唐鳳嵐王敬山
1.廣西壯族自治區(qū)柳州市中醫(yī)院,廣西 柳州 545001;2.廣西壯族自治區(qū)柳州市神農(nóng)中藥飲片廠,廣西 柳州 545001
薄層色譜掃描法測定補(bǔ)氣生血貼中阿魏酸的皮膚透過率
唐鳳嵐1王敬山2
1.廣西壯族自治區(qū)柳州市中醫(yī)院,廣西 柳州 545001;2.廣西壯族自治區(qū)柳州市神農(nóng)中藥飲片廠,廣西 柳州 545001
目的:建立薄層色譜掃描法 (TLCS)測定補(bǔ)氣生血貼中阿魏酸的皮膚透過率的方法。方法:分別選取3位受試者A、B、C,將貼片貼于神厥穴,貼藥時間分別為12h、24h、36h,然后采用薄層色譜掃描法分別測定貼前與貼后不同時間阿魏酸的含量。層析條件:日本島津CS-930反射線性掃描,λR=370nm,λs=310nm,SX=3。結(jié)果:阿魏酸在0.6~2.6μg內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。阿魏酸含量隨著貼片時間的增長而減少,表明阿魏酸的皮膚透過率隨貼時間的增大而增大。結(jié)論:實驗表明貼片的有效成分阿魏酸可透過皮膚被吸收,并且吸收良好,為復(fù)方中藥貼片的質(zhì)量控制指標(biāo)提供了依據(jù)。
薄層色譜掃描法;補(bǔ)氣生血貼;阿魏酸;含量測定;皮膚透過率
補(bǔ)氣生血貼是由黃芪、人參、當(dāng)歸、枸杞組成的復(fù)方中藥貼劑,具有補(bǔ)氣生血的功效,主治氣虛血虧、浮陽外越諸癥?,F(xiàn)代多用于治療貧血、白細(xì)胞減少等[1]。阿魏酸作為補(bǔ)氣生血貼的有效成分和質(zhì)量控制指標(biāo)之一,筆者參考了有關(guān)文獻(xiàn)資料[2,3],通過實驗考察了阿魏酸的皮膚透過率。分別選取3位受試者A、B、C,將貼片貼于神厥穴,貼藥時間分別為12h、24h、36h,然后采用薄層色譜掃描法分別測定貼前與貼后不同時間阿魏酸的含量,得出了阿魏酸的皮膚透過率隨貼藥時間變化的規(guī)律,獲得了滿意的結(jié)果?,F(xiàn)報道如下。
1.1 儀器與材料 日本島津CS-930雙波長薄層色譜掃描儀;定容毛細(xì)管(USA.Drummand Scientific CO);阿魏酸對照品由中國食品藥品檢定研究院提供;層析用硅膠G為青島海洋化工廠生產(chǎn),其他化學(xué)試劑均為分析純。補(bǔ)氣生血貼自制。
1.2 實驗方法
1.2.1 樣品液制備 稱取樣品2g,用200mL甲醇索氏提取至無色,回收甲醇,于水浴上揮干,殘留物用水溶解,用10mL鹽酸調(diào)pH至2.0,用乙酸乙酯萃取3次,每次用量20mL、15mL、10mL,合并萃取液,揮干乙酸乙酯,用甲醇定容于2mL的量瓶中,作為樣品供試液。
1.2.2 對照液制備 精密稱取阿魏酸對照品1.3mg,用甲醇定容于5mL容量瓶中,即得。
1.2.3 層析條件 日本島津CS-930反射線性掃描。λR=370nm,λS=310nm,SX=3。
1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照液2μL、4μL、6μL、8μL、10μL分別點于同一硅膠G板上,依上述條件
以阿魏酸皮膚透過率 (表1)作直觀圖,以阿魏酸含量和透過率作縱坐標(biāo),以時間為橫坐標(biāo) (見圖1)。由圖可知,阿魏酸含量隨著貼片時間的增長而減少,說明藥物貼片的有效成分阿魏酸可透過皮膚被吸收,且貼24h的透過率是貼12h的2.76倍,貼36h的透過率是貼12h的4.15倍,表明阿魏酸的皮膚透過率隨貼時間的增大而增大。展開,測定以阿魏酸的量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),得標(biāo)準(zhǔn)曲線A=1796.88M-12051al,r=0.9960,阿魏酸在0.6~2.6μg內(nèi)有良好的線性關(guān)系。
1.2.5 穩(wěn)定性試驗 對同一斑點,每隔30min測定一次,RSD=0.47%,說明在2h內(nèi)穩(wěn)定。
1.2.6 樣品含量測定 準(zhǔn)確吸取貼0h、12h、24h、36h的樣品供試液3μL、5μL,對照品2μL、4μL,交叉點于同一硅膠G板上,依上法展開,測定用雙波長薄層掃描法,用外標(biāo)兩點法計算阿魏酸的含量。
TLCS Determination of ferulic acid skin permeation in qi and blood paste
TANG Feng-lan1,WANG Jing-shan2
(Liuzhou City Hospital of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Liuzhou 545001;2.Liuzhou City Shen Nong Chinese Herbal Medicine Factory,Guangxi Liuzhou 545001)
Objective Establish the method to determine the ferulic acid skin permeation in qi and blood paste by TLCS.Method Three subjects A、B、C were selected,the pasters were sticked on shenjue acupoints for12h、24h、36h separately.Then ferulic acid contents were determined at different time before and after the paste by TLCS.Chromatographic conditions:Japanese Shimadzu CS-930 reflective linear scanning,λR=370nm,λs=310nm,SX=3.Result Ferulic acid showed a good linear relationship in 0.6-2.6μg.Ferulic acid content decreased with the growth of time,showing that ferulic acid skin permeation increased as the paste time growed.Conclusion The experiment demonstrates that the effective constituent Ferulic acid could be well absorbed through the skin.It provides a basis for the quality control indicator of compound traditional Chinese medicine patch.
TLCS;qi and blood paste;ferulic acid;content determination,;skin permeation
R286.0
A
1007-8517(2013)13-0016-02