陳振威++羅貴文++滕燕媚

摘要：為實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)芒果農(nóng)藥殘留，探索最佳的快速檢測(cè)方法，從主要芒果生產(chǎn)基地隨機(jī)抽取10份樣品，并隨機(jī)選取其中2份樣品，加入不同的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，分別采用速測(cè)卡法和酶液比色法進(jìn)行快速定性分析，用氣相色譜儀進(jìn)行方法可行性驗(yàn)證，從而確定芒果最佳的快速檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：芒果；快速；氣相色譜儀；農(nóng)藥

中圖分類號(hào)：S667.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1003-4374（2015）02-0033-03

Discussion on the method of fast testing on pesticide residual for mango

Chen Zhen-wei et al

Abstract： In order to fast test mango's pesticide residual and explore the best testing method， ten sampleswere drawn randomly from major mango production base， among the ten sample， two samples were drawnrandomly and different pesticide standard liquids were put in， by means of fast-test card method and enzymeliquid color comparison method， a fast analysis was made to determine its residual，with feasible verificationby gaschromatograph， so as to determine the best testing method.

Key words： Mango； fast； gaschromatograph； pesticide

芒果素有“熱帶果王”之稱¨，百色芒果以其營(yíng)養(yǎng)豐富、甘甜怡人、正宗正統(tǒng)而深受喜愛(ài)，馳名天下。隨著百色芒果產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，芒果產(chǎn)品的質(zhì)量安全越來(lái)越引起了大家的關(guān)注，如何實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)芒果農(nóng)藥殘留已成為急需解決的問(wèn)題。鑒于一直以來(lái)芒果的農(nóng)藥殘留檢測(cè)較少，筆者采用速測(cè)卡法和酶液比色法進(jìn)行快速定性分析，并用氣相色譜儀進(jìn)行方法可行性驗(yàn)證，以探索最佳的快速檢測(cè)方法。

材料與方法

取樣地點(diǎn)

右江區(qū)永樂(lè)鎮(zhèn)華潤(rùn)希望小鎮(zhèn)、田陽(yáng)縣百育鎮(zhèn)四那村那生屯和田東縣祥周鎮(zhèn)聯(lián)雄村福綠屯芒果生產(chǎn)基地。

試驗(yàn)材料

供試芒果品種為隨機(jī)于右江區(qū)、田陽(yáng)縣和田東縣抽取的桂西青皮香芒品種，共10個(gè)樣品；標(biāo)準(zhǔn)樣品為lOOug/mL甲胺磷溶液和lOOug/mL敵敵畏溶液（天津中易嘉信科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)）；儀器設(shè)備包括SHI-MADZU GC-2010氣相色譜儀，配ECD和FPD檢測(cè)器（日本島津公司生產(chǎn)，2006年啟用）；PR-3新型果蔬農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀（深圳市兆赫有限責(zé)任公司生產(chǎn)，2013年啟用）；CL-BIII八通道殘留農(nóng)藥測(cè)定儀（上海博納新技術(shù)研究所生產(chǎn)，2012年啟用）；IKA-18勻漿機(jī)（德國(guó)IKA公司生產(chǎn)，2011年啟用）。

試驗(yàn)方法

芒果樣品的取樣時(shí)間為2014年7月18日，按照采樣的先后順序編寫成l至10號(hào)樣品，簡(jiǎn)單處理后送達(dá)實(shí)驗(yàn)室。3、5號(hào)樣品拆分成一式兩份，另外兩份樣品標(biāo)記為11、12號(hào)，11號(hào)樣品加入甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)液，12號(hào)樣品加入敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)液。

方法I：速測(cè)卡法快速定性分析。用小刀將樣品表面剪成小碎片，取5.Og放入帶蓋瓶中，加入5.OmL蒸餾水（11樣品加入1ml lOppm甲胺磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，12號(hào)樣品加入1ml lOppm敵敵畏農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液），置在振蕩器上振蕩2min以上。啟動(dòng)果蔬農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀預(yù)熱到40℃后打開(kāi)上蓋，插入試紙，白色在端，將提取液滴2-3滴在速測(cè)卡白色藥片上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)lOmin，直到提示合上上蓋。合上儀器上蓋使白色藥片與紅色藥片反應(yīng)3min后打開(kāi)上蓋觀測(cè)試紙顏色變化。在測(cè)定的同時(shí)做一片空白對(duì)照。反應(yīng)結(jié)束后樣品與空白對(duì)照對(duì)比，白色藥片不變色或?yàn)闇\藍(lán)色為陽(yáng)性結(jié)果，說(shuō)明該樣品有農(nóng)藥殘留，屬于不合格樣品；白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照相同為陰性結(jié)果，說(shuō)明該樣品合格[2]。

方法Ⅱ：酶液比色法快速定性分析。將樣品切碎混勻后用天平稱量O.lg樣品于杯中（11樣品加入1mllOppm甲胺磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，12號(hào)樣品加入1ml lOppm敵敵畏農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液），加入5.Oml浸提液，同時(shí)加入少量活性碳，于振蕩器上振蕩2min后用濾紙過(guò)濾。在濾液中吸取2.5ml液體加入O.lml酶液搖勻，靜置培養(yǎng)15min，待檢測(cè)。開(kāi)機(jī)，打開(kāi)八通道殘留農(nóng)藥測(cè)定儀預(yù)熱20min，從電腦桌面上進(jìn)人食品質(zhì)量安全檢測(cè)平臺(tái)，在l到8通道調(diào)0/100。對(duì)照分析：吸取2.5ml提取液于試管中，分別加入O.lml酶液、顯色劑和底物后立即倒入比色皿后放人第一通道進(jìn)行對(duì)照分析，保存對(duì)照分析后在8個(gè)通道裝入對(duì)照分析。樣品分析：樣品待測(cè)液培養(yǎng)15min后，加入O.lml顯色劑和底物后迅速倒入比色皿后放入通道開(kāi)始進(jìn)行樣品分析3min。樣品分析結(jié)束后進(jìn)行結(jié)果判定，抑制率低于50%為合格樣品，抑制率高于或等于50%為農(nóng)藥殘留超標(biāo)樣品。

方法Ⅲ：氣相色譜儀定量分析。樣品切碎混勻后放入食品加工機(jī)中粉碎，制成待測(cè)樣。準(zhǔn)確稱取25.Og試樣放入150ml燒杯中，（11樣品加入1ml lOppm甲胺磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，12號(hào)樣品加入1ml lOppm敵敵畏農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液），加入50.Oml乙腈，在勻漿機(jī)中以lOOOOrpm勻漿2min后開(kāi)始過(guò)濾，濾液收集到裝有6g氯化鈉的lOOml具塞量筒中，收集濾液45.Oml以上，蓋上塞子，劇烈震蕩1min后放氣，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相完全分層。從具塞量筒中吸取lO.OOml乙腈溶液，放入50ml燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上蒸發(fā)近干后加入2.Oml丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15ml刻度離心管中，再用約3mL丙酮分兩次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.Oml，在旋渦混合器上混勻，用0.2μm濾膜過(guò)濾后移入2ml自動(dòng)進(jìn)樣器瓶中，供色譜分析用[3]。

2試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1不同方法的檢測(cè)結(jié)果

2.2.1方法I檢測(cè)結(jié)果分析l至10號(hào)樣品顯藍(lán)色，結(jié)果判定為合格；11和12號(hào)樣品顯白色，結(jié)果判定為不合格（見(jiàn)表1）。

2.2.2方法Ⅱ檢測(cè)結(jié)果分析1、2、4、7、8、9、10號(hào)樣品抑制率都在50%以下，結(jié)果判定為合格；3、5、6、11、12號(hào)樣品抑制率都在50%以上，結(jié)果判定為不合格（見(jiàn)表2）。從分析結(jié)果可見(jiàn)，雖然速測(cè)卡法和酶液比色法都是基于同一檢測(cè)原理而設(shè)計(jì)的，但由于芒果樣品提取液顏色較深（芒果汁較粘），酶液比色法結(jié)果可能易受基質(zhì)的干擾，兩者的分析結(jié)果有所不同。

方法Ⅲ檢測(cè)結(jié)果分析l至10號(hào)樣品農(nóng)藥未檢出，結(jié)果判定為合格，11、12號(hào)樣品檢出且含量較高，結(jié)果判定不合格（見(jiàn)表3），與速測(cè)法卡一致。

質(zhì)量控制

方法Ⅲ中11號(hào)樣品檢出甲胺磷含量為0.36mg/kg，按照全回收計(jì)算添加量為0.40mg/kg，添加回收率為90%，12號(hào)樣品檢出敵敵畏含量為0.38mg/kg，按照全回收計(jì)算添加量為0.40mg/kg，添加回收率為95%。兩份樣品的添加回收率都在900以上，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)過(guò)程質(zhì)量控制較好，檢測(cè)結(jié)果真實(shí)可靠。

小結(jié)

通過(guò)氣相色譜儀檢測(cè)結(jié)果驗(yàn)證得知，速測(cè)卡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果與氣相色譜儀結(jié)果基本相符，而酶比色法結(jié)果與氣相色譜儀結(jié)果相對(duì)偏差較大。而且，酶液比色法所需的儀器設(shè)備和試劑等都相對(duì)比較貴，操作過(guò)程也比速測(cè)卡法要麻煩很多，而且對(duì)檢測(cè)人員技術(shù)要求相對(duì)較高，檢測(cè)所需要的時(shí)間也相對(duì)較長(zhǎng)。因此從本次試驗(yàn)可以看出，芒果樣品的快速檢測(cè)方法比較適合使用速測(cè)卡法。