苯二胺
- 殼聚糖負(fù)載碘催化合成喹喔啉衍生物
見的方法是以鄰苯二胺和1,2-二羰基化合物為原料在乙醇或醋酸回流中制備[13],所用催化劑可以為非均相碳材料、金屬前體、蒙脫土K-10和草酸等[14-18],而微波法和固相催化法可以用于該反應(yīng)[19]。然而,這些催化體系中還存在收率不高、使用的金屬前體昂貴、環(huán)境問題以及反應(yīng)條件苛刻的缺陷,因此需要進(jìn)一步改進(jìn)。圖1 喹喔啉的結(jié)構(gòu)非均相催化劑是發(fā)展可持續(xù)有機(jī)合成方法的重要策略,而載體的選擇對催化體系非常重要。殼聚糖是一種含量極為豐富的海洋天然資源衍生物,有多層
合成化學(xué) 2023年9期2023-09-22
- 一種新型具有氧化性的碳點(diǎn)合成與結(jié)構(gòu)表征
的CDs 對鄰苯二胺有良好氧化性能，為擴(kuò)大CDs 的應(yīng)用領(lǐng)域提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。1 實(shí)驗(yàn)1.1 實(shí)驗(yàn)藥品所有試劑均為分析級，未經(jīng)進(jìn)一步純化即按采購使用，二水氯化銅，乙二胺四乙酸二鈉，鄰苯二胺。1.2 主要儀器高壓釜，烘箱，純水儀，微孔濾膜，磁力攪拌器，低溫高速離心機(jī)，透射電子顯微鏡，傅里葉紅外光譜儀，熒光分光光度計(jì)，紫外-可見分光光度計(jì)。1.3 碳點(diǎn)的制備和純化本實(shí)驗(yàn)采用一步水熱法合成含銅的碳點(diǎn)（Cu，NCDs）和作為對照的不含銅碳點(diǎn)（N-CDs）。首先，將乙二
科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2023年3期2023-02-18
- 氣井腐蝕原因剖析及高效緩蝕劑的研發(fā)
與儀器油酸、鄰苯二胺、甲醇鈉、油酸基咪唑啉(OIM)等均為工業(yè)品；N80試片，50 mm×10 mm×3 mm。AE240型電子分析天平；Quanta 400 FEG掃描電子顯微鏡；VERTEX80型傅里葉變換紅外光譜儀；D/Max-2400粉末X射線衍射儀；Reference-3000 電化學(xué)工作站；BRE-05旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；TFCZ 5-22.5/250高溫高壓腐蝕測定儀。1.2 氣井腐蝕現(xiàn)場試驗(yàn)對該區(qū)域歷年氣井腐蝕數(shù)據(jù)分析后，選取腐蝕最為嚴(yán)重的氣井中下
應(yīng)用化工 2022年11期2022-12-21
- 基于鄰苯二胺合成喹喔啉類化合物的研究進(jìn)展
多，其中基于鄰苯二胺合成喹喔啉及其衍生物的方法主要有：⑴鄰苯二胺和鄰二醇的縮合；⑵鄰苯二胺與1，2-二羰基化合物的縮合；⑶鄰苯二胺與α-溴代酮的環(huán)化-氧化；⑷鄰苯二胺與α-羥基酮的氧化-縮合；⑸鄰苯二胺與芳基乙炔的氧化-偶聯(lián)；⑹鄰苯二胺與環(huán)氧化合物的偶聯(lián)；⑺鄰苯二胺與其他試劑，如硫葉立德、胺等的反應(yīng)（圖1）。圖1 鄰苯二胺合成喹喔啉類化合物的逆合成分析1.1 鄰苯二胺和鄰二醇的縮合2012年，CLIMENT M J等［9］發(fā)現(xiàn)以納米氧化鈰負(fù)載金納米粒子（A
贛南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) 2022年9期2022-12-08
- 32種氧化型染料的高效液相色譜定量及高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證方法
法:“7.1對苯二胺等8種組分”涵蓋組分少,已不能滿足監(jiān)督檢驗(yàn)的需求;“7.2對苯二胺等32種組分”覆蓋種類多、定量準(zhǔn)確,但需要分3個(gè)HPLC系統(tǒng);采用的C16柱和離子對試劑耐用性欠佳;樣品測定時(shí)存在干擾;缺乏質(zhì)譜確證方法,未能滿足監(jiān)督檢驗(yàn)未知物確認(rèn)程序需要。嚴(yán)巍等[10]采用C18柱,分3個(gè)HPLC系統(tǒng),根據(jù)pKa值調(diào)整流動相及pH值的方式改善了峰形,但仍不能避免樣品的干擾問題。左雪等[11,12]建立了單一HPLC系統(tǒng)分別分離33種和40種染料,避免了
色譜 2022年9期2022-09-26
- 鞋類皮革部件中苯二胺類物質(zhì)的 HPLC-MS/MS測定方法
007）引言對苯二胺、鄰苯二胺和間苯二胺是廣泛應(yīng)用于皮革、毛皮生產(chǎn)領(lǐng)域的染色劑和染料中間體[1-2]，但也是國際公認(rèn)的致癌物質(zhì)。其中對苯二胺和間苯二胺均被列入世界衛(wèi)生組織下屬國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）公布的 3 類致癌物質(zhì)清單中，鄰苯二胺早在1998 年即被列入美國加州 65 號提案的致癌化學(xué)品清單中。另外，苯二胺類物質(zhì)經(jīng)皮膚或呼吸道進(jìn)入人體后，還具有免疫毒性、臟器毒性、致突變性 等危害[3-5]。我國作為鞋類生產(chǎn)和出口大國，在近年來的國際貿(mào)易壁壘、國內(nèi)
皮革科學(xué)與工程 2022年3期2022-05-13
- Fe3O4@MSCe/H2O2多相芬頓體系的分解性能及放熱規(guī)律研究
難分解有機(jī)物鄰苯二胺為目標(biāo)污染物，研究Fe3O4@MSCe/H2O2多相類芬頓體系在分解鄰苯二胺模擬廢水過程中的分解性能和放熱規(guī)律，為解決現(xiàn)有芬頓技術(shù)存在的問題和污水處理的能源化利用提供理論依據(jù).1 實(shí)驗(yàn)材料和方法1.1 Fe3O4@MSCe的制備半焦的改性：稱取500 g粒徑為5～8 mm的半焦于1 000 mL燒杯中，用去離子水沖洗潔凈，然后用500 mL濃度為1.5 mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡24 h. 堿液浸泡完成后，用去離子水充分沖洗半焦至中性
哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2021年1期2021-12-21
- 苯胺或鄰苯二胺/YBCO雜化材料的性能
中摻入苯胺或鄰苯二胺，真空干燥得到有機(jī)物/YBCO雜化材料，并對其化學(xué)組成、結(jié)晶結(jié)構(gòu)和磁性性質(zhì)等相關(guān)性能進(jìn)行了研究。1 實(shí)驗(yàn)材料與方法1.1 試劑碳酸鋇(CP)：松江泗聯(lián)化工廠；氧化銅(AR)：廣東西隴化工廠；氧化釔(AR)：福建師范大學(xué)化學(xué)系；鄰苯二胺(CP)：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；苯胺(AR)：天津市福晨化學(xué)試劑廠；無水乙醇(AR)：上海振興化工一廠，經(jīng)二次蒸餾。1.2 苯胺和鄰苯二胺摻雜YBCO材料的制備1.2.1 YBCO的制備所有原料均在10
材料工程 2021年4期2021-04-21
- 無溶劑無催化合成苯并咪唑類衍生物
法大致分為以鄰苯二胺和羧酸及其衍生物為原料發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)和鄰苯二胺與醛縮合再通過催化劑氧化環(huán)化脫氫兩種，但這兩種方法都有其缺點(diǎn)，前者在強(qiáng)酸條件下才能進(jìn)行，后者使用催化劑，不符合綠色化學(xué)理念。DU和LUO[13]報(bào)道了一種在無溶劑條件下，以二醋酸碘苯（IBD）為氧化劑合成各種2，5-二取代苯并咪唑類衍生物的方法；SAMANTA等[14]提出了一種在室溫可見光照射下，以3，6-二（吡啶-2-酰基）-1，2，4，5-四嗪為催化劑，鄰苯二胺和不同芳基醛為原料，合成2
天津理工大學(xué)學(xué)報(bào) 2021年5期2021-02-12
- 藥用復(fù)合膜中苯二胺含量測定及限度標(biāo)準(zhǔn)研究*
芳香胺類物質(zhì)。苯二胺是芳香胺中常見的一種，對人體健康有潛在危害[7]。藥用復(fù)合膜包裝藥品時(shí)，存在遷移進(jìn)入藥品而影響藥品安全的風(fēng)險(xiǎn)，是藥用復(fù)合膜使用過程中的重大安全隱患。目前，國內(nèi)外有關(guān)苯二胺含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)主要集中在染發(fā)劑和化妝品[8-11]，現(xiàn)行國家藥品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)未對黏合劑中的初級芳香胺如苯二胺進(jìn)行控制。本研究中對初級芳香胺中苯二胺的測定方法進(jìn)行了研究，并對樣品中苯二胺的殘留量進(jìn)行質(zhì)量控制?，F(xiàn)報(bào)道如下。1 儀器與試藥1.1 儀器GC2010 Plu
中國藥業(yè) 2020年23期2020-12-13
- 鄰硝基苯胺合成鄰苯二胺用助劑改性Pd/C催化劑研究
10201)鄰苯二胺作為重要的化工原料，主要用于合成農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料等精細(xì)化工領(lǐng)域。精細(xì)化工中鄰苯二胺通過鄰硝基苯胺加氫還原所得，其制備工藝有金屬還原法、電化學(xué)還原法、硫化堿還原法、CO/H2O還原法和催化加氫法等。催化加氫法因其目標(biāo)產(chǎn)物單一、副反應(yīng)少、不產(chǎn)生酸堿等危廢溶劑和綠色環(huán)保等特點(diǎn)是目前大化工中應(yīng)用較為廣泛的方法之一，然而在催化加氫工藝的不斷發(fā)展中制約其生產(chǎn)效率的瓶頸為催化劑，因而研究開發(fā)新型加氫催化劑對硝基還原催化加氫工藝的發(fā)展越來越重要[1-3
工業(yè)催化 2020年9期2020-11-13
- 雙3,5-二叔丁基水楊醛縮鄰苯二胺希夫堿的合成及其熒光性質(zhì)
TMTA)；鄰苯二胺；Cu(NO3)2·3H2O；Ni(NO3)2·6H2O；Co(NO3)2·6H2O；Fe(NO3)3·9H2O；Zn(NO3)2·7H2O；CaCl2；冰醋酸；硫酸；乙醇；乙腈等.所用試劑均為分析純.二次蒸餾水為自制.1.2 雙3,5-二叔丁基水楊醛縮鄰苯二胺希夫堿的合成首先由2,4-二叔丁基苯酚和六亞甲基四胺(HMTA)通過甲?；磻?yīng)合成3,5-二叔丁基水楊醛，再使其與鄰苯二胺發(fā)生縮合反應(yīng)生成雙3,5-二叔丁基水楊醛縮鄰苯二胺希夫堿
平頂山學(xué)院學(xué)報(bào) 2020年5期2020-10-28
- 微波輻射快速合成2-氯甲基苯并咪唑
質(zhì)和高溫下由鄰苯二胺及其衍生物與羧酸、醛類縮合得到，這些方法通常需要較長的反應(yīng)時(shí)間。與傳統(tǒng)合成方法相比較，微波輻射能有效加快有機(jī)反應(yīng)，具有反應(yīng)時(shí)間短、節(jié)能、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)[16-17]。筆者參照文獻(xiàn)[18-22]，用鹽酸做催化劑，微波輻射加熱代替常規(guī)加熱合成了2-氯甲基苯并咪唑，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)速率和產(chǎn)品的收率。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 原料和儀器鄰苯二胺，化學(xué)純≥98.5%，上?；瘜W(xué)試劑采購供應(yīng)五聯(lián)化工廠；一氯乙酸，分析純≥99.5%，廣東汕頭新寧化工
精細(xì)石油化工 2020年5期2020-10-17
- 反應(yīng)條件對啤酒中雙乙酰檢測結(jié)果的影響
出的雙乙酰與鄰苯二胺[o-C6H4(NH2)2]反應(yīng)，生成2，3-二甲基喹喔啉，并在 335nm 下測定產(chǎn)物的吸光度[5]。所涉及的反應(yīng)如圖 1—圖 3所示(R1、R2、R3代表不同基團(tuán))。鄰苯二胺[o-C6H4(NH2)2]屬于芳香族伯胺，與羰基化合物生成的亞胺穩(wěn)定性相對較高，可以分離出來。特別是在雙乙酰的檢測中，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到氨基醇脫水形成亞胺(圖 2)這一階段時(shí)，由于碳氮雙鍵和苯環(huán)共軛，再加上 1，2-二酮與 1，2-二胺這種特殊的空間位置，生成了一個(gè)
天津科技 2020年7期2020-07-31
- 染發(fā)致癌嗎？
中含有硝基苯、苯二胺等有毒化學(xué)物，而染發(fā)劑中對身體造成損害的主要危險(xiǎn)物是苯二胺類物質(zhì)，原因主要有以下兩個(gè)方面：一方面它容易導(dǎo)致過敏;另一方面是可能引起基因突變，從而致癌。苯二胺是已經(jīng)明確的致癌物，但國內(nèi)對染發(fā)劑與癌癥之間的相關(guān)性沒有專門研究。在國外，特別是近30年來，染發(fā)劑與癌癥的關(guān)系研究很多，但最終也都沒有定論。有血液專家認(rèn)為，染發(fā)劑接觸皮膚時(shí)，苯類有機(jī)物質(zhì)可通過頭皮進(jìn)入毛細(xì)血管，進(jìn)而隨血液循環(huán)到達(dá)骨髓，長期反復(fù)作用于造血干細(xì)胞，可導(dǎo)致造血干細(xì)胞惡變，引
婦女生活 2020年4期2020-05-19
- 綠色熒光碳點(diǎn)的合成研究及熒光量子產(chǎn)率的測定
質(zhì)的情況下對鄰苯二胺進(jìn)行水熱處理，成功地制備了綠色熒光碳點(diǎn)，既不需要強(qiáng)酸性溶劑，也不需要表面鈍化劑，也不需要復(fù)雜的后處理工藝，同時(shí)對其發(fā)光性能進(jìn)行了研究。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器鄰苯二胺(分析純)，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇(分析純)，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；去離子水(18.2 MΩ cm)。美國Perkin-Elmer LS-45熒光儀；日本Shimadzu UV-2550紫外可見分光光譜儀；美國Thermo-Fisher Nicolet
山東化工 2020年2期2020-03-10
- 苯并三氮唑合成工藝的改進(jìn)
的合成路線有鄰苯二胺法、苯并咪唑酮法、鄰硝基苯肼法和鄰硝基氯苯法等[3-7]。苯并咪唑酮法是苯并咪唑酮與亞硝酸鈉水溶液在190℃、高壓下反應(yīng)，經(jīng)酸化、水洗、干燥獲得產(chǎn)品。鄰硝基苯肼法是鄰硝基苯肼在氨水、異丙醇和己二醇混合水溶液中，在140℃和高壓下反應(yīng)，生成1-羥基苯并三氮唑，用Cu-Cr2O3作催化劑，通入氫氣和氮?dú)?，?60℃和高壓下脫氧加氫，生成苯并三氮唑。這2種方法原料價(jià)格高，且都需要高溫、高壓的條件，制約了在工業(yè)上的應(yīng)用。黃清東等[8]發(fā)明的苯并
上?；?2019年5期2019-06-03
- 苯并三氮唑合成工藝的改進(jìn)
的合成路線有鄰苯二胺法、苯并咪唑酮法、鄰硝基苯肼法和鄰硝基氯苯法等[3-7]。苯并咪唑酮法是苯并咪唑酮與亞硝酸鈉水溶液在190℃、高壓下反應(yīng)，經(jīng)酸化、水洗、干燥獲得產(chǎn)品。鄰硝基苯肼法是鄰硝基苯肼在氨水、異丙醇和己二醇混合水溶液中，在140℃和高壓下反應(yīng)，生成1-羥基苯并三氮唑，用Cu-Cr2O3作催化劑，通入氫氣和氮?dú)?，?60℃和高壓下脫氧加氫，生成苯并三氮唑。這2種方法原料價(jià)格高，且都需要高溫、高壓的條件，制約了在工業(yè)上的應(yīng)用。黃清東等[8]發(fā)明的苯并
上海化工 2019年5期2019-06-03
- 2-甲基苯并咪唑的合成工藝研究
酸等催化下，鄰苯二胺與乙酸環(huán)合得到。錢永等[1]以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑在微波照射下進(jìn)行2-甲基苯并咪唑的合成，得到84.8%的收率；許劍平[2]研究了在無強(qiáng)酸催化下合成2-甲基苯并咪唑，收率為82.4%；楊亞婷等[3]研究了在鋅粉存在下2-甲基苯并咪唑的合成，收率達(dá)到87.6%，而在后處理中，因?yàn)橐褂脡A調(diào)節(jié)pH值為8左右，產(chǎn)生的鋅離子容易沉淀析出，影響產(chǎn)物的純度。余亞美等[4]在微波照射下，以多聚磷酸為催化劑，環(huán)合，得到84.6%的收率；李琴等[
四川化工 2018年4期2018-08-29
- 微波合成六氫雙苯并二氮雜卓-1-酮的溶劑選擇
95%乙醇、鄰苯二胺、乙二醇、DMF(分析純，上海振興化工一廠)；芳香醛(分析純，上?；瘜W(xué)試劑有限公司)；達(dá)咪酮(99%，上?；瘜W(xué)試劑有限公司)，所用水均為去離子水。1.2 合成方法將3,4-二氯苯甲醛1(1 mmol)、達(dá)咪酮2(1 mmol) 、鄰苯二胺3(1 mmol)和水(1 mL)，加入10mL EmrysTMCreator微波合成儀專用反應(yīng)容器中，混合均勻后蓋上瓶蓋，再放入微波合成儀中。先經(jīng)儀器自動預(yù)攪拌此混合物20-50 s，在100℃下用微
四川化工 2018年3期2018-08-29
- 熒光法測石榴中維生素C
再與熒光底物鄰苯二胺(OPDA)結(jié)合生成熒光產(chǎn)物，通過對該熒光產(chǎn)物的檢測實(shí)現(xiàn)對維生素C的定量分析[5]。本文基于維生素C在草酸作溶劑不外加增敏劑的條件下經(jīng)Cu2+氧化后與鄰苯二胺反應(yīng)生成一種較強(qiáng)的熒光物質(zhì)，通過對體系熒光強(qiáng)度的測定進(jìn)行維生素C的定量分析，其熒光強(qiáng)度與維生素C的濃度成正比，該方法所涉及的體系穩(wěn)定性好，據(jù)此優(yōu)化了熒光測定維生素C的方法。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器日立F-7000熒光分光光度計(jì)；上海F-960熒光分光光度計(jì)；P
山東化工 2018年10期2018-06-07
- 甲苯二胺對厭氧微生物活性的影響
5）廢水處理甲苯二胺對厭氧微生物活性的影響唐偉楓，劉 敏，陳 瀅，湯 偉（四川大學(xué) 建筑與環(huán)境學(xué)院，四川 成都 610065）以相對產(chǎn)甲烷活性（RA）和COD去除率為指標(biāo)，考察不同濃度甲苯二胺對厭氧污泥微生物活性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：甲苯二胺質(zhì)量濃度為0～150 mg/L時(shí)，RA接近100%甚至高于100%，COD去除率為91%～93%，與對照組無差別，對厭氧微生物幾乎沒有抑制作用；當(dāng)甲苯二胺質(zhì)量濃度為200～400 mg/L時(shí)，RA為75%～95%，CO
化工環(huán)保 2017年5期2017-10-31
- 兩種萘磺酸類配合物的合成及其在小分子識別方面的應(yīng)用
鹽為主配體，鄰苯二胺為第二配體，利用常溫法和水熱法合成[Ni (H2NC6H4NH2)2(H2O)2]·2nds·H2O(1)和[Cd(H2NC6H4NH2)4]·nds(2)兩種新型的配位聚合物.用X射線單晶衍射方法和SHELXTL—97軟件分別確定和解析出晶體的結(jié)構(gòu);用X射線粉末衍射(XRD)和熱重分析(TGA)分析配合物的純度及骨架結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性;根據(jù)配合物1的熒光性能分析其對于甲醇的小分子識別性能方面存在著潛在的應(yīng)用;同時(shí)利用場誘導(dǎo)表面光電壓技術(shù)為基
- 催化加氫合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工藝優(yōu)化
甲基-1,2-苯二胺的工藝優(yōu)化毛仁群， 許慶博， 徐保明， 陳 夢， 陳 坤(湖北工業(yè)大學(xué) 材料與化學(xué)工程學(xué)院， 湖北 武漢 430068)研究以1,5-二甲基-2,3-二硝基苯為底物，通過Pd/C催化氫化合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工藝。考察不同溶劑、反應(yīng)壓力、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及催化劑重復(fù)使用次數(shù)諸因素對產(chǎn)物3,5-二甲基-1,2-苯二胺收率的影響。最佳工藝為：底物0.015 mol，甲醇溶劑30 mL，10%Pd/C催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)
湖北工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2017年2期2017-06-23
- 單寧酸催化的“一鍋法”綠色合成苯并咪唑的研究
法”反應(yīng)實(shí)現(xiàn)鄰苯二胺和芳香醛縮合而得到各種苯并咪唑類衍生物. 單寧酸作為廉價(jià)綠色的催化劑被廣泛使用于該催化體系，考察了反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度以及催化劑用量在該反應(yīng)中對產(chǎn)率的影響，在最優(yōu)化的反應(yīng)條件下得到了70%～95%產(chǎn)率的苯并咪唑化合物（3a-3s）.苯并咪唑；單寧酸；綠色合成；一鍋法苯并咪唑是許多藥物中間體的重要結(jié)構(gòu)單元，在醫(yī)藥領(lǐng)域有重大的實(shí)用價(jià)值[1]；其衍生物具有抗?jié)儭⒖垢哐獕?、抗焦慮、抗腫瘤和抗細(xì)菌等功效[2-4]，是許多新型藥物的有效成分；某些苯
- 熒光法測定水中鄰苯二胺的研究
光法測定水中鄰苯二胺的研究侯家麒，楊 明， 曾小婷(武漢輕工大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢 430023)在酸性介質(zhì)中鄰苯二胺與丁二酮反應(yīng)生成2,3-二甲基喹喔啉，溶液反應(yīng)溫度為80 ℃，時(shí)間為60 min，該化合物具有較強(qiáng)的熒光，最佳激發(fā)波長為365 nm，發(fā)射波長為483 nm。在十二烷基苯磺酸鈉的存在下，熒光強(qiáng)度明顯提高，鄰苯二胺在10—2000 μg/L濃度范圍內(nèi)與轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系。熒光法；鄰苯二胺；丁二酮；衍生反應(yīng)1 引言
武漢輕工大學(xué)學(xué)報(bào) 2017年1期2017-04-11
- 高效液相色譜-四極桿/線性離子阱質(zhì)譜測定替米沙坦中N-甲基鄰苯二胺殘留量
坦中N-甲基鄰苯二胺殘留量周長朋*，王東武，許 潔，鄭文鳳，梁曉艷(迪沙藥業(yè)集團(tuán)國家認(rèn)定企業(yè)技術(shù)中心，山東 威海 264205)建立了高效液相色譜-四極桿/線性離子阱質(zhì)譜(HPLC-QTRAP-MS/MS)測定替米沙坦中N-甲基鄰苯二胺殘留量的分析方法。替米沙坦藥物以水-乙腈(80∶20，體積比)溶解后，采用Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱(3.5 μm，2.1 mm×100 mm)進(jìn)行分離，以0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水和乙腈作為流動相
分析測試學(xué)報(bào) 2017年2期2017-03-13
- 類Salen和β-二酮稀土配合物的晶體結(jié)構(gòu)和熒光性質(zhì)
)通過1，3-苯二胺縮鄰香蘭素和Ln(acac)3·H2O(Ln=Ce，Eu)反應(yīng)，合成了2種雙核稀土配合物[Ce2L(acac)4(CH3OH)]2·2CH2Cl2(1)和[Eu2L(acac)4(CH3OH)]2·2CH2Cl2(2)。X射線單晶衍射分析確定了配合物的晶體結(jié)構(gòu)，配合物中2個(gè)稀土離子均為8配位，具有相同的反四棱柱的配位構(gòu)型。熒光性質(zhì)研究表明配合物2顯示稀土離子和配體共發(fā)光，主要原因是配體1,3-苯二胺縮鄰香蘭素的三線態(tài)能級與中心離子Eu(
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2016年9期2016-12-15
- 聚鄰苯二胺修飾玻碳電極電化學(xué)方法測定水樣中毒死蜱農(nóng)藥殘留
4001）聚鄰苯二胺修飾玻碳電極電化學(xué)方法測定水樣中毒死蜱農(nóng)藥殘留王國穩(wěn)1，陳宗保2＊，陳淑芬2（1婺源縣清華中學(xué)，江西婺源333200；2上饒師范學(xué)院江西省高等學(xué)校應(yīng)用有機(jī)化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西上饒334001）研究了用電聚合的方法制備的鄰苯二胺聚合膜（O－OPD）修飾電極，并用循環(huán)伏安法（CV）探討了有機(jī)磷農(nóng)藥毒死蜱在該修飾電極上的電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在0.2 mol·L－1pH＝7.2的磷酸鹽緩沖溶液（PBS）中，有機(jī)磷農(nóng)藥毒死蜱在該修飾電極上產(chǎn)
上饒師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2016年3期2016-08-02
- 法可林中間體
——7,8-二氨基吩嗪-2-磺酸的合成
應(yīng)條件，即以鄰苯二胺為起始原料，先用濃硫酸磺化，再經(jīng)保護(hù)-氧化反應(yīng)，最后脫除保護(hù)基合成了1，總收率62.01%,其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR,13C NMR和ESI-MS確證。關(guān)鍵詞：法可林; 中間體合成; 7,8-二氨基吩嗪-2-磺酸; 藥物合成; 工藝優(yōu)化白內(nèi)障是導(dǎo)致視力殘疾和失明的主要眼科疾病之一。全球接近4億人患有白內(nèi)障疾病，患者的生活質(zhì)量受到嚴(yán)重影響[1]。法可林(PHN， 5,14-2H-5,7,12,14-四氮并五苯-2,9-二磺酸鈉)，是醛糖還原酶
合成化學(xué) 2016年5期2016-06-12
- 7-{2-［1-(8-羥基喹啉-7-亞甲基)］苯并咪唑基}-8-羥基喹啉及其金屬配合物的合成與熒光性能*
-羥基喹啉和鄰苯二胺為原料，經(jīng)縮合反應(yīng)合成了一種新型的配體——7-{ 2-［1-(8-羥基喹啉-7-亞甲基)］苯并咪唑基}-8-羥基喹啉(H2L); H2L分別與醋酸鋅和三氯化鋁經(jīng)配位反應(yīng)合成了兩種新型的金屬配合物ZnL·H2O(1)和Al2L3·3H2O(2)，其結(jié)構(gòu)和性能經(jīng)UV-Vis，1H NMR，IR，元素分析及FL表征。1 和2的λem分別為514 nm(λex=400 nm)和525 nm(λex=401 nm)。關(guān)鍵詞:7-甲?；?8-羥基喹
合成化學(xué) 2015年12期2016-01-17
- 4-丙硫基鄰苯二胺的制備工藝
4-丙硫基鄰苯二胺的制備工藝馮思佳1，宋智梅2(1.山東省濟(jì)南第三中學(xué)，山東 濟(jì)南 250116；2.濟(jì)南大學(xué)生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，山東 濟(jì)南 250022)摘要：目的制備4-丙硫基鄰苯二胺。方法采用鎳鋁合金-氯化銨還原體系，還原4-丙硫基-2-硝基苯胺制備4-丙硫基鄰苯二胺。結(jié)果及結(jié)論4-丙硫基鄰苯二胺的收率達(dá)到90%以上，具有較好的應(yīng)用前景。關(guān)鍵詞：阿苯達(dá)唑；4-丙硫基鄰苯二胺；合成作者簡介：馮思佳，女，研究方向：藥物合成，E-mail：zhimei_s
藥學(xué)研究 2015年1期2016-01-13
- 雙對甲氧基水楊醛縮二胺Schiff 堿合成的研究
別與乙二胺和鄰苯二胺反應(yīng)，得到最終產(chǎn)物雙對甲氧基水楊醛縮乙二胺Schiff 堿和合成雙對甲氧基水楊醛縮鄰苯二胺Schiff 堿。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器間苯二酚、硫酸二甲酯、鄰苯二胺、三氯氧磷、無水乙醚、丙酮、DMF、NaOH、NaHCO3、Na2SO4、K2CO3均為分析純。Tektronix X4 顯微熔點(diǎn)儀測定(溫度計(jì)未校正);Bruker 400 MHz 核磁共振波譜儀測定(CDCl3為溶劑);PE2400Ⅱ型元素分析儀。1.2 實(shí)驗(yàn)方法無水
應(yīng)用化工 2015年8期2015-12-24
- 流動注射熒光法測定工業(yè)廢水中的鄰苯二胺
工業(yè)廢水中的鄰苯二胺王冬梅（巢湖學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，安徽 巢湖 238000）用葫蘆脲［7］作為增敏試劑，本文研究了一種新型的流動注射熒光法測定工業(yè)廢水中的痕量鄰苯二胺的方法。實(shí)驗(yàn)表明：在適量葫蘆脲［7］的包結(jié)下，鄰苯二胺的熒光有顯著增強(qiáng)。在最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，該方法的線性范圍是0.09～7.5μmol L-1，檢出限為0.048μmol L-1，進(jìn)樣頻率為60 h-1，此方法簡單、快速、靈敏，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。流動注射熒光法；鄰苯二胺；葫蘆脲［7］鄰苯
巢湖學(xué)院學(xué)報(bào) 2015年3期2015-11-14
- 反相-高效液相色譜法同時(shí)檢測食品中4種α-二羰基化合物
羰基化合物與鄰苯二胺反應(yīng)生成喹喔啉衍生物（溫度為60℃，pH=9.00，反應(yīng)時(shí)間4h），然后用HPLC檢測。色譜柱為Agilent ZORBAX SB-Aq（4.6mm×250mm，5μm），流速為0.7mL/min，流動相A為0.1%醋酸水溶液，B為甲醇，線性梯度洗脫程序?yàn)椋?～35min，B 35%～70%；35～40min，B 70%～35%；40～50min，B 35%。30min內(nèi)4種喹喔啉衍生物得到了較好的分離。方法學(xué)考察結(jié)果表明該HPLC方法
食品工業(yè)科技 2015年6期2015-10-21
- 高效液相色譜法同時(shí)測定染發(fā)劑中10種苯二胺衍生物
361021)苯二胺類染發(fā)劑具有染色效果好、色調(diào)變化寬、維持時(shí)間長等諸多優(yōu)點(diǎn)，是目前應(yīng)用最廣泛的染發(fā)劑，但該類染發(fā)劑中所用到的一些染料中間體如p-苯二胺、p-氨基苯酚等具有致敏性和致突變性[1，2]，特別是苯二胺的一些衍生物，可經(jīng)皮膚吸收，引起皮疹和使肝臟受損害[3，4]。目前染發(fā)劑的檢測方法主要包括薄層色譜[5]、高效液相色譜(HPLC)[6]、液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)[7]、氣相色譜(GC)[8]、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)[9]、離子色譜法
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2015年3期2015-10-18
- 一種高耐磨聚氨酯彈性體及其制備方法
5-二甲硫基甲苯二胺或二乙基甲苯二胺等一種或幾種的混合物。本發(fā)明通過改變預(yù)聚體中異氰酸酯組成和分步合成，并且擴(kuò)鏈劑不使用甲基-雙 (3-氯-2,6-二乙基-苯胺)，提高了材料耐磨性能，也改善了物料的操作工藝。本發(fā)明的聚氨酯彈性體可用于制備聚氨酯篩板、篩網(wǎng)、傳送帶等選礦設(shè)備領(lǐng)域的產(chǎn)品。公開號 CN 104231222公開日 2014年12月24日申請人 黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司
合成樹脂及塑料 2015年3期2015-03-23
- “染”出來的危害
品均標(biāo)注含有對苯二胺或苯二胺類物質(zhì)，一些寫著主要成分為植物精華提取的染發(fā)劑，成分表中依然標(biāo)有丙二醇、碳酸鈉、甲苯、P-苯二胺等化學(xué)成分。還有一些產(chǎn)品，并沒有寫明詳細(xì)的苯二胺成分，有的則在主要成分一欄中僅標(biāo)注含有“丙二醇、甘油硬脂酸酯、亞硫酸鈉、香精、氨基苯酚等”，甚至有的產(chǎn)品僅印有“本產(chǎn)品可能引起過敏反應(yīng)”的警告字句，沒有任何成分標(biāo)識。那么，染發(fā)劑的主要成分究竟是什么？這些物質(zhì)又有怎樣的特性？據(jù)專家介紹，染發(fā)劑按染發(fā)時(shí)效性大致分為：暫時(shí)性染發(fā)劑、半永久性染
大眾科學(xué) 2014年12期2015-01-26
- 微波輻射下2-(3-吡啶基)苯并咪唑的合成與表征
與儀器煙酸、鄰苯二胺等均為分析純。NOVA-2S型微波合成反應(yīng)儀;Cario Erba 1106型元素分析儀;WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)儀;Perkin-Elmer 1730型紅外光譜儀。1.2 合成方法在100 mL圓底燒瓶中，分別加入一定量的煙酸和鄰苯二胺，混合均勻，加入1∶1的鹽酸，在微波輻射下加熱到沸騰，回流至反應(yīng)完全，靜置。取上層棕紅色透明液體，加弱堿析沉淀。過濾、水洗，干燥得白色晶體。反應(yīng)方程式如下:2 結(jié)果與討論2.1 正交實(shí)驗(yàn)選擇微波輻射時(shí)間(A
應(yīng)用化工 2014年1期2014-10-17
- 鄰苯二胺水分含量的快速測定
55000）鄰苯二胺加氫生產(chǎn)過程中含水量高低，直接影響鄰苯二胺生產(chǎn)的工藝控制，如何檢測鄰苯二胺產(chǎn)品及其反應(yīng)液的含水至關(guān)重要。傳統(tǒng)的卡爾費(fèi)休方法因?yàn)槠浔旧硪蛩馗蓴_測定，造成含水的測定準(zhǔn)確性差，如何讓鄰苯二胺先反應(yīng)掉，是我們的最新思路，在實(shí)踐中，鄰苯二胺與冰乙酸反應(yīng)，生成穩(wěn)定的2-甲基苯并咪唑，該物質(zhì)與卡爾費(fèi)休不反應(yīng)，再通過卡爾費(fèi)休測定物料中水分的含量。通過多次實(shí)踐，及加標(biāo)回收的驗(yàn)證，方法可行性較高。一、實(shí)驗(yàn)部分1.方法提要先將鄰苯二胺與冰乙酸反應(yīng)生成2-甲基
化工管理 2014年14期2014-03-15
- 微波輻射β分子篩負(fù)載S/Fe2O3固體超強(qiáng)酸催化制備2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚
的作用下，由鄰苯二胺及其衍生物與羧酸類化合物反應(yīng)而制得。反應(yīng)通常需要較高的反應(yīng)溫度和較長的反應(yīng)時(shí)間，且強(qiáng)酸對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重［4］。也有通過鄰苯二胺及其衍生物與醛類或伯醇化合物在有氧化劑作用下環(huán)合制得，該合成方法雖然簡便，但反應(yīng)中副產(chǎn)物較多，后處理復(fù)雜［5］。負(fù)載型S/MxOy型固體超強(qiáng)酸制備方法簡單，無鹵素離子，無污染無腐蝕，能在高溫仍然保持活性和穩(wěn)定性［6，7］，從而得到了廣泛和深入的研究。它可用于烷基化、醋化、開環(huán)聚合等多種酸的催化反應(yīng)［8］。其優(yōu)勢主要
河北科技師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年2期2014-03-02
- 微波輻射β分子篩負(fù)載固體超強(qiáng)酸催化制備2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚
)。水楊酸、鄰苯二胺、硫酸鐵、濃硫酸、1，4-二氧六環(huán)、β分子篩等均為分析純。1.2 實(shí)驗(yàn)步驟1.2.32-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的合成 取鄰苯二胺(1.14 g)與水楊酸(1.38 g)，加入一定質(zhì)量的已制備好的催化劑和5 mL的1,4-二氧六環(huán)，調(diào)節(jié)微波合成儀的功率，反應(yīng)一定時(shí)間，趁熱過濾除去催化劑，冷卻，反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸餾脫除溶劑得紅色固體粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用去離子水反復(fù)洗滌3次，干燥，用無水乙醇重結(jié)晶，活性炭脫色，得針狀結(jié)晶。1.3 表征方法1.
河北科技師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年2期2014-02-05
- 染發(fā)劑中4種p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色譜測定法
361021)苯二胺類染發(fā)劑是目前應(yīng)用最廣泛的染發(fā)劑原料，具有染色效果好、色調(diào)變化寬、維持時(shí)間長等諸多優(yōu)點(diǎn)［1］，也是已確認(rèn)的有害物質(zhì)，可經(jīng)皮膚吸收，引起皮疹和使肝臟受損害，吸入粉塵可引起過敏、鼻炎、支氣管炎、發(fā)燒等不同病癥，經(jīng)常染發(fā)或職業(yè)上使用含苯二胺類染發(fā)劑的人，其膀胱癌、皮膚癌和淋巴瘤患病率顯著高于常人［2－5］。p-苯二胺N位取代衍生物是染發(fā)劑中常見的染料，在化妝品中屬于嚴(yán)格禁限用物質(zhì)。Jean-Luc等［6］證實(shí)p-苯二胺及其N-乙?；蚇，N-
分析測試學(xué)報(bào) 2013年2期2013-11-28
- 2-苯基苯并咪唑的合成及工藝優(yōu)化
8]：一是以鄰苯二胺和有機(jī)羧酸或衍生物為原料，通過環(huán)化、脫水反應(yīng)來合成。該方法通常需要強(qiáng)酸、高溫等條件，反應(yīng)時(shí)間也較長且產(chǎn)率較低；二是以鄰苯二胺和醛為原料，在氧化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)來合成，常見的氧化劑有[9-11]DDQ、MnO2、Pb(OAc)4、過硫酸氫鉀、Na2S2O5、氨基磺酸、偏釩酸銨、I2-H2O2等。該方法可以降低反應(yīng)溫度，減少反應(yīng)時(shí)間，較傳統(tǒng)方法有了很大的改善，但由于氧化劑的參與，致使副產(chǎn)物增多，給目標(biāo)化合物的后續(xù)分離提純造成了困難。為了消除
化工技術(shù)與開發(fā) 2013年10期2013-09-27
- DNT氫化反應(yīng)工藝和反應(yīng)器研究進(jìn)展
30900）甲苯二胺（TDA）是制備甲苯二異氰酸酯（TDI）的中間體，而所述甲苯二異氰酸酯是制備聚氨酯的以大規(guī)模生產(chǎn)的重要的初級產(chǎn)品[1-10]。隨著聚氨酯工業(yè)的不斷發(fā)展，甲苯二胺的需求量迅速增長，與其相應(yīng)的工藝和反應(yīng)器開發(fā)也備受關(guān)注。甲苯二胺合成工藝主要有[1,4]：二硝基甲苯（DNT）鐵粉還原法、二硝基甲苯硫化堿還原、二硝基甲苯電解還原法、二硝基甲苯催化加氫法等。鐵粉還原法[11]將二硝基甲苯還原成甲苯二胺的方法曾在工業(yè)上獲得廣泛的應(yīng)用，其優(yōu)點(diǎn)是鐵粉廉
當(dāng)代化工 2013年10期2013-09-04
- 氣質(zhì)聯(lián)用法快速測定染發(fā)劑中苯二胺類物質(zhì)
中含有一種名叫苯二胺的化學(xué)物質(zhì)。苯二胺是偶氮系分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中間體。它對毛發(fā)中的角蛋白有極強(qiáng)的親和力，其氧化過程就是染發(fā)時(shí)顏色的固著過程。它既是染發(fā)劑中最有效的成分，也是對人體健康最具有潛在危害的物質(zhì)。在國家標(biāo)準(zhǔn)《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 7916-87)中規(guī)定對苯二胺是限用物質(zhì)，鄰苯二胺是禁用物質(zhì)[1]，苯二胺的最大允許含量為6%。根據(jù)不同的染色需要，染發(fā)劑中苯二胺異構(gòu)體的含量也各不相同。對苯二胺用于將頭發(fā)染成棕黑色，鄰苯二胺用于
化工管理 2013年12期2013-08-15
- 分光光度法測定硒鹽中的硒（IV）含量
定方法。利用鄰苯二胺與硒（IV）配位能產(chǎn)生黃色配合物，采用環(huán)己烷萃取后在330nm處測定萃取液吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而求得硒含量，實(shí)驗(yàn)對儀器要求低，試劑廉價(jià)且毒性小，在普通實(shí)驗(yàn)室就可完成，易于在基層推廣。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器與試劑TU－1810紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用有限公司），PHS－3C型酸度計(jì)（上海偉業(yè)），分析天平（奧豪斯儀器有限公司）。硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 （1.0mg／mL）：準(zhǔn)確 稱取2.1905g Na2SeO3加水配成1L溶液。硒標(biāo)
中國無機(jī)分析化學(xué) 2012年4期2012-12-01
- 合成苯并咪唑類化合物的工藝改進(jìn)
中我們發(fā)現(xiàn)以鄰苯二胺為原料合成苯并咪唑類化合物均為傳統(tǒng)合成方法[9，10]，通常都在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，大量溶劑的使用會造成環(huán)境污染，不符合綠色化學(xué)清潔工藝的要求。雖然近年來有以鄰苯二胺和脂肪酸為原料的傳統(tǒng)無溶劑法、微波無溶劑法合成苯并咪唑類化合物的相關(guān)報(bào)道[11，12]，但普遍存在消耗脂肪酸的量大、產(chǎn)率低、只適合微量制備等不足，不適合實(shí)驗(yàn)室大量制備。本文從實(shí)驗(yàn)室制備和綠色化學(xué)角度考慮，在傳統(tǒng)合成方法的基礎(chǔ)上，首次以鄰苯二胺磷酸鹽為原料，與脂肪酸(1a～1e)
合成化學(xué) 2012年3期2012-11-21
- 摻氮碳空心微球制備及其電催化性質(zhì)
出利用熱解聚鄰苯二胺制備多孔含氮共軛材料的新思路，合成的材料具有類似氮摻雜碳納米管（NCNT）的含氮有機(jī)共軛結(jié)構(gòu)及其物理、化學(xué)性質(zhì)。與NCNT相比，聚鄰苯二胺熱解材料具有制備溫度低、工藝簡單、制備過程中不使用金屬催化劑、產(chǎn)物無需純化、前驅(qū)體價(jià)格便宜、結(jié)構(gòu)多樣化等優(yōu)點(diǎn)。聚鄰苯二胺空心小球采用水相法合成，通過對其熱解以及熱解溫度的控制，得到了含氮量不同的摻氮的碳空心小球(NCHSs)，并對其在堿性溶液中對氧氣還原反應(yīng)的催化進(jìn)行研究。運(yùn)用掃描電鏡和透射電鏡觀察了
化學(xué)傳感器 2012年1期2012-10-19
- 雙苯并咪唑類配體的合成與應(yīng)用研究*
－消去反應(yīng)。鄰苯二胺與羧酸發(fā)生分子間縮合反應(yīng)生成酰胺，然后鄰近胺基上帶有的孤對電子的N原子上對進(jìn)攻酰胺，發(fā)生分子內(nèi)脫水，隨后，在酸性條件下，直接關(guān)環(huán)。該反應(yīng)受反應(yīng)物電子效應(yīng)和空間效應(yīng)及反應(yīng)條件等諸多因素影響［7］。最早，人們把有機(jī)酸和鄰苯二胺直接混合進(jìn)行加熱制取，這個(gè)方法對于結(jié)構(gòu)較為簡單的甲酸、乙酸、丙酸等短鏈脂肪酸和鄰苯二胺較易發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)率也較高。但是對于長鏈脂肪酸和芳香酸發(fā)生反應(yīng)卻是十分困難。后來 Philips［8］發(fā)展了一種重要的改進(jìn)方法，加入了
合成材料老化與應(yīng)用 2011年4期2011-12-27
- 金屬螯合物印跡聚鄰苯二胺膜的電化學(xué)合成及表征
螯合物印跡聚鄰苯二胺膜的電化學(xué)合成及表征汪蓮艷1陸 楓2吳福全3顧仁敖2姚建林2張海祿1鄧宗武1,*(1中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所,江蘇蘇州215123;2蘇州大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)部,江蘇蘇州215123;3蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站,江蘇蘇州215004)以鄰苯二胺(o-PD)為功能單體,乙二胺四乙酸銅離子螯合物(Cu(II)-EDTA)為模板分子,利用循環(huán)伏安法(CV)合成了Cu(II)-EDTA分子印跡聚合物(MIPs).通過紫外-可見(UV-
物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2011年6期2011-11-30
- 微波促進(jìn)萘四甲酸與鄰苯二胺的合成反應(yīng)
進(jìn)萘四甲酸與鄰苯二胺的合成反應(yīng)商 輝，路冉冉，陳 玉（中國石油大學(xué)（北京）重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249）還原紅14是一種重要的還原染料，由橙7和還原紅15兩種互為正反異構(gòu)體的物質(zhì)組成，主要由萘四甲酸和鄰苯二胺反應(yīng)生成。本文研究了在微波場存在下萘四甲酸與鄰苯二胺的合成反應(yīng)，分別考察了反應(yīng)溫度（130～160 ℃）、反應(yīng)時(shí)間（5～40 min）、加熱方式對產(chǎn)物組成的影響。結(jié)果表明：基于微波與極性物質(zhì)分子的相互作用，反應(yīng)溫度和時(shí)間及加熱速率對產(chǎn)品組成
化工進(jìn)展 2011年8期2011-10-18
- 鈾-鄰苯二胺配合物的合成及表征
。作者在此以鄰苯二胺、UO2為原料，在水熱條件下合成鈾-鄰苯二胺配合物，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器二氧化鈾(UO2)，北京核工業(yè)地質(zhì)研究所；鹽酸(36%)，分析純，開封東大化工有限公司；鄰苯二胺，化學(xué)純，中國五聯(lián)化工廠；氫氧化鈉，分析純，天津廣成化學(xué)試劑有限公司。傅立葉紅外光譜儀、λ-17型紫外可見分光光度計(jì)、DTA-1700型熱分析系統(tǒng)，美國PE公司。1.2 方法將0.0564 g(0.2 mmol)UO2加入10 mL的濃鹽酸中，
化學(xué)與生物工程 2011年2期2011-07-25
- 釹-鄰苯二胺配合物的合成、表征及性能研究
法合成了釹-鄰苯二胺配合物，通過元素分析、紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并對其電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究。1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑和儀器Nd(NO3)3·6H2O，AR，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；鄰苯二胺(≥98.5%)，上海五聯(lián)化工廠。試劑使用前未處理。Vario EL型元素分析儀，德國Elementar公司；170SXFT-IR型紅外光譜儀(KBr壓片)，美國Nicolet公司；UV-240型光譜儀，Shimadzu；RF-540型熒光分光光度計(jì)
化學(xué)與生物工程 2011年4期2011-07-25
- 電化學(xué)生物傳感器用于Fenton反應(yīng)產(chǎn)生羥自由基對蛋白質(zhì)損傷的監(jiān)測研究
清白蛋白/聚鄰苯二胺/碳包鎳修飾玻碳電極(BSA/PoPD/C-Ni/GCE)，以該電極上電活性聚合物聚鄰苯二胺為電化學(xué)探針，采用方波伏安法測定羥自由基對BSA損傷前后探針的電流變化，探討了BSA損傷的機(jī)理。BSA的損傷也被水平全反射紅外光譜(ATR-FTIR)和蛋白質(zhì)羰基含量測定所證實(shí)。此外還探究了H2O2濃度、Fe2+與H2O2濃度之比、浸泡時(shí)間等因素對BSA損傷程度的影響。過氧化氫酶通過催化降解H2O2，對羥自由基引發(fā)的BSA損傷發(fā)揮抑制作用。對兒茶
化學(xué)傳感器 2011年4期2011-06-26
- 4-溴鄰苯二胺合成方法的改進(jìn)
06）4-溴鄰苯二胺合成方法的改進(jìn)王淑穎（山西大學(xué) 分子科學(xué)研究所，化學(xué)生物學(xué)與分子工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030006）文章以鄰苯二胺為原料，合成了4-溴鄰苯二胺.實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)制備中間體N，N’-（4-溴-1-2苯基）雙乙酰胺時(shí)，滴加液溴后，增大冰乙酸的用量，可有效縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)效率.4-溴鄰苯二胺；水解4-溴鄰苯二胺是一種重要的化工原料，不僅可以作為分析試劑應(yīng)用，還可用于制備各種不同的苯并咪唑和喹啉化合物.這兩類化合物在醫(yī)藥、農(nóng)藥和高聚
- 2-羥基-1-萘甲醛縮鄰苯二胺雙希夫堿Cu(Ⅱ)配合物的合成及其晶體結(jié)構(gòu)*
～3]，其中鄰苯二胺類的雙希夫堿更是得到了人們的普遍重視[4～6]。在過渡金屬中銅是一種具有兩種氧化態(tài)的重要生物元素[7]，然而銅與鄰苯二胺類雙希夫堿金屬配合物的研究卻相對較少。本文用Cu(Ⅱ)鹽與2-羥基-1-萘甲醛縮鄰苯二胺雙希夫堿(H2L)反應(yīng)，首次合成了雙希夫堿配合物CuL·DMF(1)，并獲得單晶，通過X-射線衍射法確定了其晶體結(jié)構(gòu)。1 實(shí)驗(yàn)部分1．1 儀器與試劑Shimadzu-IR408型紅外光譜儀(KBr壓片);Elementar Vari
合成化學(xué) 2010年1期2010-11-26
- 無溶劑條件下苯并咪唑類化合物的合成研究
苯作用下，由鄰苯二胺和芳香醛一步反應(yīng)合成苯并咪唑及其衍生物的新方法。與常規(guī)方法相比，該方法操作簡便，產(chǎn)率高，反應(yīng)條件溫和（室溫），反應(yīng)時(shí)間大大縮短。苯并咪唑；二醋酸碘苯（IBD）；鄰苯二胺0 引言苯并咪唑類雜環(huán)化合物具有殺菌、消炎、抗癌、抗氧化等活性[1-2]，廣泛應(yīng)用于食品的防蟲和防腐，動植物病毒害的防治，人體疾病和腫瘤的防治，此外，由于其具有良好的熒光特性，還可作為分子探針應(yīng)用于基因和細(xì)胞熒光測定的研究。因此合成具有苯并咪唑結(jié)構(gòu)的化合物對新藥的開發(fā)和生
浙江化工 2010年7期2010-09-21