硼氫化
- 水浴消解-原子熒光光度法測定土壤中的總砷和總汞
三價砷，再加入硼氫化鉀將三價砷還原成砷化氫，由氬氣導(dǎo)入石英原子化器中，砷化氫分解為原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與砷的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，得到樣品中砷的含量。樣品中的汞經(jīng)水浴消解后，使所含的二價汞全部轉(zhuǎn)入到溶液中，再加入硼氫化鉀將二價汞還原成元素汞，在汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，得到樣品中汞的含量。1.2 儀器AFS-930型全自動順序注射原子熒光光度計
云南化工 2023年9期2023-09-27
- 微波消解-原子熒光法測定土壤總砷的方法探究
準(zhǔn)中，對還原劑硼氫化鉀-氫氧化鉀以及硫脲-抗壞血酸的要求差距較大，作為還原劑，硼氫化鉀的濃度對土壤砷檢測的準(zhǔn)確度和靈敏度有很大的影響，而硼氫化鉀溶液必須含有一定量的氫氧化鉀以保證溶液的穩(wěn)定性。由于消解后的樣品中砷以高價態(tài)存在，直接用硼氫化鉀還原不完全，容易造成結(jié)果偏低，硫脲-抗壞血酸作為預(yù)還原劑，將高價態(tài)砷還原為三價砷。通過配制不同濃度的硼氫化鉀-氫氧化鉀、硫脲-抗壞血酸進(jìn)行實驗，研究還原劑中硼氫化鈉-氫氧化鉀、預(yù)還原劑中硫脲-抗壞血酸的濃度對標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)
山西化工 2023年7期2023-08-08
- 水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫藥物殘留檢測方法的優(yōu)化
磺酸、乙酸胺、硼氫化鉀、鹽酸羥胺均為分析純；試驗用水為去離子水。分別配制0.05 mol/L對-甲苯磺酸溶液（稱取0.95 g 對-甲苯磺酸，用水稀釋至100 mL）、0.1 mol/L 乙酸胺緩沖溶液（稱取1.71 g 無水乙酸胺，溶解于1 000 mL 水中，氨水調(diào)pH 值至10）、0.125 mol/L 乙酸胺緩沖溶液（稱取9.64 g 無水乙酸胺，溶解于1 000 mL 水中，冰乙酸調(diào)pH 值至4.5）。Agilent 1220 液相色譜儀（配熒光
水產(chǎn)養(yǎng)殖 2023年4期2023-04-28
- 原子熒光光譜法同時測量土壤中的砷汞應(yīng)用分析
的制備保存以及硼氫化鉀還原劑的條件進(jìn)行了優(yōu)化。1 實驗部分1.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)（1）鹽酸：分析純，（優(yōu)級純中的雜質(zhì)會影響砷元素的檢測）。（2）硝酸：優(yōu)級純。（3）1:1王水：1份鹽酸+3份硝酸，再用去離子水稀釋一倍硼氫化鉀溶液[0.5%的氫氧化鈉溶液中溶解2%的硼氫化鉀]:稱取5g的氫氧化鈉溶解到1L的大燒杯中，再加入20g的硼氫化鉀，攪拌溶解待用。（4）5%的鹽酸溶液：50ml溶解到1L的大燒杯中，去離子水定容到1L。（5）硫脲-抗壞血酸混合試劑：25g硫
中國金屬通報 2022年9期2022-12-18
- 快速消解-原子熒光光譜法測定大米中總砷
率。同時探討了硼氫化鉀溶液、載流酸溶液及還原掩蔽劑溶液的質(zhì)量濃度等因素對砷含量測定結(jié)果的影響，確定了最優(yōu)測定條件，建立了快速消解-原子熒光光譜法測定大米中總砷的分析方法。1 實驗部分1.1 主要儀器與試劑原子熒光光度計：AFS-9230 型，北京吉天儀器有限公司。自動進(jìn)樣器：AS-90 型。北京吉天儀器有限公司。砷空心陰極燈：北京有色金屬研究院。全自動樣品消解儀：Vulcan84 型，加拿大Qtechcorp 公司。消解管：50 mL，美國Cole-Par
化學(xué)分析計量 2022年10期2022-11-12
- 基于原子熒光光譜法測定地表水中易氫化元素影響因素研究
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。硼氫化鉀、氫氧化鈉、硫脲、抗壞血酸、鹽酸、硝酸、高氯酸：優(yōu)級純。鉛穩(wěn)定劑、鎘增敏劑、鐵氰化鉀：分析純。水質(zhì)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣品（生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）：砷GSB07-3171-2014；鉛GSB07-1183-2000；汞GSB07-3173-2014；鎘GSB07-1185-2000；硒GSB07-3172-2014；銻GSB07-1376-2001。實驗用水為去離子水（電阻率為18.25 MΩ·cm），所用的器皿需在20%（V:V）的硝酸
河南水利與南水北調(diào) 2022年9期2022-10-26
- 硼氫化試劑在二氧化碳還原官能化反應(yīng)中的研究進(jìn)展
郭志強(qiáng)，楊博如，席嬋娟（1.山西大學(xué)大型科學(xué)儀器中心,功能分子山西省重點實驗室,太原 030006；2.清華大學(xué)化學(xué)系,生命有機(jī)磷化學(xué)及化學(xué)生物學(xué)教育部重點實驗室,北京 100084）1 IntroductionCarbon dioxide（CO2）is a low-toxic，abundant，recyclable molecule，and a satisfactory C1 source for the synthesis of a variety o
高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報 2022年7期2022-08-06
- 氫化物原子熒光光譜法測定水質(zhì)樣品中的硒
鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，將硒還原成硒化氫，由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子吸收光源能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中，發(fā)射出特征波長的熒光，此熒光信號的強(qiáng)度與硒的含量呈線性關(guān)系，所以可通過標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[3]。2.2 主要儀器Kylin S12型雙通道原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司)；硒空心陰極燈。2.3 試劑及材料本次實驗用水為去離子水。鹽酸，1.19 g/mL，優(yōu)級純；硝酸，1.40 g/mL，優(yōu)
江西化工 2022年3期2022-07-21
- 用于氫、電轉(zhuǎn)換與存儲的功能性硼氫化物
戰(zhàn)[2]。配位硼氫化物屬于含共價鍵的離子化合物，易發(fā)生多晶型轉(zhuǎn)變，其高溫離子遷移率遠(yuǎn)大于常規(guī)聚合物電解質(zhì)，同時具有較高含氫量，因而備受關(guān)注。在很長一段時間內(nèi)，硼氫化物被作為化學(xué)合成還原劑和火箭燃料來使用[2, 3]。隨著人們發(fā)現(xiàn)硼氫化物還是一種良好的氫載體和離子導(dǎo)體，其被廣泛用于固態(tài)儲氫、水解制氫、全固態(tài)電池等領(lǐng)域[4-6]。最近，作者團(tuán)隊[7]發(fā)現(xiàn)硼氫化物還可用于提高鈣鈦礦太陽能電池(perovskite solar cells，PSCs)的光電轉(zhuǎn)換效率
中國材料進(jìn)展 2022年4期2022-05-13
- 硼氫化鉀對含砷廢渣處理的實驗研究
處理等[1]。硼氫化鉀易溶于水，溶于水后會產(chǎn)生具有強(qiáng)還原性的H自由基，可將水體中的可溶性砷還原成砷化氫氣體。當(dāng)反應(yīng)體系為酸性時，可加快砷化氫氣體的產(chǎn)生，從而達(dá)到降低水中砷的含量。為了研究降低含砷廢渣處置成本及難度，本文采用酸浸和硼氫化鉀相結(jié)合的方法來對含砷廢渣進(jìn)行處理。1 裝置與方法1.1 材料與儀器含砷污泥為云南某化工廠金屬冶煉過程中所產(chǎn)生的含砷廢渣(主要為硫化砷渣),硫酸(優(yōu)級純),硝酸在(優(yōu)級純),硼氫化鉀(工業(yè)級)，高錳酸鉀，去離子水。電子天平、水
云南化工 2022年1期2022-03-08
- 液相色譜-原子熒光測定大米中的有機(jī)硒
用均質(zhì)機(jī)粉碎。硼氫化鉀、氫氧化鉀、無水乙醇、鐵氰化鉀及磷酸氫二銨均為分析純，甲醇、鹽酸、硝酸、高氯酸均為優(yōu)級純；硒酸鹽和亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 mg/L，北京壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有限公司。1.2 儀器與設(shè)備AFS-8X液相色譜-原子熒光光度計 北京吉天儀器有限公司；微波消解儀 美國CEM公司；G35A plus電熱板，北京萊伯泰科儀器有限公司；BT224s電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；7900ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國Agilent公
食品安全導(dǎo)刊 2021年34期2021-12-30
- 原子熒光法同時測定飲用水中的汞和硒含量
品在酸性條件的硼氫化鉀(或硼氫化鈉)還原作用下，生成汞原子和硒化氫氣體，硒化氫在氫火焰中形成基態(tài)原子，與汞原子受汞、硒等發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測元素含量在一定范圍內(nèi)成正比。1.2 儀器、試劑和溶液的配制1.2.1 儀器雙道原子熒光光度計AFS-9130(北京吉天)、汞、硒空心陰極燈、手動進(jìn)樣系統(tǒng)。1.2.2 試劑高純水、優(yōu)級濃硝酸、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L),購買自壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL),購買
化工管理 2021年33期2021-12-23
- 原子熒光法測定河道污泥中的砷
純；氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸均為分析純；氬氣，純度99.99%以上；砷元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 mg/L)，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供；污泥，取自某河道中。AF-640A原子熒光光譜儀；XP504電子天平(稱量精度0.000 1 g)；明澈-D 24UV超純水機(jī)；電熱板。1.2 溶液的配制1.2.1 鹽酸溶液的配制 2+98(體積比)。使用優(yōu)級純鹽酸配制。1.2.2 硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L)的配制 分別稱取5 g抗壞血酸和5 g硫脲，用溫水溶解
應(yīng)用化工 2021年10期2021-11-13
- Mg(BH4)2儲氫材料及性能研究進(jìn)展
存方式。堿金屬硼氫化物具有高的質(zhì)量和體積氫密度而被得到廣泛的關(guān)注[5]。其中Mg(BH4)2的質(zhì)量儲氫密度為14.8%（wt），體積儲氫密度為112 g/L，熱解溫度低于LiBH4的熱解溫度而被大量的研究。盡管如此，由于Mg(BH4)2在熱分解過程中產(chǎn)生穩(wěn)定的MgB12H12，使得Mg(BH4)2有高的熱力學(xué)穩(wěn)定性和動力學(xué)勢壘，同時，Mg(BH4)2的可逆性只能在非?？量痰臈l件下才能實現(xiàn)（95 MPa，400℃）才能實現(xiàn)，無法滿足美國能源部為車載汽車應(yīng)用設(shè)
廣州化學(xué) 2021年5期2021-11-13
- 還原劑濃度對氫化物原子熒光法測量 飲用水中鉛的影響
科學(xué)研究院）、硼氫化鉀、氫氧化鈉、鹽酸（優(yōu)級純）、鐵氰化鉀、硫氰酸鉀和草酸。1.2 實驗方法1.2.1 原理在酸性條件下，水中的鉛在氧化劑鐵氰化鉀的作用下氧化為Pb4+，再同硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性氫化物PbH4，由氬氣作為載氣把PbH4帶入石英原子化器，在特制鉛空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測定溶液中鉛的濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量，從而計算出水樣中鉛的含量。1.2.2 實驗步驟分別取10 mL水樣、0 mL、0.10 m
食品安全導(dǎo)刊 2021年28期2021-11-10
- 烯烴硼氫化反應(yīng)機(jī)理的進(jìn)一步探討
0072烯烴的硼氫化反應(yīng)是親電加成反應(yīng)的重要類型之一，所得有機(jī)硼產(chǎn)物是一類重要的有機(jī)合成中間體，可經(jīng)氧化、還原和絡(luò)合催化反應(yīng)來實現(xiàn)多種多樣的官能團(tuán)化。以丙烯與B2H6的反應(yīng)為例，在圖1中顯示了對硼氫化反應(yīng)的一般看法：BH3的2pz空軌道與烯烴雙鍵的成鍵π軌道重疊，形成一種π-絡(luò)合物；反應(yīng)不經(jīng)歷碳正離子中間體，B―H鍵的斷裂以及H和BH2分別加到雙鍵的兩個C原子上是協(xié)同完成的，經(jīng)歷一個四中心環(huán)狀過渡態(tài)，直接得到加成產(chǎn)物；反應(yīng)具有反馬氏加成和順式加成的特點[1
大學(xué)化學(xué) 2021年6期2021-07-14
- 球形超細(xì)銅粉的制備及其空氣中抗氧化的研究
酸鈉［10］和硼氫化鉀［11］等。因銅粉具有很高的表面活性，在空氣中自然環(huán)境下易氧化生成氧化亞銅和氧化銅而附著在銅粉表面［12-13］，從而影響銅粉的性能。因此，在選取簡單易控的還原劑制備球形超細(xì)銅粉方法的前提下，如何防止超細(xì)銅粉在空氣中氧化具有重要研究意義。1 實驗部分1.1 主要試劑與儀器五水硫酸銅、次亞磷酸鈉、水合肼、硼氫化鉀、抗壞血酸（Vitamin C，Vc）、聚乙烯吡咯烷酮（poly?vinylpyrrolidone，PVP）、油酸、苯并三氮唑
武漢工程大學(xué)學(xué)報 2020年6期2020-12-23
- 硼氫化鉀濃度對原子熒光法測定水中砷、硒、汞的影響
114000)硼氫化鉀是原子熒光法測定水質(zhì)砷、硒、汞等實驗的還原劑[1-2]。硼氫化鉀是一種白色疏松粉末或晶體，易溶于水且在空氣中穩(wěn)定。該品對粘膜、上呼吸道、眼睛及皮膚有強(qiáng)烈刺激性。吸入后可因喉和支氣管的痙攣、炎癥和水腫、化學(xué)性肺炎和肺水腫而致死。中毒表現(xiàn)有燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。因此，在實驗操作中要注意佩戴呼吸面罩，戴好手套，穿好實驗服。在日常監(jiān)測中，發(fā)現(xiàn)原子熒光強(qiáng)度受硼氫化鉀濃度的影響，響應(yīng)值不同。受這種現(xiàn)象的啟發(fā)，本論文系統(tǒng)
環(huán)?？萍?2020年4期2020-09-03
- 硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定測定銅精礦中鐵的不確定度評定
混勻。1.7 硼氫化鉀溶液(20 g/L)：稱取2.0 g硼氫化鉀于200 mL的燒杯中，加100 mL水溶解，現(xiàn)配現(xiàn)用。1.8 二本胺磺酸鈉指示劑(5 g/L)：稱取0.5 g溶于100 mL水中，加2滴硫酸。1.9 氟化氫銨1.10 硫酸銅溶液(50 g/L)：稱取5 g硫酸銅于200 mL的燒杯中，加100 mL水溶解。2 試驗步驟2.1 樣品的稱量、溶解及測定2.1.1 用電子天平稱取銅精礦樣品0.2000 g試樣于500 mL的燒杯中，少量水潤濕
江西化工 2020年4期2020-08-17
- 炭微球負(fù)載鈷催化劑的原位制備及其催化產(chǎn)氫性能研究
上均為分析純；硼氫化鉀，純度不低于96%。1.2 實驗方法稱取4.16 g葡萄糖和2.46 g六水合硝酸鈷溶于70 mL去離子水中，攪拌10 min待其完全溶解后移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在180 ℃條件下保溫12 h，待自然冷卻后經(jīng)過濾得到產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物2次，隨后將產(chǎn)物置于烘箱中在80 ℃條件下干燥10 h，最終制得黑色Co/CMS催化劑樣品，該催化劑中Co的負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25%。再按上述同樣方法，通過改變六水合硝酸鈷的
武漢科技大學(xué)學(xué)報 2020年3期2020-06-13
- 原子熒光法測定水中汞影響因素的研究
】載流液濃度、硼氫化鉀濃度、負(fù)電壓大小等實驗條件對原子熒光法測定水中汞有較大影響?！娟P(guān)鍵詞】汞、原子熒光法汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積。進(jìn)入水體的無機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，引起全身中毒。因此，汞是我國污染排放總量控制中的重要指標(biāo)之一。原子熒光光譜法具有靈敏度高、間出現(xiàn)低、干擾小等優(yōu)點。1、基本原理：在一定酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應(yīng)生成溴，可將試樣消解時，含的汞全部轉(zhuǎn)化成二價無機(jī)汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用硼氫化鉀
科學(xué)導(dǎo)報·學(xué)術(shù) 2020年64期2020-04-25
- 原子熒光法測定鎘元素的技術(shù)研究
物發(fā)生是由鎘與硼氫化物接觸形成鎘離子與硼氫化物的配合物，硼氫化物中的氫向鎘原子轉(zhuǎn)移，配合物在反應(yīng)體系中氫離子的促進(jìn)下分解，形成鎘的揮發(fā)性氫化物。在這過程中，反應(yīng)體系的酸度、絡(luò)合劑熒光增敏劑、金屬離子熒光增敏劑、表面活性劑熒光增敏劑、硼氫化物的濃度以及硼氫化物溶液中的堿度等將直接影響鎘的揮發(fā)性氫化物的形成。鎘的揮發(fā)性氫化物在氬-氫火焰中原子化，并在特質(zhì)空心陰極燈的光輻射下被激發(fā)，隨后在去激發(fā)的過程中發(fā)射出一定波長的光輻射——原子熒光。原子熒光被日盲光電倍增管
生物化工 2020年1期2020-03-07
- 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定巖芯中錫的含量
逐級稀釋得到。硼氫化鉀溶液(25 g/L)：稱取25.00 g硼氫化鉀，加入到預(yù)先溶有5 g氫氧化鉀的1 L水溶液中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L)。1.2 實驗方法稱取0.2～0.5 g(精確至0.000 1 g)樣品于25 mL高鋁坩堝中，加入3 g過氧化鈉，攪拌均勻。置于馬弗爐內(nèi)，在 700 ℃ 熔融 10 min，取出冷卻。將坩堝置于250 mL燒杯中，加沸水浸取熔塊，加10 mLHC1 提取，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，冷卻后定
中國無機(jī)分析化學(xué) 2019年6期2019-12-27
- 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀測定水樣及大米粉中的砷
劑鹽酸、硝酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀、硫脲均為分析純。硼氫化鉀溶液(10g/L)：稱取2g氫氧化鉀溶于約200mL去離子水中，加入10g硼氫化鉀并使其溶解，用去離子水稀釋至1000mL，搖勻(用時現(xiàn)配)。硫脲溶液(100g/L)：稱取硫脲(分析純)10g，加入約50mL去離子水，低溫加熱溶解，用去離子水稀釋至100mL，搖勻。氨基磺酸(含有氨基磺酸0.25g/個)及硼氫化鉀壓片(含有硼氫化鉀0.1g/個)，北京北分瑞利分析儀器(集團(tuán))有限責(zé)任公司；單元素砷標(biāo)準(zhǔn)
分析儀器 2019年4期2019-08-19
- 利用原子熒光光譜法測定生鮮乳中總汞的方法研究
中，試樣中汞被硼氫化物還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)成高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較后定量。1.2 試驗材料1.2.1 試劑及溶液濃硝酸（優(yōu)級純）、過氧化氫（優(yōu)級純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)）、濃硫酸（優(yōu)級純、洛陽市化學(xué)試劑廠）、硼氫化鉀、氫氧化鈉1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100μg/ml）：向100ml容量瓶中移取1
新農(nóng)民 2019年1期2019-02-21
- 原子熒光同時測定土壤中的汞、硒方法分析
酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀作為還原劑，將樣品中的六價硒進(jìn)行還原?；鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源激發(fā)，產(chǎn)生相應(yīng)的原子熒光。通過對原子熒光的相對強(qiáng)度和相應(yīng)溶液當(dāng)中的汞和硒進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)兩者成正比關(guān)系，計算樣品溶液當(dāng)中所對應(yīng)的成分含量。2 試驗部分2.1 儀器和試劑北京吉天AFS-9330雙道原子熒光分光光度計；水浴鍋硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液，汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100mg/l。使用時用5%鹽酸溶液逐級稀釋至硒濃度為10.00ug/l和汞濃度為1.00ug/l的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。標(biāo)準(zhǔn)土壤
資源節(jié)約與環(huán)保 2018年9期2018-10-15
- 原子熒光法測汞的試劑影響分析
的影響，其中，硼氫化鉀和鹽酸濃度的影響較為關(guān)鍵。本研究從化學(xué)角度和數(shù)理統(tǒng)計角度分析試劑的影響，確定最佳濃度，以滿足測量天然水體中痕量汞的測定要求。1 實驗方法1.1 原理在酸性介質(zhì)中，二價汞離子被硼氫化鉀還原成汞原子，由載氣(氬氣)帶入原子化器，氫氣與氬氣在點火裝置作用下形成氬氫火焰。在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子受激發(fā)并躍遷至高能態(tài)，然后由去激發(fā)由高能態(tài)躍遷至基態(tài)時，產(chǎn)生具有特征波長(253.7 nm)的原子熒光。在一定范圍內(nèi)汞濃度與熒光強(qiáng)度成正比，由
分析儀器 2018年5期2018-10-12
- 三仲丁基硼氫化鋰四氫呋喃溶液的制備
00)三仲丁基硼氫化鋰（Li（C4H9）3BH）四氫呋喃溶液是國外出售的一種新型氫化物還原劑，它不僅具有還原能力高，區(qū)域和立體選擇性強(qiáng)等優(yōu)點，且還原條件十分溫和。目前，本品的生產(chǎn)在我國還是空白，為此我們對該產(chǎn)品制備方法進(jìn)行了研究，經(jīng)查閱大量文獻(xiàn)，并進(jìn)行了大量實驗，研究出一條新的合成路線。本工藝分為三個步驟。1 制備三仲丁基硼本反應(yīng)的工藝原理：取1000mL三口瓶，加入溴代異丁烷256g，（合203mL）和170mL無水乙醚，攪拌5min，備用。在1000m
天津化工 2018年4期2018-08-04
- 原子熒光法檢測飼料中汞含量的探討
狀態(tài)。在鹽酸和硼氫化鉀作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。利用空心陰極燈使基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強(qiáng)弱與樣品中待測元素的含量呈線性關(guān)系，因此通過測量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測元素的含量。其次就是關(guān)于實驗的儀器和試劑實驗中所用到的儀器主要就是原子熒光光度儀、消解爐以及電子天
中國畜牧獸醫(yī)文摘 2018年6期2018-07-13
- 兒茶酚硼烷及其衍生物在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用進(jìn)展
烷及其衍生物在硼氫化還原反應(yīng)當(dāng)中發(fā)揮著重要作用[1-4]，相比于硼烷，硼烷衍生物在有機(jī)反應(yīng)中的活性較低，但在反應(yīng)的區(qū)域選擇性和立體選擇性方面有著獨特的優(yōu)勢，因而對于硼烷衍生物的合成及其在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用一直受到相關(guān)研究人員的關(guān)注．兒茶酚硼烷(catecholborane，HBcat)是一種單氫的硼烷衍生物，最早是由 Newsom 等[5]在 1968年報道的．兒茶酚硼烷的合成方法簡單，它與硼烷在反應(yīng)活性和穩(wěn)定性上具有較大的區(qū)別，兒茶酚硼烷在參與有機(jī)反應(yīng)時的
天津科技大學(xué)學(xué)報 2018年2期2018-05-04
- 食品中汞含量測定方法的優(yōu)化研究
酸時間、上機(jī)時硼氫化鉀濃度及載流酸度等是氫化物原子熒光光度法測定測定總汞含量的主要影響因素，對實驗結(jié)果影響較大[18-20]。本研究以國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米和圓白、菜為樣品，微波消解對樣品進(jìn)行前處理，通過原子熒光光度計對總汞含量進(jìn)行測定，考察過氧化氫量、趕酸時間、硼氫化鉀濃度以及載流酸度對測定結(jié)果的影響，尋找最佳測定總汞含量的測定方法，以提高總汞含量測定的準(zhǔn)確度。而氫化物原子熒光光譜法是近年來發(fā)展起來的一種新的痕量元素分析方法，具有靈敏度高、線形范圍寬、操作簡單
食品研究與開發(fā) 2018年6期2018-03-24
- 原子熒光儀測定砷實驗條件的優(yōu)化
件：載流濃度、硼氫化鉀濃度、樣品酸度、硫脲濃度、負(fù)高壓、燈電流為變量，設(shè)計正交實驗，對于原子熒光儀測定砷的實驗條件進(jìn)行探討[1]。2 實驗過程2.1 實驗儀器AFS-930原子熒光光譜儀、AS-90自動進(jìn)樣器(北京吉天儀器有限公司)；砷高強(qiáng)度空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)；FA004N型電子天平(上海精密儀器有限公司)；優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)(上海優(yōu)普實業(yè)有限公司)；其他玻璃器皿(使用前在10%王水中浸泡過夜后分別用自來水、高純水潤洗)。2.2 實驗試劑鹽
分析儀器 2018年1期2018-03-23
- 連續(xù)流動原子熒光光譜法同時測定化探樣品中的汞和鉍
mg·L-1。硼氫化鉀純度95%;氫氧化鈉為分析純;試驗用水為去離子水。1．2 儀器工作條件負(fù)高壓380 V;Hg燈電流30 mA,Bi燈電流70 mA;泵速120 r·min-1;載氣為氬氣,流量700 mL·min-1;屏蔽氣流量800 mL·min-1;清洗時間8 s,積分時間5 s。1．3 試驗方法稱取樣品0.100 g置于25 mL聚乙烯試管中,用水潤濕,加入鹽酸-硝酸-水(3+1+4)混合液5 mL后搖勻。將試管置于沸水浴中保持1 h,期間搖動
理化檢驗-化學(xué)分冊 2017年6期2018-01-19
- 原子熒光同時測定土壤中的汞、硒方法的探究
原成四價硒，用硼氫化鉀做還原劑。在特制汞、硒空心陰極燈照射下，基態(tài)原子受特種陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過檢測原子應(yīng)該的相對強(qiáng)度，利用原子熒光強(qiáng)度與溶液中的汞、硒、含量成正比的關(guān)系，計算樣品溶液中相對應(yīng)的成分的含量。1.2 試劑本方法所用的試劑純度均為優(yōu)級純，測定用水為去離子水或者是同等純度的水。（1）硼氫化鉀濃度的選擇：在設(shè)定條件下，改變硼氫化鉀溶液的濃度測定標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果表明：硼氫化鉀的濃度在0.5%～2.0%時，汞的熒光強(qiáng)度較高，且信號穩(wěn)定；而
環(huán)境與發(fā)展 2017年3期2017-06-30
- 硼氫化鉀水解制氫雙金屬催化劑研究
266555）硼氫化鉀水解制氫雙金屬催化劑研究丁 潔（青島職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山東 青島 266555）實驗制備了活性炭(AC)負(fù)載鈷-鎳基雙金屬催化劑，利用XRD對其進(jìn)行表征。實驗研究了不同催化劑、反應(yīng)溫度和硼氫化鉀濃度等因素對制氫反應(yīng)的影響。研究結(jié)果顯示，10%(wt)Co-Ni/AC催化劑中，金屬鈷的比例越大，催化劑的活性越好。反應(yīng)溫度對反應(yīng)速率有很大影響。硼氫化鉀濃度對產(chǎn)氫率有一定影響。硼氫化鉀；水解；氫氣；催化劑迄今，硼氫化鈉制氫最成功的應(yīng)用技術(shù)是千年
當(dāng)代化工 2017年4期2017-06-01
- KBH4-LiCl還原制備2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇
-氟二苯甲醇；硼氫化鉀；氯化鋰；還原2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇是合成抗抑郁藥 1-[3-(二甲胺基)丙基] -1-(4-氟苯基)-1,3-二氫-5-氰異苯并呋喃（簡稱西酞普蘭）的關(guān)鍵中間體。西酞普蘭可用于抑郁癥、焦慮癥的常規(guī)治療，對其他多種精神障礙的癥狀同樣有效[1,2]。2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇可由2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮還原而得。以往2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇的合成主要采用氫化鋁鋰、硼氫化鈉等還原劑進(jìn)行還原，
遼寧化工 2017年7期2017-03-20
- 氫化物-原子熒光光譜法測定面粉中的鉛
實驗發(fā)現(xiàn)，隨著硼氫化鉀濃度的不斷增大中，熒光強(qiáng)度也會隨之逐漸發(fā)生變化，呈現(xiàn)拋物線形。硼氫化鉀濃度提高，熒光強(qiáng)度隨之加大，硼氫化鉀濃度在2%左右時，熒光強(qiáng)度最大。但是，如果硼氫化鉀濃度還在持續(xù)增加時，這時的熒光強(qiáng)度不會再隨之增大，反而開始逐漸下降。為獲得最佳的硼氫化鉀用量，本次實驗分別以12.0g/L、15.0g/ L、18.0g/L為參數(shù)，對硼氫化鉀的用量逐一進(jìn)行試驗分析，結(jié)果表明：當(dāng)達(dá)到15.0g/L時，Pb的熒光強(qiáng)度還原效果最佳。因此本次實驗將這一參數(shù)
食品安全導(dǎo)刊 2017年17期2017-02-02
- 淺談原子熒光光譜法測定中和渣水樣中砷的注意事項
光分光光度法、硼氫化物還原比色法、示波極譜法、無火焰氫化物原子吸收分光光度法（氫化物發(fā)生器法）、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。無論是傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，還是比色法、分光光度法、原子吸收法等，這些方法都操作繁瑣、分析時間長、靈敏度也不高。加之考慮到檢測成本和儀器價格，我們很容易選擇原子熒光分光光度法，加快了檢測速度，提高了靈敏度及回收率，拓寬了線性范圍。3 原子熒光光譜法測定砷的原理在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑，使砷生成砷化氫，由載
新疆有色金屬 2016年3期2016-08-04
- 原子熒光法測定工業(yè)廢水中的砷
鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，生成砷化氫。以氬氣作為載氣將砷化氫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化，以砷空心陰極燈作為激發(fā)光源，使砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)或較低能態(tài)時即發(fā)出熒光，砷濃度在一定范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度成正比。2 實驗部分2.1 儀器和試劑2.1.1 主要儀器AF-610E原子熒光光譜儀，高性能空心陰極砷燈。2.1.2 試劑硝酸-高氯酸混合酸:等體積硝酸和高氯酸混合配置，臨用現(xiàn)配。1%硼氫化鉀溶液（W/V）:取2g氫氧化鉀溶于
化工技術(shù)與開發(fā) 2016年2期2016-07-30
- 中國研究人員發(fā)現(xiàn)固態(tài)儲氫材料可望用作為更低毒的的固體火箭推進(jìn)劑
經(jīng)發(fā)現(xiàn)了胺金屬硼氫化物—新的富氫硼-氮-氫(BNH)儲氫系統(tǒng)，潛在地可作為固體和混合火箭用固體推進(jìn)劑或添加劑。他們的論文已發(fā)表在“ACS能源和燃料雜志(ACS journal Energy & Fuels)”中，他們研究了兩種新開發(fā)的乙烯二胺硼氫化鋁(Al(BH4)3·nEDA n=3，2)的燃燒特性。他們發(fā)現(xiàn)這些材料有很高的燃燒熱，對于Al(BH4)3·3EDA和Al(BH4)3·2EDA分別為32.20和36.90mJ/kg，點火延遲時間為～2.0ms
合成材料老化與應(yīng)用 2016年2期2016-03-13
- AFS-9700原子熒光光度計同時測定地下水中的砷和硒
酸性條件下，與硼氫化鉀或硼氫化鈉配成的溶液發(fā)生反應(yīng)，生成氣態(tài)氫化砷和氫化硒，再以惰性氣體氬氣為載體將其導(dǎo)入原子化器，形成基態(tài)原子砷和硒。基態(tài)原子吸收砷、硒空心陰極燈光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強(qiáng)弱與樣品中砷、硒元素的含量成線性關(guān)系，因此通過測量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測元素的含量。2 實驗2.1 儀器①AFS-9700雙道原子熒光光度計，帶自動進(jìn)樣器裝置（北京海光儀器公司生產(chǎn)）；②聚氟乙烯
河南水利與南水北調(diào) 2015年19期2015-11-26
- 原子熒光法測定地表水中硒的分析方法
鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀為還原劑，將硒還原為硒化氫。由載氣氬氣將其帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，至去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長熒光，其熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與試樣中硒的濃度成正比。通過標(biāo)準(zhǔn)系列的檢測就可以得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行試樣的定量分析。1.2 儀器與試劑1.2.1 儀器AFS-922雙道原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司)，HAF-2高性能空心陰極硒燈(北京有色金屬研究總院)。1.2.2 試劑
江西化工 2015年6期2015-03-20
- 撞擊流反應(yīng)器制備納米銅粉的研究
堿性條件下，用硼氫化鉀還原硫酸銅制備納米銅粉，能在很短時間內(nèi)將反應(yīng)體系中生成的氫氧化銅和氧化銅微粒還原成納米粒子銅，不會出現(xiàn)氧化亞銅中間體;粒子成核速度快，生長時間短。1 實驗部分1.1 試劑與儀器CuSO4·5H2O(CP)，KOH(CP)，NH3·H2O(AR)，KBH4(AR)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(AR)。自制臥式浸沒循環(huán)撞擊流反應(yīng)器(SCISR)，真空干燥箱，DZF－6020型電子恒速攪拌器，GS12－B型循環(huán)水多用真空泵，SHB－3型低溫冷
云南化工 2014年2期2014-11-10
- 硼氫化立體選擇性還原制備拉米夫定的研究
在紅鋁[2]、硼氫化鉀[3]或氫化鋁鋰[4]還原下完成的.雖然還原的方法已經(jīng)工業(yè)化，但是這幾種還原劑都存在著或多或少的缺點：紅鋁市場價格很高而且反應(yīng)活性非常強(qiáng)，工業(yè)上操作極不方便，后處理上也較為麻煩，反應(yīng)完后水解產(chǎn)生的偏鋁酸鈉很難過濾；硼氫化鉀還原能力相對較弱，使得產(chǎn)品收率不高；氫化鋁鋰的還原能力較強(qiáng)，完全能滿足反應(yīng)的需要，但是同樣價格較貴，且反應(yīng)條件苛刻，容易著火，安全性差，工業(yè)化上生產(chǎn)和安全成本高.另外，上述還原劑的使用都會造成中間體2R-順式-胞嘧啶
杭州師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版) 2014年4期2014-08-25
- 原子熒光法同時測定水中砷和硒的最佳條件
多次試驗，調(diào)整硼氫化鉀濃度和載流鹽酸濃度，優(yōu)化設(shè)置，總結(jié)出砷和硒同時測定的最佳條件，操作簡便，可以有效地節(jié)省人力物力。1 試驗部分1.1 原理在酸介質(zhì)中，樣品中砷/硒與硼氫化鉀反應(yīng)，在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成砷化氫/硒化氫，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，受熱分解為原子態(tài)砷和原子態(tài)硒，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)砷和基態(tài)硒被激發(fā)至高能態(tài)，高能態(tài)不穩(wěn)定回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，在一定的波長范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與砷/硒的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量［3］，
凈水技術(shù) 2014年6期2014-03-20
- 原子熒光光度法測定重金屬廢水中的砷和硒
子水中，再加入硼氫化鉀，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，稀釋成濃度為1.0mg/mLKBH4和0.5mg/mLKOH混合液（現(xiàn)配現(xiàn)用）。1.2.3 硒和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測定。將硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液逐步稀釋為25μg/L溶液50mL，然后分別量取0.0、1.0、2.0、4.0、8.0硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液和1.0mL鹽酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL10.0%硫脲-10.0%抗壞血酸，并分別稀釋至25mL，放置20分鐘，分別測定硒和砷的吸光度，再求取其標(biāo)準(zhǔn)曲線
環(huán)境與生活 2014年6期2014-01-01
- 硼氫化鉀－原子熒光光譜分析法測定水中硒儀器參數(shù)條件優(yōu)化及可靠性分析
和更新。當(dāng)前，硼氫化鉀－原子熒光光譜分析法由于具有較高的靈敏度、較低檢出限和取樣量少等優(yōu)點，常作為水利、環(huán)保、農(nóng)業(yè)和衛(wèi)生等部門的首選方法推薦使用。1 實驗部分1.1 方法原理樣品經(jīng)預(yù)處理后，保證各種形態(tài)的硒全部轉(zhuǎn)化為四價硒，加入硼氫化鉀，與其反應(yīng)，生成氣態(tài)的氫化硒，由載氣帶入原子化器進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈的照射下，硒原子受光輻射激發(fā)發(fā)射出特征波長的熒光，在一定的濃度范圍內(nèi)其熒光值的強(qiáng)度與硒的含量成正比，從而能計算出樣品中的硒含量。1.2 儀器與試劑1.
環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2013年6期2013-11-19
- （S）-（＋）3-氨基吡咯烷二鹽酸鹽的合成研究
為原料，先進(jìn)行硼氫化反應(yīng)，再氧化得（3S）-3-羥基物，再經(jīng)磺?；N2反應(yīng)構(gòu)型轉(zhuǎn)換，堿性水解得（3R）-3-羥基物，經(jīng)磺?；笈cNaN3發(fā)生SN2反應(yīng)，得（3S）-3-疊氮物，最后氫解得目標(biāo)化合物［3］。此路線過長，總收率低于10%。2）以相應(yīng)的消旋體為原料，經(jīng)L-酒石酸拆分，得到目標(biāo)化合物。或者以消旋的1-芐基-3-氨基吡咯烷為原料，經(jīng)L-酒石酸拆分，再氫解去芐基成鹽得到目標(biāo)產(chǎn)物［4-5］。此路線采用拆分的方式，收率太低，不經(jīng)濟(jì)。3）以光學(xué)活性（2S
精細(xì)石油化工 2013年3期2013-11-04
- 原子熒光光度法測定工業(yè)廢水中的砷和硒
子水中，再加入硼氫化鉀，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，稀釋成濃度為1.0mg/mL KBH4和0.5mg/mL KOH混合液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。1.2.3 硒和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測定將硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液逐步稀釋為 25μg/L溶液50mL，然后分別量取 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0 硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液和1.0mL鹽酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL 10.0%硫脲 －10.0%抗壞血酸，并分別稀釋至25mL，放置20分鐘，分別測定硒和砷的吸光度，再求
江西化工 2013年4期2013-08-31
- 淺析應(yīng)用AFS－830型雙道原子熒光法測定廢水中砷和硒
至200mL。硼氫化鉀溶液(20g·L-1)：稱取硼氫化鉀4.0g溶于200mL5g·L-1的氫氧化鈉溶液中，混勻。載流：5%鹽酸溶液，取50mL濃鹽酸，用純水稀釋至1000mL。三氯化鐵溶液(Fe3+10mg·mL-1)：稱取4.83gFeCl3·6H2O溶于100mL水中。硫脲+抗壞血酸溶液：稱取5.0g硫脲加約80mL純水,溶解后加入5.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。所用試劑純度鹽酸為工藝超純，其余為分析純，測定用水為去離子水或同等純度的水。1.4
中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2013年10期2013-05-11
- 食用菌（香菇）微量汞的測定探析
程中改變還原劑硼氫化鉀的濃度等，經(jīng)過一系列的測定，來計算比較其加標(biāo)回收率，以優(yōu)化香菇中微量汞的測定方法。測定結(jié)果為：預(yù)處理過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀，上機(jī)過程中使用0.5%濃度的還原劑硼氫化鉀時香菇中汞的平均加標(biāo)回收率為85%~105%，精密度≤3.5%，建立的微波消解-雙道原子熒光光譜法方便、快捷、準(zhǔn)確，可用于香菇中微量汞的測定。香菇；汞；分析香菇是我國傳統(tǒng)的著名食用菌，營養(yǎng)豐富，味道鮮美，主要成分是甘露醇、海藻糖和菌糖，葡萄糖、戊聚糖、甲基戊聚糖等。由于
河南林業(yè)科技 2012年1期2012-05-29
- 硼氫化鉀分析方法改進(jìn)
化工有限公司）硼氫化鉀分析方法改進(jìn)楊裴1，范國強(qiáng)1，白瑩1，郭永欣1，厲文豪2（1.中海油天津化工研究設(shè)計院，天津300131；2.上海申宇醫(yī)藥化工有限公司）采用原化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》）測定硼氫化鉀主含量時存在以下弊端：1）碘化鉀試劑加入量過多（5 g），浪費試劑；2）硼氫化鉀稱樣量為0.2 g，精確到0.000 2 g，但當(dāng)稱樣量較大時，測定的硼氫化鉀含量會降低。針對以上問題，對原硼氫化鉀測定方法（HG/T 3584—1
無機(jī)鹽工業(yè) 2012年6期2012-04-05
- HG-原子熒光光譜法測定糧食中的總硒
品經(jīng)消化后，與硼氫化鉀和酸所產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成硒的氫化物，由氫氣載氣導(dǎo)入石英爐原子化器，使其原子化。在硒特種空心陰極燈激發(fā)下，產(chǎn)生原子熒光，測定其熒光強(qiáng)度并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較而測出樣品中硒含量。2 結(jié)果與討論通過試驗，確定儀器最佳測試條件如下:燈電流，80 mA;負(fù)高壓，300 V;原子化溫度，200℃;原子化器高度，8.0 mm;載氣流速，400 ml/min;屏蔽氣流速，1000 m1/min;讀數(shù)時間，11 s;延遲時間，0 s;測定方式，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀
中國實用醫(yī)藥 2011年30期2011-10-26
- 原子熒光法測定精銻中微痕量砷*
g/L;3)硼氫化鉀:12 g/L，稱取硼氫化鉀12 g溶于1 000 mL 2 g/L氫氧化鉀溶液中，混勻;4)硫脲－抗壞血酸:50 g/L－50 g/L;5)砷儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.132 0 g三氧化二砷 (基準(zhǔn)試劑，于100℃干燥2 h以上)，加10 mL 100 g/L氫氧化鈉溶解，加25 mL硫酸 (1+9)，水定容1 L容量瓶，此溶液含砷100 μg/mL。根據(jù)需要逐級稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2 實驗方法取10.0 μg砷于150 mL錐形瓶中
云南冶金 2011年5期2011-01-12
- 庫侖滴定法測定三聚磷酸鈉的砷含量
，在發(fā)生瓶中以硼氫化鉀為氫化劑使樣品中五價砷形成AsH3，并與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)電解消耗的電量計算樣品砷含量。該法具有更為快捷、檢測范圍更寬等特點，是測量五鈉等砷含量的理想方法。庫侖滴定；微庫侖；五鈉；砷三聚磷酸鈉可以使用黃磷（熱法酸）或濕法磷酸為原料生產(chǎn)。由于砷與磷屬于同族，性質(zhì)很相近，在未經(jīng)脫砷處理的情況下，采用黃磷（熱法酸）生產(chǎn)的磷酸及三聚磷酸鈉中砷含量普遍較高。由于砷及其化合物有都具有高毒性，限制了高砷三聚磷酸鈉的應(yīng)用，如食品級三聚磷酸鈉對砷含量
中國洗滌用品工業(yè) 2010年5期2010-09-13
- 原子熒光光度計檢測汞的精密度和檢出限
合適的還原劑如硼氫化鉀等發(fā)生反應(yīng)時，砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，這就是氫化物發(fā)生進(jìn)樣的原理基礎(chǔ)。經(jīng)過國內(nèi)分析測試研究人員的不斷努力，目前氫化物發(fā)生—原子熒光技術(shù)已成為食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水中重金屬檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法，并已成為國內(nèi)眾多分析測試實驗室的常規(guī)測試儀器。在酸性介質(zhì)中，汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至
大眾標(biāo)準(zhǔn)化 2010年2期2010-06-27
- 氫化物發(fā)生原子熒光測定人發(fā)中的鉛
為PB6+“與硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的P6H4，導(dǎo)八原子化器中被原子化，檢測其熒光強(qiáng)度，結(jié)果穩(wěn)定，線性好，檢出限低。關(guān)鍵詞：氰化物發(fā)生熒光測定人發(fā)鉛1主要試劑與儀器1.1鹽酸、硝酸、硫酸為優(yōu)級純，氫氧化鉀、硼氰化鉀、鐵氰化鉀、草酸、高氯酸為分析純。1.2硼氫化鉀20g/l:20g硼氫化鉀溶于5g/I KOH溶液定溶一升1.3鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000mg/I(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心GBW08619)1.4儀器AFS—2202E型雙道元子熒光光度計。1.4.1儀器條
中小企業(yè)管理與科技·上旬刊 2009年10期2009-01-20