焦 玉

湖北中醫(yī)藥大學(xué)附屬襄陽醫(yī)院藥學(xué)部，湖北 襄陽 441000

復(fù)方杏蘇糖漿的薄層檢識方法改進

焦 玉

湖北中醫(yī)藥大學(xué)附屬襄陽醫(yī)院藥學(xué)部，湖北 襄陽 441000

目的：對復(fù)方杏蘇糖漿的薄層檢識方法進行改進。方法：采用聚酰胺薄膜為吸附劑，三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸 （5∶1∶1∶0.02）為展開劑，進行檢測。結(jié)果：薄層色譜分離效果好，斑點清晰，陰性對照無干擾。結(jié)論：該方法適用于復(fù)方杏蘇糖漿中陳皮和枳殼的鑒識。

復(fù)方杏蘇糖漿；薄層檢識

復(fù)方杏蘇糖漿為襄陽市中醫(yī)醫(yī)院肺病科醫(yī)師經(jīng)多年臨床研究自擬所得，已開發(fā)成醫(yī)院院內(nèi)制劑。全方由苦杏仁、桔梗、陳皮、生姜、法半夏、紫蘇葉、前胡、茯苓、枳殼、大棗十味藥組成。具有宣肺散寒功效，用于風(fēng)寒感冒初起的咳嗽及支氣管炎?？嘈尤蕿橹箍绕酱Ｓ盟帲瑸榉街芯?，質(zhì)量控制中以苦杏仁苷為對照品，采用薄層檢識方法檢查苦杏仁，但在檢驗過程中發(fā)現(xiàn)該方法穩(wěn)定差，斑點亦不明顯。因此將薄層檢識項進行改進，控制方中的陳皮和枳殼。

1 儀器與材料

1.1 儀器 ZF－1三用紫外分析儀（上海顧村光電儀器廠），電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 （上海精宏實驗設(shè)備有限公司），TG328A型光學(xué)讀數(shù)分析天平（湘儀天平儀器廠）。

1.2 藥物與試劑 3批復(fù)方杏蘇糖漿樣品（規(guī)格：每瓶裝200m l，批號：20130108、20130122、20130208）。橙皮苷對照品 （購自中國藥品生物制品檢定所，批號：0721－200010），柚皮苷對照品（購自中國藥品生物制品檢定所，批號：110722－200610）。缺陳皮、枳殼藥材的陰性對照分別按制法自制。聚酰胺薄膜（10cm×10cm，浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠），甲醇 （AR，西隴化工股份有限公司），乙酸乙酯 （AR，天津市永大化學(xué)試劑有限公司），蒸餾水 （自制）。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品溶液的制備取本品20mL，加水10ml，攪勻，用30m l乙酸乙酯萃取兩次，將乙酸乙酯液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2 對照品溶液的制備 分別取柚皮苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成1mg／mL溶液，分別作為對照品溶液。

2.3 薄層檢識條件 照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述三種溶液各1μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸（5∶1∶1∶0.02）為展開劑展開，取出，晾干，噴2%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視。

2.4 檢識結(jié)果 供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾。薄層色譜圖見圖1。

3 討論

方中陳皮理氣燥濕化痰，枳殼行氣開胸寬中，兩者成分中均含黃酮類成分，而以橙皮苷和柚皮苷為指標(biāo)，具有紫外吸收強的特點。 《中國藥典》2010年版一部采用0. 5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板［1］為吸附劑，以乙酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）和甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水（20∶10∶1∶1）為展開劑，通過二次展開來鑒別橙皮苷，方法較為繁瑣。黃酮類化合物結(jié)構(gòu)中含較多游離酚羥基，聚酰胺薄膜中含酰胺羰基，二者形成 “氫鍵吸附”，適合于黃酮類化合物的分離與檢識。

以三氯甲烷－甲醇－冰醋酸（4∶1∶0.02），三氯甲烷－甲醇－冰醋酸（5∶1∶0.02）和三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸（5∶1∶1∶0.02）展開劑展開發(fā)現(xiàn)，后者展開效果好，且展開劑中冰醋酸的用量對展開色譜圖的Rf值甚為重要。隨著學(xué)科的發(fā)展和條件的改善，制劑的檢驗方法也在不斷提高，該薄層檢識方法的改進，為該制劑中陳皮和枳殼的檢識提供試驗依據(jù)，亦為含有陳皮和枳殼的同類制劑的檢驗提供參考。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2010年版一部［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：176－177.

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1007－8517（2013）13－0015－01

2013.04.12）