張貴玲 邵紅云 牟英華 曲曉峰

摘 要：視密度是陶粒和石英砂的一項重要特性，按照標(biāo)準(zhǔn)要求，視密度操作過程比較復(fù)雜，影響因素較多，通過實驗發(fā)現(xiàn)，視密度的重復(fù)性較差，為此對檢測結(jié)果進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)影響檢測結(jié)果的因素主要是以下3個方面：（1）標(biāo)準(zhǔn)沒有確定選用的密度瓶規(guī)格；（2）不同測試液對檢測結(jié)果影響較大；（3）檢測過程中，加入的樣品質(zhì)量對實驗數(shù)據(jù)也會有影響；為此文中從這3個方面入手，選出最合理的實驗方案，以提高檢測結(jié)果的平行性及準(zhǔn)確性。關(guān)鍵詞：支撐劑，視密度，影響因素

0 引 言

按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5108-2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》[1]定義，視密度是指支撐劑單位顆粒體積（不包括支撐劑粒間孔隙體積）的質(zhì)量，按照標(biāo)準(zhǔn)要求，視密度操作過程比較復(fù)雜，影響因素較多。視密度檢測結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性較差，為此我們對其操作方法進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)影響檢測結(jié)果的因素主要是以下3個方面：（1）按照標(biāo)準(zhǔn)要求，可以選用經(jīng)過標(biāo)定的25mL或50mL的密度瓶，所以不同規(guī)格的密度瓶對檢測結(jié)果影響較大。（2）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測試液體可以選用低密度石蠟油、煤油、柴油或與之相似的油類，規(guī)定在使用溫度下的最大粘度小于5 mPa·s，這樣不同實驗室選用的測試液體不同，也會影響視密度檢測結(jié)果。（3）測試過程中取樣量按照標(biāo)準(zhǔn)要求，需加入約10g的支撐劑樣品，標(biāo)準(zhǔn)沒有對樣品質(zhì)量進(jìn)行精確固定，所以不同操作人員操作，造成檢測結(jié)果平行性差。視密度檢測過程中，還需要排除測試液中的氣泡，目前排氣方式是沿垂直軸旋轉(zhuǎn)視密度瓶，將支撐劑內(nèi)的氣泡排出，但此種排氣方式耗時過長，極大降低了檢測效率。為此本文分別從密度瓶規(guī)格、測試液種類及樣品質(zhì)量3個方面入手，分析3個因素對視密度檢測結(jié)果的影響，針對排氣難，還研制了一種新的檢測儀器，可以極大提高檢測效率及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 不同密度瓶規(guī)格對視密度的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)操作要求：本次實驗選用50mL和25mL兩種不同規(guī)格的密度瓶，同一種樣品做了4個平行樣；用密度瓶分別稱取10.00 g支撐劑砂樣品，本次實驗選取常用的兩種陶粒及一種石英砂樣品，以低密度煤油為測試液。

首先按照標(biāo)準(zhǔn)操作要求，先用密度瓶校準(zhǔn)所盛煤油的密度，再用測試液校準(zhǔn)密度瓶的實際容積，最后測定每組樣品的視密度，再通過公式計算視密度平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差[2]。計算結(jié)果見表1。

從表中數(shù)據(jù)可以看出：50mL規(guī)格密度瓶測出的視密度值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于25mL密度瓶的測出值。同一種樣品，用不同規(guī)格密度瓶測試，25mL所測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與50mL比值大約在4～14倍左右，所以50mL密度瓶測定視密度穩(wěn)定性遠(yuǎn)高于25mL密度瓶?？梢娙萜饕?guī)格對視密度值的影響較大。

2 測試液種類對視密度的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)選用低密度煤油或與之相應(yīng)的油品做測試液。但考慮到實驗室環(huán)保要求，有些實驗室也選用純水作為測試液，為此實驗選取純水作為測試液，仍選用以上3種樣品，按照視密度測定方法進(jìn)行測試，通過測定與計算，視密度計算結(jié)果及誤差數(shù)據(jù)見表2。

通過對表中數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，在50mL容器規(guī)格下，純水比煤油測得視密度值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差要小得多 ；25mL密度瓶規(guī)格下，純水比煤油測得視密度值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也明顯降低；說明純水比煤油檢測準(zhǔn)確度要高，可見測試液的種類對視密度值影響較大。

為更直觀地對比，現(xiàn)將表1和表 2 中的標(biāo)準(zhǔn)偏差及比值列入表3。

雖然標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測試液選用低密度石蠟油、煤油、柴油或與之相似的油類，標(biāo)準(zhǔn)主要是考慮到油品的表面張力小于水，其接觸角小于水，故滲透力強于水，使得油品更易浸潤滲入到支撐劑縫隙中。但通過實驗研究，用測試油品檢測的視密度的準(zhǔn)確度要低于純水做測試液。

由于常規(guī)支撐劑樣品既親油又親水[3]，所以建議在實驗室使用純水做測試液。且目前社會對實驗室環(huán)保要求比較嚴(yán)格，所以建議下一步修訂標(biāo)準(zhǔn)過程中，可以把純水作為測試液。除非對于一些覆膜支撐劑，其為典型的親油性質(zhì)時，可以選擇低密度油作為測試液。

3 樣品質(zhì)量對視密度的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)要求，取樣量在10g左右，為了分析不同取樣量對檢測結(jié)果的影響，實驗為此選用25mL和50mL規(guī)格的密度瓶各5個分成兩組，用每一組25mL和50mL規(guī)格的密度瓶稱取質(zhì)量范圍為6～14 g、質(zhì)量間隔為2 g的各5個支撐劑樣品；以純水作為測試液，分別測試以上3種樣品的視密度，見表4。

從表中數(shù)據(jù)可以看到：兩種規(guī)格的密度瓶在使用時，當(dāng)支撐劑質(zhì)量從6g增大到14g時，視密度值也在逐漸增大，但當(dāng)樣品質(zhì)量大于10g時，視密度值趨于穩(wěn)定。所以不論選用哪一種容器規(guī)格，支撐劑樣品質(zhì)量應(yīng)固定為10g，才能保證檢測結(jié)果平行性。為此建議標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)進(jìn)一步固定細(xì)化樣品質(zhì)量，以降低不同檢測機構(gòu)、不同人員的操作誤差。

4 研制一種視密度儀加料裝置

視密度檢測過程中，除了以上3個方面對檢測結(jié)果的影響，還有人為操作誤差及儀器設(shè)備帶來的誤差，比如：密度瓶體積校準(zhǔn)不準(zhǔn)，溫度對測試液體密度的影響等[4]，由于視密度操作過程比較復(fù)雜，視密度檢測不僅存在排氣時間長的問題，操作人員還需要準(zhǔn)確稱量所需的樣品質(zhì)量，一個檢測過程涉及的稱量過程就有4次，而視密度檢測需測定3個平行樣，所以檢測時間過長，一個樣品檢測至少需要45min；再者同一個密度瓶使用過后，擦拭清洗困難。日常實驗發(fā)現(xiàn)擦拭干凈的瓶塞頂端會不斷滲出密度油。

針對以上操作過程中3個方面的問題，對實驗室現(xiàn)有的一臺視密度儀器進(jìn)行改進(jìn)，該儀器應(yīng)用阿基米德容積置換法，配合專用比重瓶和真空室，可通過真空排氣，但該儀器對于測試支撐劑視密度來說，有一定的弊端。為此重新設(shè)計了一種新型的加料裝置（見圖1），在不需要對儀器進(jìn)行較大改動的前提下，就可以實現(xiàn)加料過程簡單快捷地完成。

通過改進(jìn)后裝置的應(yīng)用，提高了檢測效率和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。因為改進(jìn)后6次實驗僅需取放一次，視密度儀震動輕微，沒有跌落和灑落現(xiàn)象。通過視密度儀的使用，檢測時間由45 min縮短到15 min，大大提高了檢測效率。并且改進(jìn)后使用不銹鋼作為容器材質(zhì)，消除靜電吸附現(xiàn)象，樣品轉(zhuǎn)移徹底，同時流動式加料，樣品與油接觸充分。

5 結(jié) 論

（1）對實驗測出的50mL和25mL規(guī)格密度瓶的視密度值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對極差分別進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)使用50mL規(guī)格密度瓶是25mL規(guī)格密度瓶測量值穩(wěn)定性的4倍以上。所以不同容器規(guī)格對視密度值的影響較大，建議修訂標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)進(jìn)一步確定容器規(guī)格，以降低數(shù)據(jù)誤差。

（2）通過把純水與低密度煤油作為測試液進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)純水比煤油的測量結(jié)果穩(wěn)定性高出2倍以上。所以測試液體的種類對檢測結(jié)果的影響也比較大，考慮到陶粒及石英砂既親水又親油的特性及目前實驗室環(huán)保的要求，建議修改標(biāo)準(zhǔn)，把測試液體改為純水（親油陶粒除外）。

（3）檢測結(jié)果顯示：不同樣品的質(zhì)量會對視密度測定值有一定的影響。建議修訂標(biāo)準(zhǔn)時，明確樣品質(zhì)量，以降低不同機構(gòu)及不同人員的操作誤差。

（4）建議修訂標(biāo)準(zhǔn)過程中，可以考慮把改進(jìn)后的視密度儀作為視密度測試的檢測儀器，該儀器可以提高檢測效率，也可以提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

國家能源局. SY/ T 5108-2014，水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法[S].北京：石油工業(yè)出版社，2015.

魏昊. 化學(xué)分析中不確定度的評估指南[M]. 北京：中國計量出版社 ， 2002.

牟紹艷.壓裂用支撐劑相關(guān)改性技術(shù)研究[D].北京：北京科技大學(xué)，2017.

未碧貴.石英砂濾料表面改性及其過濾除油性能研究[D].蘭州：蘭州交通大學(xué)，2015，17.