柱溫
- 生態(tài)紡織品中12種禁用染料的快速測(cè)定方法研究
mL/min,柱溫45 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)380 nm、450 nm、500 nm、540 nm、590 nm、620 nm,流動(dòng)相A為10 mmol/L乙酸銨水溶液,流動(dòng)相B為100%甲醇,流動(dòng)相C為100%乙腈,流動(dòng)相D為一級(jí)水,后運(yùn)行時(shí)間4 min。洗脫程序見(jiàn)表2。表2 洗脫程序3 結(jié)果與討論3.1 萃取條件的優(yōu)化3.1.1 萃取劑的選擇稱(chēng)取9份1.0 g棉類(lèi)樣品,分3組,各加入適量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使得各目標(biāo)物的加標(biāo)濃度為1 μg/mL,分別加入20
山東紡織科技 2023年5期2024-01-05
- 高效液相色譜法快速同時(shí)檢測(cè)全血中兩種免疫抑制劑
lent公司);柱溫60 ℃;流動(dòng)相:乙腈-水(70∶30,v/v);流速1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):205 nm(環(huán)孢素A)和278 nm(西羅莫司);進(jìn)樣量20 μL。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件對(duì)免疫抑制劑色譜行為的影響實(shí)驗(yàn)中,保持環(huán)孢素A和西羅莫司溶液濃度一致,在流速為1 mL/min、進(jìn)樣量為20 μL和檢測(cè)波長(zhǎng)分別為205 nm和278 nm的條件下,分別考察了色譜柱、流動(dòng)相組成、流動(dòng)相添加劑和柱溫對(duì)兩種免疫抑制劑色譜行為的影響。2.1.
色譜 2023年2期2023-02-04
- 高效液相色譜法分離及測(cè)定茶葉中的茶堿*
相的組成、流速和柱溫分別進(jìn)行優(yōu)化。定量分析時(shí)，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量，采用峰面積對(duì)濃度的線性關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)一步分析實(shí)際樣品種的茶堿。所有進(jìn)樣分析的體積均為20 μL。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件的優(yōu)化2.1.1 流動(dòng)相比例的優(yōu)化茶堿的極性較強(qiáng)，在C18柱上的保留弱，色譜出峰較早。流動(dòng)相中甲醇和水的比例由40:60向10:90變化時(shí)，出峰時(shí)間不斷增大，峰面積變化不大，但峰寬逐漸增大(如表1所示)。在流動(dòng)相比例為20:80時(shí)，峰面積與出峰時(shí)間適中(如圖1所
廣州化工 2022年21期2022-12-22
- 氣相色譜法檢測(cè)糧食中6種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量
mL/min；柱溫：待優(yōu)化。按照下面兩個(gè)條件分析0.2 μg/mL的混標(biāo)溶液。柱溫條件1：柱溫150 ℃保持2 min，以50 ℃/min速率升至200 ℃保持1 min，以5 ℃/min速率升至210 ℃保持 1 min，以 20 ℃ /min 升至 270 ℃保持 5 min。柱溫條件2：柱溫70 ℃保持1.5 min，以50 ℃/min速率升至150 ℃保持2 min，以20 ℃/min速率升至200 ℃保持2 min，以2 ℃/min速率升至21
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2022年2期2022-09-02
- 全自動(dòng)頂空氣相色譜法測(cè)定水中三氯甲烷和四氯化碳
mL/min；柱溫：60 ℃。2 結(jié)果與分析2.1 頂空測(cè)定條件的選定2.1.1 頂空平衡溫度將樣品置于20 mL 頂空瓶中，分別在爐溫達(dá)到40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃和60 ℃，使氣液兩相達(dá)到平衡50 min 進(jìn)樣測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，進(jìn)入氣相的有機(jī)物增多，峰面積也增大，靈敏度隨之提高，但平衡溫度超過(guò)50 ℃時(shí)變化趨向平緩，同時(shí)平衡溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致頂空瓶的耐壓和氣密性等出現(xiàn)問(wèn)題，也導(dǎo)致水蒸氣大量進(jìn)入，影響色譜柱的使用壽命。因此本方法
食品安全導(dǎo)刊 2022年15期2022-08-09
- 電子工業(yè)氣體氧化亞氮中C2烴雜質(zhì)分離技術(shù)研究
鋁色譜柱在80℃柱溫條件下，電子氧化亞氮?dú)怏w的進(jìn)樣譜圖。氧化亞氮主體進(jìn)入檢測(cè)器，在0.5～1.5 min產(chǎn)生信號(hào)峰。圖1 氧化亞氮在三氧化二鋁色譜柱譜圖圖2為儀器2使用三氧化二鋁色譜柱在80℃柱溫條件下，標(biāo)準(zhǔn)氣體2進(jìn)樣譜圖。其中甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、乙炔對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間依次為0.390、0.588、0.787、1.192、2.349、2.785、3.220、4.609 min。圖2 標(biāo)準(zhǔn)氣體2在三氧化二鋁柱譜圖由圖1和圖2可以看出，使
低溫與特氣 2022年3期2022-07-04
- 液相色譜法檢測(cè)水質(zhì)中的苦味酸
2.4 色譜條件柱溫：40 ℃；進(jìn)樣量：40.0 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：357 nm；流動(dòng)相組成：A：水(含0.2%甲酸)；B：甲醇(含0.2%甲酸)。洗脫：梯度洗脫條件見(jiàn)表2。表2 梯度洗脫方法2.4.1 柱溫選擇針對(duì)色譜柱ThermoC18，選擇30 ℃、35 ℃、40 ℃進(jìn)行色譜柱柱溫試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，柱溫對(duì)苦味酸色譜峰的保留時(shí)間及峰型影響較大。柱溫越高，苦味酸的保留時(shí)間越??；當(dāng)柱溫為30 ℃時(shí)，出現(xiàn)拖尾峰，峰型不勻稱(chēng)；對(duì)比柱溫35 ℃與40 ℃，苦味酸在4
綠色科技 2021年20期2021-11-14
- 藍(lán)莓粗提物HPLC色譜條件考察*
動(dòng)相組成、流速、柱溫、進(jìn)樣量和時(shí)間梯度等對(duì)藍(lán)莓粗提物分離的影響，從而確定出HPLC測(cè)定藍(lán)莓粗提物的最佳條件。1 實(shí)驗(yàn)材料1.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑藍(lán)莓，由麻江羊蓋藍(lán)莓基地提供；乙醇(食品級(jí))；乙腈(色譜純)；甲醇(色譜純)；磷酸(分析純)；乙酸(分析純)；蒸餾水；AB-8型大孔樹(shù)脂，購(gòu)于上海藍(lán)季。1.2 實(shí)驗(yàn)儀器Agilent1260高效液相色譜；BUCHI R114旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；DZF-6021真空干燥箱；722S型可見(jiàn)光分光光度計(jì)；GTR16-2型離心機(jī)；D
貴州科學(xué) 2021年4期2021-09-03
- 離子色譜法測(cè)定水中五種無(wú)機(jī)陰離子系統(tǒng)檢測(cè)條件優(yōu)化
系統(tǒng)條件的流速、柱溫、抑制器電流的調(diào)整均需使Rs>1.5。流速分別測(cè)試1.0 mL/min、1.2 mL/min、1.4 mL/min、1.3 mL/min 4個(gè)流速，柱溫30 ℃、32 ℃、34 ℃，抑制器電流均采用不同條件下的系統(tǒng)推薦最小值，進(jìn)行測(cè)定。4.1.1 流速先以最低柱溫為30 ℃，默認(rèn)最低電流值進(jìn)行分析，當(dāng)設(shè)置進(jìn)樣速度為1.0 mL/min時(shí)，各離子均能達(dá)到很好的分離效果，各離子間Rs>3.5，但分析時(shí)間較長(zhǎng); 當(dāng)設(shè)置進(jìn)樣速度為1.2 mL/
綠色科技 2021年14期2021-08-07
- 吹掃捕集/氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)乙腈的條件優(yōu)化
優(yōu)化試驗(yàn)2.3 柱溫及分析時(shí)間選擇柱溫對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響和柱流量類(lèi)似，當(dāng)其他條件不變時(shí)，柱溫升高，峰形會(huì)變尖銳，有利于積分，同時(shí)出峰時(shí)間會(huì)縮短，有可能帶來(lái)干擾問(wèn)題，峰面積通常不會(huì)發(fā)生太大變化。檢測(cè)器為FID，當(dāng)其他條件不變，柱溫分別為60 ℃、70 ℃、80 ℃、100 ℃時(shí)，隨著柱溫越高，出峰時(shí)間越短，峰高越高，峰形越好，但峰面積并無(wú)明顯變化，這時(shí)需要考慮的是干擾問(wèn)題。在后續(xù)干擾試驗(yàn)中，當(dāng)柱溫為60 ℃時(shí)，峰之間能夠完全分離無(wú)干擾，柱溫提高就會(huì)有峰重疊現(xiàn)象
石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì) 2021年2期2021-05-12
- 聯(lián)萘酚手性拆分方法及其用于實(shí)驗(yàn)室廢水的檢測(cè)
柱、流動(dòng)性比例、柱溫和流速等主要的分離條件進(jìn)行了優(yōu)化。流動(dòng)相為甲醇-1%醋酸水(90∶10，v/v)，檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm，流速為0.8 mL/min，柱溫25 ℃，進(jìn)樣量20 μL。2 結(jié)果討論2.1 色譜柱的優(yōu)化為實(shí)現(xiàn)聯(lián)萘酚對(duì)映體拆分，在流動(dòng)相為甲醇-1%醋酸水(90∶10，v/v)、流速0.8 mL/min、柱溫25 ℃、檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm條件下，選擇6種手性柱對(duì)聯(lián)萘酚對(duì)映體進(jìn)行拆分。結(jié)果如圖2所示，聯(lián)萘酚對(duì)映體在CHIRALPAK?IA手性柱和
中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué) 2021年2期2021-03-31
- 不同色譜柱檢測(cè)植物油中脂肪酸組成條件優(yōu)化*
[2]，優(yōu)化色譜柱溫條件，得到的色譜柱溫條件使用已知脂肪酸含量的油脂對(duì)其進(jìn)行結(jié)果準(zhǔn)確性驗(yàn)證，以期為不同強(qiáng)極性色譜柱檢測(cè)脂肪酸條件選擇提供優(yōu)化的思路，供相關(guān)人員參考。1 材料與方法1.1 試劑、材料與儀器試劑：異辛烷、甲醇：色譜純(默克)，硫酸氫鈉、氫氧化鉀、無(wú)水硫酸鈉:分析純；37種脂肪酸甲酯混標(biāo)(安譜)，菜籽油脂肪酸質(zhì)控樣品(FATACID-JTZK-01)，三種不同固定相的強(qiáng)極性色譜柱：①色譜柱HP-88：(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷固定相，柱長(zhǎng)1
糧食儲(chǔ)藏 2021年6期2021-03-29
- 高效液相色譜法測(cè)定牙膏中3種苯扎氯銨同系物
mm,5μm),柱溫30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)260 nm;進(jìn)樣量10μL;流量1.0 mL·min－1。流動(dòng)相為乙腈與0.1 mol·L－1乙酸銨溶液以體積比1∶1組成的混合液;等度洗脫。1.3 試驗(yàn)方法稱(chēng)取市售牙膏樣品1.000 0 g于50 mL 尖嘴離心管中,加數(shù)顆玻璃珠,加甲醇10 mL,渦旋振蕩2 min,使牙膏完全分散,再超聲提取10 min,在8 000 r·min－1轉(zhuǎn)速下離心5 min,上清液經(jīng)0.45μm 有機(jī)微孔濾膜過(guò)濾后,取濾液按色譜條件
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2020年10期2020-11-06
- 氣相色譜法測(cè)定正戊烷含量的方法研究
氣化室溫度、色譜柱溫度等實(shí)驗(yàn)條件來(lái)有效的提高柱效率。使得分析出的色譜峰峰形正常，分離度高，從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。分離度又稱(chēng)分辨率，為了判斷分離物質(zhì)對(duì)色譜柱在色譜柱中的分離情況，常用分離度作為柱的總分離效能指標(biāo)，用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時(shí)間之差與兩色譜峰峰寬均值之比，表示相鄰兩峰的分離程度，R越大，表明相鄰兩組分分離越好。一般說(shuō)當(dāng)R2 結(jié)果與討論2.1 色譜柱的選擇通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇合適的色譜柱。根據(jù)固定液極性選擇了極性不同的色譜柱，弱極性柱：HP-5，
廣州化工 2020年20期2020-11-02
- 頂空-氣相色譜儀進(jìn)行直接檢定的條件探討
所示。圖1 固定柱溫第一次結(jié)果圖和局部放大圖Fig.1 The first result graph and partial enlarged graph of fixed column temperature圖中2.149 min處出現(xiàn)的非常明顯的一個(gè)大峰為溶劑峰(異辛烷)，通過(guò)局部放大圖可以看到這個(gè)峰的右下側(cè)有一個(gè)不是那么明顯的一個(gè)很小的峰，兩個(gè)峰沒(méi)有完全分開(kāi)，因此降低柱溫至150℃，再次試驗(yàn)，結(jié)果如圖2所示。圖2 固定柱溫第二次結(jié)果圖Fig.2 Th
山東化工 2020年15期2020-09-01
- 離子色譜法測(cè)定核電廠閉式水體系中F-，Cl-，SO42-
積：250μL；柱溫：30℃；樣品過(guò)濾器：0.45 μm；淋洗液過(guò)濾器：0.45 μm。1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制取1.0 mL 的F-，Cl-，SO42-混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL 容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，搖勻，配制成含有F-，Cl-，SO42-濃度均為1.0 mg／L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。分別移取2.5，10.0，25.0，50.0，100.0，250.0 mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500 mL 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻，配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作
化學(xué)分析計(jì)量 2020年4期2020-07-31
- 非甲烷總烴峰型優(yōu)化等若干問(wèn)題探究
象，通常采樣升高柱溫、提高柱壓力等方式[5～6]。為減小總烴柱上的分離度，嘗試選用1 m總烴柱，不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)填充80目～60目的硅烷化玻璃微珠。將含甲烷、甲醇、苯系物、乙酸乙酯混合氣體的氣袋進(jìn)樣，柱溫升至100 ℃，結(jié)果發(fā)現(xiàn)總烴峰型較好，無(wú)分叉，如圖1。圖1 混合氣體在1 m總烴柱上的色譜圖(柱溫100 ℃)此外，還需考慮柱子硅烷化[7]、十通閥污染等問(wèn)題：由于非甲烷總烴在環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)十分普通，樣品量較大，長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣分析后，可能會(huì)破壞總烴色譜柱的硅烷化，
綠色科技 2020年12期2020-07-31
- MTBE純度分析方法的建立
度、檢測(cè)器溫度、柱溫、載氣流速等主要參數(shù)進(jìn)行了多次調(diào)試。確定了MTBE純度分析的最佳條件，建立了MTBE 純度分析方法。為異丁烯裝置生產(chǎn)提供了可靠數(shù)據(jù)，為下一步提高異丁烯產(chǎn)品質(zhì)量提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。目前我國(guó)丁基橡膠的使用量越來(lái)越多，從2000年的4.24萬(wàn)t 增加到2005 年的15.46 萬(wàn)t，增長(zhǎng)速率很高。好多發(fā)達(dá)國(guó)家輪胎丁基化率已經(jīng)是80%左右。但是當(dāng)下我國(guó)的丁基化率相比很低。所以，我國(guó)在丁基橡膠的使用率上還有很大潛能和發(fā)展空間潛力。有科學(xué)預(yù)估，在N 年
化工管理 2020年9期2020-04-22
- 油炸食品中丙烯酰胺的檢測(cè)方法研究
樣量20 μL、柱溫45℃的條件下，考察乙腈-水體積比分別為5∶95、10∶90、20∶80、30∶70時(shí)的色譜分離效果，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，在乙腈與水體積比分別為10∶90、20∶80條件下，丙烯酰胺吸收峰基線分離效果較好，考慮到乙腈與水體積比在20∶80時(shí)，丙烯酰胺出峰時(shí)間較10∶90的短，故選擇最佳流動(dòng)相為乙腈-水(體積比20∶80)。2.1.3 柱溫的選擇在檢測(cè)波長(zhǎng)195 nm、進(jìn)樣量20 μL、流速1.0 mL/min、流動(dòng)相乙腈-水(體
中國(guó)油脂 2019年9期2019-11-20
- 超臨界流體色譜技術(shù)在西酞普蘭對(duì)映體拆分中的應(yīng)用*
、PDA檢測(cè)器、柱溫箱管理器和Empower3工作站，美國(guó)Waters公司)；手性色譜柱：ACQUITY UPC2Trefoil CEL2，固定相為纖維素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)；ACQUITY UPC2Trefoil CEL1，固定相為纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)；ACQUITY UPC2Trefoil AMY1，固定相為直鏈淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，3種手性柱均由美國(guó)Waters公司生產(chǎn)，規(guī)格均為2.1 mm
醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2019年11期2019-10-30
- 可可堿、茶堿和咖啡堿的快速測(cè)定及其色譜保留行為
長(zhǎng)273 nm；柱溫60 ℃。1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將可可堿的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至500、100、50、20、10 μg/mL和5μg/mL，茶堿的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至1 000、500、100、50、20、10 μg/mL和5 μg/mL，咖啡堿的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至1 200、600、120、60、24、12 μg/mL和6 μg/mL，取20 μL進(jìn)行HPLC分析，以各標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。
食品科學(xué) 2019年20期2019-10-29
- 氣相色譜法測(cè)定粗苯乙烯中2,6-二硝基對(duì)甲酚(I-95)含量
柱。4.1.2 柱溫的選擇柱溫直接影響分離效能和分析速度，降低柱溫可使色譜柱的選擇性增大;升高柱溫可以縮短分析時(shí)間，并且可以改善流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力，有利于提高柱效能。根據(jù)組分樣品的平均沸點(diǎn)，在重點(diǎn)考慮I-95與其他組分完全分離與出峰時(shí)間的前提下分別做柱溫170℃、180℃、190℃、200℃、210℃實(shí)驗(yàn)。待I-95完全出峰后，為避免污染色譜柱及影響樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性，采用程序升溫，以10℃/min速率升溫至250℃，在該溫度下保持8min。實(shí)驗(yàn)表明，柱溫在1
- 高效液相色譜法檢測(cè)ATP、ADP、AMP分離方法的優(yōu)化
器；在線脫氣機(jī)；柱溫箱。2489是雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)范圍190～800nm)；色譜柱：Atlantis T3( 4.6*150mm 5μ，waters公司美國(guó))，symmetryshield RP18 (4.6*250mm 5μ，waters公司，美國(guó))。2.2 試驗(yàn)方法2.2.1色譜條件流動(dòng)相：A：0.05mol/L磷酸緩沖鹽，pH5.85，B:甲醇；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；流速1.0mL/min；進(jìn)樣量10μL；柱溫：室溫。梯度洗脫程序見(jiàn)表1。表1 泵
分析儀器 2019年5期2019-10-14
- HPLC法檢測(cè)雞蛋中DHA-EE和EPA-EE含量的條件優(yōu)化
機(jī)相比例、流速及柱溫改變對(duì)EPA-EE和DHA-EE分離的影響，確定了等度洗脫、流動(dòng)相為甲醇-水（95∶5，/）、流速1.0 mL/min、柱溫30 ℃、檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm的色譜條件。該方法下，EPA-EE和DHA-EE分別在線性范圍內(nèi)濃度和峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為0.999 2和0.999 0，采用上述方法測(cè)定了ω-溴苯乙酮衍生化的雞蛋中混合脂肪酸，結(jié)果表明EPA-EE和DHA-EE二峰可達(dá)到基線分離。本方法快速、簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，為雞蛋
天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào) 2019年4期2019-04-08
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)試膠粘劑中甲苯二異氰酸酯
色譜柱、內(nèi)標(biāo)物和柱溫程序?qū)τ诮Y(jié)果的影響，適用于油漆涂料中二異氰酸酯類(lèi)化合物的高通量快速檢測(cè)，但是并沒(méi)有比較進(jìn)樣口溫度這一重要參數(shù)的影響，且GC-FID方法的定性效果比較差，易受到基質(zhì)物質(zhì)的干擾. 顧宗巨等[7]建立了測(cè)定工業(yè)甲苯二異氰酸酯中2,4-和2,6-體異構(gòu)比的液相色譜法，著重討論了紫外吸收波長(zhǎng)的選擇. 但該方法需要將甲苯二異氰酸酯衍生成甲苯二氨基甲酸乙酯，操作方法比較繁瑣，且衍生的效果也會(huì)影響最終的結(jié)果. 王靜等[8]研究了分光光度法測(cè)定聚氨酯中微
分析測(cè)試技術(shù)與儀器 2019年1期2019-03-26
- 萘-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜分析條件研究
動(dòng)相比例、流速和柱溫的優(yōu)化范圍，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，確定了分析萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最佳條件。3 結(jié)果與討論3.1 波長(zhǎng)的影響用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在190 nm至360 nm范圍內(nèi)對(duì)純甲醇和萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了掃描。由圖1和圖2可知，萘-甲醇溶液在223.50nm、266.00nm、275.00nm和285.00nm處存在明顯吸收峰。結(jié)合液相色譜儀檢定規(guī)程，選定240 nm至300 nm作為本研究的波長(zhǎng)考察范圍。圖1 甲醇在紫外光區(qū)吸收?qǐng)D圖2 萘-甲醇在
分析儀器 2018年4期2018-08-14
- 農(nóng)藥原藥和制劑的分析方法
——CIPAC分析手冊(cè) O卷的分析方法
μm色譜柱分離，柱溫40℃。保留時(shí)間：9min。2 溴鼠靈(Brodifacoum，370)-HPLC法稱(chēng)取約含15～25mg溴鼠靈的試樣于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超聲溶解5min，冷卻至室溫，用乙腈定容，再用乙腈稀釋2倍待用。采用紫外檢測(cè)器檢測(cè)(λ=266nm)，外標(biāo)法定量測(cè)定。以乙腈/0.1%磷酸溶液(v/v)的程序淋洗液(表1)為流動(dòng)相，流速1.5mL/min，經(jīng)過(guò)50mm×4.6mm(i.d)、內(nèi)填Zorbax Eclipse XDB-
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2018年2期2018-08-07
- 高效液相色譜法檢測(cè)蜂蜜中的氯霉素
1.2 流動(dòng)相和柱溫的選擇C18色譜柱、紫外278 nm，采用不同流動(dòng)相（a.40%甲醇-0.2%磷酸氫二銨；b.30%乙腈-水；c.30%甲醇-水）和不同柱溫（室溫，30，40，50，60℃）進(jìn)行采集。2.1.3 陰性對(duì)照取流動(dòng)相進(jìn)樣，再取不同濃度氯霉素溶液做峰增高法定性。2.2 方法驗(yàn)證2.2.1 線性關(guān)系配制1 mg/mL氯霉素甲醇儲(chǔ)備液，再稀釋成0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作
農(nóng)產(chǎn)品加工 2018年12期2018-06-29
- 高效液相色譜法測(cè)定米酒中有機(jī)酸的含量
-10AS vp柱溫箱、SPD-M20A二極管陣列紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器）、Inertsil ODS-SP C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）：日本島津公司；PGJ-10-AS 品冠純水機(jī)：武漢品冠儀器設(shè)備有限公司；2-6E小型臺(tái)式離心機(jī)：德國(guó)Sigma實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)股份有限公司；PHS-25型數(shù)顯pH計(jì)：上海儀電科學(xué)儀器有限公司；HHS-2數(shù)顯恒溫水浴鍋：長(zhǎng)豐儀器設(shè)備廠；PS-100A超聲波清洗機(jī)：深圳市潔匯超聲洗凈設(shè)備有限公司。1.2 試驗(yàn)
食品研究與開(kāi)發(fā) 2018年10期2018-05-30
- 氣相色譜法測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的方法探究
溫度為260℃，柱溫在45℃保持4min，然后通過(guò)8℃/min的速度均勻?qū)囟壬?30℃，在保持該溫度10min之后，繼續(xù)將溫度升到60℃。分流比選用50：1，進(jìn)樣量保持在1μL，天平的精度需要控制在0.1mg以?xún)?nèi)。2.3 試驗(yàn)過(guò)程2.3.1 內(nèi)標(biāo)物配置在進(jìn)行內(nèi)標(biāo)物溶液的配置過(guò)程中，首先需要精準(zhǔn)城區(qū)1.0224g二酸二乙酯放置到100mL的容量瓶之中，要求稱(chēng)量精準(zhǔn)度能夠達(dá)到0.1mg。加入乙腈直到刻度線，搖勻之后備用。2.3.2 樣品準(zhǔn)備準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0m
智能城市 2018年17期2018-02-05
- 離子色譜法對(duì)食品中亞硫酸鹽含量的測(cè)定
）陰離子分析柱；柱溫40 ℃；進(jìn)樣量25 μL；流動(dòng)相30 mol/L KOH溶液。1.3 方法1.3.1 樣品處理固體樣品研磨、液體樣品充分混勻后、半固體勻漿，準(zhǔn)確稱(chēng)取5 g的均勻試樣，精確到0.001 g，并按照含量高低進(jìn)行適量的調(diào)整，再放入依次加入20 mL水、15 mL磷酸溶液的250 mL蒸餾瓶中，接入水蒸氣；取100 mL容量瓶，加入10 mL吸收液（0.3%過(guò)氧化氫溶液）；收集100 mL左右的蒸餾液，超純水定容，0.22 μm濾膜過(guò)濾，進(jìn)樣
食品安全導(dǎo)刊 2018年24期2018-01-17
- 測(cè)定阿莫西林膠囊中的有效成分
·m in-1，柱溫為25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，進(jìn)樣量為10μL。結(jié)果：回歸方程為y= 5.27x+ 2.83，r= 0.9995（n= 6），線性范圍20—500μg·mL-1，RSD為3.97%，樣品中阿莫西林含量為821.3mg /g。結(jié)論：利用高效液相色譜法測(cè)定阿莫西林膠囊的有效成分具有更簡(jiǎn)單靈敏的測(cè)定特點(diǎn)，且準(zhǔn)確率高，重現(xiàn)性好，因此非常適合在制備和生產(chǎn)阿莫西林膠囊時(shí)使用，以此來(lái)更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。高效液相色譜法；阿莫西林；膠囊；有效成分；測(cè)定
東方食療與保健 2017年2期2017-09-20
- HPLC法測(cè)定纖維低聚糖的研究
65:35,色譜柱溫度為41℃.在該檢測(cè)條件下,峰高Y與濃度X的定量檢測(cè)方程為:纖維二糖Y=3001X-147.6;纖維三糖Y=915.9X+411.6;纖維四糖Y=1328X+10002;纖維五糖Y=2029X-1357.HPLC法;纖維二糖;纖維三糖;纖維四糖;纖維五糖低聚糖能選擇性地促進(jìn)腸道內(nèi)雙歧桿菌和乳桿菌的增殖,體外實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)Bacteroides等多種腸道共生細(xì)菌也能利用低聚糖[1].纖維低聚糖是一種功能性低聚糖,有廣泛的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景,但因其
海南熱帶海洋學(xué)院學(xué)報(bào) 2017年2期2017-05-15
- 高效液相色譜法測(cè)定酶法制備L-色氨酸
，C18柱分離，柱溫38℃，檢測(cè)波長(zhǎng)265 nm時(shí)為高效液相色譜法檢測(cè)L-色氨酸的最佳參數(shù)。回收率在92.00%～110.00%，外加絲氨酸沒(méi)有干擾發(fā)酵液中L-色氨酸含量測(cè)定。此方法用于樣品中的L-色氨酸的測(cè)定，分離效果良好。高效液相色譜；L-色氨酸；酶法制備L-色氨酸在人體是一種限制性氨基酸，也是一種必需氨基酸，在人體內(nèi)無(wú)法合成，需要從食物中攝取。作為食品添加劑[1]，早期L-色氨酸的生產(chǎn)多采用化學(xué)合成法、蛋白質(zhì)水解法等，由于酶法制備色氨酸具有成本低、周
食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào) 2017年3期2017-05-03
- 梯度淋洗-電導(dǎo)抑制離子色譜法同時(shí)測(cè)定果汁中26種有機(jī)酸和陰離子
譜柱類(lèi)型、流速、柱溫、pH值、淋洗液濃度等影響因素的研究,建立了多級(jí)梯度淋洗-電導(dǎo)抑制離子色譜同時(shí)測(cè)定果汁中26種有機(jī)酸和陰離子的分析方法。結(jié)果表明,當(dāng)流速為1.00 mL/min、柱溫為30 ℃、pH值為5.5～6.8時(shí),26種組分的測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。26種組分在0.02～10.0 mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r均大于0.995),檢出限(S/N=3)為0.17～52.0 μg/L;在0.20～2.00 mg/L添加水平下的回收率為85.58%～10
色譜 2016年11期2016-11-17
- 微型氣相色譜儀在煉廠爆炸氣檢測(cè)中的應(yīng)用
過(guò)對(duì)微型氣相色譜柱溫、載氣壓力的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行討論，確定了最佳的方法設(shè)置：通道A、B柱溫為60 ℃，通道C柱溫為90 ℃，載氣壓力通道A、B、C均設(shè)置為30 psi，該方法的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%，樣品全組分分析僅需2 min。與常規(guī)氣相色譜SP 3420A型氣相色譜儀相比，相對(duì)偏差在20%以?xún)?nèi)，且其靈敏度更高，更能反映樣品的真實(shí)性。關(guān) 鍵 詞：微型氣相色譜； 常規(guī)氣相色譜； 有限空間； 爆炸氣中圖分類(lèi)號(hào)：O 657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)：
當(dāng)代化工 2016年4期2016-07-10
- 正交試驗(yàn)法在氣相色譜法測(cè)定污水中吡啶的研究
啶，并用正交法對(duì)柱溫、載氣流量、尾吹流量、分流比四個(gè)氣相色譜重要條件參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定了直接進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定水中吡啶的最佳操作條件，該方法檢出限為0.06mg/L，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，在此條件下直接進(jìn)樣檢測(cè)水中吡啶，可獲得良好的分析結(jié)果。正交法;氣相色譜;直接進(jìn)樣;吡啶吡啶，又稱(chēng)氮苯，無(wú)色或微黃色液體，有特殊臭味，分子式C5H5N，為含有一個(gè)氮雜原子的六元雜環(huán)化合物。吡啶易燃，其蒸汽與空氣能形成爆炸性混合物，毒性較大，其液體及蒸汽刺激皮膚和粘膜
資源節(jié)約與環(huán)保 2015年7期2015-12-14
- 超高效合相色譜對(duì)芳樟醇對(duì)映體的拆分及熱力學(xué)研究
進(jìn)樣量3 μL;柱溫30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)215 nm;動(dòng)態(tài)背壓(ABPR):1 700 psi。等度洗脫:CO2與乙腈的體積比為97∶3。2 結(jié)果與討論2.1 改性劑對(duì)分離的影響由于在超高效合相色譜中，流速對(duì)手性化合物的分離基本無(wú)影響［22］，故實(shí)驗(yàn)流速設(shè)為1.2 mL/min。在β-環(huán)糊精鍵合固定相的手性分離中，選擇不同的有機(jī)改性劑，可以改變對(duì)映體分離的選擇性。UPC2中有機(jī)改性劑通常為甲醇或乙腈。在其它色譜條件不變的情況下，考察流動(dòng)相分別選擇甲醇或乙腈為有
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2015年7期2015-11-29
- 氣相色譜本科教學(xué)實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
，分別為氣相色譜柱溫變化對(duì)色譜峰分離的影響和氣相色譜定量分析方法——面積歸一化法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹饕且獙W(xué)生了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理，掌握氣相色譜儀的開(kāi)機(jī)、測(cè)樣、關(guān)機(jī)等操作流程，記錄下各個(gè)峰的保留時(shí)間、峰面積、半高峰寬等數(shù)據(jù)，計(jì)算出不同柱溫條件下的分離度，進(jìn)而分析色譜柱的溫度對(duì)樣品分離度的影響趨勢(shì)，再進(jìn)一步通過(guò)色譜分離方程分析產(chǎn)生這種影響趨勢(shì)的原因，最終找到最佳的色譜柱溫度進(jìn)行下一個(gè)單元?dú)庀嗌V定量分析方法的實(shí)驗(yàn)［12］。為了更好地開(kāi)展氣相色譜實(shí)驗(yàn)，我
實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2015年7期2015-11-23
- 超臨界CO2流體色譜分離2，4-二叔丁基酚和2，6-二叔丁基酚
改性劑濃度、色譜柱溫、背壓對(duì)容量因子和分離度的影響，確定了較佳的分離條件：色譜柱Sepax SFC-Pyridine（250 mm× 4.6 mm，I.D.5 μm）；流動(dòng)相:V（CO2）:V（乙醇）=90：10；流速：3 mL/min；柱溫：35℃；背壓：100 bar；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm；進(jìn)樣量：30 μL濃度為1.0 mg/mL的2，4-二叔丁基酚和2，6-二叔丁基酚的甲醇溶液，此時(shí)，分離時(shí)間在5 min以?xún)?nèi)，分離度達(dá)到4.68。超臨界CO2
浙江化工 2015年12期2015-10-12
- 合成大麻素JWH-250的高效液相色譜分析方法研究
脫的陡度、流速、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等參數(shù)，初步建立JWH250的高效液相色譜分析方法，并對(duì)專(zhuān)屬性、線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行方法驗(yàn)證， 進(jìn)一步優(yōu)化色譜條件，確定高效液相色譜法檢測(cè)JWH-250的最佳條件。結(jié)果 在紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為214 nm，有機(jī)相初始濃度為63%，梯度陡度為4.2%/min，流速為0.8 mL/ min，柱溫 34℃條件下，JWH-250 在 0.2～10 μg/mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R=0.999 964 9，檢出限（S/ N≥
刑事技術(shù) 2015年5期2015-08-29
- 柱溫對(duì)膽固醇鍵合固定相分離黃酮苷的影響及其熱力學(xué)分離機(jī)理研究
池玉梅摘 要 柱溫屬于高效液相色譜（HPLC）的可調(diào)參數(shù)之一，但在實(shí)際操作過(guò)程中，柱溫對(duì)溶質(zhì)保留行為的影響通常被忽略，不作為色譜條件優(yōu)化參數(shù)。本研究分別以甲醇0.02 mol/L乙酸（30∶70， V/V）及甲醇0.02 mol/L乙酸（25∶75， V/V）為流動(dòng)相，討論了柱溫對(duì)6種黃酮苷在一種新型色譜固定相膽固醇鍵合固定相以及C18鍵合固定相上分離的影響。結(jié)果表明，隨著柱溫升高，不同于十八烷基鍵合固定相，黃酮苷在膽固醇鍵合固定相上的分離效果得到改善，
分析化學(xué) 2015年6期2015-06-18
- 六硝基茋的高效液相色譜法分析
226 nm; 柱溫25 ℃; 進(jìn)樣量10 μL。3 結(jié)果與討論3.1 色譜條件的建立(1)檢測(cè)波長(zhǎng)的確定以乙腈作溶劑,配制質(zhì)量濃度約為5 mg·L-1的HNS和HNBB的乙腈溶液。由于乙腈的截止波長(zhǎng)為190 nm,為防止溶劑對(duì)分析結(jié)果造成干擾,掃描波長(zhǎng)范圍設(shè)置為200～500 nm。用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)下分別對(duì)HNS和HNBB溶液進(jìn)行掃描,以確定兩者的最大吸收波長(zhǎng),其紫外掃描圖如圖1所示。由圖1可以讀出,HNS和HNBB的最大吸收波長(zhǎng)分別為226,22
含能材料 2015年1期2015-05-10
- 羥亞胺GC/FID定量分析方法的條件優(yōu)化
受升溫速率、初始柱溫、柱流速、分流比的影響。因此本文從升溫速率、初始柱溫度、柱流速、分流比等4項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以羥亞胺響應(yīng)峰的理論塔板數(shù)、保留時(shí)間、峰面積、抗干擾情況以及工作曲線為參考標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)分析方法的參數(shù)進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)中，各組實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定一個(gè)為變量，其他恒定。1.4.1 升溫速率實(shí)驗(yàn)在載氣流速1 mL/min、分流比20∶1、初始柱溫100 ℃的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)升溫速率進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)升溫速率設(shè)定值從5 ℃/min升至20 ℃/min。1.4.2 初始柱溫實(shí)
中國(guó)人民公安大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 2014年1期2014-08-25
- 鍵合纖維素衍生物手性固定相拆分酮洛芬對(duì)映體
長(zhǎng)254 nm，柱溫25 ℃。結(jié)果酮洛芬對(duì)映體在鍵合纖維素衍生物手性固定相上能夠基線分離，分離度為5.44。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、快速、重復(fù)性好，適用于酮洛芬對(duì)映體的分離。高效液相色譜；鍵合纖維素衍生物手性固定相；酮洛芬；對(duì)映體拆分酮洛芬是非甾體抗炎藥（NSAIDs），具有解熱鎮(zhèn)痛和抗炎作 用，用于治療骨節(jié)炎和類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。酮洛芬分子結(jié)構(gòu)中含有1個(gè)手性中心，存在1對(duì)對(duì)映體。藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，只有S-型對(duì)映體才具有抗炎抗風(fēng)濕和鎮(zhèn)痛作用，若以S-型對(duì)映體給藥可減少給藥
中國(guó)醫(yī)藥指南 2014年10期2014-04-10
- 色譜儀基線異常原因與排除
器的問(wèn)題，先升高柱溫空走基線一段時(shí)間查看效果，若故障仍在，則考慮清洗檢測(cè)器內(nèi)的熱絲。若是色譜柱的問(wèn)題，在注射清洗液多次無(wú)效的情形下，可以更換色譜柱。2.基線單方向漂移外部電磁干擾；系統(tǒng)漏氣；檢測(cè)器內(nèi)萊鎢絲被污染；檢測(cè)器溫度控制器故障，不能穩(wěn)定控制TCD池體溫度。正確放置儀器位置，并良好接地，排除電磁干擾；檢查氣路的氣密性；清洗檢測(cè)器，用萬(wàn)用表檢查檢測(cè)器內(nèi)電橋是否平衡；通常電橋電阻值均為23 Ω，若失衡，更換，并檢查控溫電路是否正常。3.基線正弦波式漂移載氣
設(shè)備管理與維修 2014年4期2014-04-09
- 鍵合纖維素手性固定相拆分奧美拉唑?qū)τ丑w
動(dòng)相組成、流速和柱溫對(duì)對(duì)映體分離的影響。結(jié)果 確立了最佳拆分條件：流動(dòng)相為正己烷-乙醇（90∶10），流速0.8 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm，柱溫25 ℃。結(jié)論 本法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，適用于奧美拉唑?qū)τ丑w的拆分。高效液相色譜；鍵合纖維素手性固定相；奧美拉唑；對(duì)映體拆分奧美拉唑是第一代苯并咪唑類(lèi)質(zhì)子泵抑制劑，主要用于胃潰瘍、十二指腸潰瘍和反流性食管炎等疾病。分子中含有1個(gè)手性硫原子，存在1對(duì)對(duì)映體，其對(duì)映體在藥動(dòng)學(xué)方面存在明顯差異，S-對(duì)映體抑酸作用比消旋
中國(guó)醫(yī)藥指南 2014年8期2014-03-29
- 粗間戊二烯精制過(guò)程樣品的分析方法研究
2.1 確定初始柱溫和升溫程序粗間戊二烯含二十多種組分，各組分沸點(diǎn)低(40 ℃左右)，且極為接近[4]，典型的粗間戊二烯原料氣相色譜譜圖及各組分峰見(jiàn)圖3[1-3]。要想使各組分得到較好的分離，確定合適的初始柱溫和升溫程序非常重要。1—丁烯；2—異戊二烯；3—1-戊炔；4—順式2-戊烯；5—2-甲基-2-丁烯；6—反式間戊二烯；7—1-戊烯-3-炔；8—3-甲基-1,2-丁二烯；9—環(huán)戊二烯；10—順式間戊二烯；11—3-戊烯-1-炔；12—1,2-戊二烯；
石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì) 2014年2期2014-03-25
- 對(duì)甲醛色譜分析淺析
法是，在220℃柱溫下以50-60ml/mim的流速通氣加熱5小時(shí)。2..色譜柱的填充：我們采用在均勻振蕩下，干式抽真空裝柱法。由于TDX-02B滑動(dòng)性好，較好填充，故裝柱后，柱兩頭玻璃棉應(yīng)裝結(jié)實(shí)，否則，很容易被載氣吹空。柱長(zhǎng)1米、內(nèi)徑3.5毫米。2/3米柱裝活化后TDX-02B約3.5g左右。1/3米柱裝活化后GDX-104約1.5g左右。三、分離柱參的數(shù)選擇對(duì)分離甲醛溶液各組份的最佳色譜柱參數(shù)進(jìn)行了選擇。1.最佳載氣流速的選擇。載氣流速既能影響組分保留
經(jīng)濟(jì)技術(shù)協(xié)作信息 2014年15期2014-02-24
- 土茯苓含量測(cè)定分離度和理論板數(shù)的調(diào)整
液相色譜的流速、柱溫、進(jìn)樣量等進(jìn)行調(diào)整，采用不同品牌的色譜柱進(jìn)行比較，測(cè)定結(jié)果表明，色譜條件中如果選擇合適的流速、柱溫、進(jìn)樣量，可改變待測(cè)成分的保留時(shí)間（tR），提高理論板數(shù)（N）、分離度（N）等，使之符合要求，保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。1 儀器與試藥WATERS2695液相色譜儀；落新婦苷對(duì)照品（批號(hào)：111798-201102）；土茯苓對(duì)照藥材（批號(hào)：121439-200401，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）；試劑為分析純，甲醇為色譜純。2 方法與結(jié)果
首都食品與醫(yī)藥 2013年24期2013-10-19
- 高效液相色譜法測(cè)定嬰幼兒乳制品中免疫球蛋白IgG的含量
化。分別對(duì)流速、柱溫、流動(dòng)相的pH值、檢測(cè)波長(zhǎng)等因素進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳的IgG的液相色譜條件。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)材料KH2PO4、K2HPO4、甘氨酸、HCl、H3PO4、NaOH、乙腈（色譜純）、乙醇（色譜純）、嬰幼兒乳制品、IgG標(biāo)準(zhǔn)品（美國(guó)Sigma公司）。高效液相色譜儀HP1100(美國(guó)安捷倫公司)；Hi-Trap protein GHP色譜柱（1 mL美國(guó)安捷倫公司）；Venusil XBP-NH2氨基柱（5μm，100?，4.6×250m
化學(xué)工程師 2013年1期2013-08-09
- HPLC法測(cè)定鹽酸莫西沙星含量及其有關(guān)物質(zhì)
紫外分光光度計(jì)及柱溫箱;浙江大學(xué)的智能信息工程研究所生產(chǎn)的N2000色譜工作站;SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器與LC-10ATvp型高效液相色譜儀等等。2 方法2.1 色譜條件與系統(tǒng)的適應(yīng)性 色譜柱是Sepax BR-C18(尺寸為250毫米×4.6毫米，5 μm);流動(dòng)相是甲醇-緩沖液(是將0.5 g的四丁基硫酸氫銨、1 g的磷酸二氫鉀及3.4 g的磷酸放入1升的水里溶解而成的)(28∶72)，檢測(cè)流速是每分鐘 1.3 ml，波長(zhǎng)是 293 nm;柱溫是
中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2012年23期2012-10-31
- 毛細(xì)管柱色譜法測(cè)定食品防腐劑山梨酸和苯甲酸的探討
檢測(cè)器230℃；柱溫190℃。氣流速度：載氣為氮?dú)猓?60kPa（70 mL/min)；氫氣為50 mL/min；空氣為500mL/min；吹尾氣為30mL/min；分流比為1:30。1.3 分析步驟1.3.1 樣品預(yù)處理稱(chēng)取2.5g±0.01g 混合均勻的試樣，置于25mL帶塞量筒中，加0.5 mL 6mol/L鹽酸酸化，用15mL、10 mL乙醚提取兩次，每次振搖1 min，將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25 mL帶塞量筒中，合并乙醚提取液。用3 mL酸性
海峽科學(xué) 2012年6期2012-07-25
- 氣相色譜測(cè)定水中有機(jī)污染物方法探討
不能低于進(jìn)樣時(shí)的柱溫。對(duì)于毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，一般來(lái)說(shuō)液體進(jìn)樣量為1uL左右。因?yàn)檎Ｇ闆r下進(jìn)樣襯管的體積都在1ml左右（Agilent氣相色譜），而1uL的大部分有機(jī)溶劑氣化后體積在0.7～0.9ml，如果進(jìn)樣量過(guò)大，則會(huì)造成襯管過(guò)載，導(dǎo)致峰面積或峰高的重現(xiàn)性很差。3.2 色譜柱色譜柱是色譜儀的核心部件，色譜分離的成敗很大程度上取決于色譜柱。色譜柱可以分為填充柱和毛細(xì)管柱，目前環(huán)境樣品的分析中大多采用毛細(xì)管柱。一般來(lái)說(shuō)，色譜柱越長(zhǎng)，孔徑越小，涂膜越厚（毛細(xì)管
治淮 2011年12期2011-02-14
- 硅膠柱層析分離純化TPGS的工藝*
分離純化，考察了柱溫、上樣量、上樣濃度和流量等因素對(duì)TPGS分離效果的影響，優(yōu)選出TPGS分離的工藝條件，并對(duì)其進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明:隨著柱溫、上樣量或流量的增加，TPGS分離純度和回收率均表現(xiàn)為“先增后降”趨勢(shì);TPGS分離適宜工藝條件為40℃柱溫、4 g上樣量、0.3 g/mL上樣濃度和3mL/min流量，在此條件下，TPGS分離的平均純度和回收率可達(dá)93.13%和97.72%。TPGS，水溶性VE，分離，硅膠柱聚乙二醇1 000VE琥珀酸酯(TPGS
食品與發(fā)酵工業(yè) 2010年12期2010-11-02
- 高效液相色譜法測(cè)定黑香豆中香豆素的含量
.6mmi.d；柱溫：35℃；流動(dòng)相：甲醇：5mmol/L Tris緩沖溶液（pH4.5，5：95，V/V）；紫外可見(jiàn)檢測(cè)器，根據(jù)全波長(zhǎng)掃描結(jié)果確定檢測(cè)波長(zhǎng)310nm。表1 批內(nèi)精密度試驗(yàn)（mg/ml）1.2 對(duì)照品與樣品溶液的制備精密稱(chēng)取香豆素對(duì)照品0.010g，于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為母液，精密吸取母液2mL于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，后經(jīng)0.45μL濾膜過(guò)濾，得濾液即為對(duì)照品溶液。然后準(zhǔn)確稱(chēng)取曬干粉碎后的黑香豆粉末各
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2010年12期2010-06-19
- 六味地黃丸常用質(zhì)量控制方法
（90:10）；柱溫：室溫；流速：1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：206nm。樣品用乙醚回流提取。劉東輝[2]等測(cè)定六味地黃丸中熊果酸的含量采用HPLC法。色譜柱：NUCLEODUR C18Gravity（250mm×4.6mm，5um）；流動(dòng)相：乙腈-甲醇-水-醋酸銨（68:12：20：0.5）；柱溫：室溫；流速：1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm。樣品用乙醚回流提取。丁晴等測(cè)定六味地黃丸及六味地黃膠囊中齊墩果酸、熊果酸的含量采用HPLC法。色譜柱：Shim
首都食品與醫(yī)藥 2010年6期2010-04-13
- Experimental Investigation on Finishing Technology by Magnetostrictive Ultrasonic Vibration of Magnetic Liquid
液（7∶93）；柱溫：35℃；流速：0.2 mL·min-1；進(jìn)樣量：2μL。Fig.4 Displayed square-wave and acoustic signalsSetting the input current I=2 A，the frequency f=20 kHz，the height of the magnetic liquid h=100 mm，the amplitude A of the vibration is 0.12 mm.T
Defence Technology 2010年3期2010-03-09