn)化可再生木質(zhì)纖維素及其衍
分子催化 2022年2期2022-08-13
- 合成呋喃胺類化合物催化劑研究進(jìn)展
均有大量應(yīng)用。伯胺化合物因其特殊的性質(zhì)，應(yīng)用領(lǐng)域較廣泛，伯胺中氮原子親核性強(qiáng)，性質(zhì)活潑，是通用的合成仲胺、叔胺和含氮雜環(huán)化合物的中間體，也是合成聚酰胺、聚氨酯和聚脲等聚合物的單體，但由于高反應(yīng)活性，使伯胺的合成對(duì)催化體系和反應(yīng)條件要求嚴(yán)苛[1-3]。目前，工業(yè)上絕大多數(shù)有機(jī)胺合成原料來源于煤、石油和天然氣等傳統(tǒng)石化資源，通過官能團(tuán)添加和官能團(tuán)轉(zhuǎn)換等手段合成，如鹵代烴，經(jīng)氨(胺)解反應(yīng)制備多種有機(jī)胺；醇類化合物在L酸催化下直接胺化或在釕、鈀、鉑和銅等活性金屬
工業(yè)催化 2022年6期2022-08-01
- 羰基化合物直接還原胺化合成伯胺催化劑研究進(jìn)展
種：醇與氨的催化胺化，硝基化合物、腈和酰胺的還原，蓋布瑞爾合成（Gabriel synthesis），劉卡特-瓦拉赫反應(yīng)（Leuckart-Wallach reaction）以及羰基化合物的還原胺化等。其中，羰基化合物（醛或酮類）還原胺化合成有機(jī)胺的方式具有明顯優(yōu)勢(shì)：以性質(zhì)穩(wěn)定的醛或酮類化合物作為底物，廉價(jià)易得；以工業(yè)上易于制備的氨或胺（如甲胺等）作為胺化原料，成本低廉；可選用的還原劑種類廣泛，包括傳統(tǒng)的硼氫化物、有機(jī)硅烷以及氫氣等。此外，直接還原胺化法（
化工進(jìn)展 2022年6期2022-06-24
- 胺化改性磁性O(shè)-羧甲基殼聚糖吸附Co（Ⅱ）的研究
四胺（TETA）胺化改性MOCMC，以增加MOCMC 表面活性基團(tuán)的數(shù)量，研究不同反應(yīng)條件對(duì)改性產(chǎn)物的吸附性能的影響，探討其吸附模擬含Co（Ⅱ）廢水的最佳條件，并考察其吸附動(dòng)力學(xué)、等溫吸附模型與再生性，以期為相關(guān)廢水的處理提供參考。1 材料與方法1.1 試劑與儀器試劑：O-羧甲基殼聚糖，青島悅康生物技術(shù)有限公司；Fe3O4，杭州恒納新材料技術(shù)有限公司；檸檬酸鈉、環(huán)氧氯丙烷、二甲基亞砜（DMSO）、三乙烯四胺（TETA）、Span-80、氨水、二氯化鈷，阿拉
工業(yè)水處理 2022年6期2022-06-23
- 銅催化噁唑硼烷一鍋法氫轉(zhuǎn)移：芳香醛的還原胺化反應(yīng)研究
-9]。傳統(tǒng)合成胺化合物通常采用分步法完成,還原亞胺為其中最常見的方法。該方法首先通過羰基化合物或醛與胺縮合生成亞胺,然后通過亞胺還原得到不同的胺類化合物。盡管分步法能有效地應(yīng)用于胺的合成,但其操作步驟多,過程繁瑣。因此,如何通過醛和胺一鍋法制備二級(jí)胺成為了目前的研究重點(diǎn)[10-11]。如Yang課題組[12]報(bào)道了用三乙基硅烷作氫轉(zhuǎn)移試劑,三氯化銦被用作添加劑,由InCl3和Et3SiH結(jié)合原位形成的[In-H]被用作不對(duì)稱氫轉(zhuǎn)移試劑,實(shí)現(xiàn)醛/酮的還原胺
合成化學(xué) 2022年6期2022-06-17
- 胺化活性紅195/聚合物微球的制備及其在棉織物染色中的應(yīng)用
價(jià)交聯(lián)反應(yīng)，制備胺化活性紅195/P(St-BA-VBT)微球，對(duì)影響微球粒徑和Zeta電位的因素，如體系初始pH值、乙二胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)、改性溫度和時(shí)間進(jìn)行了分析。將制得的胺化活性紅195/P(St-BA-VBT)微球?qū)?jīng)EPTAC改性的棉織物進(jìn)行染色，并與使用相同用量的活性紅195染色棉織物的K/S值和色牢度進(jìn)行比較，以期為提高活性染料的利用率及其對(duì)棉織物的染色效果提供參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 材料與儀器材料：純棉絲光漂白織物(面密度為176 g/m2，孚日
紡織學(xué)報(bào) 2022年4期2022-04-24
- 西北農(nóng)林科技大學(xué)在銅催化C-N交叉偶聯(lián)研究反應(yīng)領(lǐng)域取得新進(jìn)展
分子間遠(yuǎn)程C-H胺化反應(yīng)中起著關(guān)鍵決定性作用。分子間的C-H胺化反應(yīng)一直是有機(jī)化學(xué)研究前沿?zé)狳c(diǎn)研究領(lǐng)域，其中羰基衍生物的分子間遠(yuǎn)程C-H胺化反應(yīng)是研究的難點(diǎn)問題。紀(jì)克攻課題組原創(chuàng)性地設(shè)計(jì)合成了雙功能配體L5。雙功能配體L5輔助Cu（II）活化羰基官能團(tuán)，配體中的酰胺基團(tuán)可穩(wěn)定氮正自由基，定位導(dǎo)向?qū)崿F(xiàn)羰基衍生物的分子間遠(yuǎn)程C-H胺化，構(gòu)建了結(jié)構(gòu)多樣性的氨基酚及γ-胺基共軛烯酮衍生物。該反應(yīng)可實(shí)現(xiàn)雙手性胺基烯酮衍生物6i的克級(jí)規(guī)模轉(zhuǎn)化。此外，課題組還利用該方法
陜西教育·高教版 2022年4期2022-04-09
- 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的合成工藝和應(yīng)用
—OH氧化成，經(jīng)胺化反應(yīng)得到，再加入還原劑得到含有保護(hù)基的產(chǎn)物；用脫保護(hù)劑脫去保護(hù)基，得到甲氨基阿維菌素；最后將甲氨基阿維菌素與苯甲酸成鹽制得甲維鹽。根據(jù)反應(yīng)過程中路線差異及各反應(yīng)階段使用試劑的不同，目前主要有兩種甲維鹽生產(chǎn)工藝路線。圖2 甲維鹽結(jié)構(gòu)式1.1 苯酯-甲基硅氮烷法以阿維菌素B1為原料，以二氯甲烷為反應(yīng)溶劑，以氯甲酸烯丙酯作為保護(hù)劑保護(hù)C5—OH。使用二甲基亞砜、四甲基乙二胺、磷酸苯酯二酰氯作為氧化劑組合，將C4"—OH氧化為。在胺化還原步驟以
上?；?2022年1期2022-03-03
- Raney Ni催化生物基糠醛還原胺化合成糠胺
,價(jià)格低廉,還原胺化法成為制備伯胺應(yīng)用最多的方法之一。目前,研究人員已報(bào)道了多種均相和多相催化劑用于羰基化合物的還原胺化反應(yīng)的催化合成策略。其中,均相催化劑在分離和再利用方面較困難,故開展多相催化劑的還原胺化是近年來研究的熱點(diǎn)。近年來,隨著傳統(tǒng)化石資源的日益枯竭,開發(fā)利用可再生的生物質(zhì)能替代化石資源變得尤為重要[13]。其中生物質(zhì)木糖脫水制得的糠醛作為一種重要的平臺(tái)化合物,是胺化學(xué)可持續(xù)發(fā)展的理想選擇[14]。目前,糠醛還原胺化制備糠胺已有較多報(bào)道。為提高
合成化學(xué) 2022年1期2022-02-20
- 伯胺類化合物合成研究進(jìn)展
反應(yīng)、烯烴的氫化胺化反應(yīng)、醇的氨解反應(yīng)以及醛、酮化合物的還原胺化反應(yīng)等通過催化反應(yīng)合成伯胺的主要方法，著重介紹了各個(gè)方法所使用的催化體系，并簡單介紹了相關(guān)反應(yīng)機(jī)理。其中，醇的氨解反應(yīng)和醛、酮化合物的還原胺化反應(yīng)這兩種方法具有較強(qiáng)的工業(yè)化前景，開發(fā)新型催化體系及其制備方法，從而有效提升催化劑的活性、選擇性以及適用范圍，將是該兩種方法未來的主要發(fā)展方向。伯胺；合成；催化；氨解；還原胺化1 前言胺類化合物，尤其是伯胺，是一類重要的精細(xì)化工原料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品
高校化學(xué)工程學(xué)報(bào) 2021年6期2022-01-17
- 吡咯-2-甲胺類化合物的簡便合成
或酮為原料經(jīng)還原胺化反應(yīng)制備胺類化合物是一種非常重要的途徑,還原胺化常用的方法有催化氫化和氫化物還原。催化氫化一般在鉑、鈀或鎳等金屬催化下進(jìn)行,對(duì)于大量制備是一種經(jīng)濟(jì)高效的方法,然而該方法也有不足,例如：不適用于含有不飽和碳碳雙鍵、硝基、鹵素和氰基等敏感基團(tuán)的底物,催化劑活性易被含硫底物抑制等。使用氫化物進(jìn)行還原胺化常用的還原劑有NaBH4、 KBH4、氰基硼氫化鈉、三乙酰氧基硼氫化鈉、硼烷等,并且根據(jù)不同的底物,可以添加相應(yīng)的催化劑促進(jìn)反應(yīng),例如Ti(O
合成化學(xué) 2021年12期2022-01-12
- 不同相對(duì)分子質(zhì)量聚異丁烯對(duì)無灰分散劑性能的影響
)，然后中間產(chǎn)物胺化制得無灰分散劑聚異丁烯丁二酰亞胺(PIBSI)；考察不同相對(duì)分子質(zhì)量的PIB原料對(duì)胺化反應(yīng)時(shí)間的影響，并分別測(cè)試PIBSI的分散性能和抗氧化性能，考察原料PIB相對(duì)分子質(zhì)量不同、中間產(chǎn)物PIBSA的合成工藝對(duì)無灰分散劑PIBSI性能的影響，為國產(chǎn)無灰分散劑性能的提高及PIB產(chǎn)能過剩問題的解決提供參考。1 實(shí) 驗(yàn)1.1 試劑與儀器聚異丁烯(PIB-1～PIB-4)，工業(yè)品，揚(yáng)子石化-巴斯夫公司產(chǎn)品，其主要性質(zhì)如表1所示；順丁烯二酸酐(MA
石油煉制與化工 2021年9期2021-09-15
- 可見光催化的烯烴胺化反應(yīng)的研究進(jìn)展
合成胺、醛酮還原胺化和Buchward-Hartwig偶聯(lián)反應(yīng)等。這些合成方法中有的操作繁雜，并且底物需要經(jīng)過多步驟反應(yīng)得到胺類化合物。因此，以廉價(jià)易得的烯烴作為原料一步合成胺類化合物，在有機(jī)合成和工業(yè)上都具有十分重要的意義。烯烴的胺化反應(yīng)最早可以追溯到1948年，由W.Reppe等[4]發(fā)展并進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。經(jīng)典的Reppe反應(yīng)，以烯烴為起始原料，與一氧化碳、胺等在Ni(CO)4均相催化劑的催化下生成酰胺，再經(jīng)過水解得到胺類化合物[5]。通過活化烯烴的
石油化工高等學(xué)校學(xué)報(bào) 2021年3期2021-07-15
- 三甲基氰基硅烷促進(jìn)N-氟代雙苯磺酰亞胺與硫醚的胺化反應(yīng)
實(shí)現(xiàn)飽和碳C—H胺化/酰胺化的有效方法[1-2]；利用有機(jī)小分子催化或者無催化劑情況下，也可以實(shí)現(xiàn)一些飽和碳上C—H的胺化或酰胺化反應(yīng)[2-7].烯丙位或芐位的飽和碳上C—H鍵胺化/酰胺化常常作為研究對(duì)象，而對(duì)硫醚α-碳的胺化/酰胺化反應(yīng)研究較少[8-9].另一方面，N-氟代雙苯磺酰亞胺(NFSI)作為胺化反應(yīng)的氮源，已成功應(yīng)用于許多胺化反應(yīng)中[10-13]，并且在金屬催化下或無催化劑存在下，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)飽和碳的胺化，得到相應(yīng)的磺酰胺或磺酰亞胺類物質(zhì)，例如在
- 芐基位C—H鍵胺基化研究進(jìn)展
此芐基位C—H鍵胺化憑借結(jié)構(gòu)優(yōu)勢(shì)和良好的應(yīng)用前景，在C—H鍵官能化領(lǐng)域中受到廣泛關(guān)注。Scheme 1 Scheme 2 Scheme 3 Scheme 4 芐基位C—H鍵胺化的研究重點(diǎn)關(guān)注以下3個(gè)方面：(1)氮源問題，不同氮源的物化性質(zhì)會(huì)影響其應(yīng)用，疊氮化物是最常見的氮源[1-6]，此外還有胺類[16-18]、重氮鹽[24]、二噁唑酮[28-29]等作為氮源，其制備、保存、分離、操作的難易都需要考慮；(2)立體選擇性問題，芐基位在胺化后通常為變?yōu)槭中蕴迹?/div>
合成化學(xué) 2021年4期2021-05-06
- 一種糖精鈉的生產(chǎn)方法
苯酐為原料經(jīng)過酰胺化反應(yīng)、酯化反應(yīng)、重氮化反應(yīng)、置換反應(yīng)、氯化反應(yīng)、胺化反應(yīng)、中和反應(yīng)，60 ℃時(shí)得濃度為1.21～1.38 g/mL的糖精鈉溶液，經(jīng)脫色、過濾、濃縮、結(jié)晶、甩干、干燥后得糖精鈉成品，而其中的胺化反應(yīng)是以氨水為原料與氯化反應(yīng)得到的鄰磺酰氯苯甲酸甲酯反應(yīng)，生成鄰磺酰苯甲酰亞胺銨(俗稱糖精銨)，鄰磺酰苯甲酰亞胺銨的水溶液加入鹽酸生成鄰磺酰苯酰亞胺(俗稱糖精)，該產(chǎn)物不溶于水，經(jīng)離心機(jī)分離后再投入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉反應(yīng)生成糖精鈉溶液，再經(jīng)過脫河南化工 2021年3期2021-04-16
- 氧化銅/二氧化硅催化苯直接胺化生成苯胺的性能
羥胺是一種理想的胺化劑，隨著近年羥胺制備方法的突破[11]，其已被應(yīng)用于胺化等相關(guān)領(lǐng)域。在偏釩酸鈉[12]、Cu-amine-MCM-41[13]等的催化下，苯與羥胺能直接反應(yīng)生成苯胺，且具有較高的收率和選擇性。但偏釩酸鈉等為催化劑的均相反應(yīng)體系，催化劑與產(chǎn)物的分離和回收困難；而MCM-41為載體的多相反應(yīng)體系，催化劑制備復(fù)雜，反應(yīng)中劇烈的物理攪拌、液固界面和溶劑等作用，導(dǎo)致無定型的孔壁易破碎，活性組分流失嚴(yán)重，難重復(fù)使用[14]。前期工作發(fā)現(xiàn)，以溶膠-凝精細(xì)石油化工 2021年2期2021-04-08
- 間苯三酚法合成TATB產(chǎn)品中副產(chǎn)物的鑒定及性能表征
原料，經(jīng)過硝化和胺化兩個(gè)步驟合成TATB的三氯苯法是批量生產(chǎn)TATB的主要方法。然而，這種方法需要苛刻的反應(yīng)條件，原料也是一種炸藥，供應(yīng)不穩(wěn)定，該反應(yīng)產(chǎn)生的含氯廢物會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染。此外，研究表明[2]，含氯雜質(zhì)對(duì)TATB的熱穩(wěn)定性有明顯影響，對(duì)藥柱成型、藥柱強(qiáng)度有不良作用。李波濤等[3]研究表明，三氯苯法生產(chǎn)TATB時(shí)產(chǎn)生的含氯副產(chǎn)物間的耐熱性和放熱量之間均存在一定差異。高大元等[4]研究了TATB及兩種含氯雜質(zhì)的絕熱分解特性。結(jié)果表明,含氯雜質(zhì)的熱分解性火炸藥學(xué)報(bào) 2021年1期2021-03-08
- 木質(zhì)素基環(huán)氧樹脂固化劑的制備
，其中，木質(zhì)素的胺化大大拓展了木質(zhì)素的應(yīng)用范圍。目前，木質(zhì)素的胺化多采用曼尼希反應(yīng)生成兩性木質(zhì)素基表面活性劑[9-12]，不能生成帶有活性胺基的木質(zhì)素胺[13-14]，其應(yīng)用價(jià)值增益不大。本文采用簡單易行的環(huán)氧-胺化兩步法生成含有活潑胺基的木質(zhì)素，提高了木質(zhì)素的反應(yīng)活性，降低了制備生物可降解高分子材料的成本[15]。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器粗堿木質(zhì)素、丙二胺、環(huán)氧氯丙烷、鹽酸、氫氧化鈉等均為分析純；雙酚A型環(huán)氧樹脂E51，工業(yè)級(jí)。Nicolet Ma應(yīng)用化工 2020年8期2020-09-09
- 銅催化的苯并惡唑、五氟苯與O-苯甲酰羥胺的C—H鍵胺化反應(yīng)
Hartwig型胺化/酰胺化反應(yīng)已被大量地實(shí)驗(yàn)探索[14-17]，并取得了出色的研究進(jìn)展，成為構(gòu)建有機(jī)含氮化合物的重要工具。最近，金屬促進(jìn)的C—H/N—H直接氧化交叉偶聯(lián)反應(yīng)取得了一定的發(fā)展，這種策略是合成胺類化合物的有效方法，也是對(duì)合成胺方法的有效補(bǔ)充[18-19]。此外，涉及極性反轉(zhuǎn)的親電胺化反應(yīng)也為C—N鍵的形成提供了實(shí)用且有效的方法[20]，在這種策略中，采用了新型的R2N+試劑如鹵化胺，O-苯甲酰羥胺，有機(jī)疊氮化物，肼類，惡吖丙啶和O-取代肟等[合成化學(xué) 2020年8期2020-09-09
- NAD(P)H依賴型氧化還原酶不對(duì)稱還原胺化制備手性胺的研究進(jìn)展
型氧化還原酶還原胺化生產(chǎn)手性胺 (圖1)、水解酶不對(duì)稱水解外消旋胺、黃素依賴性單胺氧化酶 (MAO)[9]去消旋化合成手性胺、ω-轉(zhuǎn)氨酶以酮化合物作為底物不對(duì)稱合成手性胺等。盡管ω-轉(zhuǎn)氨酶合成手性胺有一些成功的實(shí)例，比如Codexis公司開發(fā)的ATA-117突變體成功為糖尿病治療藥物西他列汀(含有1個(gè)手性胺模塊) 的化學(xué)-酶法合成提供了高效的催化劑，但是，轉(zhuǎn)氨酶催化合成手性胺反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，受到平衡常數(shù)的影響，底物往往很難完全轉(zhuǎn)化[10]。同時(shí)轉(zhuǎn)氨酶的生物工程學(xué)報(bào) 2020年9期2020-04-15
- 胺脫氫酶催化合成手性胺的機(jī)遇與挑戰(zhàn)
中酮的不對(duì)稱還原胺化，在2007年由美國化學(xué)會(huì)與輝瑞等十余家全球制藥巨頭企業(yè)聯(lián)合召開的圓桌會(huì)議上，被認(rèn)定為制藥工業(yè)中第二理想的反應(yīng)[2]，這是因?yàn)橥牟粚?duì)稱還原胺化制備手性胺具有只生成副產(chǎn)物H2O、使用廉價(jià)的氨作為氨基供體、產(chǎn)品分離過程簡單等優(yōu)勢(shì)。然而大多數(shù)化學(xué)合成途徑需要高溫高壓等苛刻的反應(yīng)條件、使用有毒有害的試劑和重金屬催化劑、多步結(jié)晶提升產(chǎn)品的光學(xué)純度，這些限制了它們?cè)诠I(yè)中的廣泛應(yīng)用[3]。因此亟待研究開發(fā)更加綠色的途徑替代這些不可持續(xù)的生產(chǎn)工藝。生物加工過程 2020年1期2020-03-12
- 提高甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽胺化還原反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的工藝技術(shù)研究
阿維菌素苯甲酸鹽胺化還原反應(yīng)工藝，使甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的轉(zhuǎn)化率水平進(jìn)一步提高[1-3]。1 實(shí)驗(yàn)裝置及檢測(cè)儀器低溫反應(yīng)浴、四口瓶、電子天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、磁力攪拌器、真空干燥箱、高效液相色譜儀。2 試驗(yàn)方案2.1 工藝原理4”-氧-5-0-烯丙氧甲?；鵄VMB1分子中的C4”位羰基與胺化劑七甲基二硅氨烷在催化劑A存在的情況下反應(yīng)，生成亞胺化物，然后加入還原劑硼氫化鈉，發(fā)生加成反應(yīng)，而由亞胺化物轉(zhuǎn)化為甲胺化物。見圖1。圖1 合成工藝路線圖2.2 試驗(yàn)方案試云南化工 2019年3期2019-05-28
- 磁性胺化木質(zhì)素對(duì)銅鋅鎘的吸附研究
反應(yīng)對(duì)木質(zhì)素進(jìn)行胺化改性，將活潑胺基引入到木質(zhì)素中；后將胺化過后的木質(zhì)素通過嫁接磁性多孔材料Fe3O4，將胺化木質(zhì)素附著在Fe3O4表面。利用SEM、XRD和Zeta等手段表征了材料的形貌結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性，系統(tǒng)研究了磁性胺化木質(zhì)素吸附廢水中Cu Zn Cd離子的性能。對(duì)吸附性能如最佳pH、溫度、吸附時(shí)間和初始濃度以及優(yōu)先吸附等行為進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。水體重金屬污染修復(fù)是水污染治理的重要方面。采用吸附的方法處理水體重金屬污染是一種可行的方法。高效、低成本、綠色的吸附劑科學(xué)與財(cái)富 2018年30期2018-12-28
- 二氟乙胺的工藝優(yōu)化
驟有兩步：第一步胺化反應(yīng)：以二氟氯乙烷為原料，在溶劑及催化劑存在下通氨氣氨化生成二氟乙胺，反應(yīng)方程式如下：第二步精餾：胺化后的產(chǎn)物經(jīng)過精餾得到成品，釜液經(jīng)過濾后得到副產(chǎn)氯化銨，濾液作為胺化反應(yīng)的溶劑回用；催化劑為無機(jī)碘化物，溶劑為常用的有機(jī)溶劑丙三醇或NMP。1.2 實(shí)驗(yàn)操作1.2.1 實(shí)驗(yàn)一在裝有尾氣吸收裝置的高壓反應(yīng)釜中依次加入100.5 g的CHF2CH2Cl、溶劑DMF和適量催化劑（無機(jī)碘化物），開動(dòng)攪拌，加熱升溫，溫度在20℃，慢慢通入1 mol浙江化工 2018年11期2018-12-06
- 改性MCM-49催化異丁烯胺化生產(chǎn)叔丁胺
間體。異丁烯直接胺化生產(chǎn)叔丁胺過程清潔無污染，原子利用率100%，但該反應(yīng)過程反應(yīng)條件苛刻(國外技術(shù)反應(yīng)壓力達(dá)到28 MPa以上)，且原料轉(zhuǎn)化率低，研發(fā)緩和反應(yīng)條件(低溫低壓)下高胺化性能催化劑對(duì)該技術(shù)的應(yīng)用具有重要意義。先期研究結(jié)果[13]表明，在緩和的胺化反應(yīng)條件下，MCM-49呈現(xiàn)出較佳的異丁烯胺化反應(yīng)性能?；谘芯繄F(tuán)隊(duì)先期開發(fā)的多級(jí)孔MCM-49分子篩的方法，筆者制備了一系列具有不同織構(gòu)性質(zhì)和酸性的多級(jí)孔MCM-49分子篩催化劑，用于緩和條件下異丁石油學(xué)報(bào)（石油加工） 2018年4期2018-08-10
- 對(duì)異丁烯直接胺化合成叔丁胺的熱力學(xué)研究的淺略分析
熱力學(xué)計(jì)算異丁烯胺化‐叔丁胺‐ZSM-11沸石中圖分類號(hào)：TG454 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2017）33-0117-01首先從選題角度上來講此選題截取的范圍還是比較小的，選題比較的新穎，但是綜覽全文內(nèi)容來講，我發(fā)現(xiàn)這個(gè)論文的題目和論文的內(nèi)容不是很切合，因?yàn)檫@個(gè)論文題目敘述的中心是對(duì)異丁烯直接胺化合成叔丁胺的熱力學(xué)研究，其他部分都是本篇論文的各個(gè)一小部分，以至于本文的內(nèi)容散而寬泛。摘要過長，不符合科技論文的寫作要求。本篇論文的語言句中國科技博覽 2017年33期2017-10-25
- TATB胺化廢水中副產(chǎn)物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鑒定分析
065)TATB胺化廢水中副產(chǎn)物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鑒定分析于憲峰1，周 群2，王伯周2(1. 中國人民解放軍63961部隊(duì)，北京 100012；2.西安近代化學(xué)研究所，陜西 西安 710065)采用紅外光譜、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和高分辨率質(zhì)譜對(duì)間苯三酚法制備TATB的胺化廢水中的副產(chǎn)物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)進(jìn)行了定性鑒定。利用高效液相色譜建立了AETB的含量分析方法，確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件火炸藥學(xué)報(bào) 2017年2期2017-05-18
- 醇一步法催化胺化制叔胺生產(chǎn)工藝概述
6）醇一步法催化胺化制叔胺生產(chǎn)工藝概述梅金龍，趙 佳（豐益油脂科技有限公司，江蘇連云港，222066）介紹了脂肪醇一步法催化胺化制叔胺反應(yīng)機(jī)理，簡述了催化劑、反應(yīng)器形式和工藝條件等對(duì)叔胺生產(chǎn)的影響，并對(duì)發(fā)展國內(nèi)叔胺生產(chǎn)提出了一些建議。叔胺；脂肪醇；一步法；催化劑；反應(yīng)器；工藝條件單長鏈烷基二甲基叔胺是一類重要的脂肪胺，尤其是碳鏈長度在C8~C18的叔胺，主要用于生產(chǎn)陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑和氧化胺的原料，在殺菌消毒、織物柔軟、洗滌增泡、抗靜電及中國洗滌用品工業(yè) 2017年4期2017-05-12
- 甲磺酸伊馬替尼的合成工藝改進(jìn)探索
替尼的純度會(huì)隨著胺化反應(yīng)溫度的降低，而呈上升趨勢(shì)。結(jié)論：甲磺酸伊馬替尼的合成工藝改進(jìn)，不僅操作簡單，還可有效控制雜質(zhì)生成，降低反應(yīng)溫度，并通過析晶的過濾操作，充分提高反應(yīng)效率，對(duì)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品生產(chǎn)具有促進(jìn)作用。甲磺酸；伊馬替尼；合成工藝甲磺酸伊馬替尼是基于腫瘤細(xì)胞活動(dòng)原理而設(shè)計(jì)出的酪氨酸激酶抑制劑，其屬于口服抗癌類藥物［1］。臨床上多被應(yīng)用于治療加速期或急變期的細(xì)胞性白血病，以及經(jīng)α-干擾素治療無效后的慢性期患者、無法行手術(shù)切除的GIST患者。本次研究主要以探索化工管理 2016年21期2016-09-18
- 分子印跡強(qiáng)化胺化改性殼聚糖吸附Cd2+性能研究
1）分子印跡強(qiáng)化胺化改性殼聚糖吸附Cd2+性能研究唐雪嬌，張志丹，章熠凡，周麗紅，甘蘭，段雨欣（南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津300071）利用分子印跡強(qiáng)化胺化技術(shù)制備C模板改性殼聚糖P（Cd）-C-CTS（Cd），研究了吸附劑中Cd2+模板含量對(duì)其吸附水中Cd2+的性能及含水率的影響。吸附容量隨著a值和b值的增加而升高，當(dāng)a為0.45、b為0.40時(shí)，吸附容量達(dá)到最大值。以P（Cd）-C-CTS（Cd）為研究對(duì)象，考察了pH對(duì)Cd2+吸附容量的影響，并工業(yè)水處理 2016年8期2016-09-15
- 木素胺化改性制備重金屬吸附劑
353)?·木素胺化·木素胺化改性制備重金屬吸附劑李萌王振翟凡付文曉(齊魯工業(yè)大學(xué)制漿造紙科學(xué)與技術(shù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353)以木素為原料,通過胺化改性制備木素基重金屬吸附劑,吸附Pb2+。實(shí)驗(yàn)中首先將木素用琥珀酸酐進(jìn)行酸酐改性,然后以對(duì)甲苯磺酰氯為催化劑與三乙烯四胺反應(yīng),得到胺化改性木素。以琥珀酸酐與木素摩爾比及反應(yīng)時(shí)間為變量優(yōu)化酸酐改性條件。通過測(cè)定羧基含量、紅外光譜分析(FT-IR)和吸附性能分析對(duì)產(chǎn)物性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明,中國造紙 2016年5期2016-09-05
- 1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑的合成
DNP為前體經(jīng)過胺化反應(yīng)合成1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP)。DADNP在LLM-116結(jié)構(gòu)中引入N—NH2,消除了LLM-116的酸性,也提高了LLM-116的熱安定性。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 試劑與儀器試劑: 對(duì)甲基苯磺酰羥胺(THA),2,4,6-三甲基苯磺酰羥胺(MSH),自制[8-9]; 吡唑、N-氯代丁二酰亞胺、羥胺-O-磺酸,均為分析純,安耐吉化學(xué); 氫氧化鈉、氨水、二氯甲烷、乙酸乙酯等試劑均為分析純,南京化學(xué)試劑有限公司。儀器:含能材料 2016年1期2016-05-11
- 乙二醇胺化合成哌嗪催化劑及工藝
10054乙二醇胺化合成哌嗪催化劑及工藝楊 振，宮飛祥，齊永紅陜西省石油化工研究院設(shè)計(jì)院，陜西 西安 710054在固定床反應(yīng)器中，以乙二醇為原料，胺化合成哌嗪。對(duì)催化劑活性組分及載體進(jìn)行了篩選，并系統(tǒng)地考察了反應(yīng)溫度、壓力、乙二醇空速、氨醇物質(zhì)的量之比和氫醇物質(zhì)的量之比等對(duì)胺化反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，Ni-Cu復(fù)合金屬是合成哌嗪較好的活性組分，絲光沸石作為載體哌嗪選擇性較高。在反應(yīng)溫度230 ℃，壓力10 MPa，乙二醇液時(shí)空速0.2 h-1，氨醇物質(zhì)的量化學(xué)反應(yīng)工程與工藝 2016年6期2016-02-10
- 氧化竹原纖維的胺化工藝優(yōu)化及吸附甲醛性能研究
?氧化竹原纖維的胺化工藝優(yōu)化及吸附甲醛性能研究顏甜甜1,2，許 偉1,3，云 志2，邵 榮1,3(1.鹽城工學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，鹽城 224051;2.南京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，南京 210009;3.江蘇省海洋灘涂生物化學(xué)與生物技術(shù)重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗(yàn)室, 鹽城 224051)以乙二胺為胺化劑制備了改性竹原纖維，并對(duì)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。利用傅里葉紅外吸收光譜、掃描電鏡圖進(jìn)行表征，考察了胺化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、乙二胺質(zhì)量濃度及pH值對(duì)改性竹原纖維甲醛吸附量的硅酸鹽通報(bào) 2016年12期2016-02-05
- 酚類化合物還原胺化制備苯胺類化合物的研究
類化合物直接催化胺化得到苯胺由于貴重金屬Pd或Pt作為活性組分的催化劑具有很高的活性和選擇性，反應(yīng)條件較溫和等優(yōu)點(diǎn)，所以近年來逐漸被人們重視。國內(nèi)研究苯酚催化胺化的有湖南化工研究院（CN1207329A）制備的催化劑是以Pd為活性組分，Al2O3-MgO、Al2O3-ZnO和Al2O3-Li2O等作為載體，催化劑制備以γ-Al2O3為載體骨架，浸取Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3溶液制取尖晶石Al2O3-MgO載體，再浸漬PdCl2、鹽酸溶液，化工管理 2015年26期2015-08-15
- Pd/C催化劑對(duì)葡萄糖的還原胺化反應(yīng)研究
劑對(duì)葡萄糖的還原胺化反應(yīng)研究楊玉梅，徐 軍，許貴洲，白志平，沈儉一(南京大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，南京 210093)采用Pd/C催化劑對(duì)葡萄糖的還原胺化反應(yīng)進(jìn)行了研究。在反應(yīng)溫度為90 ℃、起始?xì)鋲簽?.5 MPa的條件下，反應(yīng)3 h后可使葡萄糖基本轉(zhuǎn)化。核磁共振表征結(jié)果顯示產(chǎn)物的純度很高。采用Pd/C催化劑進(jìn)行葡萄糖的還原胺化反應(yīng)，可簡化反應(yīng)工序，提高反應(yīng)產(chǎn)物的品質(zhì)，并且當(dāng)反應(yīng)溶劑中存在一定量的水時(shí)，不會(huì)對(duì)葡萄糖的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的純度產(chǎn)生太大的影響。Pd/C催化精細(xì)石油化工進(jìn)展 2015年1期2015-06-27
- 木質(zhì)素－酚醛樹脂微球的制備①
3.2 木質(zhì)素的胺化木質(zhì)素胺化改性是將活性伯胺、仲胺或叔胺基團(tuán)通過游離基型接枝反應(yīng)以醚鍵接枝到木質(zhì)素大分子上.木質(zhì)素分子中游離的酮基、磺酸基、醛基附近的氫活性較高，能進(jìn)行Mannich 反應(yīng).在250mL 三頸燒瓶內(nèi)加入5.0g 純化后的木質(zhì)素，再加入30.0ml 蒸餾水與NaOH(25wt%)溶液2.4g，攪拌5min 后加入1g 甲醛，在室溫下攪拌10min，再邊攪邊滴加1g 乙二胺，水浴80℃加熱，回流攪拌反應(yīng)4h，即得樣品.胺化后的木質(zhì)素易溶于弱酸- 酶解木質(zhì)素胺的合成及其固化環(huán)氧樹脂的研究*
單因素反應(yīng)條件對(duì)胺化反應(yīng)的影響，并將木質(zhì)素胺參與環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)，對(duì)其固化物性能進(jìn)行了分析。結(jié)果表明反應(yīng)溫度為90℃、反應(yīng)時(shí)間為3h、NaOH與木質(zhì)素的質(zhì)量比為0.07∶100、二乙烯三胺與木質(zhì)素的質(zhì)量比為3∶10、甲醛與木質(zhì)素的質(zhì)量比為1∶1時(shí)胺化效果最好，所制備的木質(zhì)素胺的氮含量為68.6mg/g。DMA測(cè)試表明，聚酰胺/環(huán)氧樹脂固化體系中木質(zhì)素胺的加入會(huì)提高環(huán)氧樹脂固化物的儲(chǔ)能模量及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。TG分析表明，木質(zhì)素胺的加入使得聚酰胺/環(huán)氧樹脂固化學(xué)與粘合 2015年2期2015-01-08
- 廢棄溴代環(huán)氧樹脂制備螯合材料及其對(duì)Cu2+的吸附性能
后先用乙二胺進(jìn)行胺化改性，然后再用氯乙酸進(jìn)行功能化反應(yīng)，制備了一種含有氨基乙酸基團(tuán)的新型螯合樹脂。通過傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）以及13C NMR對(duì)其改性前后的樹脂結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并測(cè)定了改性前后材料對(duì)Cu2+的吸附效果，數(shù)據(jù)表明:改性制備的胺基乙酸螯合樹脂對(duì)Cu2+具有良好的吸附效果。此外，通過考察氯乙酸功能化反應(yīng)過程中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及氯乙酸的用量對(duì)改性產(chǎn)物吸附Cu2+的性能影響，確定了改性制備該螯合樹脂的最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明:當(dāng)樹脂用量與化工進(jìn)展 2014年6期2014-07-05
- 改性HZSM-5催化胺化異丙醇胺合成1,2-丙二胺
HZSM-5催化胺化異丙醇胺合成1,2-丙二胺余秦偉，李亞妮，梅蘇寧，張前，楊建明，呂劍（西安近代化學(xué)研究所，陜西 西安 710069）醇的催化胺化是胺類化合物制備的重要發(fā)展方向。本文研究了改性HZSM-5催化氨化異丙醇胺制備1,2-丙二胺反應(yīng)，通過Zn、P對(duì)HZSM-5的改性，提高了目標(biāo)產(chǎn)物選擇性，研究了工藝參數(shù)對(duì)反應(yīng)的影響，較優(yōu)的反應(yīng)條件為:溫度320℃，壓力3.0MPa，氨∶異丙醇胺=65∶1（摩爾比），氣體空速4300h-1。在優(yōu)選條件下，異丙醇胺化工進(jìn)展 2014年8期2014-07-02
- 異丁醇催化胺化制備異丁胺
11）異丁醇催化胺化制備異丁胺孫超，任明月，趙素粉（浙江省低碳脂肪胺工程技術(shù)研究中心，浙江 建德 311611）采用沉淀-沉積法研制Co-Ni-Zn-Fe/HZSM-5催化劑，用于異丁醇胺化反應(yīng)合成異丁胺。通過對(duì)該反應(yīng)過程不同載體、活性組分不同配比的研究，確立了該催化體系中最適宜的活性金屬組成為22.5%Co、12.8%Ni、3.0%Zn、1.5%Fe。并在壓力1.2Mpa、氨醇摩爾比8∶1、溫度185℃、醇液體空速0.6～0.8h-1最佳反應(yīng)條件下，異丁化工進(jìn)展 2014年8期2014-07-02
- 金剛烷胺制藥胺化廢水與溴化廢水的中和-絡(luò)合萃取處理
又稱泡料廢水)和胺化廢水,其中溴化廢水呈強(qiáng)酸性,COD濃度約為 3000mg/L,而胺化廢水呈強(qiáng)堿性,COD濃度高達(dá)18000mg/L,2種廢水中均含有高濃度的溴化物和溶解性固體,水質(zhì)成分十分復(fù)雜[3].此外,廢水中還含有較高濃度的金剛烷胺及其衍生物,這類物質(zhì)具有很強(qiáng)的抗菌活性,可生物降解性極差,處理難度大[4-5].絡(luò)合萃取法是一種基于可逆絡(luò)合化學(xué)反應(yīng)的萃取分離技術(shù),通過絡(luò)合萃取劑與溶液中待分離的極性溶質(zhì)接觸形成絡(luò)合物,并使其在有機(jī)相中富集,從而分離出目中國環(huán)境科學(xué) 2014年10期2014-05-24
- 新型胺化介孔炭的制備及其對(duì)Pb(II)的吸附
00433)新型胺化介孔炭的制備及其對(duì)Pb(II)的吸附李坤權(quán)1*,楊美蓉1,王燕錦2,賈佳祺1,鄭 正3(1.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院,智能化農(nóng)業(yè)裝備江蘇省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京210031；2.河南農(nóng)業(yè)大學(xué),農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源新材料與裝備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南 鄭州450002；3.復(fù)旦大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程系,上海200433)采用微波輔助磷酸活化制備了高中孔率蔗渣基介孔炭,并通過硝酸氧化和乙二胺聚合在其孔道內(nèi)修飾了含氮多胺基團(tuán),探索了溶液濃度、溫度、吸附劑劑量等中國環(huán)境科學(xué) 2014年8期2014-05-09
- 奧拉西坦合成方法研究
鹽，再與氨水進(jìn)行胺化反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物甘氨酰胺鹽酸鹽，其化學(xué)反應(yīng)式見式(2).甘氨酸是一種便宜易得的起始原料，在甲醇和氯化亞砜的反應(yīng)條件下，酯化反應(yīng)收率較高；胺化反應(yīng)利用氨水代替氨氣，省略了利用氨氣需要加壓的反應(yīng)條件，使反應(yīng)操作更加方便，容易控制，具有一定的應(yīng)用價(jià)值.同時(shí)，對(duì)反應(yīng)工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑和儀器氯化亞砜、氨水、碳酸鈉：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純；甘氨酸：天津市百世化工有限公司，分析純；甲醇、丙酮：天津市博迪化工有限沈陽化工大學(xué)學(xué)報(bào) 2014年4期2014-03-26
- 殼聚糖載體的改性及其用于固定化鉬酸鹽催化劑的研究
量蒸餾水和適量的胺化試劑二乙烯三胺，攪拌均勻。慢慢升溫到 60℃，攪拌回流反應(yīng)，直到反應(yīng)完全，冷卻，過濾，用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥，即可得到交聯(lián)殼聚糖衍生物顆粒。1.2.2 交聯(lián)殼聚糖衍生物固定化鉬酸鹽的制備稱取一定量交聯(lián)殼聚糖衍生物顆粒，放入 500 mL三口燒瓶中，加入0.5～1.0%(w/w)50 mL鉬鹽水溶液，加入適量的 70%～85%（V/V）乙醇，升溫到70～90 ℃,回流反應(yīng)2～4 h，過濾、烘干，得到具有葡萄糖差向異構(gòu)活性的固體鉬酸鹽當(dāng)代化工 2013年5期2013-09-18
- 大孔弱堿陰離子交換樹脂對(duì)低濃度鎢酸根吸附量的研究
選用不同的胺進(jìn)行胺化比較，確定哪種胺既會(huì)使成品具有合適的孔道又有所需的交換容量；通過控制胺化反應(yīng)溫度進(jìn)行胺化比較，確定最優(yōu)胺化溫度；通過控制胺化反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行胺化比較，確定最優(yōu)的胺化時(shí)間。通過聚合成不同的粒度，來實(shí)驗(yàn)比較粒度對(duì)吸附量的影響。稱取定量樹脂，置于交換柱中，預(yù)處理并轉(zhuǎn)換成氯型之后，進(jìn)鎢酸鈉溶液，至進(jìn)出液濃度一樣為止，說明樹脂已吸附飽和，測(cè)算所吸得鎢酸根的量，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比，確定最優(yōu)工藝方案。樹脂的孔徑及比表面積用氮吸附法測(cè)量，鎢酸鈉溶液的濃度用比色法滁州學(xué)院學(xué)報(bào) 2013年5期2013-04-25
- 新型含季銨基腈綸纖維的制備
烯四胺將?-CN胺化，再用縮水甘油三甲基氯化銨將胺化纖維季銨化。本文以商品級(jí)?-CN為基體，二甲氨基丙胺(Ⅰ)為胺化劑，經(jīng)胺化反應(yīng)制得含叔胺基的腈綸纖維(1)。以溴辛烷(Ⅱ)為季銨化試劑對(duì)1進(jìn)行季銨化改性，制得新型的含季銨基的腈綸纖維2(Scheme 1),其結(jié)構(gòu)經(jīng)IR和EDS表征。并對(duì)胺化和季銨化反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。Scheme11 實(shí)驗(yàn)部分1．1 儀器與試劑Nicolet FTIR 200型紅外光譜儀(KBr壓片);濟(jì)南蘭光XLW(L)PC型拉力試驗(yàn)機(jī)合成化學(xué) 2012年4期2012-11-21
- 氨基噻唑類化合物的合成
3a～3j。在對(duì)胺化反應(yīng)的研究發(fā)現(xiàn)，含氮化合物的種類的不同，反應(yīng)條件有較大的差異。為構(gòu)建C-N鍵，本文選用最近使用較多的銅催化偶聯(lián)方法。以合成3d為模型，對(duì)胺化反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。在以CuI為催化劑，K2CO3為堿，DMF為溶劑，L-脯氨酸為配體，于110 ℃反應(yīng)12 h的條件下，3d收率較低(46%)；而以CuI為催化劑，K2CO3為堿，DMSO為溶劑及L-脯氨酸為配體，于120 ℃反應(yīng)6 h的最佳反應(yīng)條件下，3d的收率高達(dá)85%。在對(duì)反應(yīng)條件的優(yōu)化中發(fā)合成化學(xué) 2012年2期2012-11-21
- 有機(jī)小分子催化的不對(duì)稱胺化反應(yīng)的研究進(jìn)展*1
分子催化的不對(duì)稱胺化反應(yīng)得到了很大的發(fā)展，各種不同的有機(jī)小分子催化劑被用于催化不對(duì)稱胺化反應(yīng)。本文根據(jù)催化劑的類型并結(jié)合其反應(yīng)機(jī)理，介紹近幾年來以1作氮源的有機(jī)小分子催化的不對(duì)稱胺化反應(yīng)的研究進(jìn)展。1 脯氨酸及其衍生物作催化劑J?rgensen[12]和List[13]報(bào)道了L-脯氨酸(L-proline)催化的醛(2)與1a,1b或1c的不對(duì)稱胺化反應(yīng)(Scheme 1)，取得了很好的收率(57%～92%)和對(duì)映選擇性(89%ee～95%ee)[12]。合成化學(xué) 2011年5期2011-11-23
- 乙二胺合成的研究進(jìn)展
.1 乙醇胺還原胺化合成乙二胺該工藝在氫氣氛中，以乙醇胺和氨為原料，以鎳、鈷、銅等金屬為催化劑，反應(yīng)溫度150～230℃，反應(yīng)壓力20.0～30.0MPa，反應(yīng)生成乙二胺、多乙烯多胺及哌嗪等,乙醇胺轉(zhuǎn)化率為 93%,乙二胺收率為74%。其反應(yīng)機(jī)理大體如下：圖1 乙醇胺還原胺化制乙二胺反應(yīng)機(jī)理乙醇胺具有2個(gè)活性接近的官能團(tuán)，其與氨的反應(yīng)較為復(fù)雜，容易發(fā)生分子內(nèi)或分子間的串聯(lián)反應(yīng)，生成一系列的鏈狀或環(huán)狀副產(chǎn)物，導(dǎo)致反應(yīng)選擇性降低。其中MEA的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物組成除化工技術(shù)與開發(fā) 2010年8期2010-09-06
- 一種糖精鈉的生產(chǎn)方法