乙酸酯
- (Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯氣相色譜分析方法研究
二碳烯-1-醇乙酸酯和(Z)-8-十二碳烯-1-醇的混合物,后來發(fā)現(xiàn)(E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯也是其活性成分之一[3],研究結果表明梨小食心蟲性信息素對梨小食心蟲有良好引誘效果[4-8],且在Z/E物質的量比為95∶5時引誘活性最佳[9-10]。目前,利用梨小食心蟲性信息素防治桃樹、梨樹等果樹中梨小食心蟲危害已成為國外常規(guī)技術,國內也廣泛應用[11-12]。梨小食心蟲性信息素的有效成分是(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯,分子式:C14H26O
山東化工 2023年17期2023-11-04
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定化妝品中新型糖皮質激素氯倍他索乙酸酯
75)氯倍他索乙酸酯是一種新型的糖皮質激素,具有孕甾烷基本母核,同時含有1,4-二烯-3-20-二酮,與氯倍他索丙酸酯結構相似(見圖1),僅17位側鏈上乙酸酯取代了丙酸酯,故藥理作用及不良反應相似,具有抗炎、抗過敏、抗休克和免疫抑制等藥理作用[1,2],同時長期使用,也易形成激素依賴性,甚至可能引發(fā)骨質疏松、高血壓及糖尿病等不良反應[3-5]。我國[6]以及韓國[7]、日本[8]、歐盟[9]、東盟[10]等國家和地區(qū)都將糖皮質激素列為化妝品禁用原料。目前,
色譜 2023年3期2023-03-13
- 1-溴乙基乙酸酯的制備方法研究
0）1-溴乙基乙酸酯合成工藝主要有兩種，一種是乙酰溴和乙醛在催化劑氯化鋅的作用下反應生成1-溴乙基乙酸酯，另一種是乙酸乙烯酯和溴化氫氣體在冰水浴中反應得到目標產物[1-3]。以往1-溴乙基乙酸酯的制備工藝中，反應原料乙酰溴不穩(wěn)定，乙醛具有致癌性、沸點低，使反應不易控制，給工業(yè)生產帶來困難。溴化氫作為反應物時，為氣體狀態(tài)，反應難以控制，物料配比不易確定，反應物利用率低，用溶劑將溴化氫溶解，再用確定濃度的氫溴酸溶液與乙酸乙烯酯反應合成1-溴乙基乙酸酯，雖然解決
生物化工 2022年6期2023-01-14
- HPLC法測定金澤冠心膠囊中澤瀉醇B-23-乙酸酯的含量
瀉醇B-23-乙酸酯、澤瀉醇B-24-乙酸酯，它們均具有抗脂肪肝及保肝、利尿、降血脂等作用。收載于《部頒中藥成方制劑》第十一冊中，原標準中無含量測定，由于澤瀉中澤瀉醇B-23-乙酸酯的含量較高，故選擇澤瀉醇B-23-乙酸酯為含量測定指標建立金澤冠心膠囊含量測定方法，來有效控制中成藥金澤冠心膠囊的內在質量，為其制劑質控標準提供依據(jù)。1 儀器設備與試藥1.1 儀器設備高效液相色譜儀 SPD-10A（日本島津）；AP 250D電子天平（上海奧豪斯國際貿易有限公司
化工設計通訊 2022年4期2022-04-28
- 硝酸銀-硅膠分離技術及其在昆蟲信息素研究中的應用
1-十四碳烯醇乙酸酯及1% ～3%的反-11-十四碳烯醇乙酸酯組成；反式型則由1% ～ 3% 的順-11-十四碳烯醇乙酸酯及97% ～99%的反-11-十四碳烯醇乙酸酯組成[3-4]。昆蟲信息素在昆蟲體內的含量極低，通常利用氣相色譜-質譜聯(lián)用 (GC-MS) 技術進行初步鑒定，然后通過化學合成進行結構驗證[5]。昆蟲信息素的化學合成常依賴于Wittig 反應，在合成過程中通常會形成順、反異構體，使產物的分離純化變得復雜[6]。在昆蟲信息素的實際應用中，有時
農藥學學報 2021年6期2021-12-23
- 草地貪夜蛾性信息素的化學合成與應用研究進展
四碳烯-1-醇乙酸酯 (Z9-14:Ac, 3)[10]。1970 年，Jacobson 等研究發(fā)現(xiàn) ，(9Z,12E)-9,12-十四碳二烯-1-醇乙酸酯 (Z9,E12-14:Ac, 6) 也是草地貪夜蛾性信息素的活性成分，具有吸引雄蟲的生理活性[11]。隨后，Mitchell等研究表明，(Z)-7-十二碳烯-1-醇乙酸酯 (Z7-12:Ac,1) 與 (Z)-9-十二碳烯-1-醇乙酸酯 (Z9-12:Ac, 2) 均為草地貪夜蛾性信息素的活性成分，可
農藥學學報 2021年2期2021-04-06
- 葡萄糖五乙酸酯的合成與研究
要： 葡萄糖五乙酸酯是一種重要的糖類有機化合物，在飲料食品、化工和生物醫(yī)藥等許多領域應用比較廣泛。本文主要研究了以葡萄糖和乙酸酐為主要原料，在無水氯化鋅的催化作用下進行合成葡萄糖五乙酸酯的方法，并深入探討了諸因素對反應收率的影響。結果表明，葡萄糖五乙酸酯合成的最佳條件為：葡萄糖的用量為2.50 g，酯化合成所需葡萄糖和乙酸酐的物質的量之比為1∶7，酯化所需要的催化劑的量為 0.70 g，反應時間一般為3 h，反應溫度控制在95 ℃。在上述條件下，酯化的產率
當代化工 2020年10期2020-12-14
- 利用具有過水解活性的乙?；揪厶酋ッ复呋苽溥^氧乙酸
利用生物酶催化乙酸酯的過水解反應來制備過氧乙酸得到了學術界和產業(yè)界的廣泛關注[4-8]。酶法制備過氧乙酸的優(yōu)點在于反應迅速、溫和，不需要高濃度過H2O2等底物，可以解決運輸和儲存等問題。而商業(yè)化酶催化產生過氧乙酸的濃度較低(0.007～0.07%，質量分數(shù))[9]，達不到最低消毒濃度(0.1%)。筆者所在課題組的田倩倩等[10]發(fā)現(xiàn)來源于枯草芽孢桿菌(Bacillussubtilis)CICC 20034的乙?；揪厶酋ッ?AXE)具有良好的過水解催化活力
生物加工過程 2020年5期2020-10-15
- 斜紋夜蛾性信息素誘芯中有效成分的氣相色譜分析研究
11-十四碳烯乙酸酯和(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯 2個組分。然而，經(jīng)文獻檢索可知，國內尚無斜紋夜蛾性信息素色譜分析方法的公開報道。基于此，本文采用氣相色譜法開展了斜紋夜蛾性信息素誘芯中有效成分的定量測定研究以期為該性信息素生產過程的質量控制提供技術支撐。1 試驗部分1.1 試劑和溶液正己烷(色譜純)；正丁醇(內標物，色譜純)；(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯標準品(質量分數(shù)為98.0%)，MedChemExpress LLC 公司提供；(Z,
世界農藥 2020年9期2020-10-10
- 氣相色譜法測定氟比洛芬酯中雜質1-溴乙基乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度
用到1-溴乙基乙酸酯作為起始物料，而2-溴乙基乙酸酯是合成的副產物存在于氟比洛芬酯中，這兩種物質屬于烷基鹵化物類化合物，具有鹵代烷烴類結構，是潛在的基因毒性雜質[2]，需要建立有效的方法測定氟比洛芬酯中上述兩種雜質限度，以保證該藥符合質量要求。由于1-溴乙基乙酸酯和2-溴乙基乙酸酯兩種物質屬于烷基鹵化物類化合物不存在紫外吸收，無法使用常規(guī)的HPLC 法進行檢測。而氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法，氣化的試樣被載氣（流動相）帶入色譜柱中，柱中的
藥學與臨床研究 2020年3期2020-07-11
- N，N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中間體的合成
的氨基用含鹵代乙酸酯基的烷基化試劑在堿的作用下進行脫鹵化氫反應[3]。以氯乙酸酯為烷基化試劑，在芳香胺的氨基上引入N，N-二乙酸酯基所得的染料中間體已被用于一類高牢度偶氮分散染料的合成[4-5]。本研究以間乙酰氨基苯胺和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺為原料，以氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯為烷基化試劑，探索催化劑種類、縛酸劑種類、反應時間和加料方式對反應的影響。芳香胺與氯乙酸甲(乙)酯的合成反應式如下：1 實驗方法1.1 主要實驗材料間乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲
江西化工 2020年1期2020-03-31
- 歐洲葡萄花翅小卷蛾性信息素7E,9Z-十二碳二烯乙酸酯的簡便合成
Z-十二碳二烯乙酸酯(1)[6]。其合成方法已多有報道，主要方法如下：烯炔化合物選擇性加氫[7-8]；鹵代烯烴與金屬有機試劑偶聯(lián)[9-10]；Wittig反應構建雙鍵[11-12]；特殊路線[13-14]。這些路線大多存在步驟煩瑣、試劑昂貴、反應條件苛刻和立體選擇性、收率較低等缺點。研究新的合成路線具有重要的現(xiàn)實意義。本課題組長期從事昆蟲信息素的合成研究，以Wittig烯化策略合成了若干昆蟲信息素[15-19]。本文采用Wittig烯化路線合成7E,9Z-
合成化學 2020年2期2020-03-12
- 酶制劑在飼料添加劑維生素A 含量測定中的應用
維生素A 多以乙酸酯形式添加到飼料中，用于促進動物的健康生長發(fā)育。維生素A 用作飼料添加劑通常有明膠包埋和淀粉包埋2 種劑型，國標分析方法（GB/T7292-1999）[2]主要針對微型膠囊技術、明膠包埋的產品，測定時需加入堿性蛋白酶，其作用是酶解包埋維生素A 的微囊外膜，使維生素A 釋放出來溶于乙醇溶液。事實上，除堿性蛋白酶外，其他商品化蛋白酶制劑如菠蘿蛋白酶、木瓜蛋白酶等也可用于明膠包埋產品中維生素A 含量的測定。對于淀粉包埋產品，尤其是為避免使用動物
中國畜牧雜志 2019年12期2019-12-26
- Lewis酸催化重氮乙酰乙酸酯合成方法研究
。1 重氮乙酰乙酸酯重氮化合物即Diazo，一般具有較大的爆炸性。R2ON2，屬于含氮有機化合物，是一種不穩(wěn)定的黃色氣體，其合成路線見圖1。圖1 苯胺黃制備路線金屬卡賓的典型代表即是重氮乙酰乙酸酯，它的酸穩(wěn)定性以及熱穩(wěn)定性較高，在重氮分解時能夠達到良好的反應控制效果。因此在使用過程中具有顯著優(yōu)勢。在化學工業(yè)中，重氮乙酰乙酸酯制備方式較為直接，可以通過β－酮酯制備得到。由于兩個羰基之間亞甲基在水中具有10.7的pKa值，呈現(xiàn)出相對顯酸化。因此可見，在較為溫和
云南化工 2019年10期2019-12-03
- 氣相色譜法測定小菜蛾性誘劑中3種有效成分
11-十六碳烯乙酸酯(Z11-16：Ac)，及微量成分順-11-十六碳烯醇(Z11-16：OH)[7-9]。這幾種成分的配比、劑量對其田間誘餌效果有很大影響，因此有必要建立小菜蛾性誘劑中各成分含量的檢測方法。徐妍[10]和杜少芳[11]分別報道過用氣相色譜方法測定梨小食心蟲性信息素順-8 -十二碳烯-1-醇乙酸酯的含量，尚未見對混合成分性信息素定量分析的報道。本實驗建立了一種氣相色譜方法，可同時對小菜蛾性誘劑中3種成分Z11-16：Ald、Z11-16：A
分析儀器 2019年4期2019-08-19
- 有機錫5-甲基/氨基-1H-四唑乙酸酯的合成、結構與抗腫瘤活性
謝運甫 于 洋 唐良富＊,（1天津科技大學理學院，天津 300457）（2南開大學化學學院，元素有機化學國家重點實驗室，天津 300071）The chemistry of organotin carboxylates has flourished for decades,owing to their remarkable structural diversity[1]and significant biological activity[2-3],for
無機化學學報 2018年12期2018-12-10
- 基于向量角度轉換和紅外光譜對蔗糖—6—乙酸酯合成過程分析
量的蔗糖-6-乙酸酯（S-6-A），經(jīng)數(shù)據(jù)處理計算得出各樣品與S-6-A對照品紅外光譜的向量夾角，以夾角值和蔗糖-6-乙酸酯含量進行線性擬合，通過線性關系預測某反應時刻下合成溶液中蔗糖-6-乙酸酯的含量.結果表明，所建立標準曲線的決定系數(shù)R2均達到0.992 9以上，在兩個反應過程中定量均得到令人滿意的結果，相對誤差均低于5.19%，所建立的分析方法可實現(xiàn)反應過程監(jiān)測.關鍵詞：中紅外光譜；向量夾角；蔗糖-6-乙酸酯（S-6-A）中圖分類號：TQ281；O6
廣西科技大學學報 2018年4期2018-09-10
- 梨小性迷向素原藥氣相色譜分析方法研究
十二碳烯-1-乙酸酯和(Z)-8-十二碳烯-1-乙酸酯3個組分。其為生物防治產品，有效成分與自然界中梨小食心蟲分泌的性信息素結構相似，通過有效阻斷昆蟲間的信息交流，影響雄蛾對雌蛾位置的辨別，從而干擾昆蟲雌雄蟲的交配，從根本上壓低和控制梨小食心蟲的種群發(fā)展，達到防治梨小食心蟲的目的[1]。梨小性迷向素是一種低毒產品，現(xiàn)已在世界多個國家和地區(qū)廣泛使用，具有持效期長，無防治盲區(qū)，綠色環(huán)保等優(yōu)點。經(jīng)文獻檢索，國內尚未見梨小性迷向素色譜分析方法的相關報道。本文采用氣
現(xiàn)代農藥 2018年4期2018-08-13
- 高產乙酸酯釀酒酵母菌種的選育與提高白酒酯香物質含量的研究
乙酸苯乙酯屬于乙酸酯類，是白酒中最重要的一類活性香氣酯。各種香型白酒中乙酸乙酯占總酯量的比例均很高，尤其是在鳳香型、清香型、醬香型白酒中乙酸乙酯占總酯量的比例最高，西鳳酒、汾酒、茅臺酒中分別達60.14%、53.48%、38.28%。在各種香型高檔白酒中乙酸乙酯的含量不同，但都很高，汾酒、茅臺酒、習酒中乙酸乙酯含量分別為2627.9 mg/L[3]、1435.54～1769.81 mg/L[4]、1903.28 mg/L[5]。1 釀酒酵母中乙酸酯的代謝機
釀酒科技 2018年7期2018-07-25
- 三乙胺催化的α-硝基乙酸酯與α,β-不飽和酰基吡唑的Michael加成反應
戰(zhàn)性。α-硝基乙酸酯是一種高活性的親核試劑，其加成產物經(jīng)過簡單的還原-水解處理即轉化為取代的α-氨基酸，因此在合成領域受到廣泛關注[10-12]。 盡管α-硝基乙酸酯已經(jīng)被廣泛運用于Manich反應，但是其作為給體的Michael加成反應還有待進一步開發(fā)[13-19]。我們一直致力于發(fā)展α,β-不飽和?；吝騾⑴c的Michael加成反應，[20]在本論文中，我們進一步拓展給體類型，成功發(fā)展了α,β-不飽和酰基吡唑與α-硝基乙酸酯的Michael加成反應；同
山東化工 2018年8期2018-05-09
- 嬰幼兒配方食品和成人營養(yǎng)品中脂溶性維生素A和維生素E標準測定方法的比較
視黃酸、視黃醇乙酸酯、視黃醇棕櫚酸酯等一系列化合物的總稱[1],具有維持視覺等多種生理功能,通常用于防治夜盲癥、干眼病等[1-2]。然而,大量攝入VA會產生副作用,成人的攝入量不超過3 mg·d-1,兒童不能超過2 mg·d-1[3]。維生素E(VE)又名抗不育維生素或生育酚,是生育酚、生育三烯酚及其能夠顯示d-α-生育酚生物活性的衍生物的總稱[4],具有抗不育功能和抗氧化作用[5]。目前VA和VE的測定通常采用高效液相色譜法(分為反相色譜法和正相色譜法)
理化檢驗-化學分冊 2017年8期2018-01-19
- 槲皮素五乙酸酯的合成及表征*
合成了槲皮素五乙酸酯，為槲皮素衍生物的有效利用奠定了基礎。1 實驗部分1.1 主要儀器與試劑400MHz超導核磁共振儀（DMSO-d6或CDCl3為溶劑，TMS為內標，德國Bruker公司）；UV-2550型紫外-可見分光光度計（日本島津公司）；ZQ24000/2695四級桿LC/MS聯(lián)用儀（美國Waters公司）；IS10型紅外光譜儀（美國尼高力公司，KBr壓片）；RE-52AA型旋轉蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；HJ-3恒溫磁力加熱攪拌器（常州翔天實驗
化學與粘合 2017年6期2018-01-15
- 反,反-2, 4-己二烯乙酸酯高效液相色譜分析方法研究
, 4-己二烯乙酸酯高效液相色譜分析方法研究王瀅秀，李金濤，張作山，劉欽勝，孫梅心，江忠萍*(山東省化學農藥重點實驗室 山東省農藥科學研究院，山東 濟南 250100)建立了一種用高效液相色譜測定反,反-2, 4-己二烯乙酸酯的定量分析方法。采用WondaSil C18色譜柱，以甲醇-磷酸水溶液(體積比為80:20)為流動相，流量為0.8 mL/min，柱溫為25 ℃，選擇220 nm為檢測波長進行檢測。結果表明，該分析方法的線性相關系數(shù)為0.9991，標
山東化工 2017年22期2017-12-20
- 5-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-乙酸的新合成方法
4-三唑-3-乙酸酯3，最后將化合物3的酯鍵水解后得到目標產物5-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-乙酸酯I，總收率40.0%。丙二酸二乙基酯 5-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-乙酸 縮合 合成三氮唑類雜環(huán)是一類重要的芳雜環(huán)，由于其易形成氫鍵，配位鍵等，并發(fā)揮多種非共價鍵相互作用，能夠改善藥物分子的水溶性等化學物理性質；被廣泛地應用于藥物合成、功能材料及分子生物學等方面[1]。三氮唑結構中的1,2,4-三氮唑表現(xiàn)出各種各樣的生物活性，例如伊曲康唑、曲康
四川化工 2017年5期2017-11-15
- 化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應過程中色譜分析
合成丙二醇甲醚乙酸酯反應過程中色譜分析蔣尚玉 陳閩華(鹽城市蘇普爾化學科技有限公司， 江蘇 鹽城 224555)本篇文章首先采用不同毛細管柱和檢測條件的對比，挑選出合適的毛細管柱和色譜升溫方法，建立了相對質量校正因子法測定丙二醇甲醚乙酸酯在中間控制過程中需要關注的物質，該法具有分離效果好，準確性高的優(yōu)點。希望通過本文的闡述，可以給相關領域提供些許的參考。化工合成；丙二醇甲醚乙酸酯；異構體；脫水劑；氣相色譜1 前言丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)，也叫丙二醇單甲醚
化工管理 2017年28期2017-10-13
- 茶皂素乙酸酯碳碳雙鍵氧化反應工藝條件的研究
025)茶皂素乙酸酯碳碳雙鍵氧化反應工藝條件的研究劉 彤1，張 龍1*，曹 陽1，郭 妤1，唐 婷2(1.貴州大學 化學與化工學院，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學明德學院，貴州 貴陽 550025)采用三因素三水平的正交實驗方案對茶皂素乙酸酯碳碳雙鍵氧化反應影響因素的進行了研究，找到最佳的工藝參數(shù)以指導生產實踐。結果表明，H2O2溶液濃度為20%、反應溫度為40℃、反應時間3h，此時茶皂素乙酸酯碳碳雙鍵氧化反應的固體產物質量為0.755g左右。茶皂
山東化工 2017年14期2017-09-16
- 槲皮素五乙酸酯的合成研究
50）槲皮素五乙酸酯的合成研究李占靈（鄭州工業(yè)應用技術學院藥學院，河南鄭州451150）以槲皮素為原料，濃硫酸作催化劑，常溫條件下與乙酸酐回流反應，靜置過濾后，加入純化水洗滌沉淀，反應過程中用薄層檢測反應進度確保反應完全，然后進行分離、重結晶，得到晶體物質；光譜分析顯示，紫外光譜中槲皮素的兩個特征吸收峰均發(fā)生藍移，這是形成新化合物共軛體系變化引起的；紅外光譜中ν－OH峰消失，說明槲皮素的五個羥基發(fā)生了反應，νc＝o位于1 776cm－1，說明槲皮素的羰基沒
周口師范學院學報 2017年2期2017-08-07
- 新型催化劑La2(SO4)3/SiO2催化合成乙二醇乙醚乙酸酯
合成乙二醇乙醚乙酸酯常小玲，李 彬(國家知識產權局專利局專利審查協(xié)作 河南中心，河南 鄭州 450002)以La2O3為鑭源，粗孔硅膠為載體，制備了新型稀土鹽催化劑La2(SO4)3/SiO2。采用上述催化劑，以乙二醇乙醚和乙酸為原料，通過單因素法，考察了乙二醇乙醚與乙酸的物質的量比、催化劑、帶水劑用量、反應溫度、時間對反應的影響，得到了合成乙二醇乙醚乙酸酯的適宜的條件：以乙二醇乙醚0.2 mol計，n(乙二醇乙醚)∶n(酸)=1∶1.5，m(La2(SO
河南化工 2017年4期2017-05-15
- 1-氯-2,2-二氟乙烷為原料2步法制備2,2-二氟乙醇
,2-二氟乙基乙酸酯中間體，1-氯-2,2-二氟乙烷與乙酸鉀摩爾比為1∶1.5，反應時間2 h、溫度為120℃，溶劑DMSO質量是反應原料的2倍時，在適量催化劑A作用下，1-氯-2,2-二氟乙烷轉化率為99.7%，2,2-二氟乙基乙酸酯收率為95.8%；第2步合成2,2-二氟乙醇時，甲醇與2,2-二氟乙基乙酸酯中間體摩爾比4∶1，反應溫度90℃、時間為2 h時，在適量催化劑B作用下，2,2-二氟乙基乙酸酯轉化率可達92.6%，2,2-二氟乙醇收率可達92.
化工生產與技術 2016年5期2016-11-07
- 異氰基乙酸酯參與的不對稱加成反應研究進展
72)?異氰基乙酸酯參與的不對稱加成反應研究進展曹文杰，李珅(天津大學理學院，天津 300072)綜述了異氰基乙酸酯參與的不對稱加成反應的最新進展，按照反應物中親電試劑的類型，介紹了異氰基乙酸酯與醛、酮、亞胺、烯烴等化合物在不同催化體系下發(fā)生的不對稱加成反應。不對稱合成；Aldol反應；異氰基乙酸酯手性作為自然界的基本屬性之一，與生命息息相關,而具有光學活性的手性化合物在醫(yī)藥、香料和生命科學等領域具有重要的應用。不對稱催化合成的出現(xiàn)與發(fā)展是20世紀以來化學
化學與生物工程 2016年9期2016-10-14
- 催化蔗糖-6-乙酸酯合成的微生物篩選和培養(yǎng)條件優(yōu)化
催化蔗糖-6-乙酸酯合成的微生物篩選和培養(yǎng)條件優(yōu)化孫杰1，2，陳梁1，婁波1，白彥兵1，汪釗2（1.億帆鑫富藥業(yè)股份有限公司博士后科研工作站，浙江臨安311300；2.浙江工業(yè)大學生物工程學院，浙江杭州310014）三氯蔗糖是目前最優(yōu)秀的功能性甜味劑之一，其合成的關鍵步驟是蔗糖-6-乙酸酯的合成。從土壤中分離到一株能夠在有機溶劑中催化合成蔗糖-6-乙酸酯的桿狀細菌，命名為WZS01。對該菌株的培養(yǎng)基和培養(yǎng)條件進行了初步優(yōu)化，在2.5%葡萄糖，1%蛋白胨，0
發(fā)酵科技通訊 2016年3期2016-09-02
- 固體酸Amberlyst-15催化甘油-乙酸酯化動力學研究
15催化甘油-乙酸酯化動力學研究賈玉巖1，周利民1，2，羅太安1，鄒麗霞1，彭 娟1(1.東華理工大學 核資源與環(huán)境國家重點實驗室培育基地， 江西 南昌330013； 2. 天津大學 化工學院， 天津 300072)以Amberlyst-15為催化劑，利用甘油與乙酸的酯化反應將生物柴油生產副產物甘油轉化為高附加值酯化產物。考察了乙酸/甘油(AA/G)摩爾比及反應溫度對該反應產物分布的影響。結果表明，產物分布達到平衡所需時間隨AA/G摩爾比增加而延長，但隨反
石油學報（石油加工） 2015年1期2015-06-27
- HPLC法測定芪月降脂片中兩種澤瀉醇的含量
醇 A-24-乙酸酯、澤瀉醇B-23-乙酸酯為其利尿、降血脂等作用的主要有效成分［5］。本實驗以澤瀉醇 A-24-乙酸酯、澤瀉醇B-23-乙酸酯作為芪月降脂片質量控制的主要指標，建立了HPLC含量測定方法，為芪月降脂片的質量評價提供科學依據(jù)。1 儀器與試藥Agilent-1100型高效液相色譜儀;G1314A紫外檢測器，N2000色譜工作站;CP225D型電子天平;澤瀉醇A-24-乙酸酯和澤瀉醇B-23-乙酸酯對照品均由本實驗室自制，采用HPLC峰面積歸一
河北醫(yī)藥 2015年11期2015-04-04
- 酯化淀粉制取工藝條件研究
.1 低取代度乙酸酯淀粉的制取準確稱量可溶性淀粉20.0g與水30mL倒入燒杯中，恒速攪拌n=240～260r/min，保持溫度不變，用NaOH溶液調節(jié)反應體系的pH（8～9）.攪拌器攪拌30min后，向反應體系中開始滴加乙酸酐，加完乙酸酐后，繼續(xù)攪拌反應10min，用1mol/L的HCl溶液調節(jié)體系溶液的pH值直至中性，真空抽濾，用AgNO3溶液檢驗濾液中是否含有氯離子，再將過濾后的濾餅粉粹干燥.2.2.2 取代度的測定準確稱取制取的酯化淀粉烘干樣品5.
赤峰學院學報·自然科學版 2015年3期2015-01-11
- 新型含硫代乙酸酯缺電子環(huán)蕃的合成*
文·新型含硫代乙酸酯缺電子環(huán)蕃的合成*宗 婷，孫小強，席海濤(常州大學 石油化工學院，江蘇 常州 213164)以3,5-二甲基苯酚為原料，經(jīng)4步反應合成了1,1′-【{5-[3-(乙酰硫基)丙氧基]-1,3-亞苯基}雙(亞甲基)】雙{[(4,4′-聯(lián)吡啶)-1-鎓]}二六氟磷酸鹽(4)；4與1,4-二溴甲基苯和萘模板在低溫反應制得含硫代乙酸酯的缺電子環(huán)蕃(5)；5經(jīng)連續(xù)萃取及離子交換除去萘模板合成了新型含硫代乙酸缺電子環(huán)蕃——5,13,20,27-四氮雜
合成化學 2014年6期2014-08-30
- 一種提高三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化收率的方法
三氯蔗糖-6-乙酸酯是合成超級甜味劑三氯蔗糖的關鍵中間體。三氯蔗糖是以蔗糖為原料經(jīng)酯化、氯代、萃取、脫乙酰基而制得的一種非營養(yǎng)型強力甜味劑，其化學名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脫氧半乳型蔗糖，是一種白色粉末狀產品，其甜度是蔗糖的600～650倍,不參與人體代謝，無熱量，安全性高[1]。在三氯蔗糖合成工藝的研究中,氯化[2]是非常重要也是難度很大的一個工段，筆者采用了催化劑合成三氯蔗糖-6-乙酸酯，收率能達到84%。一、實驗部分1.主要儀器及原料
化工管理 2014年21期2014-06-11
- 葡萄糖五乙酸酯的合成研究
越性。葡萄糖五乙酸酯是一種略帶苦味的白色針狀晶體，其化學式為C16H22O11。傳統(tǒng)工業(yè)上制備葡萄糖五乙酸酯是以濃硫酸或濃磷酸為催化劑直接用葡萄糖和乙酸酐酯化合成［1－2］。但是，這種方法存在對設備腐蝕嚴重，污染環(huán)境，且后處理比較復雜等缺點。為了消除這些缺點，近年來，有文獻報道利用雜多酸［3］，固體超強酸［4］，對甲苯磺酸［5］，生物酶［6－7］等為催化劑合成葡萄糖五乙酸酯，但由于這些催化劑的毒性或價格較高，限制了其在工業(yè)上的應用。本文結合參考文獻［8］，
延安大學學報（自然科學版） 2014年1期2014-05-30
- α-葡萄糖五乙酸酯的合成研究
25）葡萄糖五乙酸酯（簡稱GPA）是一種用于合成葡萄糖類衍生物的重要中間體[1]，還可用于食品添加劑中的人工合成調味劑和增香劑、皮膚護理劑、高溫洗滌劑中的漂白活化劑等[2-3]。在已有的文獻報道中，GPA合成以葡萄糖和醋酐在濃硫酸、對甲苯磺酸[4-5]、固體超強酸[6]、雜多酸[7]、硫酸氫鉀[8]、硫酸鋁鉀[9]或氯化鋅[10]等催化劑作用下一步酯化合成，或采用二步酯化反應[11]，再經(jīng)結晶精制制得α-GPA。由于葡萄糖在溶劑中存在α和β兩種構型，所以酯
浙江化工 2014年4期2014-05-22
- 三氯蔗糖－6－乙酸酯的制備
三氯蔗糖－6－乙酸酯是蔗糖－6－乙酸酯與Vilsimier試劑的氯化產物，也是合成三氯蔗糖的重要中間體。目前，國內外文獻報道的三氯蔗糖－6－乙酸酯的合成方法主要通過蔗糖－6－乙酸酯與氯化試劑反應得到。蔗糖－6－乙酸酯分子中有7個羥基，一般反應活性順序為：6′－OH＞4－OH＞1′－OH＞2－OH＞3，3′，4′－OH，伯羥基的活性大于仲羥基，故氯化時的選擇性是影響收率的主要因素。不同氯化試劑的反應選擇性及機理不同，可以分為兩種類型：（1）氯化亞砜／吡啶。這
化學與生物工程 2014年5期2014-03-21
- HPLC法測定平胃散中聚乙炔類成分
炔-1,3-二乙酸酯兩種聚乙炔類成分進行了含量測定。1 材料與方法1.1 儀器手提式粉碎機（浙江中藥機械有限公司）；Sartorius CP225D型電子天平（十萬分之一，德國Sartorius公司）；AR2140電子分析天平（上海奧豪斯公司）；KH-300P型超聲波清洗器（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）；高效液相色譜儀為Angilent 1100系列：四元泵、在線脫氣機、柱溫箱、Angilent 1100化學工作站；Promosil C18（4.6mm×25
中國醫(yī)藥科學 2013年16期2013-12-20
- 利用結構多樣性的對硝基苯酚羧酸酯和脂肪醇乙酸酯評估7個枯草芽胞桿菌酯水解酶的指紋圖譜
水解1-苯乙醇乙酸酯并具有很高的對映選擇性(E＞150)［14］。枯草芽胞桿菌ECU0554的酯酶能在高底物濃度(1 mol/L)下催化拆分薄荷醇，具有極高的對映選擇性(E＞200)，并被克隆表達于大腸桿菌中［15-16］。然而，枯草芽胞桿菌中仍有許多水解酶的性質和功能尚未被研究報道。嘗試對模式菌枯草芽胞桿菌168的基因組進行挖掘，試圖發(fā)現(xiàn)具有應用潛力的水解酶。本工作成功表達了7個具有明顯酯水解活力的枯草芽胞桿菌酯酶，其氨基酸序列分析表明，它們分別屬于5個
生物加工過程 2013年1期2013-10-25
- 2，7-二羥基-9-甲基芴的合成研究
4 2，7-二乙酸酯-9-甲基芴的制備將上述2，7-二乙?；?9-甲基芴100g 加入到1L 裝有機械攪拌的三口瓶，加入二氯乙烷500mL、過硫酸銨300g、稀硫酸111g（20%濃度），于40～45℃進行反應，當中間態(tài)（2-乙酰基-7-乙酸酯-9-甲基芴）小于2%時停止反應。處理后可得2，7-二乙酸酯-9-甲基芴100g，GC＞95%。1.3.5 2，7-二羥基-9-甲基芴的制備在裝有機械攪拌的1 升三口瓶中加入2，7-二乙酸酯-9-甲基芴100g、稀硫
科技視界 2013年16期2013-10-19
- D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成研究進展
。D-葡萄糖五乙酸酯作為一種非常重要的糖類轉化與合成糖類中間體的衍生物，其用途更為廣泛：它是潛在的二氧化碳吸附劑或物理溶劑，全乙酯化的糖類化合物對CO2的吸附作用與離子液體相當[5]；也是性能優(yōu)異的非離子型表面活性劑，其攜帶的乙酯基能與過氧化氫反應生成過氧乙酸，具有較高的漂白活性[6]；而且還可用于纖維樹脂和合成樹脂增塑劑、玻璃黏接劑、乙醇變性劑、紙張滲透與上光劑、食品和醫(yī)藥工業(yè)添加劑等[7]。因此，研究D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成具有重要的理論意義和實際
化工進展 2013年9期2013-10-11
- Synthesis,Structure and Fungicidal Activity of Organotin 1H-Tetrazolyl-1-acetates
69有機錫四唑乙酸酯的合成、結構與抗真菌活性甘賢雪1唐良富＊,2(1宜賓學院化學化工系，宜賓 644007)(2南開大學化學系，元素有機化學國家重點實驗室，天津 300071)通過四唑乙酸與二丁基氧化錫(或二乙基氧化錫)反應，合成了4個新的有機錫四唑乙酸酯。它們的結構通過紅外，核磁以及X-射線單晶衍射分析得到確證。生物活性測試表明，它們對小麥赤霉病菌以及禾谷絲核菌等具有一定的抑制活性。有機錫羧酸酯；四唑乙酸；晶體結構；抗真菌活性O614.43+2：A：10
無機化學學報 2013年12期2013-09-29
- 麩炒前后蒼術中3種成分的HPLC測定
炔-1，3-二乙酸酯的變化，收集了全國17個地區(qū)的蒼術藥材或生蒼術片，并自行炮制得麩炒蒼術片，采用高效液相色譜法測定這些地區(qū)生熟蒼術片中以上成分，初步闡明麩炒對蒼術中倍半萜類成分和聚乙烯炔類成分的影響。1 儀器、試劑與試藥1.1 儀器 Agilent 1100 Series高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);Tigerkin C18(5μm，4.6×250 mm)色譜柱 (大連思普精工有限公司)。KH-300P型超聲波清洗器 (昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)。1
中成藥 2013年1期2013-09-14
- 微水相酸性蛋白酶催化蔗糖乙酸酯合成研究
蛋白酶催化蔗糖乙酸酯合成研究錢俊青，宋大威，單昱東（浙江工業(yè)大學 藥學院，浙江 杭州 310032）探索微水環(huán)境中酸性蛋白酶催化蔗糖和乙酸乙烯酯的酯化反應，對催化合成蔗糖乙酸酯的反應溶劑進行比較，確定四氫呋喃為較好的反應介質，并詳細考察了該反應的參數(shù)：緩沖液pH值、含水體積分數(shù)、反應溫度以及反應時間對酯化效果的影響.確定了該酯化反應的最優(yōu)工藝條件：緩沖液pH為5.4，反應溫度為40℃，反應14 h后，每0.68 g蔗糖可制得蔗糖乙酸酯30.46 mg，蔗糖
浙江工業(yè)大學學報 2013年2期2013-08-24
- 維生素E新工藝的研究
傳統(tǒng)的維生素E乙酸酯的合成主要是采用三甲基氫醌與異植物醇進行縮合得到生育酚，再用醋酐酯化得到維生素E乙酸酯[1][2]，化學合成維生素E近幾年一直在持續(xù)發(fā)展新的技術。（一）研究意義維生素E是生育酚類化合物的總稱 ,外觀呈金黃色或淡黃色粘稠油狀液體,具有溫和特殊的氣味 ,遇空氣及光易發(fā)生氧化而變成暗紅色 ,可與丙酮、乙醚或植物油混溶 ,幾乎不溶于水 ,為脂溶性抗氧劑,VE不僅是一種常用的藥品兼營養(yǎng)保健品,在其他領域也有許多重要的用途。（二）研究現(xiàn)狀近年來，我
化工管理 2013年8期2013-08-15
- 秦皮乙素的合成研究
，4－苯三酚三乙酸酯，然后1，2，4－苯三酚三乙酸酯與蘋果酸、濃硫酸縮合和環(huán)合，合成得到秦皮乙素。其反應式(見圖1)。圖1 合成秦皮乙素的反應式1.2.2 中間體1，2，4－ 苯三酚三乙酸酯的合成將乙酸酐(65 mL，0.68 mol)和濃硫酸(1.5 mL)加入到250 mL三口瓶中，30 min內邊攪拌邊分批少量加入對苯醌(25.0g，0.23 mol)，控制加入速度，并使反應溫度保持在45℃，加畢在同一溫度下反應約3 h，待反應完成后，再將溶液靜置冷
遵義醫(yī)科大學學報 2012年6期2012-09-21
- 三氯蔗糖合成過程中的單因素試驗研究
蔗糖 -6- 乙酸酯，用于下一步反應。2.2 酰化反應將蔗糖-6- 乙酸酯的DMF溶液和乙酸乙酯加入帶冷凝器、機械攪拌和溫度計的500mL三口瓶中，冰水冷卻，滴加氯化亞砜，控制滴加溫度在20℃以下。氮氣保護下緩慢升溫至80℃回流1h，再升溫至120℃回流3h。反應結束后，冰水浴冷卻，加入NaOH（4N）溶液中和至中性，加入200mL乙酸乙酯攪拌后過濾。濾餅用200mL乙酸乙酯洗滌，再用200mL乙酸乙酯萃取濾液2~3次，合并乙酸乙酯。再用100mL水洗滌2
化工技術與開發(fā) 2012年9期2012-04-01
- SiO2負載稀土雜多酸催化合成1，1-二乙酸酯
0)1，1-二乙酸酯常作為醛基保護劑和有機反應中間體[1]，如α，β-不飽和醛的1，1-二乙酸酯可作為Diels-Alder 環(huán)加成反應砌塊[2]、某些1，1-二乙酸酯可作為纖維素的交聯(lián)試劑[3]等。1，1-二乙酸酯通常是在酸性條件下由醛和乙酸酐反應生成，已報道的酸有質子酸(H2SO4、H3PO4等)和路易斯酸[InCl3、Cu(OTf)2等]，當采用質子酸時，副反應多，后處理較困難；而采用路易斯酸，反應時間長，需要其它溶劑。因此，研制高效綠色催化劑是當前
化學與生物工程 2011年6期2011-07-25
- 取代度對魔芋葡甘聚糖乙酸酯的熱學性能、吸水性能及溶解性能的影響
M，發(fā)現(xiàn)KGM乙酸酯具有較好的熱塑性.Koroskenyi等[8]用乙酸酐在堿性條件下處理KGM，有利于KGM在腸道中的吸收.但是，關于不同取代度KGM乙酸酯的熱學性能、吸水性能及溶解性能的系統(tǒng)研究鮮見報道.本文以KGM為原料，制備了KGM乙酸酯，并通過FTIR、TGA等方法對產品的性能進行了系統(tǒng)研究，探討了產品的性能與取代度之間的關系，以便為其在相關領域的應用提供基礎數(shù)據(jù).1 試驗1.1 藥品和儀器魔芋葡甘聚糖(湖北恩施宏業(yè)魔芋有限公司)，95%的乙醇(
湖北民族大學學報(自然科學版) 2011年4期2011-01-19
- 葡萄糖五乙酸酯研究概述
，也叫葡萄糖五乙酸酯［3］。葡萄糖五乙酸酯上的保護基乙酰基易被除去，因此常被用作合成糖類衍生物藥物的中間體，而得到廣泛應用。1 葡萄糖五乙酸酯的合成方法由于葡萄糖在溶劑中存在α、β兩種六元環(huán)構型，所以酯化產物也包括α、β-葡萄糖五乙酸酯兩種產物。不同催化劑對生成物的立體構型有決定作用［4］，例如，用酸性催化劑（HClO4或ZnCl2等）反應生成α-葡萄糖五乙酸酯，用堿性催化劑（NaOAc或吡啶等）則得到β-葡萄糖五乙酸酯。葡萄糖五乙酸酯酯化反應主要是由乙酸
浙江化工 2011年3期2011-01-11
- 非水介質中脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯*
合成蔗糖-6-乙酸酯*王勍，鄭璞，倪曄，孫志浩(江南大學生物工程學院，工業(yè)生物技術教育部重點實驗室，江蘇無錫，214122)研究了以蔗糖為起始原料，在非水介質中脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯。通過對反應介質、脂肪酶和?；w的篩選、轉酯反應條件的優(yōu)化得出，在DMSO/叔丁醇體系中，固定化脂肪酶Lipozyme TLIM能較好地催化乙酸乙烯酯和蔗糖進行轉酯反應;反應的較佳條件為:DMSO/叔丁醇體積比1∶4，蔗糖與乙酸乙烯酯的摩爾比1∶10，蔗糖濃度0.06
食品與發(fā)酵工業(yè) 2010年12期2010-11-02
- 葡萄糖乙酸酯的制備
機實驗中葡萄糖乙酸酯的制備，需要5小時左右，顯然不現(xiàn)實。本人結合幾年的教學實踐，采用乙酸酐與葡萄糖為主原料，以濃硫酸為催化劑，選用合適的反應條件，取得了較好的實驗效果，現(xiàn)介紹如下：1、儀器與藥品：燒杯、玻棒、量筒、滴管、濾紙、乙酸酐、葡萄糖、濃硫酸、冰塊。2、操作步驟：用量筒量取約12.5mL乙酸酐，倒入燒杯中，稱取約2.5g葡萄糖，也倒入燒杯，用玻棒攪拌使之混合均勻：再用滴管吸取濃硫酸，逐滴加入到混合液中，同時用玻棒快速攪拌，一會兒可看到液體沸騰并放出大
中學生數(shù)理化·高考版 2008年12期2008-06-17