流分
- 貴州天名精全草中乙酸乙酯部位化學(xué)成分的分離鑒定*
)檢測,合并相似流分,共得10個組分,記為Fr1～Fr10。1.2.2樣品Fr5的分離 Fr5(67.5 g)經(jīng)小孔樹脂柱層析(甲醇-水50%至100%)得到8個亞流分,記為Fr5-1～Fr5-8;Fr5-2經(jīng)反相柱(甲醇-水20%至100%),得到16個亞流分,記為Fr5-2A～Fr5-2P;Fr5-2D經(jīng)凝膠柱(100%甲醇)得到5個亞流分,記為Fr2D-1～Fr2D-5;Fr2D-4經(jīng)正相硅膠柱(石油醚∶二氯甲烷 20∶1至0∶1),得到Fr2D-4
貴州醫(yī)科大學(xué)學(xué)報 2023年9期2023-12-16
- 連翹的化學(xué)成分研究
度洗脫，得到7個流分（E-1～E-7）。E-2首先經(jīng)硅膠柱色譜進行初步分離，二氯甲烷-甲醇（40∶1、20∶1、10∶1、8∶1、4∶1、0∶1）梯度洗脫，得到7個流分（E-2-1～E-2-7）。E-2-2經(jīng)凝膠柱色譜分離，純甲醇等度洗脫，得到8個流分（E-2-2-1～E-2-2-8），對E-2-2-7采用pHPLC進行等度洗脫，流動相為55%甲醇水，得到化合物22（E-2-2-7-2-1，R＝60 min，10.5 mg）、23（R＝62 min，7.2
中草藥 2023年17期2023-09-02
- 關(guān)蒼術(shù)的化學(xué)成分研究
C檢測合并得4個流分（Fr.A1 ～ Fr.A4）。Fr.A1流分經(jīng)硅膠色譜柱，石油醚－乙酸乙酯（1∶0 ～ 0∶1）梯度洗脫后，TLC檢測合并得6個流分（Fr.A1.1 ～ Fr.A1.6），F(xiàn)r.A1.3流分經(jīng)硅膠色譜柱，石油醚－乙酸乙酯（50∶0 ～ 0∶1）梯度洗脫后重結(jié)晶，分離得到化合物1（6.6 mg）、化合物8（4.4 mg）和化合物9（4.7 mg）。Fr.A2流分經(jīng)硅膠色譜柱，石油醚－乙酸乙酯（30∶1 ～ 0∶1）梯度洗脫后，TLC檢測
中醫(yī)藥信息 2023年2期2023-04-05
- 白花蛇舌草的化學(xué)成分研究
2及Fr.4-4流分具有較強體外抗人子宮內(nèi)膜癌Ishikawa細胞活性，其IC50值分別為52.8、78.1和27.5g/mL。白花蛇舌草；化學(xué)成分；2,6-二羥基-1-甲氧基蒽醌；抗子宮內(nèi)膜癌活性白花蛇舌草()為茜草科(Rubi- aceae)耳草屬植物, 全草具有清熱、解毒、消腫、止痛之功效[1]，主要用于抗癌治療[2]，含有三萜類、蒽醌類、環(huán)烯醚萜類、甾醇類、香豆素類、黃酮類、烷烴類等化學(xué)成分[3]。前期用MTT法進行的藥理實驗結(jié)果表明，白花蛇舌草氯
熱帶亞熱帶植物學(xué)報 2023年1期2023-03-09
- 沒藥中2 個新倍半萜類化合物
洗脫得到21 個流分（Fr.A～U）。Fr.D（7.0 g）采用硅膠柱色譜分離，正己烷-二氯甲烷（2∶1～0∶1）梯度洗脫，得到5個流分（Fr.D1～D5）。Fr.D1 經(jīng)硅膠柱色譜分離，正己烷-二氯甲烷（5∶1～0∶1）梯度洗脫，得到5個流分（Fr.D1a～D1e）。Fr.D1g 經(jīng) Sephadex LH-20柱色譜分離，二氯甲烷-甲醇（1∶1）洗脫，得到6個流分（Fr.D1g1～D1g6），F(xiàn)r.D1g3 用半制備液相（乙腈-水55∶45）純化得到化
中草藥 2023年3期2023-02-08
- 向天果正丁醇層化學(xué)成分分離及鑒定?
純度, 合并相似流分, 粗分得到9 個流分(Fr.1-9)。2.2 向天果正丁醇層分離提取正正丁醇萃取物67 g, 經(jīng)硅膠柱色譜分離, 以二氯甲烷-甲醇為(100∶0 ~0∶100)梯度洗脫, TLC 技術(shù)分析, 合并相似流分, 共得到9 個流分, 記為 Fr.1 ~Fr.9。 其中 Fr.1 分為2 個流分, 記為Fr.1-1~Fr.1-2; Fr.2 分為8 個流分, 記為Fr.2-1~Fr.2-8; Fr.3 分為 2 個流分, 記為 Fr.3-1
廣州化工 2022年2期2023-01-15
- 黑骨藤化學(xué)成分的研究
組分，得到7 個流分Fr.A1～Fr.A7。Fr.A3 經(jīng)300～400 目硅膠柱，以石油醚-丙酮-甲醇為流動相梯度洗脫，合并相似組分，得到10 個流分Fr.A3-1～Fr.A3-10，F(xiàn)r.A3-5 經(jīng)300～400 目硅膠柱，以石油醚-丙酮（30∶70）為流動相洗脫，得化合物3（18 mg）；Fr.A3-9 經(jīng)Sephadex LH-20柱，以氯仿-甲醇（5∶1）為流動相洗脫，得化合物2（23 mg）。Fr.B 經(jīng)100～200 目硅膠柱色譜，以石油醚
中成藥 2022年6期2022-12-29
- 銀線草化學(xué)成分的研究
同部分，得15個流分Fr.A～Fr.O。Fr.E (120.8 g)經(jīng)硅膠柱(二氯甲烷-甲醇，100∶0～0∶100)，合并相同組分，得12個流分Fr.E1～Fr.E12，F(xiàn)r.E3 (2.3 g)經(jīng)Sephadex LH-20柱 (甲醇-水，65∶35)，得5個流分Fr.E3A～Fr.E3D，F(xiàn)r.E3B (200 mg) 經(jīng)HPLC (乙腈-水，60∶40，λ=210、230 nm)，得化合物1(10 mg,tR=23.0 min)、2(15 mg,t
中成藥 2022年8期2022-12-22
- 毛大丁草化學(xué)成分的研究(Ⅱ)
度洗脫，得到9個流分Fr.1～9。Fr.2經(jīng)硅膠，石油醚-乙酸乙酯(9∶1～1∶1)梯度洗脫，得到9個流分Fr.2.1～2.9，F(xiàn)r.2.5經(jīng)硅膠，石油醚-乙酸乙酯(9.5∶0.5～8∶2)梯度洗脫，得化合物1(43 mg)，F(xiàn)r.4經(jīng)Sephadex LH-20，得7個流分Fr.4.1～4.7，F(xiàn)r.4.4經(jīng)Toyopearl HW-40C凝膠，得Fr.4.4.1, 經(jīng)硅膠、Toyopearl HW-40F，得化合物2(3 mg)；Fr.4.7經(jīng)Toyo
中成藥 2022年9期2022-12-18
- 白毛藤化學(xué)成分及其抗腫瘤活性
)洗脫，得到9個流分Fr.A1～Fr.A9。Fr.A2 (7.3 g)經(jīng)硅膠柱分離，石油醚-丙酮 (65∶35～35∶65)洗脫，得到6個流分Fr.A2-1～Fr.A2-6，F(xiàn)r.A2-2 (189.1 mg)經(jīng)硅膠柱分離，石油醚-乙酸乙酯 (45∶55)洗脫，得化合物1(19 mg)。Fr.A2-4 (152.6 mg)經(jīng)Sephadex LH-20分離，得化合物7(23 mg)；Fr.A2-5 (205.3 mg)經(jīng)硅膠柱分離，石油醚-二氯甲烷 (25
中成藥 2022年9期2022-12-05
- 扯根菜化學(xué)成分及其保肝活性
梯度洗脫，得8個流分 Fr.A1～Fr.A8。Fr.A3 (6.8 g)經(jīng)硅膠柱分離，石油醚-乙酸乙酯 (80∶20～20∶80)梯度洗脫，得7個流分Fr.A3-1～Fr.A3-7，F(xiàn)r.A3-3 (173.4 mg)經(jīng)硅膠柱分離，石油醚-乙酸乙酯 (40∶60)洗脫，得化合物1(22 mg)；Fr.A3-5 (173.4 mg)經(jīng)Sephadex LH-20分離，甲醇洗脫，得化合物13(21 mg)；Fr.A3-4 (173.4 mg)經(jīng)硅膠柱分離，石油
中成藥 2022年9期2022-12-05
- 圓形斷面明滿流尾水系統(tǒng)水力過渡過程研究
波動過程以及明滿流分界面波動過程。重點分析大波動過渡過程工況下圓形斷面明滿流尾水洞水流流態(tài)，以期為相應(yīng)的工程實踐提供一定的參考。1 計算理論1.1 改進的虛擬狹縫法計算明滿流傳統(tǒng)的虛擬狹縫法假設(shè)管道的頂部有一條非常窄的縫隙，滿流可以看成為水面寬度很小的明流，有壓非恒定流也可以用明渠非恒定流的基本方程進行計算。明渠非恒定流基本方程如下：式中：x為沿渠長的水平距離；t為時間；H為水深；Q為水流流量；A為過水斷面面積；B為水面寬度；R為水力半徑；C為謝才系數(shù)；g
中國農(nóng)村水利水電 2022年11期2022-11-28
- 白花蛇舌草化學(xué)成分及其抗腫瘤活性研究
色譜檢測合并相同流分，得到7個不同流分(Fr.1～Fr.7)。Fr.1(1.3 g)經(jīng)硅膠(200～300目)柱色譜，以石油醚-乙酸乙酯(50∶1→0∶1)為流動相梯度洗脫分離，得到10個流分(Fr.1-A～Fr.1-J)。Fr.1-B濃縮后有白色固體析出，用石油醚和乙酸乙酯多次重結(jié)晶得到化合物1(4.8 mg)。Fr.2(9.7 g)經(jīng)硅膠(200～300目)柱色譜，以石油醚-乙酸乙酯(10∶1→0∶1)為流動相梯度洗脫分離，得到18個流分(Fr.2-A
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年8期2022-09-13
- 白毛烏蘞莓化學(xué)成分及抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎活性研究
合并后得到14個流分，記為Fr. A～Fr. N。Fr. E流分(2.00 g)用硅膠柱色譜以石油醚-乙酸乙酯(9∶1)系統(tǒng)等度洗脫，得到8個流分Fr. E-1～Fr. E-8，F(xiàn)r. E-1通過硅膠柱色譜和葡聚糖凝膠Sephadex LH-20柱色譜反復(fù)分離，從中分離得到化合物2(10.0 mg)和化合物19(143.8 mg)。Fr. F流分(814.9 mg)用硅膠柱色譜以石油醚-乙酸乙酯(6∶1→5∶1)系統(tǒng)梯度洗脫，得到兩個流分Fr. F-1和F
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年7期2022-08-01
- 竹靈消化學(xué)成分的研究
洗脫，得到16個流分(A-P)。流分O過凝膠柱得到5個亞流分O1～O5，O2過中壓柱色譜，80%甲醇水洗脫部分經(jīng)HPLC甲醇-水(68∶32)純化得化合物1(12.3 mg)；O3過中壓柱色譜，40%甲醇水洗脫部分經(jīng)HPLC甲醇-水(34∶66)純化得化合物4(9.5 mg)；O5過中壓柱色譜，50%甲醇水洗脫部分經(jīng)HPLC純化甲醇-水(42∶58)得化合物5(8.7 mg)。流分M過凝膠柱得化合物2(2.6 mg)。流分N過中壓柱色譜，40%甲醇洗脫部分
中成藥 2022年3期2022-07-22
- 蘆根化學(xué)成分及其抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性
脫劑，得到13個流分(Fr.a1～Fr.a13)。Fr.a7經(jīng)過硅膠柱分離，以石油醚-乙酸乙酯(98∶2)作為洗脫劑，共得120個流分(Fr.b1～Fr.b120)。經(jīng)過硅膠薄層色譜法檢識將Fr.b113～Fr.b119與Fr.a8合并，然后通過硅膠柱分離，以石油醚-二氯甲烷(60∶40)作為洗脫劑，再經(jīng)石油醚純化后，得到化合物22(7.0 mg)。取乙酸乙酯萃取物(173.0 g)，采用硅膠柱分離，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(100∶0∶0～0∶70∶30
中成藥 2022年3期2022-07-22
- 土壤來源鏈霉菌Streptomyces sp.CPCC 203679的次生代謝產(chǎn)物研究
梯度洗脫得15個流分(Fr.1～Fr.15)。流分Fr.4(10.8 g)經(jīng)反相中壓制備柱層析，乙腈-水(10%→100%)梯度洗脫，得34個流分(Fr.4.1～Fr.4.34)；流分Fr.4.8(112.9 mg)經(jīng)過半制備HPLC(乙腈-水，10∶90)純化，得到化合物4(9.2 mg)；流分Fr.4.10(204.6 mg)經(jīng)過半制備HPLC(乙腈-水，10∶90)純化，得到化合物8(13.4 mg)；流分Fr.4.12(169.2 mg)經(jīng)過半制備
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年6期2022-07-07
- 補骨脂環(huán)己烷溶性化學(xué)成分的研究
處理，得到26個流分Fr. A～Z[8]。Fr. B（27.2 g）經(jīng)SCC（650 mm×55 mm），用石油醚-醋酸乙酯（100∶1、50∶1、25∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1、1∶3、0∶100）梯度洗脫，TLC分析，得到15個流分Fr. B-1～B-15。Fr. B-6（8.2 g）經(jīng)SCC（450 mm×55 mm），石油醚-丙酮（400∶1、150∶1、90∶1、45∶1、15∶1、8∶1、1∶1、1∶100）梯度洗脫，得到11個流分F
中草藥 2022年11期2022-05-31
- 鉤藤化學(xué)成分研究
度洗脫，得到5個流分（Fr.B-1 ～ Fr.B-5）。Fr.B-3（84.7 g）經(jīng)硅膠柱色譜分離，石油醚-乙酸乙酯（100∶0→0∶100）梯度洗脫，得到 6個流分（Fr.B-3-1 ～Fr.B-3-6）。Fr.B-3-3（24.3 g）經(jīng)MCI柱色譜處理，以甲醇-水系統(tǒng)（20∶80→100∶0）梯度洗脫，經(jīng)薄層色譜檢識，合并得4個洗脫流分（Fr.B-3-3-1 ～ Fr.B-3-3-4）。Fr.B-3-3-3（11.3 g）經(jīng)硅膠柱色譜和Sephad
現(xiàn)代中藥研究與實踐 2022年5期2022-04-07
- 水梔子醋酸乙酯部位化學(xué)成分研究
識合并后得到8個流分A1～A8。A3(34.2 g)經(jīng)硅膠柱，石油醚-丙酮(100∶1→1∶1)梯度洗脫，得到10個流分段A3-1～A3-10。A3-3(120.5 mg)經(jīng)制備液相(63%甲醇-水)純化后得化合物15(34.2 mg，tR=19.5 min)。A3-9(1.3 g)經(jīng)Toyopearl HW-40C柱(甲醇)得到5個流分A3-9-1～A3-9-5。A3-9-5(40.1 mg)經(jīng)制備液相(35%甲醇-水)純化后得到化合物10(4.67 m
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年3期2022-03-29
- 基于生物活性導(dǎo)向分離及灰色關(guān)聯(lián)度分析的山楂核干餾液抗炎和抗菌作用物質(zhì)基礎(chǔ)研究△
山楂核干餾液4個流分的GC-MS 明晰其主要成分，并使用灰色關(guān)聯(lián)度分析法計算主要色譜峰與其抗炎、抗菌作用的關(guān)聯(lián)度，從而明確其發(fā)揮抗炎、抗菌作用的化合物，為山楂核干餾液的臨床應(yīng)用及其相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量標準的制定提供參考。1 材料1.1 細胞與菌株小鼠腹腔巨噬細胞RAW264.7 購自中國科學(xué)院上海生命科學(xué)院生物化學(xué)與細胞生物學(xué)研究所；白色念珠菌（菌株編號：ATCC 10231）購自中國普通微生物菌種保藏管理中心。1.2 儀器5977-7890A 型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)
中國現(xiàn)代中藥 2022年2期2022-03-16
- 小葉蓮木脂素類成分的研究
00 mL為1個流分，共收集40個，即A6-1～A6-40，收集A6-18得化合物6(20 mg)，收集A6-22流分經(jīng)重結(jié)晶得化合物2(5 mg)，收集A6-28流分經(jīng)重結(jié)晶得化合物7(30 mg)，收集A6-31流分經(jīng)重結(jié)晶得化合物9(200 mg)。A7組分利用Sephadex LH-20柱，以甲醇洗脫，得到亞組分A7-1～A7-5，A7-3經(jīng)制備型HPLC分離，經(jīng)51%甲醇洗脫，得化合物1(6 mg)、3(15 mg)、10(11 mg)、11(8
中成藥 2021年9期2021-09-26
- 葛根中1個新的6a,11a-脫氫紫檀素
譜檢識，合并相同流分得到6個組分（Fr.A～F）。Fr.C（25 g）經(jīng)中低壓RP-C18柱色譜（25 cm×5 cm）分離，依次用10%～100%甲醇（體積流量10 mL/min）梯度洗脫，得到9個亞流分（Fr.C-1～C-9）。Fr.C-9重結(jié)晶得到化合物3（505 mg）。Fr.E（32 g）經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱色譜純化（甲醇），并經(jīng)硅膠薄層色譜檢識，合并相同流分得到9個組分（Fr.E-1～E-9）。Fr.E-2（5 g）經(jīng)中低壓RP
中草藥 2021年14期2021-07-21
- 杜仲葉中黃酮類化學(xué)成分研究△
洗脫，得到10個流分E1～E10。合并E6和E7為E67(8.0 g)，經(jīng)反相ODS開放柱色譜分離，甲醇-水(2∶100→100∶0)梯度洗脫，得到10個流分E670～E679。E674(1.9 g)經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜分離，甲醇洗脫，得到10個流分E6740～E6749。E6749(31.0 mg)經(jīng)制備液相色譜分離，甲醇-水(55∶45)洗脫，得到化合物1(10.0 mg)和2(14.0 mg)。E675(550.0 mg)經(jīng)Sepha
中國現(xiàn)代中藥 2021年4期2021-06-11
- 基于離線2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS聯(lián)用技術(shù)的金銀花抗氧化成分系統(tǒng)篩選研究
μL。3 部分流分（流分A～C）收集后冷凍干燥，用70%甲醇復(fù)溶，經(jīng)0.22 μm 微孔濾膜濾過后用于后續(xù)分析、鑒定和篩選。2.2.2 二維色譜條件 采用賽默飛U3000超高效液相色譜系統(tǒng)完成樣品的分段分析。鑒于組分間極性和含量的差異，需針對3 個流分分別優(yōu)化出不同的液相分離條件和質(zhì)譜鑒別條件，以獲得更多的色譜分離峰和較好的分離效果。（1）流分A 色譜分析：沃特世XBridge Amide色譜柱（250 mm×4.6 mm，3.5 μm）；流動相：水（含
中草藥 2021年11期2021-06-11
- 亞麻葉白千層化學(xué)成分研究
柱色譜得10 個流分（Fr.1～10）。Fr.4（23.2 g）經(jīng)ODS柱色譜分離，用甲醇-水（50∶50～100∶0）梯度洗脫得7 個流分（Fr.4-1～4-7）。Fr.4-4（6.5 g）經(jīng)硅膠柱色譜，用石油醚-醋酸乙酯（20∶1～0∶100）梯度洗脫得6 個流分（Fr.4-4-1～4-4-6）。Fr.4-4-3（1.1 g）經(jīng)Sephadex LH-20，用二氯甲烷-甲醇（1∶1）洗脫得3 個流分（Fr.4-4-3-1～4-4-3-3）。Fr.4-4
中草藥 2021年11期2021-06-11
- 澤漆化學(xué)成分研究
洗脫，得到12個流分Fr. A～L。Fr. D（33.0 g）經(jīng)硅膠柱色譜（200～300目），石油醚-丙酮（30∶1）等度洗脫，得5個流分Fr. D.1～D.5。Fr. D.1（5.94 g）經(jīng)硅膠柱色譜（200～300目），石油醚-醋酸乙酯（50∶1→30∶1）梯度洗脫，得6個流分Fr. D.1.A～D.1.F。Fr. D.1.E（2.07 g）經(jīng)硅膠柱色譜（200～300目），石油醚-醋酸乙酯（30∶1→20∶1）梯度洗脫，得化合物1（17. 2 m
中草藥 2021年2期2021-04-18
- 洋金花中生物堿成分的研究
）洗脫，得到4個流分（Fr.C1～C4）。Fr.C1經(jīng)過ODS柱色譜分離（甲醇-水3∶7→1∶0）得到13個流分（Fr.C1.1～C1.13）。Fr.C1.11經(jīng)制備高效液相色譜儀分離（甲醇-水70∶30，體積流量5 mL/min）得到化合物9（5 mg，tR＝27.2 min）。Fr.C3經(jīng)過ODS柱色譜分離（甲醇-水3∶7→1∶0）得到18個流分（Fr.C3.1～C3.18）。取Fr.C3.5經(jīng)制備高效液相色譜儀分離（甲醇-水40∶60，體積流量5 m
中草藥 2021年20期2021-04-17
- 滇黃芩根化學(xué)成分的研究
查合并為15 個流分A-1～A-15。其中A-4 流分經(jīng)硅膠柱，石油醚-乙酸乙酯（30∶1～10∶1）梯度洗脫得8 個流分，流分1 經(jīng)硅膠柱，石油醚-乙酸乙酯（30∶1）洗脫，得化合物18（7.3 mg）；流分3 經(jīng)Sephadex LH-20 柱純化，丙酮洗脫得化合物15（21 mg）；流分5 經(jīng)硅膠柱，環(huán)己烷-乙酸乙酯（20∶1）洗脫純化和重結(jié)晶，得化合物5（15.2 mg）；流分8 經(jīng)硅膠柱，環(huán)己烷-乙酸乙酯（20∶1）洗脫，再經(jīng)Sephadex L
中成藥 2021年6期2021-03-29
- 麗江黃芩根化學(xué)成分的研究
查合并劃分為9個流分A-1～A-9。A-5流分經(jīng)硅膠柱，石油醚-乙酸乙酯(40∶1～5∶1)梯度洗脫得8個流分，流分3經(jīng)硅膠柱，石油醚-乙酸乙酯(40∶1)洗脫純化，重結(jié)晶分離得化合物1(18.7 mg)；流分6經(jīng)硅膠柱，石油醚-乙酸乙酯(30∶1)洗脫純化，再經(jīng)Sephadex LH-20柱純化，丙酮洗脫分離得化合物7(21.3 mg)；流分8經(jīng)硅膠柱，環(huán)己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脫純化，再經(jīng)Sephadex LH-20柱純化，丙酮洗脫分離得化合物2(
中成藥 2021年9期2021-03-29
- 蜘蛛香單帖環(huán)烯醚類成分及其抗乳腺癌活性
洗脫，得到11個流分 Fr.1～11。取Fr.3進行中壓柱層析分離，以90%甲醇洗脫，所得流分蒸干，9號流分薄層制備分離，20 cm×20 cm制備薄層板，以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)上行展開，置254 nm紫外燈下，刮取主條帶，以乙酸乙酯洗脫，得化合物1(102 mg)，10號流分以與制備化合物1相同的色譜條件，經(jīng)薄層制備分離，得化合物2(15 mg)，11～13號共3個流分合并，經(jīng)薄層制備分離，以石油醚-乙酸乙酯(5∶1)上行展開，得化合物3(46 m
中成藥 2021年11期2021-03-29
- 深海真菌Trichobotrys effuse DFFSCS021的次級代謝產(chǎn)物研究*
，最后合并為7個流分( Fr 01—Fr 07)。流分Fr 05 (4 g)經(jīng)硅膠 (200—300目)柱層析，以氯仿/甲醇 (體積比20∶1—1∶1)梯度進行洗脫，得到4個亞流分 (Fr 0501—Fr 0504)，亞流分Fr 0502 (280 mg)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析得到4個亞流分 (Fr 050201—Fr 050204)，亞流分Fr 050204(80 mg)經(jīng)半制備HPLC進一步純化得到化合物1(V甲醇∶V水=10∶90，
廣西科學(xué) 2020年5期2021-01-14
- 水皮子蘑菇不同極性提取物中組分的分離與鑒定
0 mL收集一個流分,經(jīng)薄層硅膠板檢測,合并相同流分,共得6個流分,其中流分4以石油醚-乙酸乙酯(100∶1～1∶1)洗脫得到化合物1,流分6以石油醚-乙酸乙酯(85∶1～1∶1)梯度洗脫,重結(jié)晶得到化合物2。二氯甲烷浸膏經(jīng)石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)(200∶1～1∶1)梯度洗脫,每150 mL收集一個流分,經(jīng)薄層硅膠板檢測,合并相同流分,獲得7個流分,其中流分4以石油醚-乙酸乙酯(70∶1～1∶1)洗脫得到化合物3,流分5經(jīng)過石油醚-乙酸乙酯(60∶1～1∶1
食品工業(yè)科技 2020年21期2020-11-19
- 彩云木葉化學(xué)成分及其抗炎活性研究
00)，得62個流分F1～F62。取流分F15經(jīng)硅膠柱色譜，正己烷-乙酸乙酯(6∶1)洗脫后再經(jīng)Sephadex LH-20柱用CH2Cl2-MeOH(1∶1)洗脫得化合物1(20.0 mg)，流分F19經(jīng)硅膠柱色譜由正己烷-乙酸乙酯(20∶1→4∶1)洗脫得化合物2(10.2 mg)。流分F26經(jīng)硅膠柱色譜/正己烷-乙酸乙酯(4∶1)得化合物3(3.6 mg)，流分F30經(jīng)硅膠柱色譜用正己烷-乙酸乙酯(4∶1)洗脫后得3個主要次級流分F26a-F26c，
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2020年10期2020-11-10
- 核桃殼的化學(xué)成分
合并，劃分為6個流分（A-1～6）。其中A-2流分經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-乙酸乙酯（50∶1）洗脫，得化合物12（1 g），14（2 g）；A-3流分經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-乙酸乙酯（20∶1）洗脫，得化合物6（30 g），15（2 g）。Fr.B利用硅膠（200～300目）柱色譜，以氯仿、氯仿-甲醇（50∶1～5∶1）梯度洗脫，經(jīng)TLC檢查合并，劃分為5個流分（B-1～B-5）。其中，B-2流分經(jīng)葡聚糖凝膠LH-20（丙酮）純化，再經(jīng)硅膠柱色譜，氯仿-甲醇（
食品工業(yè) 2020年8期2020-04-18
- 烘焙溫度對可可豆苦澀味的影響
間連續(xù)收集，每個流分收集10 mL，共收集40個流分。1.2.3 可可豆苦澀風(fēng)味成分確認 按式(1)計算香氣活力值(OAV)[13]。(1)式中：OAV——香氣活力值，kg/mL；C——各香氣組分的濃度，mg/mL；T——感覺閾值，mg/kg。OAV>1，說明該組分對整體香味貢獻較大；OAV(2)式中：ROAV——相對氣味活力值；OAVn——單一組分的香氣活力值，kg/mL；OAVmax——香氣活力值最大組分的香氣活力值，kg/mL；Cn——單一組分的相對
食品與機械 2020年2期2020-04-13
- 五倍子抑制番茄晚疫病原菌物質(zhì)的提取分離與作用機理初步分析
min收集一管流分,根據(jù)顏色變化共收集到27個流分,進行薄層層析,將Rf值相近的流分進行合并,得到六個流分,分別編號1～6號流分,把各流分進行真空濃縮(條件為65 ℃,濃縮至10 mL),再溫度為-80 ℃、壓強為30 kPa的條件下冷凍干燥3 d后得到粉末。然后用水溶解各個流分,濃度為0.2 g/mL,用濾紙片法比較各流分的抑菌圈直徑,篩選出最佳抑菌流分并進行二次柱層析分離純化,流動相采用氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇,體積比為10∶1∶1、9∶1∶1、8∶1∶
食品工業(yè)科技 2020年6期2020-04-02
- 木荷莖皮化學(xué)成分研究
00)梯度洗脫得流分，經(jīng)TLC檢測后合并為10個組分(Fr.1～Fr.10)。Fr.1經(jīng)硅膠柱色譜，石油醚-乙酸乙酯(90:10～0:100)梯度洗脫，洗脫流分5～9中有白色粉末析出，經(jīng)過抽濾洗滌得到化合物1(13.5 mg)。洗脫流分17～22中有白色晶體析出，重結(jié)晶后得到化合物3(11.0 mg)。Fr.3經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱色譜，二氯甲烷-甲醇(3:1)洗脫，洗脫流分12～18中有晶體析出，重結(jié)晶得化合物2 (18.3 mg)。洗脫流
亞熱帶植物科學(xué) 2020年3期2020-02-19
- 草果化學(xué)成分的研究
洗脫，得到4 個流分A～D，流分B 經(jīng)硅膠柱，石油醚?乙酸乙酯（100 ∶0～1 ∶2）梯度洗脫，得到15 個流分B1～B15，B4經(jīng)高壓制備HPLC 分離純化，得化合物5（11 mg）、6（16 mg）、8（9 mg）；B13經(jīng)高壓制備HPLC 分離純化，得化合物9（16 mg）、10（26 mg）。流分C 經(jīng)硅膠柱，石油醚?乙酸乙酯（100 ∶8～1 ∶2）梯度洗脫，得21 個流分C1～C21，C17經(jīng)高壓制備HPLC 分離純化，得化合物4（15 mg
中成藥 2020年10期2020-01-15
- 印度黃檀化學(xué)成分分離及結(jié)構(gòu)鑒定
劑展開所收集到的流分，用1% AlCl3溶液顯色，相同組分合并，減壓濃縮。將第18～38流分合并，用少量甲醇溶解，并用環(huán)己烷萃取，取上層環(huán)己烷層，減壓回收溶劑，得黃色油狀物，為化合物Ⅰ。使用HPLC法檢測并用峰面積歸一化法計算，其質(zhì)量分數(shù)大于98.00%。2.4 三氯甲烷部位成分分離取甲醇溶解三氯甲烷部位稠浸膏(46.2 g)，加入1.5倍量硅膠(80～100目)拌樣，研磨均勻，水浴揮至無醇味，上樣。依次用環(huán)己烷-乙酸乙酯(體積比100∶0～0∶100)進
廣東藥科大學(xué)學(xué)報 2019年1期2019-03-14
- 短管兔耳草化學(xué)成分的研究
00），得到8個流分 （Ⅰ～Ⅷ）。流分Ⅱ經(jīng)重結(jié)晶，得化合物3（2.27 g），剩余部分經(jīng)Sephadex LH-20柱層析 （100%CH3OH）得到流分Ⅱ-1～Ⅱ-3，Ⅱ-3得到化合物 2（8.3 mg）；流分Ⅳ經(jīng)Sephadex LH-20柱層析 （CH2Cl2∶CH3OH＝1∶1）得到流分Ⅳ-1～Ⅳ-3，Ⅳ-3得到化合物1（7.7 mg）。流分 V經(jīng) ODS柱層析 （C18，H2O ∶CH3OH＝100∶0～0∶100）， 得流分 V-1～V-8，V
中成藥 2019年2期2019-01-10
- 青果氯仿萃取部位的化學(xué)成分研究Δ
富集濃縮，得4個流分（Fr.1～Fr.4）。流分Fr.1（19 g）經(jīng)MCI柱，以甲醇-水（0∶10、1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2，V/V）梯度洗脫，得流分Fr.1-1～Fr.1-9。其中，F(xiàn)r.1-4經(jīng)Toyopearl HW-40F凝膠樹脂柱與反相C18柱，以甲醇-水（0∶10、1∶9、2∶8、3∶7、4∶8、5∶5，V/V）梯度洗脫，經(jīng)薄層色譜鑒別，富集濃縮，得化合物1（16 mg）和化合物2（3 mg）。流分Fr.
中國藥房 2018年10期2018-01-25
- 新疆荒地阿魏化學(xué)成分的研究
系統(tǒng)梯度洗脫，各流分經(jīng)硅膠薄層色譜檢查后合并相同流分，最后得到19個流分Fr.1-19。流分Fr.7（2.3 g），經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，再經(jīng) ODS低壓柱層析（甲醇-水）溶劑系統(tǒng)洗脫以及SephadexLH-20柱色譜（甲醇）洗脫，得到化合物 1（4.6 mg）、2（5.5 mg）、3（13.2 mg）；流分Fr.8（5.1 g），經(jīng)硅膠柱色譜分離，再經(jīng)SephadexLH-20柱色譜（甲醇）洗脫、制備型高效液相色譜進行分離純化，
石河子大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版） 2017年1期2017-03-29
- 豆科植物多花木藍抑菌活性成分研究
試了一級柱層析各流分的抑菌活性,測試結(jié)果顯示:A-4和A-5流分對所有測試菌均具有一定的抑菌活性,對梨黑星病菌的抑制作用最好,抑制率分別達到77.66%和74.67%;對青枯菌的抑菌圈最大,分別為1.37 cm和1.66 cm。分離出2個活性化合物,經(jīng)13C、1H NMR 波譜方法鑒定,為Balansenate Ⅰ、Ⅱ,為首次從該植物中分離得到。生測結(jié)果顯示2個化合物具有較低的抑菌活性,其對金黃葡萄球菌活性最好,但最小抑菌濃度(MIC)和最小殺菌(MBC)
植物保護 2017年1期2017-02-13
- 干姜藥材的化學(xué)成分研究Δ
富集濃縮，得7個流分（Fr.1-Fr.7）。其中，流分Fr.3經(jīng)硅膠柱，以石油醚-乙酸乙酯（4∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3，V/V）梯度洗脫，得流分Fr.3-1～Fr.3-5；其中，流分Fr.3-2經(jīng)反相C18，以甲醇-水（1∶2，V/V）洗脫，得化合物2（0.8 g）。流分Fr.4經(jīng)硅膠柱，以石油醚-乙酸乙酯（3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3，V/ V）梯度洗脫，得流分Fr.4-1～Fr.4-4；其中，流分Fr.4-2在收集時出現(xiàn)結(jié)晶，經(jīng)重
中國藥房 2017年24期2017-01-17
- 中藥藥對“都梁丸”化學(xué)成分的研究△
檢識，合并相同的流分，得到12個流分(Fr.1～Fr.12)。Fr.10(12 g)采用硅膠柱(環(huán)己烷∶乙酸乙酯=9∶1)進行分離得到4個流分(Fr.10-1～Fr.10-4)。Fr.10-4(1 g)經(jīng)HPLC制備(甲醇∶水=45∶55)分離得到7個流分(Fr.10-4-1～Fr.10-4-7)。其中Fr.10-4-3為水合氧化前胡內(nèi)酯(33，tR=30.9 min，5 mg)，F(xiàn)r.10-4-4(300 mg)經(jīng)HPLC制備(乙腈∶水=15∶85)分離
中國現(xiàn)代中藥 2017年7期2017-01-14
- 康熙寫詩祭耶穌
架血成溪，百丈恩流分自西。身列四衙半夜路，徒方三背兩番雞。五千鞭韃寸膚裂，六尺懸垂二盜齊。慘慟八埃驚九品，七言一畢萬靈啼。”這首詩涵蓋了數(shù)字的“一、十、百、千、萬”，量度的“寸、尺、丈”，及《圣經(jīng)》里耶穌基督被釘十字架時，天崩地裂，萬靈同悲，最后凄厲悲愴的情景。氣勢之磅礴，是詩詞中絕無僅有的。這樣說是因為，這首詩只憑才學(xué)、閱歷和文采是絕對寫不出來的。唯有靈魂深處深受感動，仿佛親眼看見耶穌基督被釘十字架時的光景，才能描述得歷歷如繪?？滴躏@然熟讀《圣經(jīng)》里的四
文史博覽·文史 2015年3期2015-04-29
- 紅火蟻告警信息素的GC-EAD分析
紅火蟻告警信息素流分。1 材料與方法1.1 供試材料及儀器1.1.1 供試蟲源 紅火蟻種群采自紅火蟻發(fā)生區(qū)廣東省廣州市及周邊幾個地區(qū)。從野外采回的紅火蟻，在實驗室利用“水試管”提供清水和10%的蜂蜜水，每天每巢投放3 ～5 頭黃粉蟲Tenebrio molitor L.(呂利華等，2006)。1.1.2 主要試劑及儀器 正己烷，色譜純，上海安譜科學(xué)儀器有限公司;丙酮，分析純，國藥集團化學(xué)試劑北京有限公司;2-乙基-3，5(6)-二甲基吡嗪，西格瑪奧德里奇(
生物安全學(xué)報 2014年2期2014-11-22
- 覆盆子活性部位化學(xué)成分的分離與鑒定△
峰，每個峰為1個流分，共收集洗脫液40個流分。濃縮各流分，用TLC比較，合并相似組分。流分18～22回收溶劑后重結(jié)晶得化合物1。流分6～17回收溶劑后，再用硅膠柱細分，三氯甲烷-甲酸乙酯梯度洗脫得化合物2。流分23～26回收溶劑后，再用硅膠柱細分，甲苯-甲酸乙酯梯度洗脫，分別得化合物3、化合物4。2.2 乙酸乙酯部分的分離與精制取乙酸乙酯部分上硅膠柱，分別用三氯甲烷-甲酸乙酯梯度和甲酸乙酯-丙酮梯度洗脫。用紫外檢測器監(jiān)測流出峰，每個峰為1個流分，共收集洗脫
中國現(xiàn)代中藥 2014年5期2014-11-03
- 蒙藥多葉棘豆中的黃酮類化學(xué)成分
識合并，得6 個流分。流分1(120 mg)經(jīng)Sephadex LH-20 柱色譜，以二氯甲烷-甲醇(1∶1)反復(fù)純化，并TLC 檢識得化合物5(10 mg);流分2(130 mg)以二氯甲烷-丙酮(80∶1)反復(fù)洗脫得黃色和白色兩種物質(zhì)，分別經(jīng)反復(fù)重結(jié)晶得化合物7(12 mg)和10(5 mg);流分3(100 mg)經(jīng)二氯甲烷-丙酮(60∶1)反復(fù)洗脫，得化合物1(8 mg)和2(7 mg)結(jié)晶。乙酸乙酯萃取部分(20 g)，經(jīng)硅膠柱色譜，以二氯甲烷-
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2014年10期2014-02-11
- 降香中的酚性化合物
度洗脫，得18個流分(Fr.1-Fr.18)。Fr.3 以石油醚-丙酮(100∶1～1∶1)梯度洗脫共接收110個流分，流分54～105 結(jié)晶得化合物1(2.5 g);流分48～50 先過凝膠Sephadex-LH20(氯仿-甲醇1 ∶1)柱色譜，然后上硅膠柱(200～300 目)，石油醚-氯仿(8∶2)洗脫得化合物2(3.0 mg)。Fr.6 采用硅膠H 減壓柱，以石油醚-丙酮(50∶1～0∶1)梯度洗脫得128個流分。流分經(jīng)TLC 檢測合并后均先過過凝
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2014年6期2014-02-10
- 烏腺金絲桃抗心律失常有效部位的化學(xué)成分研究
譜的洗脫劑和用于流分檢查時的色譜條件，取少量正丁醇萃取物用甲醇溶解，選用氯仿和甲醇的不同比例進行薄層層析，確定氯仿:甲醇=50∶1可以作為最初的起始溶劑，根據(jù)展開結(jié)果依次配置氯仿:甲醇=50∶1;30∶1;20∶1;10∶1;5∶1;3∶1;1∶1 及純甲醇等洗脫劑。2．3 裝層析柱選用(直徑11cm，高150cm)玻璃柱，用氯仿泡硅膠(200～300目)3kg，加適量氯仿于空柱中，打開活塞，調(diào)整氯仿滴速約為4滴/s，在攪拌下快速將泡好的硅膠注入柱中(一次
中醫(yī)藥信息 2013年1期2013-12-17
- 海洋真菌Penicillium oxalicum SCSGAF 0023的次生代謝產(chǎn)物及其抗污損和酶抑制活性研究
情況，合并為六個流分 (Fr 01～Fr 06)。流分Fr 01(3 g)經(jīng)硅膠 (100～200目)柱層析，以氯仿/丙酮 (20∶1～0∶1)梯度進行洗脫，得到4個亞流分 (Fr 0101～Fr 0104)，亞流分Fr 0101經(jīng)反相硅膠 (RP-18，80～100 μ)柱層析，以甲醇/水(v/v 20∶80～80∶20)進行梯度洗脫得到化合物1(v/v 80∶20，6 mg)，亞流分 Fr 0102 經(jīng)硅膠 (200 ～300目)柱層析，以石油醚/氯仿
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2013年1期2013-10-25
- 尾葉香茶菜化學(xué)成分研究
0 mL收集一個流分，用薄層色譜檢測，合并共得6個部分(1～6)。部分1經(jīng)200～300目硅膠柱層析，以三氯甲烷-丙酮(200∶1，100∶1，50∶1，25∶1，10∶1)梯度洗脫，每個梯度300 mL，每個流分收集約50 mL，共收集10份，其中第5、6份析出白色結(jié)晶為化合物8(95 mg)。部分2經(jīng)200～300目硅膠柱層析，以三氯甲烷-甲醇(200∶1～10∶1)梯度洗脫，每個梯度400 mL，每個流分收集約100 mL，共收集10份，其中第3～4
中國現(xiàn)代中藥 2013年4期2013-09-26
- 城口東俄芹化學(xué)成分研究
，共得到132個流分:流分16～22合并后經(jīng)兩次硅膠柱色譜，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到化合物1(50 mg);流分57～72合并后經(jīng)聚酰胺柱色譜，二氯甲烷-丙酮梯度洗脫，結(jié)合重結(jié)晶純化(石油醚)，得到2(10 mg)，3(15 mg)。正丁醇萃取物和水部分(260.0 g)經(jīng)D101大孔吸附樹脂柱，依次用水、30%乙醇、50%乙醇和95%乙醇洗脫，30%乙醇洗脫物(29.0 g)經(jīng)聚酰胺柱色譜，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，共得到90個流分:流分73～82合
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2013年2期2013-09-12
- 南海柳珊瑚鱗海底柏化學(xué)成分的研究
00 mL為一個流分，經(jīng)硅膠TLC檢查，合并相同流分，得17個組分(A—Q)。流分B經(jīng)Sephadex LH-20(氯仿∶甲醇=1∶1，洗脫)，得到4個流分(B-1—B-4)。B-3依次經(jīng)RP-18(40%～100% MeOH/H2O，梯度洗脫)，正相硅膠柱層析(石油醚∶乙酸乙酯=20∶1，10∶1，5∶1，2∶1，1∶1，乙酸乙酯，梯度洗脫)，HPLC(65%甲醇水溶液，洗脫)得到化合物17(1.9 mg)。流分C經(jīng)Sephadex LH-20(氯仿∶甲
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2012年4期2012-11-24
- 水團花化學(xué)成分的研究△
00 mL，每個流分收集約1000 mL，共收集18份，經(jīng) TLC檢查，合并第1～3份，4～5份。正丁醇部位第1～3份（2.1 g）經(jīng)200～300目硅膠柱層析，以石油醚 -丙酮（95∶5→90∶10→85∶15→75∶25→50∶50）梯度洗脫，每個梯度 300 mL，每個流分收集約100 mL，共收集16份，其中第4-5份析出白色結(jié)晶為化合物11（15 mg），第10～13份析出橙黃色結(jié)晶為化合物8（25 mg），第14份析出白色粉末狀晶體為化合物1（
中國現(xiàn)代中藥 2012年3期2012-10-26
- 白蘞的化學(xué)成分研究
洗脫)，得到5個流分。流分1經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜(甲醇)洗脫得到化合物7(5 mg)。流分2經(jīng)硅膠柱色譜進一步分離(氯仿-甲醇-水系統(tǒng)，8∶1∶0.1 洗脫)得到化合物5(9 mg)、6(20 mg)。流分3經(jīng)硅膠柱色譜進一步分離(氯仿-甲醇-水系統(tǒng)，8∶2∶0.25 洗脫)分別得到化合物1(40 mg)、2(30 mg)、3(30 mg)。流分5 經(jīng)過硅膠柱色譜(氯仿-甲醇-水系統(tǒng)，7∶3∶0.5洗脫)得到化合物4(60 mg)。3 結(jié)構(gòu)
藥學(xué)實踐雜志 2011年4期2011-12-08
- 海洋來源真菌Fusarium sp.次級代謝產(chǎn)物的研究(Ⅱ)
脫，得到282個流分(500 mL/流分)。第33～55流分合并，經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，用氯仿-甲醇(1∶1)洗脫，第20～31亞流分經(jīng)Sephadex LH-20柱進一步純化，得到化合物1(2 mg)。第73～84流分合并，經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，用甲醇洗脫，第12亞流分經(jīng)重結(jié)晶，得到化合物6(5 mg)；第26～27亞流分合并得到化合物2(2 mg)。第51～57流分合并，經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，用氯仿-甲醇
化學(xué)與生物工程 2011年11期2011-07-27
- 益智仁的化學(xué)成分
得到A～G 7個流分。B流分經(jīng)硅膠柱層析,用石油醚 -乙酸乙酯混合液梯度洗脫 (體積比 20∶1～5∶1),得到B1～B4 4個組分；B1組分先經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚 -乙酸乙酯混合液 (體積比 20∶1)洗脫,再經(jīng) Sephadex LH-20柱層析,用無水乙醇反復(fù)洗脫,得到化合物Ⅰ(20mg)；B2組分先經(jīng) Sephadex LH-20柱層析,無水乙醇洗脫,再經(jīng)甲醇 -石油醚混合液 (體積比 4∶1)萃取,濃縮后得到化合物Ⅱ(13 mg)；B 3部分先
植物資源與環(huán)境學(xué)報 2011年2期2011-02-12