吳一鳳，夏承東, ，汪明樸, ，張婉，張睿

(1.中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；

2.銅陵有色金屬集團控股有限公司 有色金屬加工研究所，安徽 銅陵，244001；3.中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙，410083)

銅合金具有優(yōu)良的電學性能和力學性能，在諸多行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。隨著大規(guī)模與超大規(guī)模集成電路的發(fā)展，對銅合金框架材料提出了更高的要求。此類電路采用的框架材料的理想性能指標為：抗拉強度大于600 MPa，電導(dǎo)率大于80%IACS(IACS為國際退火銅標準電導(dǎo)率)[1?3]。在諸多高強高導(dǎo)銅合金中，Cu-Cr-Zr合金是備受青睞的能夠滿足此要求的合金。Cu-Cr-Zr合金傳統(tǒng)的制備工藝是將高溫固溶淬火和形變熱處理相結(jié)合[3?5]。鐘建偉等[6]研究的 Cu-Cr-Zr合金經(jīng)固溶淬火和隨后的形變熱處理后，其抗拉強度和電導(dǎo)率分別可達到527 MPa和82%IACS。然而，這種傳統(tǒng)的制備方法需要專門的高標準的固溶設(shè)備，且需要將熱軋帶坯重新加熱到固溶溫度，大大增加了生產(chǎn)成本，企業(yè)難以接受。另外，采用快速凝固和定向凝固等技術(shù)[2]也可以提高Cu-Cr-Zr合金的強度和電導(dǎo)率。Liu等[7]采用快速凝固方法制備的 Cu-0.3%Cr-0.24%Zr-0.05%Mg(質(zhì)量分數(shù)，下同)合金，其電導(dǎo)率和強度分別可達88%IACS和460 MPa。但這種方法尚處于實驗室研究階段，距銅合金板帶材工業(yè)化批量生產(chǎn)還存在很大的差距。Cu-Cr-Zr合金傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝對于生產(chǎn)機械零部件來說并不困難，但要大批量生產(chǎn)合金板帶材，則因生產(chǎn)周期較長而使其實際應(yīng)用受限。對于時效強化型銅合金板帶材，其加工的核心問題是如何在板帶加工生產(chǎn)線上實現(xiàn)合金的固溶和時效處理，從而降低生產(chǎn)成本[3?5]。與傳統(tǒng)的固溶工藝相比，熱軋在線淬火工藝只需1次加熱，便可完成Cu-Cr-Zr合金均勻化、熱軋開坯和在線固溶3道工序，從而降低能耗與生產(chǎn)成本[8?10]。本文作者嘗試采用高溫熱軋在線淬火結(jié)合形變熱處理的工藝來制備 Cu-Cr-Zr合金，并研究合金的組織與性能，以便為該系合金制定合理的生產(chǎn)工藝提供依據(jù)。

1 實驗

用電解銅、純Cr和Cu-13%Zr中間合金，在中頻感應(yīng)真空熔煉爐中熔煉Cu-0.4%Cr-0.15%Zr合金，熔煉溫度為1 300 ℃。熔煉后在鐵模中澆注成尺寸為35 mm(寬)×60 mm(厚)×180 mm(高)的扁錠。鑄錠除去表面缺陷后，取一部分樣品在二輥機上快速熱軋(熱軋溫度為920 ℃)至5 mm，將此部分樣品分為6份，分別在800，840，880，920，960和1 000 ℃固溶1 h后淬火；從鑄錠上取另一部分樣品分成3份，分別在880，920和960 ℃下保溫6 h均勻化，然后在二輥機上15 s內(nèi)(以保證最終熱軋溫度不低于800 ℃)快速熱軋至5 mm，熱軋后立即在室溫水中淬火冷卻。將這2部分經(jīng)過不同處理的合金試樣分別在四輥機上進行冷軋，變形量為80%，冷軋后2部分樣品都在鹽浴爐中等溫時效，時效溫度為 450 ℃[11]。研究結(jié)果表明：Cu-Cr-Zr合金在450 ℃時效后綜合性能較好，時效時間為 1，2.5，5，10，15，30，60，120，240，360，480，720，960，1 080，1 200和 1 800 min，鹽浴爐控溫精度為±2 ℃。時效后測定合金硬度和電導(dǎo)率隨時效時間的變化規(guī)律。

在MODEL HV?5型小負荷維氏硬度機上測定合金硬度，載荷為20 N，加載時間為15 s。在QJ19型單雙臂兩用電橋上測量合金的電阻，并根據(jù)樣品尺寸(長×寬×高為3 mm×0.7 mm×120 mm)轉(zhuǎn)換為電導(dǎo)率。金相樣品用FeCl3鹽酸水溶液腐蝕，然后，在LEICA EC3型金相顯微鏡上進行組織觀察。在 JEOL 2100F透射電鏡上進行 TEM 顯微組織觀察，操作電壓為200 kV。

2 實驗結(jié)果

2.1 固溶處理和在線熱軋淬火后合金的硬度和電導(dǎo)率

表1所示為不同固溶溫度下，Cu-Cr-Zr合金固溶(1 h)淬火后的硬度和電導(dǎo)率。由表1可見：隨著固溶溫度的升高，合金硬度和電導(dǎo)率均下降；當固溶溫度為 880 ℃時，合金的硬度和電導(dǎo)率分別為 63和47.3%IACS；當固溶溫度為960 ℃時，合金的硬度和電導(dǎo)率分別下降到55和36.7%IACS。進一步升高固溶溫度到1 000 ℃，合金的電導(dǎo)率變化微小，較960 ℃時減少量僅為1.6%IACS，這表明固溶溫度為960 ℃時，溶質(zhì)原子在基體中已溶解的相當充分。

表2所示為在不同熱軋溫度下，Cu-Cr-Zr合金經(jīng)快速熱軋并立即淬火后的硬度和電導(dǎo)率。由表2可見：熱軋溫度為880，920和960 ℃時合金的硬度分別為89，97和85，表明合金的硬度是先隨著熱軋溫度的升高而增大，在920 ℃達到峰值后，合金的硬度開始隨著熱軋溫度的升高而降低；電導(dǎo)率的變化趨勢與固溶處理時的相同，即熱軋溫度越高，電導(dǎo)率越低。

表1 Cu-Cr-Zr合金在不同溫度下固溶1 h后的電導(dǎo)率和硬度Table 1 Hardness and conductivity of Cu-Cr-Zr Samples solution treated at different temperatures

表2 Cu-Cr-Zr合金的不同溫度熱軋后的電導(dǎo)率和硬度Table 2 Hardness and conductivity of Cu-Cr-Zr Samples hot rolled from different temperatures

比較表1與表2可見：固溶溫度和熱軋溫度相同時，經(jīng)固溶處理和熱軋在線淬火處理的合金的硬度，后者明顯大于前者，例如，920 ℃下經(jīng)固溶處理和熱軋在線淬火的合金的硬度分別為60和97。但是，在同一溫度下，2種不同的處理工藝對合金的電導(dǎo)率影響不大，經(jīng)熱軋淬火后的試樣的電導(dǎo)率只是略高于相同溫度固溶態(tài)的電導(dǎo)率。

2.2 不同溫度熱軋淬火工藝對合金時效性能的影響

圖1所示為合金經(jīng)熱軋在線淬火后于450 ℃時效時硬度和電導(dǎo)率的變化曲線。由圖1(a)可見：于880 ℃熱軋的合金時效硬度峰值為168，920 ℃熱軋的合金時效硬度峰值為180，而960 ℃熱軋的合金時效硬度峰值可達 188。這表明隨著熱軋溫度的升高，合金時效峰值硬度逐漸升高，同時到達峰值所需時間也逐漸減少。電導(dǎo)率的變化和硬度變化正好相反，熱軋在線淬火溫度越高，峰時效所獲得的電導(dǎo)率就越低，如圖1(b)所示。此外，由圖1分析可知：450 ℃下時效6 h，880，920和960 ℃熱軋在線淬火的試樣其硬度增量分別為15，25和 35，電導(dǎo)率增量分別為 31.4%IACS，38.2%IACS和40.3%IACS。這一結(jié)果表明熱軋溫度越高，合金的時效效果越明顯，硬度和電導(dǎo)率提升幅度也越大。

由圖1還可看出：時效時間對硬度和電導(dǎo)率有不同的影響。由圖 1(a)可見：在時效初期，硬度隨著時效時間的延長不斷增加，達到峰值后開始緩慢下降；而合金的電導(dǎo)率卻隨著時效時間的延長不斷上升，時效時間低于1 h時升高迅速，1 h后，隨著時效時間的延長，電導(dǎo)率趨于穩(wěn)定。

2.3 Cu-Cr-Zr合金熱軋和冷軋態(tài)的顯微組織

圖2所示為Cu-Cr-Zr合金在不同處理條件下的金相組織。其中：圖2(a)所示為熱軋態(tài)合金經(jīng)920 ℃固溶淬火處理后的金相組織；圖2(b)所示為Cu-Cr-Zr合金經(jīng)920 ℃熱軋淬火后的金相組織。由圖2(a)可見：固溶淬火后合金內(nèi)部形成的是粗大的等軸狀再結(jié)晶晶粒，并伴隨有少量退火孿晶。由圖2(b)可見：與經(jīng)920℃固溶處理態(tài)相比，經(jīng)此工藝處理的合金產(chǎn)生了較細小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒，如圖2(b)中橢圓標記的部分，合金其余部分為加工態(tài)組織，晶粒沿軋制方向被拉長。經(jīng)熱軋淬火后的合金，在隨后的冷軋變形中晶粒都沿軋制方向拉長，使合金中晶粒形貌多呈現(xiàn)纖維態(tài)，如圖2(c)所示。

圖1 熱軋溫度對Cu-Cr-Zr合金450 ℃時效性能的影響Fig.1 Effect of hot rolling temperature on Cu-Cr-Zr alloy aged at 450 ℃

2.4 Cu-Cr-Zr合金的TEM組織

圖3(a)所示為Cu-Cr-Zr合金經(jīng)920 ℃熱軋淬火后的TEM顯微組織。由圖3(a)可見：熱軋淬火后合金組織具有變形態(tài)與高溫回復(fù)的雙重特征。拉長的晶粒內(nèi)部為大小不一的位錯胞，直徑為0.3～0.6 μm，胞壁較為明晰，胞內(nèi)位錯不多，這是熱軋時動態(tài)回復(fù)的結(jié)果。隨后的冷軋變形大大增加了胞內(nèi)的位錯密度，且位錯分布不均勻，胞內(nèi)位錯纏結(jié)增多，胞壁變厚，如圖3(b)所示。圖3(c)所示為合金經(jīng)時效后的TEM組織。由圖3(c)可見：時效后合金內(nèi)部發(fā)生明顯的回復(fù)，位錯不再相互纏結(jié)，而是分散地分布在合金內(nèi)部，部分析出物在位錯上不均勻析出。

圖2 Cu-Cr-Zr合金在不同狀態(tài)下的金相組織形貌Fig.2 Optical microstructures of Cu-Cr-Zr alloy under different conditions

3 分析與討論

3.1 熱軋在線淬火工藝優(yōu)化合金綜合性能的機理

本實驗中采用的熱軋工藝軋制溫度高，軋制速度快，不僅增加了Cr和Zr在Cu中的固溶量，同時也減少了熱軋過程中因溫度降低而析出的溶質(zhì)原子數(shù)量，所以，熱軋后立即淬火可達到在線固溶的目的，這使得Cu-Cr-Zr合金在后續(xù)的等溫時效過程中顯示出強烈的時效硬化反應(yīng)。此外，變形量較大的熱軋可以破碎粗大的鑄態(tài)晶粒，使其內(nèi)部形成大量的位錯纏結(jié)與位錯胞組織，通過進一步的動態(tài)回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶，這種變形組織又演變?yōu)榘诟奈诲e胞、亞晶以及動態(tài)再結(jié)晶晶粒組織。這些變形組織通過熱軋后的快速淬火保留了下來，一方面細化了合金的亞結(jié)構(gòu)，進而產(chǎn)生類似于細晶強化的亞結(jié)構(gòu)強化；另外，通過動態(tài)回復(fù)形成的顯微組織缺陷密度低，所以，在隨后的熱處理過程中因儲能較低而不易發(fā)生再結(jié)晶[12?14]。可見：熱軋在線淬火工藝可獲得細小和均勻的顯微組織，為合金后續(xù)的冷加工和熱處理提供了良好的組織準備。

圖3 不同處理狀態(tài)下的Cu-Cr-Zr合金的TEM圖像Fig.3 TEM images of Cu-Cr-Zr alloy under different conditions

3.2 不同固溶溫度、熱軋溫度和時效時間對合金硬度和電導(dǎo)率的影響

在傳統(tǒng)的Cu-Cr-Zr合金的制備工藝中，合金經(jīng)熱軋后立即進行固溶淬火處理，固溶溫度越低，合金內(nèi)部剩余的未溶物就越多。這些未溶物多分布在晶界，可穩(wěn)定晶界，阻礙晶粒長大，進而使得合金晶粒越細小，合金的硬度便越大[15?16]；相反，固溶溫度越高，合金的再結(jié)晶晶粒越大，合金的硬度則越小，故固溶態(tài)合金的硬度隨著固溶溫度的降低而上升。然而，在Cu-Cr-Zr合金的熱軋在線淬火制備工藝中，合金的硬度隨著熱軋溫度的升高先增加，達到一定值后開始下降。這是由于合金熱軋時溫度會有一定程度的下降，因此，熱軋時會有析出物的生成，熱軋溫度越高，溶入到基體中的溶質(zhì)原子分數(shù)越大，生成的析出物的動力越大，析出量便越多，這會導(dǎo)致合金硬度升高；此外，熱軋溫度越高，溶質(zhì)原子在基體中的最終溶解度越大，產(chǎn)生的固溶強化作用越強烈。上述2種原因都導(dǎo)致合金硬度隨著熱軋溫度的升高而增大。但是，在熱軋過程中，會發(fā)生動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，熱軋溫度過高，動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶的程度較大，由此導(dǎo)致的合金軟化嚴重，故合金的硬度到達一峰值后，由于回復(fù)再結(jié)晶導(dǎo)致的軟化作用大于析出強化和固溶強化的硬化作用，又開始下降[16]。固溶溫度與熱軋溫度相同時，由于熱軋變形不僅破碎了合金中的晶粒，還形成了大量位錯胞、亞晶和亞結(jié)構(gòu)[12?14,16]，使合金的硬度增大；此外，由于固溶淬火降溫很快，來不及形成彌散細小的析出相。這2種原因都使得經(jīng)固溶處理后的試樣硬度明顯小于熱軋在線淬火后的試樣硬度。

合金的電導(dǎo)率主要取決于基體的電導(dǎo)率，溶入到基體中的固溶原子對電子的散射作用是影響合金基體電導(dǎo)率的主要因素[17]。合金內(nèi)位錯等變形組織對電導(dǎo)率的影響遠小于溶質(zhì)原子的作用，故變形對合金的電導(dǎo)率影響不大[11]，2種處理工藝中合金的電導(dǎo)率變化趨勢大體是一致的。由于固溶溫度和熱軋溫度越高，溶質(zhì)原子在基體中的溶解度越大，溶質(zhì)原子對電子的散射作用越強烈，合金的電導(dǎo)率便越小。但是，Cu-Cr-Zr合金在高溫熱軋過程中，熱軋溫度會迅速下降，伴隨而來的是溶質(zhì)原子的部分析出，從而導(dǎo)致熱軋淬火態(tài)合金的過飽和度低于相同溫度下固溶處理的合金的過飽和度[16,11]，故固溶溫度與熱軋溫度相同時，經(jīng)熱軋淬火后的試樣的電導(dǎo)率略大于相同溫度固溶態(tài)的電導(dǎo)率；但是，在此情況下，2種不同處理工藝下合金的電導(dǎo)率相差僅約3%IACS(如表1和2所示)，表明熱軋在線淬火過程中并未造成溶質(zhì)原子的大量析出[11]。由圖2(b)可見：在一定的熱軋溫度和時效溫度下，合金的電導(dǎo)率隨著時效時間的延長而上升，但上升的速率越來越小，最終趨于平緩。這是由于等溫時效過程是時效硬化析出過程，隨著時效時間的延長，固溶原子在基體中的原子數(shù)分數(shù)越小，對合金中電子的散射作用越小，電導(dǎo)率則越大。但隨著時效時間的延長，固溶原子在基體中的原子數(shù)分數(shù)越小，析出動力越來越小，最終電導(dǎo)率上升的速率趨于平緩。隨著時效時間的延長，合金內(nèi)部的析出物會聚集長大，合金的變形組織逐漸發(fā)生回復(fù)，位錯纏結(jié)分解，但是，這些都沒改變固溶原子在基體的溶解量對合金電導(dǎo)率的影響規(guī)律，可見合金內(nèi)的變形組織和析出相的分布對電導(dǎo)率的影響非常小。

3.3 熱軋溫度對時效后合金的硬度和電導(dǎo)率的影響

對于成分相同的Cu-Cr-Zr合金，熱軋溫度越低，變形抗力越大，塑性越差，熱軋變形越困難；熱軋溫度越高，熱軋淬火后獲得的過飽和度越高，時效過程中析出的第二相粒子越多，合金的時效硬度峰值便越高。但熱軋溫度過高時，溶入到基體中的溶質(zhì)原子分數(shù)越大，時效析出時不能完全析出，導(dǎo)致合金的電導(dǎo)率偏低[12]。故熱軋生產(chǎn)工藝中，熱軋溫度的選擇尤為重要。Cu-Cr-Zr合金在實際應(yīng)用中希望得到硬度和電導(dǎo)率的良好匹配。例如，熱軋溫度為960 ℃時，合金時效 15 min后便達到硬度峰值 188，電導(dǎo)率卻偏低。此外，較高的熱軋溫度易導(dǎo)致過快的時效析出速率，在實際生產(chǎn)過程中不易控制，不但容易發(fā)生過時效，而且峰時效時間太短也可導(dǎo)致合金的性能不均勻[11,18?19]。過高的熱軋溫度導(dǎo)致生產(chǎn)線設(shè)備損耗大，能耗也高。綜合考慮本實驗結(jié)果中合金硬度和電導(dǎo)率的變化規(guī)律及材料的實際生產(chǎn)要求與條件，采用 920℃熱軋在線淬火能更好地滿足實際生產(chǎn)的要求，結(jié)合后續(xù)的形變熱處理，可以制備出綜合性能良好的Cu-Cr-Zr合金板帶材。

4 結(jié)論

(1) Cu-Cr-Zr合金熱軋在線淬火工藝達到了在線固溶的目的，縮短工藝流程，使生產(chǎn)工藝變得連續(xù)，可用于Cu-Cr-Zr合金板帶的生產(chǎn)。

(2) 熱軋在線淬火獲得了細小均勻的再結(jié)晶晶粒和位錯胞組織，為后續(xù)的形變熱處理做好組織準備。

(3) 920 ℃可作為Cu-Cr-Zr合金合適的熱軋在線淬火溫度。經(jīng)920 ℃熱軋淬火結(jié)合后續(xù)的冷軋和時效處理后，合金可獲得良好的綜合性能，其硬度和電導(dǎo)率分別可達180和80.1%IACS。

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