趙丹 張文錦 何家歡 王麗 張燈 王佳琪 易力 安玨東 張偉

摘 要：全球油氣行業(yè)正在向以頁巖氣為代表的非常規(guī)資源轉型。頁巖含氣量作為進行頁巖氣藏資源評價的關鍵參數(shù)，其重要性愈發(fā)凸顯。但目前國際范圍內(nèi)僅中國制定了頁巖含氣量測定方法標準，國外則借用煤層氣相應標準。本文通過比較國內(nèi)外頁巖含氣量測定方法，論證了中國標準更符合頁巖氣生產(chǎn)實際，說明了在全球范圍內(nèi)推廣該標準的必要性。國際標準的制定將提升石油企業(yè)國際影響力和行業(yè)話語權，為建設世界一流企業(yè)發(fā)揮重要推動作用。

關鍵詞：頁巖氣，含氣量測定，方法標準，國內(nèi)外

0 引 言

隨著油氣勘探開發(fā)不斷深入，頁巖氣等非常規(guī)油氣資源在現(xiàn)有經(jīng)濟技術條件下展示了巨大的潛力，全球油氣資源迎來二次擴展。中國頁巖氣資源十分豐富，開發(fā)潛力巨大。但是，對于中國頁巖氣資源地質(zhì)研究起步較晚，資源潛力認識不清 [1-6]。

目前，國際公認的頁巖氣資源潛力評價參數(shù)為頁巖含氣量。頁巖含氣量是指每噸巖石中所含天然氣折算到標準溫度和壓力條件下的天然氣總量。頁巖含氣量的多少決定了頁巖氣藏的開發(fā)潛力，而不同的開發(fā)潛力將直接決定油氣田企業(yè)對該頁巖氣藏的開發(fā)決策。因此，頁巖含氣量是頁巖氣藏資源評價的關鍵參數(shù)。

中國頁巖氣勘探開發(fā)起步較發(fā)達國家晚，但是頁巖氣勘探開發(fā)相關標準已經(jīng)完成制修訂工作。對國內(nèi)外標準方法進行比較分析，然后提出標準制修訂意見與建議，是完善標準體系，推進行業(yè)進步的普遍方法[7-10]。目前國內(nèi)油氣行業(yè)采用SY/T6940-2020《頁巖含氣量測定方法》進行頁巖含氣量的測定工作。國際范圍內(nèi)暫無頁巖含氣量測定方法標準，常用方法為借用煤層氣相應標準。例如：國際標準組織ISO制定了ISO 18871：2015《煤層氣含量測定方法》，美國范圍內(nèi)則采用美國聯(lián)邦礦務局制定的《煤中解吸氣濃度測定（直接法）》進行頁巖含氣量測定工作。

本文通過對比國內(nèi)外頁巖含氣量測定方法的不同，提出構建我國現(xiàn)行頁巖氣相關標準方法體系的意見和建議，為我國頁巖氣相關標準制定和推廣提供基礎性參考。

1 國內(nèi)頁巖含氣量測定方法

中國國家能源局組織了中國石油天然氣股份有限公司、中國石油化工股份有限公司等中國國內(nèi)單位進行頁巖含氣量測定，共同制定了《頁巖含氣量測定方法》。該方法標準對“頁巖含氣量”等相關術語的定義進行了說明，明確了解吸溫度設置時間和解吸終止限要求，規(guī)范了不同氣量表述方法等內(nèi)容，使得該方法標準在頁巖氣領域具有很強的適用性。該方法標準主要規(guī)范內(nèi)容如下。

1.1 明確了標準中使用的術語和定義

在標準文件中明確了頁巖含氣量測定過程中涉及的術語，同時對頁巖含氣量等術語的定義作了具體說明。在頁巖含氣量測試過程中，所計量的氣體包括解吸氣、殘余氣和損失氣3部分。對于解吸氣等3部分氣體，分別通過計量氣體體積，再將計量結果通過單位巖石重量進行等效，得到解吸氣含量、殘余氣含量以及損失氣含量。標準中特別規(guī)定了氣體體積的計量條件是在20℃、0.101325MPa下的氣體體積。同時，損失時間采用鉆井過程進行限定，明確了不同鉆井條件下，起鉆時間、巖心到達井口時間與損失時間的關系。

1.2 明確了儀器設備與樣品

在頁巖含氣量測定之前，首先需要做好樣品和儀器設備的準備工作。目前，國內(nèi)外均采用解吸法進行頁巖含氣量測定。解吸法需要用到解吸罐和恒溫裝置，對這兩者的要求是保證實驗順利進行的關鍵。由于需要計量氣體體積，氣密性是解吸罐發(fā)揮作用的關鍵性能。在實踐過程中，技術研究人員確定0.3MPa作為解吸罐的氣密性檢測壓力。同時，還需要沒有氣體吸附性的物質(zhì)作為空余體積的填充物，中國標準中推薦采用石英砂。對于恒溫裝置來說，溫度控制應滿足精度±1℃的要求，保證實驗溫度的穩(wěn)定性。

在對樣品的規(guī)范方面，標準規(guī)范了樣品出筒后的步驟，需要清潔樣品并對樣品進行長度和直徑的測量。由于含氣量測定的特殊性，因此標準限定了樣品在空氣中暴露的時間。同時為了測定的準確性，標準建議樣品體積要足夠大，可以盡量填滿解吸罐。

1.3 明確了頁巖含氣量的測定步驟

測定步驟是含氣量測定標準的主要內(nèi)容，《頁巖含氣量測定方法》主要從解吸氣和殘余氣兩個方面對測定步驟進行了限定。

首先對于解吸氣體積測定，標準要求首先確定整個含氣量測定系統(tǒng)的氣密性。在氣密性完成的基礎上，再將解吸罐迅速放入已到達設定溫度的恒溫裝置中。同時需要記錄實驗的環(huán)境溫度、解吸溫度和大氣壓力。在《頁巖含氣量測定方法》中，解吸溫度的設置分為兩個步驟，（1）按照鉆井液循環(huán)溫度開始解吸體積測定；（2）實驗1小時后將解吸溫度設定為地層溫度。

對于殘余氣體積測定，標準同樣首先對測試系統(tǒng)的氣密性進行了要求。同時，殘余氣的測試溫度較解吸氣存在明顯不同，在殘余氣的測試過程中，恒溫裝置一開始就加熱到地層溫度。同時，由于殘余氣是在解吸氣之后進行，相應的測試時間也有很大差異，殘余氣的計量裝置每2小時采集一次氣體體積。同時，《頁巖含氣量測定方法》中說明，在現(xiàn)場高溫快速解吸試驗后，可不進行殘余氣測量，這同樣是滿足要求的。

2 國內(nèi)外含氣量測定方法比較

目前，國內(nèi)頁巖含氣量測試廣泛采用S Y / T6940-2020《頁巖含氣量測定方法》，而國外頁巖氣公司則多數(shù)借鑒煤層氣含量測試的兩個標準方法：ISO 18871：2015《煤層氣含量測定方法》和美國《煤中解吸氣濃度測定（直接法）》。通過對比分析，這3個方法的差異性主要體現(xiàn)在巖石樣品的采集和氣體體積計量等方面。

2.1 樣品采集

中國標準在對樣品的規(guī)范方面，規(guī)范了樣品出筒后的步驟，需要清潔樣品并對樣品進行長度和直徑的測量。同時標準限定了樣品在空氣中暴露的時間。同時為了測定的準確性，標準建議樣品體積要足夠大，可以盡量填滿解吸罐。中國標準還明確了不同鉆井條件下，起鉆時間、巖心到達井口時間與損失時間的關系。

ISO標準則著重強調(diào)了巖心樣品的質(zhì)量，ISO認為煤的質(zhì)量不得少于800g才能滿足測試的要求，而在中國頁巖含氣量測定實踐中，頁巖質(zhì)量普遍在2～3kg以上。同時ISO標準也強調(diào)了對樣品的清潔，提出要在測定之前清理非煤物質(zhì)和泥漿。

美國直接法則認為樣品為煤巖的情況，應該測試碎片和粉末狀的樣品，因此在直接法中要求樣品粒徑小于4mm，同時樣品的形狀應該近似于立方體。同時為了排除水蒸氣的干擾，直接法要求樣品含水率應低于2%。最后基于對樣品的保護，直接法中對樣品需要進行低溫低壓處理。

2.2 樣品填裝

中國標準在樣品填裝過程中，要求按照鉆遇地層順序采樣裝罐。同時，要求樣品盡量充滿解吸罐，剩余空間用石英砂填充。之所以選擇石英砂作為填充劑，是因為石英砂在實驗條件下，不會與頁巖氣發(fā)生反應，也不會吸附頁巖氣。中國標準在樣品裝填過程中特別強調(diào)了對樣品編號的記錄，保證實驗結果的準確性。

ISO標準同樣強調(diào)了樣品基本信息的重要性，為了在國際化的標本庫中便于歸類，ISO標準要求記錄的基本信息包括：地理信息、地質(zhì)信息、時間參數(shù)、樣本參數(shù)、鉆井現(xiàn)場的大氣參數(shù)等。同時，ISO標準也說明了樣品應盡可能地填滿實驗缸體。在ISO表述中，用于煤層氣含量測定的樣品應填充至距離容器頂部1cm的位置。如果樣品數(shù)量不足以填充容器，與中國標準不同的是，ISO標準中則應使用惰性非吸附墊片來減少容器的空隙體積。

美國直接法則建議將煤巖樣品放入高壓容器中，并加入一定量的水，使其與樣品接觸并形成水封。同時，美國直接法也強調(diào)了實驗過程中的溫度和壓力控制，為了保證測量的準確性，在一定溫度和壓力下，將高壓容器內(nèi)的氣體壓縮至一定程度，壓縮時需要控制溫度和壓力，并進行多次壓縮，直到氣體的壓縮達到穩(wěn)定狀態(tài)。

2.3 氣體計量過程

中國標準的計量過程主要分為兩個階段。第一個階段是循環(huán)溫度階段，在這個階段按照鉆井液循環(huán)溫度開始解吸體積測定。第二個階段是地層溫度階段，當氣體體積難以計量時，對恒溫裝置進行升溫，達到地層溫度后開始測量解吸氣體體積。同時，中國標準也為現(xiàn)場高溫快速解吸進行了規(guī)范，其二階解吸溫度可高于地層溫度。對于記錄時間間隔，中國標準要求解吸開始時以不大于5min間隔測滿1h，之后的解吸時間則按照氣體體積的變化來確定。

ISO標準則較為刻板地規(guī)定了解吸時間，在ISO標準中，將樣品放入容器后，每5min測量一次，前4次，然后每10min測量一次達1h，然后每15min測試一次達1h、每3min測試1h、每60分min測試1h、每120min測試4h，直到最終測試8h。解吸測量的前8h后，應根據(jù)壓力表確定適當?shù)臅r間間隔，但不得超過24h。

美國直接法則較為寬泛，其認為實驗人員應該自己調(diào)整測定時間。直接法規(guī)范了實驗的計量時間間隔，要求在實驗開始的10～15min左右，含氣量高的樣品計量要加密。同時，直接法雖然沒有直接給出時間間隔，但是它說明了計量時間太長或者太短帶來的危害。記錄時間間隔不能太長，太長可能會漏掉一些重要的數(shù)據(jù)點，影響測量結果的準確性。同時，記錄時間間隔也不能太短，因為在煤巖樣品中，氣體釋放通常比較緩慢，需要一定時間才能達到平衡狀態(tài)。如果記錄時間間隔太短，可能會出現(xiàn)相鄰兩次數(shù)據(jù)之間的氣體含量變化不夠顯著，無法準確反映樣品中氣體含量的變化。

2.4 計量終止條件

在結束計量的條件描述上，中國標準和ISO標準同樣是以氣體體積作為判斷的準繩。在中國標準中，頁巖解吸氣測定過程中0.5h的解吸氣體積小于3cm3時方可結束實驗，這個過程一般可持續(xù)8～12h。ISO標準則說明了兩種情況：（1）在傳統(tǒng)的解吸方法中，當連續(xù)7次每次的解吸體積小于10cm3時，試驗終止；（2）在快速解吸法中，當測量到足夠的數(shù)據(jù)來計算損失的氣體時，可以打開解吸容器，將煤轉移到破碎機中。

美國直接法則強調(diào)了解吸曲線的重要性。直接法認為：在實驗中，需要記錄樣品中氣體含量的變化曲線。一般來說，氣體釋放曲線會呈現(xiàn)出逐漸上升、逐漸平穩(wěn)的趨勢。當曲線趨于平穩(wěn)，且在一段時間內(nèi)氣體含量的變化較小時，可以認為實驗已經(jīng)接近結束。

同時，相較于中國標準和ISO標準，美國直接法還說明了樣品的后處理方法。為了避免數(shù)據(jù)的偏差，直接法實驗結束之后需要對樣品進行后處理，如重新密封、重新稱量等，以確保實驗數(shù)據(jù)的可靠性。

3 結論與建議

（1）中國在長期的頁巖含氣量測定中形成了適用于頁巖的測定方法標準，該標準對頁巖含氣量測試中的樣品采集和計量過程做出了規(guī)范。

（2）國外頁巖氣公司則多數(shù)借鑒煤層氣含量測試的兩個標準方法：ISO 18871：2015《煤層氣含量測定方法》和美國《煤中解吸氣濃度測定（直接法）》。

（3）在樣品采集與填裝方面，中國標準強調(diào)了對樣品物理信息的記錄，同時采用石英砂作為空余空間填充物，相較于ISO標準和美國直接法，中國標準中解吸罐中空隙體積最小。

（4）在含氣量測定過程控制方面，中國標準明確了二階溫度控制模式、解吸開始時的計量時間間隔以及3cm3的測定終止條件。由于頁巖氣比煤層氣普遍存在地層溫度更高、解吸速率更慢以及解吸時間更長的特點，因此相較于ISO標準和美國直接法，中國標準更符合頁巖氣的解吸規(guī)律。

（5）中國標準更適用于頁巖的含氣量測定，而國外目前采用的方法具有一定局限性，有必要推廣中國的頁巖含氣量測定方法標準，為世界清潔能源的發(fā)展貢獻中國力量。

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