倪亞娜劉紫崴

（1 吉林省白城市食品藥品檢驗所，吉林 白城 137000；2 吉林省白城市食品化妝品稽查分局，吉林 白城 137000）

細(xì)辛抽樣檢驗評價報告

倪亞娜1劉紫崴2

（1 吉林省白城市食品藥品檢驗所，吉林 白城 137000；2 吉林省白城市食品化妝品稽查分局，吉林 白城 137000）

細(xì)辛；抽樣檢驗；評價報告

我國傳統(tǒng)的文化藝術(shù)的瑰寶是中藥，隨著中藥的研究應(yīng)用走向國際化和食品安全的要求，現(xiàn)代中藥、中獸藥正在面臨著巨大的考驗。WTO以來，中藥進(jìn)入國際市場卻屢屢受阻，主要原因是中藥的有效性、安全性缺乏客觀科學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，無法得到現(xiàn)代科學(xué)、現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的承認(rèn)與共識:中藥質(zhì)量管理不能國際化，沒有形成科學(xué)合理。現(xiàn)就細(xì)辛的監(jiān)督檢驗如下。

1 基本信息

細(xì)辛為馬兜鈴科植物華細(xì)辛Asaru-msieboldii Miq.、漢城細(xì)辛Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai.或北細(xì)辛Asarum heterotropoides Fr.var. mandshuricum（Max- im.） Kitag的干燥根及根莖。多年人為無序采挖，天然的細(xì)辛資源遭到破壞；而且細(xì)辛果實(shí)甜，容易被鼠和鳥破壞，所以，天然細(xì)辛生長困難，不容易繁殖，資源少，應(yīng)該以保護(hù)。①分布的地區(qū)在黑龍江省主要分布在松花江和牡丹江地區(qū)。在中國吉林、遼寧省和俄羅斯均也有部分分布。②生長環(huán)境細(xì)辛常生于腐殖質(zhì)層深厚的稍濕潤的土壤。常見的針葉林及針闊混交林下，繁茂的灌叢間，山溝濕潤地，林緣以及山坡疏林下稍濕地，巖石邊的陰濕地上。細(xì)辛為喜歡陰植物，耐寒，年降雨量應(yīng)為700～1000 mm為適宜，在林區(qū)分郁閉度大、地面也有連年枯枝落葉的覆蓋、土壤需終年濕潤、空氣需濕度大的生境中細(xì)辛才生長良好。③功效：解表散寒；祛風(fēng)止痛；溫肺化飲；通竅。④臨床不良反應(yīng)主要為不良反應(yīng)；不良反應(yīng)機(jī)制：細(xì)辛揮發(fā)油中含有毒成分，其可直接作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)，先興奮后抑制。對呼吸系統(tǒng)的抑制，逐漸使隨意運(yùn)動及呼吸運(yùn)動減退，反射消失，最后呼吸完全被麻痹，先于心跳而停止。毒性成分：黃樟醚。細(xì)辛對腎臟有一定毒性，腎功能不全者應(yīng)慎用。細(xì)辛有小毒，故臨床用量不宜過大。⑤用藥炮制的考證：歷史關(guān)于細(xì)辛的炮制方法有“去節(jié)”“去苗”及加熱炮炙（酒浸、醋浸）的記載，現(xiàn)各版藥典及其他地方炮制規(guī)范主要是凈制、切制的方法，收載細(xì)辛一種飲片規(guī)格，均未有細(xì)辛的其他炮制方法。但《上海市中藥飲片炮制規(guī)范》載有蜜炙的方法，將凈細(xì)辛片，用25%煉蜜拌炒，至蜜汁吸盡?？梢跃徑馑幬锏牟涣挤磻?yīng)。⑥用藥部位的考證歷代細(xì)辛的藥用部位基本上都是根，《名醫(yī)別錄》曰：“細(xì)辛二、八月采根，陰干”到清代，古代到近代對細(xì)辛的藥用部位取之于根。根據(jù)調(diào)查，20世紀(jì)50年代初，我國僅用其根，只是為了便于鑒別，同時收購細(xì)辛?xí)r要求帶根全草，經(jīng)過鑒定，除去地上部分取根入藥，由于的細(xì)辛資源很少，于是逐漸將地上部分也一起作為細(xì)辛入藥，之后出版的中藥有關(guān)論著中，細(xì)辛的入藥部位才變?yōu)閹Ц娜?。如《全國中草藥匯編》記載：“遼細(xì)辛（北細(xì)辛）或細(xì)辛的帶根全草?！薄吨兴幋筠o典》記載：“遼細(xì)辛（北細(xì)辛）或華細(xì)辛帶根全草。”《中藥大全》、《中華本草》《中國藥典》1963年版規(guī)定細(xì)辛和遼細(xì)辛（北細(xì)辛）的帶根全草。之后，也許是出于“全草”應(yīng)該包含“根”的考慮，因此，又由“帶根全草”變?yōu)椤叭荨比纭渡帉W(xué)》《中國藥典》1977、1985、1990、1995、2000年版都規(guī)定遼細(xì)辛、華細(xì)辛的藥用部位為干燥的全草等。出于最近幾年對馬兜鈴酸腎毒性的認(rèn)識。2005、2010年版藥典規(guī)定為“根及根莖”并且強(qiáng)調(diào)要“除盡地上部分”。

2 抽樣基本信息

2013年細(xì)辛抽取樣品49批次，生產(chǎn)企業(yè)1批；診所、醫(yī)院19批；經(jīng)營批發(fā)企業(yè)12批；經(jīng)營零售企業(yè)17批，抽樣單位情況分析見圖1。

3 現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗情況分析

3.1 藥典更迭考證：各版藥典中細(xì)辛沒有增減原植物來源，但在用藥安全上2005年版藥典修訂藥材細(xì)辛的入藥部位是出于最近幾年對馬兜鈴酸腎毒性的認(rèn)識。細(xì)辛原為全草類藥材，以往的藥典規(guī)定其入藥為“干燥全草”，2005年版藥典規(guī)定為“根及根莖”并且強(qiáng)調(diào)要“除盡地上部分”，地上部分不再入藥，有資料表明細(xì)辛的莖葉含馬兜鈴酸較多?，F(xiàn)行檢驗標(biāo)準(zhǔn)為：中國藥典2010年版第一增補(bǔ)本及依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗結(jié)果及分析見圖2。不同抽樣地域樣品檢驗結(jié)果對比分析見圖3。

3.2 細(xì)辛生藥學(xué)研究。①性狀檢驗：49批細(xì)辛中，29批次藥材有4批性狀不合格，20批次為飲片有4批不合格。不合格的藥材有：細(xì)辛根、細(xì)辛根及根莖、細(xì)辛全草、細(xì)辛莖葉、細(xì)辛飲片、細(xì)辛全草飲片。②顯微鑒別檢驗：29批次顯微鑒別全部合格。③薄層色譜檢驗：49批次顯微鑒別全部合格。④檢查項下檢驗中不合格的有：雜質(zhì)檢驗：49批次中有8批次摻有細(xì)辛地上部分，總灰分檢驗、酸不溶性灰分檢驗；49批次中有3批藥材總灰分、酸不溶性灰分不合格，2批飲片總灰分不合格；馬兜鈴算I限量3批次不合格。⑤含量測定檢驗：49批次1批不合格。⑥浸出物：49批次1批不合格。

3.3 在檢驗中發(fā)現(xiàn)問題的分析及探索性研究：在作細(xì)辛馬兜鈴I限量檢查時發(fā)現(xiàn)依據(jù)藥典的方法進(jìn)行批處理時對照品和樣品的噪音值都很低，對照品取0.2 μg/mL，限度為不得過0.001%，很難判斷其他雜質(zhì)的噪音值是否會影響其含量，通過用二極管陣列DAD檢測器初步排查原標(biāo)準(zhǔn)方法在換儀器、換色譜柱的情況下有其他成分干擾含量，經(jīng)查文獻(xiàn)及實(shí)驗人員不斷的改變流動相比例發(fā)現(xiàn)馬兜鈴算I在紫外吸收光譜中有4個最高吸收點(diǎn)分別為229、250、316、391 nm，在250 nm吸收值最大，但干擾峰多，在316 nm測定干擾峰少，分離效果好。但藥典要求260 nm，實(shí)驗人員把在316 nm檢測波長的檢驗條件用在260 nm波長下檢驗，效果好，可行性強(qiáng)。

圖1 抽樣的基本信息

圖2 檢驗標(biāo)準(zhǔn)分析

圖3 不同抽樣地域樣品檢驗結(jié)果對比分析

R282

A

1671-8194（2015）14-0215-01