仝鑫(大慶油田采氣分公司輸氣大隊化驗室，黑龍江 大慶 163000)

0 引言

現(xiàn)階段天然氣領(lǐng)域廣泛應(yīng)用在線分析儀來對整個操作過程進行實時的監(jiān)控和自動檢測，這樣可以保證在天然氣整體工藝中記錄連續(xù)實時的數(shù)據(jù)，整理出完善的信息資料，保證整個過程維持高水平的可靠性和精準(zhǔn)性。在線分析儀的應(yīng)用是現(xiàn)階段的分析工作中的基礎(chǔ)儀器，加上在線分析儀種類眾多，能夠廣泛的應(yīng)用在各個場所。而氣相色譜儀作為新開發(fā)的分析儀器，實現(xiàn)在線分析儀的相關(guān)功能的同時，具有更加穩(wěn)定的可靠性、靈敏性、高效性，正成為我國天然氣組分分析中的主要儀器，主要應(yīng)用在分子量小于二百，沸點低，易于氣化物質(zhì)，檢測器不同分析的物質(zhì)也不同，可以定性定量，定性必須有標(biāo)準(zhǔn)品進行對照，可以分析氣體和液體。

1 氣相色譜儀的簡述

氣相色譜儀的發(fā)明得益于氣相色譜現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)。氣相色譜現(xiàn)象最早在1906年由俄國科學(xué)家首次發(fā)現(xiàn)，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步，直到1954年熱導(dǎo)計的發(fā)明和應(yīng)用才正式的標(biāo)志著我國正式進入氣相色譜儀科學(xué)儀器檢測階段，發(fā)展到1960年，我國的氣相色譜儀，開始大批量的實際生產(chǎn)，逐漸應(yīng)用到國內(nèi)市場。截止到目前，氣相色譜技術(shù)在國內(nèi)已經(jīng)發(fā)展50余年，技術(shù)相對成熟，積累了大量的實驗數(shù)據(jù)和操作經(jīng)驗。目前我國廣泛使用的氣相色譜分析儀主要有以下幾種；氫火離子檢測器、火焰光度檢測器、熱導(dǎo)檢測器。在線檢測儀、電子捕獲檢測器等，依靠氣相色譜儀較為可靠的數(shù)據(jù)分析，推動了我國天然氣行業(yè)的進步發(fā)展。

氣相色譜儀的發(fā)展基礎(chǔ)依靠于氣相色譜原理和檢測工序的互相結(jié)合。氣相色譜儀主要實現(xiàn)氣體組分濃度的測定、氣體混合物的分離等數(shù)據(jù)分析工作。主要包括的基礎(chǔ)設(shè)備有；進樣閥、檢測器、信號處理器、載液板、色譜柱、電子捕獲測量儀等基礎(chǔ)設(shè)備。

2 氣相色譜儀進行天然氣組分分析的模擬實驗。

2.1 選擇系統(tǒng)

進行氣相色譜儀的模擬實驗，必須確定操作系統(tǒng)，才能展開后續(xù)的一系列分析。文章選擇GC-17A的氣相色譜儀進行實驗操作，該型號屬于全毛細(xì)管分離柱類型的全新氣相色譜儀。氣相色譜儀內(nèi)置敏感度較高的TCD檢測儀和FID檢測儀，含量達到臨界條件之后，檢測器依靠較高的靈敏性第一時間檢測出來，且數(shù)據(jù)結(jié)果相對準(zhǔn)確、可靠。該類氣相色譜儀器具有靈敏度高、穩(wěn)定準(zhǔn)確的高性能同時，因其色譜柱箱體積過于小，在實際操作過程中，不便于進行控制閥的安裝，因此在實際操作過程中采取的進樣方式屬于一次進樣，雖樣本實現(xiàn)全體組分的分析；在使用的過程中也可以在色譜柱箱外安裝十通閥和六通閥，將他們與色譜柱相連接，從而保證進樣完成，實現(xiàn)對天然氣整體組分的分析。一般來說，氣相色譜儀由十通閥、熱導(dǎo)檢測器，六通閥以及各種檢測器構(gòu)成，色譜毛細(xì)柱有三根，現(xiàn)階段使用的一根為石英毛細(xì)管，其余兩根均為填充管。

2.2 氣相色譜儀的分析原理

氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。氣相色譜儀是利用十通閥和六通閥的相對控制，從而把控整個進液過程，實現(xiàn)對氣體組成成分的分析，在氣相色譜儀內(nèi)設(shè)有多個獨立的分離系統(tǒng)，可保證在進行分析、分離的整個過程中，不發(fā)生反應(yīng)、不相互干擾，保證了分析過程的獨立性。簡單的來說，氣象色譜儀內(nèi)部將氣體分析過程分為了三路，記為A、B、C三個分路系統(tǒng)。其中A、B兩路主要負(fù)責(zé)對天然氣中He、CH4、O2、H2、N2、CO2、以及甲烷、乙烷等氣體成分進行分離處理，C路主要實現(xiàn)對空氣中烴類組分進行分離。在進行實際操作之前，十通閥和六通閥都要保證在進行取樣的狀態(tài)，原因是一旦正式開始進入取樣階段，十通閥就會保持持續(xù)的進樣，但在十通閥開始進樣的過程中，六通閥依舊保持在原始的狀態(tài)—取樣狀態(tài)，隨著樣品進樣，B路的分離系統(tǒng)就會分離出上述描繪的氣體組成成分，并將分離出的相關(guān)氣體，進行集中的TCD檢測，這個過程一直持續(xù)到甲烷能夠完全分離出來，此時改變六通閥的連通狀態(tài)，等樣品順利進入到poreapak qs管路之后，將空氣甲烷以及各其整體組分進行TCD數(shù)據(jù)檢測，等達到氧氣出峰之后，這時候可以開啟系統(tǒng)的升溫裝置，使得另一部分的樣品進入以毛細(xì)管中，利用升溫將其中的烴類組分分離，分離完成后進行FID檢測。所有的樣品進樣完成，檢測完畢之后，將十通閥和六通閥全部調(diào)至為原始的取樣狀態(tài)，等待一定時間，直至氣相色譜儀數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，在進行下一樣品的組分分析，這一樣品的天然氣氣相組分分析完畢。

2.3 分析天然氣組分的先決條件

進行天然氣組分分析實，要嚴(yán)格把控各種參數(shù)符合分析標(biāo)準(zhǔn)。拿氣相色譜儀的啟動標(biāo)準(zhǔn)來說，氣相色譜儀的啟動預(yù)設(shè)溫度是40℃，并維持定溫7min，之后以每分鐘10℃的溫度逐漸上升，直到到達110℃時，再維持定溫2min，再以每分鐘20℃的倍數(shù)上升，最后在180℃時，維持5min，完成氣相色譜儀的溫度控制。組件溫度設(shè)置，其中氫火焰離子檢測器FID的溫度控制在220℃，空氣流量維持在1500mL/min左右，燃?xì)獾目偭髁靠刂圃?5mL/min，尾吹氣裝置的流量控制在30mL/min。熱導(dǎo)器的溫度控制在120℃，電流為65mA。另外氣相色譜儀的各項氣體成分也要控制在一定的比例之中。

2.4 氣相色譜儀實驗方法

進行實驗過程中，要根據(jù)天然氣的組分和含量，控制閥門，借助閥門的轉(zhuǎn)換，開關(guān)情況對載氣中存在的液體進行分析研究，通過對色譜柱的分離和結(jié)果顯示，來進一步保證天然氣組分氣體能夠分別進入到自己的分離器中，不與其他的氣體成分發(fā)生反應(yīng)，保證結(jié)果更加可靠準(zhǔn)確。在檢測器中，通過各不相同的傳熱系數(shù)，例子電流的差異和電信號強弱程度的不同，利用色譜分析的原理得出真是的數(shù)據(jù)結(jié)果。這種分析模式，能夠保證在進行氣體分析的過程中，系統(tǒng)能夠連續(xù)的、自動的對天然氣的各個組分進行分析你，使得操作流程更加簡化，高效，得到專業(yè)的分析結(jié)果。工作人員根據(jù)氣相色譜儀檢測出來的數(shù)據(jù)結(jié)果為依據(jù)，再進行對天燃?xì)獾臍怏w組分進行科學(xué)系統(tǒng)的分析、處理。

2.5 天然氣組成標(biāo)準(zhǔn)氣體裝置

隨著國民經(jīng)濟的飛速發(fā)展，國內(nèi)的各個行業(yè)都和國際有著你切的聯(lián)系，拿天然氣氣體組分分析來說，國際天然氣氣體對天然氣的組分含量進行了實時模擬，得出相應(yīng)的模擬數(shù)據(jù)。拿我國西氣東輸?shù)妮斔团渲脕碚f，與國際上進行數(shù)據(jù)比較，在各個氣體組分含量分析上，都具有較大的差異，可以發(fā)現(xiàn)，每一個國家、地區(qū)可能對天然氣氣體組分分析核定的標(biāo)準(zhǔn)有所不同，產(chǎn)生數(shù)據(jù)差異。在進行大范圍內(nèi)天然氣氣體組分的含量分析中，要制定統(tǒng)一的分析標(biāo)準(zhǔn)，進行整體分析、在以后的發(fā)展中，儀器的改進方向也將沿著統(tǒng)一化的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進行，得到更具有說服力的科研數(shù)據(jù)。

3 使用氣相色譜儀的注意事項

氣相色譜儀在使用過程中存在一定的局限，在使用范圍上有一定的局限，相對來說氣相色譜儀在分子量相對較小的氣體組分中分析出來的結(jié)果更加準(zhǔn)確，因此氣相色譜儀在分子量相對較小的氣體組分中得到廣泛應(yīng)用。相對的如果氣體在色譜柱的柱溫環(huán)境中，就會影響分離結(jié)果，不能出現(xiàn)氣體成分揮發(fā)和分離的現(xiàn)象。綜合一般情況來說，分子量較大的氣體成分在進行組分分析的過程中，氣相色譜儀的安裝位置要有所調(diào)整，安裝位置要離天然氣氣體相近，盡量縮短裝置與天然氣之間的距離，通過這樣做來消除檢測分析結(jié)果的滯后性，消除影響準(zhǔn)確結(jié)果的因素。氣相色譜儀的配套設(shè)置對環(huán)境條件也有一定的要求。其中氫火焰離子檢測器FID只能對氣體成分電離之后的碳?xì)浠衔镞M行檢測分析，因此在進行儀器選擇中，要根據(jù)各個儀器的應(yīng)用特點進行配套使用。比如；工作人員可以利用氫火焰離子結(jié)合甲烷轉(zhuǎn)換器對有機物進行檢測分析。對堿性化合物氣體成分檢測時，要提高裝置對堿性化合物的靈敏度，擴大檢測區(qū)域，增加線性范圍。使用氣相色譜儀后，工作人員要具有益氣維護意識，并確定時間進行定時的檢修和保養(yǎng)，最大限度的保證儀器的正常使用，延長儀器的使用壽命，定期進行專業(yè)化的保養(yǎng)和維修，也能夠使得儀器具有更高的靈敏度，數(shù)據(jù)結(jié)果更加穩(wěn)定、可靠。準(zhǔn)確。隨著氣相色譜技術(shù)日益成熟，將從天然氣分析領(lǐng)域逐漸輻射到其他的專業(yè)領(lǐng)域。在氣相色譜儀本身的技術(shù)改造中，也會逐漸的趨于完善、科學(xué)；現(xiàn)在已經(jīng)開始大量推行多柱、多閥型氣相色譜儀通入到生產(chǎn)應(yīng)用，氣相色譜技術(shù)正在趨向于簡單、便攜、準(zhǔn)確、快速、可靠、高效的方向進行。

4 結(jié)語

綜上所述，現(xiàn)階段氣相色譜儀在天然氣組分分析領(lǐng)域中實用性極強，出色點眾多，在使用過程中不僅投資少。維修與保養(yǎng)成本低，節(jié)約生產(chǎn)成本，在裝置的安裝、調(diào)試、使用以及數(shù)據(jù)的可靠穩(wěn)定方面都表現(xiàn)出其強勢的優(yōu)點。

在使用過程中，氣相色譜儀保持靈活性，適應(yīng)力極強，既能配合其他儀器共同使用，又能在單獨使用中表現(xiàn)出出色的性能，有效的保證了在使用過程中，天然氣氣體組分分析結(jié)果的精準(zhǔn)性和系統(tǒng)穩(wěn)定性，加上氣相色譜儀使用壽命長，大大降低操作和運行難度，在實際操作過程中，工作人員只需要按照一定的標(biāo)準(zhǔn)去進行使用，就能夠大幅度的降低儀器的損傷，降低故障率，從而減少成本的投入，最大程度上提高經(jīng)濟生產(chǎn)效益。