蔣尚玉 陳閩華(鹽城市蘇普爾化學(xué)科技有限公司， 江蘇 鹽城 224555)

化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應(yīng)過(guò)程中色譜分析

蔣尚玉 陳閩華(鹽城市蘇普爾化學(xué)科技有限公司， 江蘇 鹽城 224555)

本篇文章首先采用不同毛細(xì)管柱和檢測(cè)條件的對(duì)比，挑選出合適的毛細(xì)管柱和色譜升溫方法，建立了相對(duì)質(zhì)量校正因子法測(cè)定丙二醇甲醚乙酸酯在中間控制過(guò)程中需要關(guān)注的物質(zhì)，該法具有分離效果好，準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。希望通過(guò)本文的闡述，可以給相關(guān)領(lǐng)域提供些許的參考。

化工合成；丙二醇甲醚乙酸酯；異構(gòu)體；脫水劑；氣相色譜

1 前言

丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)，也叫丙二醇單甲醚乙酸酯，無(wú)色吸濕液體，有特殊氣味，是一種具有多官能團(tuán)的非公害溶劑。主要用于油墨、油漆、墨水、紡織染料、涂料，以及用于液晶顯示器生產(chǎn)中的清洗劑等。PMA是由丙二醇甲醚和乙酸作為原料，在強(qiáng)酸作用下，經(jīng)酯化、脫水、精餾而得。由于丙二醇甲醚有異構(gòu)體，所以丙二醇甲醚乙酸酯也有異構(gòu)體，且此脫水過(guò)程中含有的脫水劑的沸點(diǎn)與PM相近，對(duì)于含有異構(gòu)體和性質(zhì)相近的脫水劑的色譜分析，只采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中成品的檢測(cè)方法無(wú)法達(dá)到要求。本文就毛細(xì)管柱和色譜升溫方法、相對(duì)質(zhì)量校正因子法的選擇應(yīng)用于中間反應(yīng)過(guò)程液展開(kāi)實(shí)驗(yàn)，得到了較好的分析效果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 原理

(1)在化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應(yīng)過(guò)程中對(duì)于異構(gòu)體以及性質(zhì)類似沸點(diǎn)很近的物質(zhì)，先由弱極性的固定液毛細(xì)管色譜柱開(kāi)始嘗試分離和分析、并配合色譜升溫方法的選擇，根據(jù)圖示效果慢調(diào)至極性適合的。既分析出PM和PMA各自的異構(gòu)體，又分離出脫水劑。(2)因?yàn)槊糠N物質(zhì)在色譜柱中的響應(yīng)值不同，所以相對(duì)質(zhì)量校正因子的方法比面積歸一法更加接近真實(shí)值。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

福立GC9790N;N2000色譜工作站; 分析天平(萬(wàn)分之一);FFAP 、OV-1等毛細(xì)管柱。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑

PMA標(biāo)準(zhǔn)樣品，PM標(biāo)準(zhǔn)樣品，脫水劑標(biāo)樣，過(guò)程反應(yīng)液。

2.4 色譜儀條件

柱前壓:0.06Mpa，分流比:80:1；氣化溫度:220℃，檢測(cè)溫度220℃，進(jìn)樣量0.10微升。

2.5 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)色譜柱的選擇以及色譜柱升溫方法的選擇

取同樣量的過(guò)程反應(yīng)液進(jìn)行分析，得出最佳分離效果的毛細(xì)管柱為OV-1，最佳色譜柱升溫方法為(程序升溫)柱溫:50℃，3min ； 10℃/min，200℃，10min。效果圖如圖1。

圖1

（2）相對(duì)質(zhì)量校正因子的確定

經(jīng)過(guò)準(zhǔn)確的稱量，配置一系列的標(biāo)樣于同一個(gè)容量瓶中，以丙二醇甲醚乙酸酯為響應(yīng)值為基準(zhǔn)，測(cè)得相對(duì)于丙二醇甲醚的質(zhì)量校正因子F如表1。

表1

3 數(shù)據(jù)處理

對(duì)于已知含量的樣品，運(yùn)用上述的兩種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果如表2。

表2

4 結(jié)論

(1)選擇OV-1毛細(xì)管柱對(duì)含異構(gòu)體的丙二醇甲醚乙酸酯過(guò)程反應(yīng)液進(jìn)行分離比采用FFAP毛細(xì)管柱優(yōu)點(diǎn)有:理論塔板數(shù)高，拖尾因子??；且程序升溫法比恒溫法的分離度更大；

(2)相對(duì)質(zhì)量校正因子法比面積歸一法檢測(cè)結(jié)果更為接近真實(shí)值；所要監(jiān)測(cè)的物質(zhì)分離效果好。缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)步驟較多，對(duì)操作者的操作要求較高；

(3)綜上所述此方法適用于化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應(yīng)過(guò)程中色譜分析。

[1]王恩峰，譚文群，龍?jiān)诎? 丙二醇甲醚醋酸酯的合成石油化工，2003,32.

[2] HG/T 3940-2007,工業(yè)用丙二醇甲醚乙酸酯.

[3]HG/T3939-2007,工業(yè)用丙二醇甲醚

[4]金照生，張衛(wèi)東，張磊，陳永福.丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究，精細(xì)化工，2011,07.

①蔣尚玉(1982- ),女,漢,江蘇,本科,助理化工工程師,質(zhì)量工程師中級(jí),研究方向：化工分析(液相色譜檢測(cè)技術(shù))及化工質(zhì)量管理方向。②陳閩華(1981- ),男,漢,江蘇,本科,化工助理工程師,研究方向：車間管理及有機(jī)合成方向。