梁 冬,吳舒紅,張培珊,沈思婷
(廣東職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣東 佛山 528041)
我國南方是香蕉的主要產(chǎn)地,香蕉假莖莖皮中纖維較長,可用于紡織或紙張加工,但可惜的是,每年有約3×106t 的香蕉假莖作為廢棄物被浪費[1]。香蕉假莖莖皮化學(xué)組成定量分析是纖維提取的基礎(chǔ),可以確定其最適合用于紡織纖維加工的部位[2]。莖皮中纖維素含量的高低直接影響其在紡織領(lǐng)域的開發(fā)利用價值,纖維素含量高可減少纖維提取中化學(xué)品的使用,降低成本及減少環(huán)境污染,且得到各項性能指標(biāo)優(yōu)良的香蕉假莖纖維,還對脫膠工藝起指導(dǎo)的作用[3]。香蕉假莖莖皮纖維的脫膠方法主要有機(jī)械法、傳統(tǒng)浸漬法和化學(xué)法:機(jī)械法制取的纖維含雜量高,對纖維的損傷大;傳統(tǒng)浸漬法時間長,纖維質(zhì)量不穩(wěn)定;化學(xué)法需用到大量的化學(xué)試劑,不利于環(huán)境生態(tài)保護(hù)。經(jīng)實驗證明,生物酶脫膠法既能較好地去除膠體,不損傷纖維,使纖維保持良好的物理機(jī)械性能,又不會對環(huán)境造成污染[4-5]。
初晾香蕉假莖(產(chǎn)地為廣東省高州市泗水鎮(zhèn))。
儀器:BSA224S 型電子天平[賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司];索氏提取器(250mL 球型);圓底燒瓶(500mL);球型冷凝管(250mL);抽濾瓶(1000mL);N03-3 型玻璃砂芯濾器(天長市東晟實驗設(shè)備有限公司)。
試劑藥品:果膠酶(KDN-T01F,上??档囟魃镉邢薰荆?;氫氧化鈉(化學(xué)純)、硫酸(化學(xué)純)、草酸銨(化學(xué)純)、苯(化學(xué)純)、無水乙醇(化學(xué)純)、氯化鋇(化學(xué)純,廣州市海珠化學(xué)試劑有限公司)。
參照GB5889-86《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》,對香蕉假莖化學(xué)成分進(jìn)行定量分析。
2.1.1 香蕉假莖含水率的測定
初晾后的香蕉假莖外層、中間層、里層莖皮分別剪成小塊,混合均勻,用電子分析天平稱取5g 試樣,放入105~110℃的電熱干燥箱中,烘至恒重,冷卻后稱重。
含水率計算如式(1)所示。
式中:m——試樣的含水率,%;
G——試樣濕重,g;
G0——試樣干重,g。
初晾香蕉假莖含水率見表1,由表1 可知,在相同條件下,香蕉假莖里層莖皮的含水率比外層的高,表明越往假莖中心的莖皮,其水份含量越高,可利用率越低。
表1 初晾香蕉假莖含水率
2.1.2 脂蠟質(zhì)含量
含水率測定后的試樣放入索氏提取器內(nèi),比溢流口低約8~12mm。在圓底燒瓶內(nèi)加入苯與乙醇混合溶液150mL(體積比2∶1)[6],加熱恒溫,控制在4~6 次/h 的回流速度。從有液滴在出液管口滴落開始計時,共3h。取出試樣,在通風(fēng)櫥風(fēng)干,再在102~108℃的烘箱中烘至恒重[7]。冷卻后稱量。按下式(2)計算∶
式中∶W1——脂蠟質(zhì)的含量,%;
G0——測定脂蠟質(zhì)前的干重,g;
G1——測定脂蠟質(zhì)后的干重,g。
由表2 可知,香蕉假莖里層莖皮的脂蠟質(zhì)含量比外層的低。
表2 香蕉假莖脂蠟質(zhì)含量
2.1.3 水溶物含量
脂蠟質(zhì)提取后,試樣放入裝有200mL 去離子水的圓底燒瓶中,裝上球型冷凝管,煮沸1.5h 后,更換離子水,再煮沸2.5h,將試樣取出洗滌干凈。干燥至恒重,冷卻后稱量。按下式(3)計算:
式中∶W2——水溶物的含量,%;
G1——測定脂蠟質(zhì)后的干重,g;
G2——測定水溶物后的干重,g;
G0——測定脂蠟質(zhì)前的干重,g。
由表3 香蕉假莖水溶物含量可知,香蕉假莖里層莖皮的水溶物含量比外層的高。
表3 香蕉假莖水溶物含量
2.1.4 果膠物質(zhì)含量
經(jīng)水溶物測定后的試樣放入裝有200mL、質(zhì)量濃度為6g/L 的(NH4)2C2O4溶液的圓底燒瓶中,裝上球型冷凝管,煮沸3.5h。將試樣取出洗滌干凈,干燥至恒重,冷卻后稱量。按下式(4)計算:
式中∶W3——果膠物質(zhì)的含量,%;
G2——測定水溶物后的干重,g;
G3——測定果膠物質(zhì)后的干重,g;
G0——測定脂蠟質(zhì)前的干重,g。
由表4 可知,香蕉假莖里層莖皮的果膠物質(zhì)含量比外層的高。
表4 香蕉假莖果膠物質(zhì)含量
2.1.5 半纖維素含量
將測定果膠后的試樣,放進(jìn)加有200mL 質(zhì)量濃度為20g/L 的NaOH 溶液的圓底燒瓶中,用球型冷凝管回流,煮沸3.5h,取出洗滌干凈,烘至恒重,冷卻后稱量。按下式(5)計算∶
式中∶W4——半纖維素的含量,%;
G3——測定果膠物質(zhì)后的干重,g;
G4——測定半纖維素后的于重,g;
G0——測定脂蠟質(zhì)前的干重,g。
由表5 中的香蕉假莖半纖維素含量可知,香蕉假莖里層莖皮的半纖維素含量比外層的高。
表5 香蕉假莖半纖維素含量
2.1.6 木質(zhì)素含量
稱取經(jīng)脫脂蠟質(zhì)風(fēng)干后試樣1g,放入帶塞三角燒瓶內(nèi),烘干至恒重,冷卻后稱量。在三角燒瓶中緩慢加入30mL 質(zhì)量濃度為72%的H2SO4溶液,在10~15℃條件下靜置24h,轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶內(nèi),用去離子水稀釋至300mL,用球型冷凝管回流,煮沸1h。冷卻后用玻璃砂芯過濾器多次抽濾、洗滌,至濾液中不含SO42-。將玻璃砂芯濾器干燥至恒重,冷卻后稱量。
按式(6)計算∶
式中∶W5——樣品中木質(zhì)素含量,%;
G′′——木質(zhì)素與玻璃砂芯濾器總干重,g;
G′——玻璃砂芯濾器干重,g;
G0′′——試樣與帶塞三角燒瓶總干重,g;
G0′——帶塞三角燒瓶干重,g。
由表6 的香蕉假莖木質(zhì)素含量可知,香蕉假莖里層莖皮的木質(zhì)素含量比外層的低。
表6 香蕉假莖木質(zhì)素含量
2.1.7 纖維素含量
根據(jù)上面各化學(xué)組成含量的測定值,按式(7)計算∶
式中∶W6——香蕉莖纖維素含量,%;
W1——試樣的脂蠟質(zhì)含量,%;
W2——試樣的水溶物含量,%;
W3——試樣的果膠物質(zhì)含量,%;
W4——試樣的半纖維素含量,%;
W5——試樣的木質(zhì)素含量,%。
由表7 的香蕉假莖纖維素含量可知,香蕉假莖外層的纖維素含量最高,有利于加工成紡織纖維,可利用率高。
表7 香蕉假莖纖維素含量
2.1.8 灰分含量
在白瓷坩堝中放入2g 的試樣,烘至恒重,冷卻后稱量。含試樣的白瓷坩堝放進(jìn)575℃的高溫電爐中灼燒。當(dāng)灰燼為白色或淺灰色時停止灼燒。爐溫下降至250℃以下時取出,在隔熱墊上冷卻3~5min 后放入干燥器,冷卻后稱量。按式(8)計算∶
式中∶Wh——灰分含量,%;
G0′——白瓷坩堝干重,g;
G′——試樣與白瓷坩堝總干重,g;
G′′——試樣灰份與白瓷坩堝總干重,g。
由表8 的香蕉假莖灰份含量可知,香蕉假莖里層莖皮的灰份含量比外層的低。
表8 香蕉假莖灰份含量
實驗數(shù)據(jù)表明,香蕉假莖莖皮中外層的纖維素含量高,達(dá)到70%左右,中層纖維素含量為60%左右,可提取纖維作為紡織原料。而里層的纖維素含量僅為48%,其他非纖維物質(zhì)含量較高(又稱為“膠質(zhì)”,含半纖維素、木質(zhì)素、果膠質(zhì)、脂肪蠟質(zhì)等),可利用率低。由于膠質(zhì)與纖維伴生在一起,需將纖維與膠質(zhì)剝離,稱為脫膠。
2.2.1 預(yù)處理
香蕉假莖外層莖皮經(jīng)預(yù)處理,處理工藝為∶3g/L 硫酸溶液、2h、50℃、浴比1∶20。
2.2.2 單因子分析
2.2.2.1 脫膠酶質(zhì)量濃度對脫膠效果的影響
生物脫膠酶在不同質(zhì)量濃度條件下對香蕉莖外層莖皮進(jìn)行處理。
工藝條件∶浴比1∶30,pH=9,時間10h,溫度50℃。測定處理后香蕉莖的殘膠率[8]。
從表9 的不同濃度生物脫膠酶處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率可知,隨著生物脫膠酶濃度的增加,殘膠率下降,當(dāng)濃度達(dá)到15g/L 后,殘膠率不再下降。
表9 不同濃度生物脫膠酶處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率
2.2.2.2 脫膠時間對脫膠效果的影響
脫膠時間不同條件下對香蕉莖外層莖皮進(jìn)行處理,工藝條件∶脫膠酶濃度15g/L,浴比1∶30,pH=9,溫度50℃。測定處理后香蕉莖的殘膠率[8]。
表10 不同脫膠時間處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率
從表10 的不同脫膠時間處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率可知,隨著脫膠時間的增加,殘膠率下降,當(dāng)10h 后,殘膠率不再明顯下降。
2.2.2.3 脫膠溶液溫度對脫膠效果的影響
脫膠溶液溫度不同條件下,工藝條件∶脫膠酶溶液質(zhì)量濃度15g/L,浴比1∶30,pH=9,時間10h,測定處理后香蕉莖的殘膠率[8]。
從表11 的不同脫膠溫度處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率可知,隨著生物脫膠酶溶液溫度的增加,殘膠率下降,當(dāng)溫度達(dá)到50℃后,殘膠率不再明顯下降。
表11 不同脫膠溫度處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率
2.2.2.4 溶液pH 值對脫膠效果的影響
將試樣放到不同pH 溶液中進(jìn)行脫膠,工藝條件∶脫膠酶溶液質(zhì)量濃度15g/L,浴比1∶30,時間10h,溫度50℃[8]。
從表12 的不同pH 脫膠酶溶液處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率可知,隨著生物脫膠酶溶液pH 的增加,殘膠率下降,當(dāng)pH=9 后,殘膠率不再明顯下降。
表12 不同pH 脫膠酶溶液處理后香蕉假莖外層莖皮的殘膠率
香蕉假莖莖皮中由外到里膠質(zhì)含量(木質(zhì)素、半纖維素、果膠物質(zhì)、脂蠟質(zhì)、水溶物)增高,纖維素降低;香蕉假莖中、外層莖皮纖維素含量達(dá)61%~71%,有開發(fā)利用價值,可用于提取紡織纖維;生物酶脫膠最佳工藝為:脫膠酶溶液濃度15g/L,時間10h,溫度50℃,pH=9。綜上所述,香蕉莖皮中的化學(xué)組成與麻相近,中、外層莖皮的纖維素含量高,采用生物酶脫膠的方法可制得殘膠率低的天然植物纖維。香蕉假莖莖皮纖維的制取,既可使廢棄農(nóng)產(chǎn)品得以有效利用,又拓展了天然紡織原料的來源。