姜 順

吉林省延吉市疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科，吉林 延吉 133000

砷及含砷的化合物被列為食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)的重點(diǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一。砷的測(cè)定方法有銀鹽法，操作繁瑣，靈敏度低，干擾大，氫化物原子熒光光譜法是近幾年來發(fā)展較快的一種分析方法。氫化物原子熒光光譜法測(cè)定范圍窄，應(yīng)用氫化物原子熒光法對(duì)水中砷的測(cè)定，精密度好，回收率高，靈敏高，省時(shí)簡(jiǎn)單。

1 材料與方法

1.1 原理

在酸性條件下，三價(jià)砷與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫，由載氣 (氬氣)帶入石英原子化器使其原子化，在相應(yīng)空心陰極燈發(fā)射光譜的激發(fā)下，產(chǎn)生原子熒光，測(cè)定其原子熒光強(qiáng)的與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求出樣品中被測(cè)元素的含量。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 PF－6非色散原子熒光光度計(jì)

1.2.2 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0000ug/mL(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)

1.2.3 KBH4－KOH溶液 1.5g kBH4溶入0.5%koH溶液100mL。

1.2.4 載流2%HCI用優(yōu)級(jí)純鹽酸稀釋。

1.2.5 還原劑 分別配成10%的硫脲和10%抗壞血酸后兩種溶液混合后取10mL。

1.3 儀器條件 負(fù)高壓280v;燈電流B主燈:30 B輔燈:30原子化器高度8mm:載氣流量400mL/min屏蔽氣600mL/min加熱溫度200℃。

1.4 砷標(biāo)準(zhǔn)系列配制 準(zhǔn)確吸取1ug/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.5 測(cè)定 按本方法儀器測(cè)試條件將標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度及樣品參數(shù)等輸入計(jì)算及程序后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品的測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 硼氫化鉀濃度的選擇 實(shí)驗(yàn)證明硼氫化鉀溶液的用量對(duì)測(cè)定靈敏度有一定程序的影響，用量太少時(shí)，還原高價(jià)砷的能力差，靈敏度低，當(dāng)用量過多時(shí)，由于有大量氫氣產(chǎn)生稀釋作用及液相干擾，靈敏度也降低，本法采用1.5%硼氫化鉀溶液的濃度時(shí)，相關(guān)系數(shù)0.9999。

2.2 酸度的選擇 本法通過樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1%2%3%4%鹽酸的實(shí)驗(yàn)，證明酸度增大，砷的熒光強(qiáng)度增強(qiáng)，反之酸度減少，砷的熒光強(qiáng)度減弱，鹽酸在2%范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定，所以本法選擇鹽酸濃度為5%。

2.3 線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)曲線及最低檢出限 在本法儀器條件下測(cè)定砷標(biāo)準(zhǔn)系列，當(dāng)濃度范圍大于30ng/mL時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線出現(xiàn)彎曲，其線性范圍為0－30ng/mL，根據(jù)樣品中砷的含量選擇了0－10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定，熒光強(qiáng)度和濃度線性關(guān)系良好，線性方程:IF=65.2932*c－5.8424，相關(guān)系數(shù)為0.9999，連續(xù)測(cè)定樣品空的15次，用最后11次測(cè)定的熒光強(qiáng)度值統(tǒng)計(jì)空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差DL=3SD/K的計(jì)算方法，計(jì)算出最低檢出限為0.01ng/Ml。

2.4 回收率實(shí)驗(yàn) 取同一樣品2份，分別加入不同量砷標(biāo)準(zhǔn)測(cè) 定 其 回 收 率，為 101.7%，98.8%，99.5%，100.8%，98.8%。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn) 取不同樣品3份，按本法重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.54%，1.97%，2.36%。

［1］ 楊惠芬主編食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)［M］． 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社1997．

［2］ 食品中砷的分析方法( GB/T 5009． 11 － 1996) ［S］．

［3］ 原子熒光分析手冊(cè)［Z］．

［4］ 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)( GB/T5750． 6 － 2006) ［S］．