王世春 田 華 解國團(tuán)

(重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司,重慶 400025)

1 前言

牙膏是清潔口腔和保持口腔健康衛(wèi)生的日用必需品，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展與物質(zhì)生活水平的不斷提高，人們的美好生活需要日益增長。在日常刷牙方面， 人們不僅僅追求希望牙膏具有潔齒清新口氣以及改善各種口腔問題的功能，同時(shí)還對(duì)牙膏膏體外觀以及外觀包裝等的顏值有了更高的追求。透明牙膏膏體外觀因具有色澤鮮亮、晶瑩剔透、極易分散、口感舒服等突出優(yōu)點(diǎn)，而深受廣大消費(fèi)者特別是少年兒童的喜愛。

隨著牙膏使用的新材料、新技術(shù)、新工藝不斷地創(chuàng)新與應(yīng)用，國內(nèi)外各大牙膏生產(chǎn)企業(yè)對(duì)透明牙膏的配方有了較為深入的研究以及掌握了較為成熟的生產(chǎn)工藝技術(shù)。但是由于生產(chǎn)情況較為復(fù)雜多變，往往要在大生產(chǎn)規(guī)模條件下生產(chǎn)出一款透明度非常好的透明牙膏并非易事。影響透明牙膏透明度的因素有很多，諸如配方結(jié)構(gòu)的影響、二氧化硅的影響、制膏生產(chǎn)溫度的影響、單鍋產(chǎn)量的影響、生產(chǎn)設(shè)備密封性與真空度的影響以及其它工藝操作條件的影響等，本研究就制膏生產(chǎn)溫度對(duì)透明度的影響進(jìn)行了探索，希望通過改變制膏生產(chǎn)溫度來提高生產(chǎn)效率以及產(chǎn)品質(zhì)量。

2 透明牙膏的配方結(jié)構(gòu)

牙膏是由磨擦劑、保濕劑、增稠劑、甜味劑、表面活性劑、香精、水以及其它各種添加劑組成，通過物理的方式將固相和液相進(jìn)行混合攪拌、真空脫氣而成的膏狀物質(zhì)。眾所周知，透明牙膏具有良好的透明度的前提是構(gòu)成膏體的固相和液相的折光率要相近，如果要使膏體達(dá)到完全晶瑩剔透的狀態(tài)，則液相的折光率要與固相的折光率幾乎相同。透明牙膏所使用的磨擦劑常采用的是二氧化硅，其折光率一般在1.430～1.470之間；透明牙膏所使用的保濕劑通常是70%山梨醇、甘油、聚乙二醇，70%山梨醇的折光率一般在1.4575～1.4620之間，甘油的折光率一般在1.333～1.470之間；聚乙二醇的折光率一般在1.458～1.461之間；而水的折光率為1.333。因固相二氧化硅的折光率是一定的，所以只能通過調(diào)節(jié)液相組分的混合比例來調(diào)整折光率使得與固相的折光率一致。牙膏的液相組分主要由保濕劑和水構(gòu)成，因此，一般只要調(diào)整保濕劑和水的比例就可以使得液相的折光率與固相的折光率一致。

以某款透明牙膏配方為例，其配方大致如表1。

從表1配方得出，總水量主要為山梨醇的含水量與添加水量之和為10%～25%，一般透明牙膏的總水量應(yīng)控制在30%以內(nèi)，透明牙膏才具有良好的透明度。可見，該款透明牙膏配方具備制作良好透明度的條件。

表1 某款透明牙膏配方

3 溫度對(duì)二氧化硅折光率的影響

為探究溫度對(duì)二氧化硅的折光率的影響，考察通過改變溫度是否能改變二氧化硅的折光率，從而改變膏體的透明度，希望能為生產(chǎn)透明牙膏找到有利的制膏工藝條件。

先按比例用山梨醇與水制備儲(chǔ)備液，再稱取定量的二氧化硅及山梨醇/水的儲(chǔ)備液于無菌瓶中制備二氧化硅/山梨醇/水分散液，經(jīng)充分搖晃均勻后，放置在真空干燥器內(nèi)用真空泵抽真空并保持1小時(shí)，然后取出立即測其透射率，透射率測完后再測試其折光率。使用同一批二氧化硅及山梨醇，在不同時(shí)間不同環(huán)境溫度下測得的3組數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 不同環(huán)境溫度下的二氧化硅折光率

通過表2可以得出，溫度對(duì)二氧化硅的折光率有著較為明顯的影響。隨著溫度升高，二氧化硅的折光率也增加，反之亦然。

4 制膏工藝過程的溫度影響探討

4.1 制膏設(shè)備簡介

我公司生產(chǎn)透明牙膏采用意大利(GSBI)3000L制膏機(jī)，該設(shè)備的筒體共有3層，內(nèi)外均用不銹鋼材料，夾套可用循環(huán)水進(jìn)行加熱或冷卻，以保證鍋內(nèi)膏體所需溫度；刮板攪拌為大貼壁刮板與中心刮板正反方向旋轉(zhuǎn)，能使膏料從筒體內(nèi)壁刮下，同時(shí)進(jìn)行傳熱并進(jìn)行上下翻動(dòng)；膠體磨位于制膏機(jī)底部，粉料經(jīng)過膠體磨向頂部噴出，經(jīng)過高速剪切，從而達(dá)到使膏體細(xì)膩的效果。該設(shè)備生產(chǎn)透明牙膏單鍋產(chǎn)量可達(dá)2.5～3噸，單鍋生產(chǎn)時(shí)間約1.5～2小時(shí)，采用連續(xù)式一步法制膏工藝，具有自動(dòng)化程度高、單鍋產(chǎn)量大、生產(chǎn)時(shí)間短、工藝衛(wèi)生條件有保障等優(yōu)點(diǎn)。

該設(shè)備底部均質(zhì)機(jī)部分采用雙端面機(jī)械密封結(jié)構(gòu)，機(jī)械密封采用礦物油冷卻，可有效降低膠體磨發(fā)熱情況，在不進(jìn)行主機(jī)夾套循環(huán)水加熱或冷卻的情況下，通常夏季制膏出料溫度在32℃～35℃左右，相較于VME型制膏機(jī)夏季制膏出料溫度高達(dá)50℃要低很多。

4.2 制膏生產(chǎn)溫度對(duì)制膏工藝過程的影響

我公司使用上述設(shè)備生產(chǎn)表1中透明牙膏單鍋產(chǎn)量最高可達(dá)2.7噸，生產(chǎn)經(jīng)營要求單鍋產(chǎn)量高、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)的總體要求，對(duì)生產(chǎn)提出了高標(biāo)準(zhǔn)的挑戰(zhàn)。因?yàn)樵O(shè)備諸多原因?qū)е旅摎饫щy，從而導(dǎo)致膏體透明度達(dá)不到要求，便是生產(chǎn)透明牙膏主要的困難之一。為此，常常需要延長真空脫氣時(shí)間才能保障膏體透明度達(dá)到規(guī)定要求，但也因此會(huì)導(dǎo)致膏體香氣損失以及降低生產(chǎn)效率?；跍囟瓤筛淖兌趸枵酃饴?，在生產(chǎn)透明牙膏時(shí)，希望能通過適當(dāng)提高制膏生產(chǎn)溫度，從而改善膏體透明度以及縮短生產(chǎn)時(shí)間，達(dá)到提高生產(chǎn)效率以及產(chǎn)品質(zhì)量。

4.2.1 透明牙膏制膏工藝流程

以表1中透明牙膏配方為例，生產(chǎn)該款透明牙膏的制膏工藝如下圖1所示。

圖1 透明牙膏制膏工藝流程圖

牙膏制膏生產(chǎn)過程中，膠體磨攪拌發(fā)熱、原材料溫度、制膏機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度等因素所帶來的熱量是引起膏體溫度變化的主要原因。膠體磨攪拌發(fā)熱與設(shè)備固有性能密切相關(guān)，在設(shè)備工況條件一定的情況下，常與制膏其它工藝條件相互協(xié)同引起膏體溫度變化，故未單獨(dú)對(duì)設(shè)備膠體磨發(fā)熱的情況進(jìn)行分析，而是協(xié)同原材料溫度、制膏機(jī)夾套循環(huán)水溫度一起考察。

4.2.2 原材料溫度對(duì)制膏工藝過程的影響

牙膏的原料主要可分為液料與粉料兩部分，粉料在自然存儲(chǔ)條件下，受環(huán)境溫度影響較小，因此對(duì)改變膏體溫度的影響也較??；而液相中的水和保濕劑，受環(huán)境溫度影響較大，對(duì)膏體溫度的影響較大。在夏季，重慶的室外溫度最高可高達(dá)38℃，我司山梨醇是先通過露天儲(chǔ)罐存儲(chǔ)后，再經(jīng)過室內(nèi)中轉(zhuǎn)罐中轉(zhuǎn)后輸送到制膏機(jī)使用，山梨醇的溫度可達(dá)30℃左右；水是經(jīng)室內(nèi)純化水儲(chǔ)罐存儲(chǔ)后，再輸送到制膏機(jī)使用，水的溫度約為25℃左右。在冬季，重慶室外溫度可低至3℃，因此為避免山梨醇結(jié)晶及提高流動(dòng)性，我司山梨醇在冬季會(huì)進(jìn)行加熱保溫處理，從而提高山梨醇的溫度，冬季山梨醇的溫度約為23℃。

由圖1工藝流程可知，保濕劑和水首先進(jìn)入制膏機(jī)內(nèi)，因此其混合液料的溫度可作為原材料起始溫度。由于液料受環(huán)境溫度較大，在制膏機(jī)不進(jìn)行外部夾套加熱的情況下，分別在冬季與夏季進(jìn)行了原材料起始溫度對(duì)制膏影響的試驗(yàn)，只考察原材料溫度對(duì)制膏的影響，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 原材料起始溫度對(duì)制膏的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明，由于在夏季原材料起始溫度高于冬季原材料起始溫度，因此夏季膏體的出料溫度也要高于冬季膏體的出料溫度。在夏季單鍋制膏時(shí)間平均為102分鐘，冬季單鍋制膏時(shí)間平均為110分鐘，實(shí)際制膏時(shí)間均比理論制膏時(shí)間長，其生產(chǎn)效率較低，對(duì)應(yīng)的生產(chǎn)成本也相應(yīng)增加；在夏季膏體透明度普遍為8，冬季膏體透明度普遍為7，膏體透明度達(dá)不到較為理想的狀態(tài)。由此可見，原材料起始溫度越高，膏體出料溫度越高，膏體透明度越好，單鍋制膏時(shí)間也越短，但通過加熱原材料溫度來提高膏體出料溫度是有限的。

4.2.3 制膏機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度對(duì)制膏工藝過程的影響

在長期的生產(chǎn)過程實(shí)踐當(dāng)中，發(fā)現(xiàn)冬季生產(chǎn)透明牙膏比夏季生產(chǎn)透明牙膏要困難，其透明度往往難以達(dá)到質(zhì)量要求，且單鍋工藝時(shí)間大于理論工藝時(shí)間，加大了生產(chǎn)能耗成本，產(chǎn)品品質(zhì)特別是膏體透明度以及膏體香氣難以達(dá)到。特別地，發(fā)現(xiàn)每天生產(chǎn)第一鍋?zhàn)顬槔щy，膏體透明度較差且生產(chǎn)工藝時(shí)間遠(yuǎn)超理論工藝時(shí)間，通過長期分析對(duì)比發(fā)現(xiàn)可能是因?yàn)樯a(chǎn)第一鍋時(shí)，主機(jī)內(nèi)的物料溫度較低以及制膏機(jī)的膠體磨發(fā)熱有限，主機(jī)內(nèi)物料溫度較低不利于破泡脫氣，導(dǎo)致膏體透明度較差。

通過以上實(shí)踐分析，我司對(duì)制膏主機(jī)附屬夾套循環(huán)水系統(tǒng)進(jìn)行改造，安裝了夾套循環(huán)水加熱系統(tǒng)，為制膏過程提供足夠的熱量，加速膏體體系分散溶脹，在真空泵抽真空時(shí)，來輔助真空泵真空脫氣破泡，從而達(dá)到改善真空脫氣效果，提高膏體透明度。

在重慶的冬季與夏季，由于環(huán)境溫差較大，原材料的起始溫度也相差較大，因此在制膏過程中，制膏機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度應(yīng)有一定的差異化控制，避免冬季制膏機(jī)內(nèi)物料溫度達(dá)不到或夏季制膏機(jī)內(nèi)物料溫度過高，致使膏體透明度達(dá)不到預(yù)期效果或者膏體香氣損失嚴(yán)重而改變膏體口感。對(duì)制膏機(jī)進(jìn)行夾套循環(huán)水加熱系統(tǒng)改造后，按照?qǐng)D1工藝流程再進(jìn)行制膏試驗(yàn)，考察夾套循環(huán)水加熱溫度對(duì)制膏工藝過程的影響。通過大量的制膏試驗(yàn)，通過將循環(huán)水加熱溫度分別控制為40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃的溫度梯度進(jìn)行制膏試驗(yàn)，對(duì)循環(huán)水加熱溫度進(jìn)行了摸索與驗(yàn)證，分別確定了夏季與冬季循環(huán)水加熱溫度條件，得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表4所示。

表4 制膏機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度對(duì)制膏的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明，夏季物料起始溫度高于冬季物料起始溫度，在單鍋產(chǎn)量相同以及其它工藝條件不變的情況下，需達(dá)到相同膏體出料溫度，夏季主機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度要低于冬季夾套循環(huán)水加熱溫度。通過進(jìn)行制膏機(jī)夾套循環(huán)水加熱系統(tǒng)改造后，我司生產(chǎn)該透明牙膏的實(shí)際單鍋制膏時(shí)間幾乎與規(guī)定的理論制膏時(shí)間相同，相較于未進(jìn)行循環(huán)水加熱系統(tǒng)改造前，縮短了實(shí)際制膏時(shí)間，生產(chǎn)效率也相應(yīng)提高；通過改變制膏夾套循環(huán)水加熱溫度，對(duì)夏季與冬季制膏進(jìn)行精細(xì)化控制，膏體透明度提高到了9，透明度達(dá)到了較為理想的狀態(tài)。由此可見，通過提高制膏主機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度，膏體透明度與生產(chǎn)效率都得到了改善，達(dá)到了預(yù)期要求。

4.3 制膏生產(chǎn)溫度對(duì)膏體質(zhì)量的影響

在生產(chǎn)實(shí)際過程中，發(fā)現(xiàn)二氧化硅透明牙膏剛出鍋時(shí)膏體透明度不是太好，但放置一段時(shí)間后就會(huì)越來越透明。這一現(xiàn)象主要有兩個(gè)方面的因素：一是二氧化硅的水合過程需要一定的時(shí)間，在放置過程中液相中的水分會(huì)被二氧化硅不斷地緩慢吸收，液相中的水分緩慢減少后折光率就會(huì)增加，與固相二氧化硅的折光率越來越接近后，膏體透明度就會(huì)增加；二是剛生產(chǎn)出來的膏體有一定的溫度，當(dāng)膏體中存在少量微氣泡時(shí)，在膏體放置過程中溫度會(huì)慢慢降下來。隨著熱脹冷縮，膏體中的微氣泡會(huì)收縮甚至消失，從而提高了膏體的透明度。通過試驗(yàn)結(jié)果表明，制膏溫度對(duì)改善膏體透明度和提高生產(chǎn)效率是關(guān)鍵，適當(dāng)提高制膏溫度可有效改善膏體透明度。如果制膏溫度太低，會(huì)影響膏體透明度，同時(shí)會(huì)影響增稠劑的溶脹效果，進(jìn)而會(huì)影響膏體體系分散性；如果制膏溫度過高，則會(huì)導(dǎo)致香氣損失，從而影響口感。為此，對(duì)確定的制膏生產(chǎn)溫度工藝條件，在制膏過程中對(duì)主機(jī)內(nèi)物料的溫度變化情況進(jìn)行了跟蹤采集，得到如圖2的制膏機(jī)內(nèi)物料溫度隨制膏時(shí)間變化趨勢圖。

圖2 制膏工藝過程物料溫度變化趨勢圖

從圖2可以看出，制膏主機(jī)內(nèi)物料的溫度隨著制膏時(shí)間的增加而升高，溫度的變化是逐漸增加且較為平緩，尤其是當(dāng)香精加入后至制膏結(jié)束，主機(jī)內(nèi)物料的溫度升高范圍為2～3℃，夏季膏體出料溫度最高約為39℃。由此可見，整個(gè)制膏工藝過程無溫度突變的過程，主機(jī)內(nèi)物料溫度是逐漸升高的，對(duì)香精揮發(fā)損失以及對(duì)物料損失的影響較小。

對(duì)比，檢測了試驗(yàn)膏體的揮發(fā)物，測試條件為準(zhǔn)確稱量樣品膏體4克于燒杯內(nèi)均勻鋪開，將其置于105℃烘箱內(nèi)烘4小時(shí)，其檢測結(jié)果如表5所示。

表5 不同制膏溫度的膏體揮發(fā)物

從表5可知，在夏季或冬季，開啟主機(jī)夾套循環(huán)水加熱制膏與不開啟夾套加熱水制膏，膏體出鍋溫度相差約4～6℃，膏體揮發(fā)物波動(dòng)范圍為0.1%～0.3%之間，揮發(fā)物差別不大。由此表明，通過加熱制膏的生產(chǎn)工藝條件對(duì)膏體的物料損失幾乎沒有影響。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)試驗(yàn)膏體在45℃烘箱條件下進(jìn)行加速3個(gè)月考察膏體的穩(wěn)定性，觀察結(jié)果如表6所示。

表6 不同制膏溫度對(duì)膏體穩(wěn)定性的影響

從表6可知，在開啟主機(jī)夾套循環(huán)水加熱制膏與不開啟夾套加熱水制膏的條件下，通過高溫45℃加速試驗(yàn)，膏體的穩(wěn)定性均正常，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

5 結(jié)論與討論

5.1 透明牙膏的透明度與液相和固相的折光率有關(guān)，液相與固相的折光率越接近，膏體的透明度也越好。

5.2 溫度對(duì)二氧化硅的折光率有一定的影響，隨著溫度的升高，二氧化硅的折光率也增加。由此可見，可以通過改變制膏溫度來改變透明牙膏的透明度。

5.3 制膏溫度可通過改變液相原材料的溫度或改變制膏機(jī)夾套循環(huán)水的溫度來實(shí)現(xiàn)，但最有效的方式是通過改變制膏機(jī)夾套循環(huán)水的溫度，適當(dāng)升高制膏溫度有助于真空脫氣破泡，我司選定的制膏生產(chǎn)溫度工藝條件為夏季制膏主機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度為50℃～55℃，冬季制膏主機(jī)夾套循環(huán)水加熱溫度為55℃～60℃，通常控制膏體出鍋溫度為37℃～40℃之間，可有效改善脫氣效果，膏體的透明度良好，但各個(gè)生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)根據(jù)實(shí)際工藝條件，制定精細(xì)化的控制措施。