涂誠，劉允中，胡亮，周志光

激光選區(qū)熔化成形ZrH2/6060鋁合金的顯微組織與力學性能

涂誠，劉允中，胡亮，周志光

(華南理工大學 國家金屬材料近凈成形工程技術中心，廣州 510640)

在6060鋁合金霧化粉末中加入1%(質量分數(shù)，下同)的亞微米級ZrH2粉末，經過低能球磨制備1%ZrH2/AA6060復合粉，然后采用SLM(selective laser melting,激光選區(qū)熔化)成形工藝制備含鋯的6060鋁合金，表征和測試不同SLM工藝條件下合金的顯微組織與力學性能，研究添加ZrH2對6060鋁合金顯微組織與力學性能的影響。結果表明：添加1%亞微米級ZrH2后，6060鋁合金的致密度由93.8%提高至97.8%，成形試樣開裂得到抑制，表面球化現(xiàn)象減弱，表面質量顯著提高，表面平整，未出現(xiàn)較大孔洞等缺陷；材料的晶粒顯著細化，尺寸由56 μm減小至3 μm。與6060鋁合金相比，含鋯鋁合金的抗拉強度、屈服強度、伸長率、顯微硬度分別提高26.0%，73.0%，126.8%和21.8%。

激光選區(qū)熔化；6060鋁合金；ZrH2；顯微組織；力學性能

激光選區(qū)熔化(SLM)是一種重要的金屬增材制造技術[1]。與傳統(tǒng)成形方法相比，激光選區(qū)熔化技術具有加工周期短、效率高，可制造形狀復雜和結構精細的產品及零件，制件的綜合性能、尺寸精度及表面質量優(yōu)異的特點[1?3]。目前，SLM技術已用于鐵基合金、鋁合金、鈦及鈦合金、銅合金、鎳基合金等材料的制備[5?8]，并逐步走向實際應用。由于鋁合金具有激光吸收率低、熱導率高、易氧化等特點，因此其SLM成形難度大，工藝成熟度較低。近年來，SLM技術制備鋁合金的研究受到廣泛重視，主要集中在AlSi10Mg和AlSi12等鑄造鋁合金[9?10]；而對于變形鋁合金，由于其固液相凝固區(qū)間較大，易出現(xiàn)熱裂紋，導致SLM成形件性能差。MARTIN等[11]通過靜電自組裝的方法制備ZrH2/AA7075復合粉末，并采用3D打印技術制備了無裂紋的含Zr的AA7075復合材料，經T6熱處理后，材料的抗拉強度達到417 MPa，伸長率為5.4%。但靜電組裝工藝復雜，在組裝過程中易引入新的雜質，難以去除，影響制件性能。張虎等[12]通過機械混合的方法制備2%Zr/AA2024復合粉末，并經SLM成形制備的塊體復合材料抗拉強度達到451 MPa，屈服強度達到446 MPa。但機械混合法不適合制備顆粒細小的Zr/AA2024復合粉末，并由于純Zr粉易氧化，在混粉和成形過程中易吸入氧從而影響制件性能。目前關于SLM成形6XXX系鋁合金的研究報道很少，打印件的致密度最高為97.1%，強度僅為150 MPa左右[13?14]，遠低于同成分鑄件的性能。ZrH2在空氣中穩(wěn)定，當溫度高于200 ℃時，ZrH2能與鋁基體自發(fā)反應生成Al3Zr[15]，Al3Zr粒子能起到細化晶粒的作用，但過多ZrH2會使材料產生較多的氣孔。GRIFFITHS等[16]通過SLM成形制備的Zr含量(質量分數(shù))為1.12%的Al-Mg-Zr合金，析出的Al3Zr粒子使得合金內形成細小的等軸晶。李大武等[17]發(fā)現(xiàn)在Al基體中添加1%以下ZrH2時，合金內的孔洞較小且數(shù)量較少。因此，本文作者針對6XXX系鋁合金中6060鋁合金的SLM成形技術開展研究，通過低能球磨將亞微米ZrH2顆粒均勻分散在基體6060鋁合金粉末表面上，然后采用SLM成形工藝制備成含鋯鋁合金，研究在不同SLM工藝條件下合金的顯微組織與力學性能，并與未添加ZrH2的6060鋁合金進行對比，研究結果對于解決6XXX系鋁合金在SLM成形中易出現(xiàn)熱裂紋問題、制備出高性能的6060鋁合金具有重要意義。

1 實驗

1.1 原料粉末

原材料為國內某公司采用組合霧化法制備的6060鋁合金粉末和高能球磨制備的亞微米ZrH2粉末，平均粒徑分別為29.6 μm和0.5 μm。6060鋁合金粉末的化學成分列于表1，氧含量為5.2×10?4。

表1 6060鋁合金粉末的化學成分

1.2 材料制備

在6060鋁合金粉末中加入1%ZrH2粉末，采用低能短時球磨工藝制備ZrH2/AA6060復合粉末，所用球磨機為南京南大儀器有限公司的QM-3SP4型行星式球磨機。圖1所示為ZrH2和6060鋁合金原料粉末以及1%ZrH2/AA6060復合粉末的微觀形貌。由圖1(a)和(b)可見，6060鋁合金粉末呈規(guī)則的球形，亞微米ZrH2顆粒為不規(guī)則片狀。經過低能球磨后，6060鋁合金粉末仍保持規(guī)則的球形，亞微米ZrH2顆粒分布在微米級6060鋁合金粉末表面。同時，球磨后復合粉末的氧含量基本保持不變，為5.70×10?4。

采用西安鉑力特公司的BLT?S200型選區(qū)激光熔化設備，分別對6060鋁合金粉末和1%ZrH2/AA6060復合粉末進行SLM成形，得到2種6060鋁合金塊體材料。SLM成形激光功率分別為250 W和300 W，掃描速度分別為400，550，700，850，1 000，1 150和1 300 mm/s，掃描間距0.1 mm，基板經過180 ℃預熱，塊體材料的尺寸分別為10 mm×10 mm×10 mm和12 mm×86 mm×33 mm。為了防止吸附于粉末中的水分在SLM成形過程中與鋁反應，從而出現(xiàn)氧化物等缺陷[18]，在SLM成形前，將粉末在真空干燥箱中進行干燥，溫度為60 ℃，干燥時間為8 h。

1.3 性能測試

采用阿基米德排水法測定SLM成形的6060鋁合金和含鋯鋁合金塊體材料的密度。成形樣品經砂紙研磨、拋光后，采用HF腐蝕20~30 s，然后用Leica DML 5000型金相顯微鏡和NOVA NANOSEM 430型場發(fā)射掃描電鏡對材料表面形貌和顯微組織進行觀察和分析。用DHV?1000Z型數(shù)顯顯微維氏硬度計測定材料的硬度，載荷和保壓時間分別為200 g和15 s。按照ASTM(B557M-10)標準，將塊體合金加工成標距為25 mm和橫截面尺寸為6 mm×3 mm的拉伸試樣，在Instron5967型電子萬能實驗機上測試材料的室溫拉伸性能，測試3個試樣，取平均值，并對拉伸斷口形貌進行觀察和分析。

圖1 粉末原材料及ZrH2/AA6060復合粉末的SEM形貌

(a) 6060 aluminum powders; (b) Submicron ZrH2powders;(c), (d) ZrH2/AA6060 composite powders

2 結果與討論

2.1 致密度

圖2所示為激光功率和掃描速度對SLM成形6060鋁合金致密度的影響。由圖可見，對于未添加ZrH2的6060鋁合金，隨掃描速度增大，致密度先增加后減小，在激光功率為250 W、掃描速度為850 mm/s時，致密度達到最大值，為93.6%。當掃描速度較低時，由于激光能量密度大，熔池不穩(wěn)定，易產生飛濺，在已成形表面冷卻后形成球狀顆粒，出現(xiàn)球化現(xiàn)象，不連續(xù)的球化物使得成形表面凹凸不平，影響下一層粉末的鋪粉質量，層與層之間冶金結合較差，導致合金內部出現(xiàn)孔隙等缺陷[19]，進而降低6060鋁合金的致密度。而在高掃描速度下(＞850 mm/s)，由于掃描速度過快，能量輸入不充足，合金粉末不能充分熔化，液相不充足，合金在凝固時易出現(xiàn)縮孔和裂紋等缺陷；同時，合金表面存在較多的未熔化粉末，也使得表面凹凸不平，影響下一層鋪粉質量，出現(xiàn)孔隙等缺陷，這兩者的共同作用導致材料致密度下降。對于用1%ZrH2/AA6060復合粉制備的6060+Zr合金，不同激光功率下合金的致密度隨掃描速度的變化規(guī)律有所不同。激光功率為250 W時，致密度隨掃描速度增大而逐漸減小，這是由于隨掃描速度增大，激光能量輸入減少，激光在單個粉末顆粒的停留時間變短，導致粉末可能未完全熔化，粉末顆粒被液相包裹形成粘度較大的球體，而相鄰球體之間的上下頸部由于沒有充足的液相填充而形成孔洞和凹坑，從而降低合金的致密度。而激光功率為300 W時，含鋯的鋁合金與不含鋯的6060鋁合金的致密度呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，均隨掃描速度增大而先增大后減小，并在掃描速度為850 mm/s時達到最大值，為97.8%。但6060+Zr合金的致密度變化幅度較小，對SLM工藝參數(shù)的敏感程度更低，當激光功率為300 W時，其致密度變化范圍為96.5%~97.8%，而6060鋁合金的致密度為88.9%~ 92.8%。

從圖2還看出，與6060鋁合金相比，含Zr鋁合金的致密度顯著提高，尤其在掃描速度為400 mm/s時，其致密度由88.8%~89.4%提高到97.5%~96.5%。這是由于球形6060鋁合金粉末表面的ZrH2能減少鋁基體粉末對激光的反射，提高粉體對激光的吸收率[20]，產生了充足的液相；此外，金屬粉末熔化量增加，液相溫度升高，使得液相流動性更好，進而抑制球化現(xiàn)象[19]，成形質量提高。上述結果表明，在激光功率為300 W，含Zr的6060鋁合金的成形質量最好，致密度在96.0%以上。

2.2 表面形貌

SLM技術能夠制造形狀復雜的零件，但由于SLM成形是逐層制造，存在累積效應，較差的表面質量影響下一層鋪粉質量，導致出現(xiàn)孔隙、表面粗糙不平整等缺陷，進而影響制件的質量[2]，成為制約該技術實際應用的一個重要因素。圖3所示為激光功率為300 W，不同掃描速度下SLM成形的6060鋁合金表面SEM形貌。由圖可見，所有不含Zr的6060鋁合金表面均存在裂紋和球化現(xiàn)象，掃描速度為850 mm/s時合金表面存在球形度較好的未熔化粉末，并出現(xiàn)較大縮孔，孔洞直徑約為0.5 mm。當掃描速度增大到1 300 mm/s時，孔洞的數(shù)量增多、尺寸減小，這是由于能量輸入不足，粉末熔化不完全，導致液相不充足，不能及時補縮，從而出現(xiàn)縮孔。此外，隨掃描速度增大，球化現(xiàn)象逐漸加劇，未熔化粉末增多。相比之下，含Zr的鋁合金表面質量明顯改善，表面未出現(xiàn)孔洞、裂紋，球化現(xiàn)象明顯減弱，表面球化顆粒較少，表面較平整。這是由于在SLM成形6060鋁合金過程中，較高的氧含量使得合金形成較多氧化物，進而在熔池表面形成氧化膜，氧化膜的出現(xiàn)不利于熔池與固體基板的潤濕，容易導致球化現(xiàn)象的產生[19]。而通過低能球磨制備的1%ZrH2/AA6060復合粉末，其氧含量較6060鋁合金粉末相比并沒有明顯增加，但復合粉體中的亞微米ZrH2提高了粉末對激光的吸收率，粉末熔化量增多，熔體粘度和表面張力隨溫度升高而降低，液相的流動性變好，易于在基體表面鋪展，從而抑制或減弱球化現(xiàn)象，同時抑制縮孔的形成[19]。但值得注意的是，隨掃描速度增加，合金表面存在較小的起伏，這是由于激光能量密度下降，熔池溫度降低，使得液相流動性變差，從而使合金表面出現(xiàn)起伏。

(a), (b), (c) 6060 alloys with scanning speed of 400, 850 and 1 300 mm/s, respectively;(d), (e), (f) 6060+Zr aluminum alloy with scanning speed of 400, 850 and 1 300 mm/s, respectively

2.3 顯微組織

圖4所示為掃描速度為400 mm/s、不同激光功率下SLM成形的鋁合金橫截面(XOY面)金相組織。從圖4(a)和(b)可見，未添加ZrH2的6060鋁合金出現(xiàn)明顯的裂紋，裂紋沿晶界擴展，當激光功率為300 W時裂紋更明顯，平均晶粒尺寸約為56 μm，而所有含鋯合金均未出現(xiàn)裂紋，且晶粒顯著細化，當激光功率為300 W時，平均晶粒尺寸約為3 μm。這表明在6060鋁合金中以ZrH2的形式添加Zr，晶粒細化效果顯著。晶粒尺寸對金屬材料的室溫力學性能具有顯著影響，晶粒不均勻或者晶粒粗大易引起各向應力和應力集中，而晶粒細化使晶界增多，從而提高材料的室溫強度和塑性。

圖5所示為激光功率300 W，掃描速度400 mm/s時6060+Zr合金的橫截面(XOY面)SEM背散射電子圖和EDS元素面掃描分析結果。從圖5(a)看到，灰色的基體上彌散分布著黑色的析出相。此外，灰色基體上還存在橢圓形狀的亮白色析出相。對圖5(a)中方框內區(qū)域進行EDS面分析，結果表明Mg元素和Si元素均勻分布在基體中，Zr元素集中分布于亮白色第二相。根據實驗合金成分判斷黑色析出物可能為Mg2Si。表3所列為亮白色第二相的EDS元素分析結果，發(fā)現(xiàn)亮白色析出相主要由Al與Zr組成，其原子比接近3:1。ZrH2能夠與Al基體反應生成Al3Zr，因此確定橢圓形狀的亮白色析出相為Al3Zr。Al3Zr顆粒與Al基體具有相似的晶格常數(shù)，因而能提供形核場所，起到異質形核作用，達到細化晶粒的效果。同時，細小的晶粒能夠抵抗SLM成形中的熱應力以及凝固收縮導致的應力，從而抑制成形過程中出現(xiàn)熱裂[11?12]。所以6060+ Zr鋁合金均未出現(xiàn)裂紋，且晶粒顯著細化(見圖4所示)。

圖4 不同激光功率下的6060合金橫截面(XOY面)金相組織

(a), (b) AA6060 alloys, laser power are 250 and 300 W, respectively; (c) 6060+Zralloys, laser power is 250 W; (d), (e) 6060+Zr alloys, laser power is 300 W

圖5 6060+Zr 鋁合金的橫截面(XOY面)SEM背散射電子圖和方框內區(qū)域的EDS元素面掃描分析結果

(b), (c), (d), (e) EDS analysis results of Al, Mg, Si and Zr element, respectively

表3 圖5(a)中亮白色析出相的EDS分析結果

2.4 拉伸性能與顯微硬度

致密度是影響SLM成形試樣力學性能的重要因素之一。為進一步研究添加ZrH2對6060鋁合金力學性能的影響，對在激光功率300 W和掃描速度700 mm/s時(致密度接近98%且表面成形質量好)成形的6060和6060+Zr合金進行硬度與拉伸性能測試。圖6所示為鋁合金表面的維氏硬度，由圖可見，不含鋯的6060鋁合金表面顯微硬度(HV)范圍為41.8~56.3，6060+Zr鋁合金的表面顯微硬度為54.61~63.7，表明在6060合金粉末中添加ZrH2，可使合金的平均硬度明顯提高，HV由50.4提升到61.4。原因在于ZrH2的加入能夠細化晶粒，由于細晶強化效應，材料硬度得到提升。同時，沉淀相Al3Zr起到一定的彌散強化作用，也能使材料的硬度提高。此外，6060鋁合金的硬度波動范圍較大，而6060+Zr合金的硬度分布均勻，波動范圍明顯減小。這是由于SLM成形的6060合金致密度不高，內部存在較多缺陷，導致材料的顯微硬度波動較大，而ZrH2的加入改善了成形質量，提高了材料的致密度，因而顯微硬度波動減小。

圖6 6060鋁合金與6060+Zr鋁合金的顯微硬度

表4所列為6060鋁合金與6060+Zr鋁合金的室溫拉伸性能。據文獻報道[14]，SLM成形6XXX系列鋁合金的抗拉強度只能達到150 MPa左右，傳統(tǒng)工藝成形的6060型材抗拉強度為170 MPa，屈服強度為130 MPa，伸長率≥8%[21]。本研究中，SLM成形6060鋁合金的平均抗拉強度為154 MPa，平均屈服強度只有96 MPa，平均伸長率為7%，且伸長率的波動范圍較大，這是由于材料的致密度低，存在較多孔洞、裂紋等缺陷，嚴重影響其拉伸性能，并使其性能不穩(wěn)定。添加ZrH2后，材料的拉伸性能顯著提高，抗拉強度從154 MPa提高到195 MPa，屈服強度從96 MPa提高到167 MPa，伸長率從7%提高到16%，超過了傳統(tǒng)工藝制備的6060合金性能。其原因在于SLM“逐層”成形，具有快速加熱和快速凝固的特點，導致凝固區(qū)間較大的變形鋁合金易出現(xiàn)周期性熱裂紋，而ZrH2的加入能夠細化晶粒，并抑制裂紋的出現(xiàn)。根據Hall-Petch公式[22]：

式中：y為材料的屈服強度；0為移動單個位錯時產生的晶格摩擦阻力；為材料相關的常數(shù)；為晶粒尺寸。由式(1)可知，晶粒尺寸越小，材料的屈服強度越高，所以，ZrH2的加入可提高AA6060鋁合金的屈服強度。同時，ZrH2與Al基體反應生成沉淀相Al3Zr，起沉淀強化作用，阻礙位錯和晶界的運動[12]。在細晶強化和沉淀強化的共同作用下，6060+Zr鋁合金的強度和塑性均顯著提高。

表4 SLM成形6060鋁合金的拉伸性能

圖7所示為6060鋁合金室溫拉伸斷口形貌。從圖7(a)和(b)可見，未添加ZrH2的6060鋁合金斷口上存在較多的未熔化粉末和較大孔洞，從圖7(b)可見斷口上存在解理臺階，臺階上有許多撕裂棱和波紋，解理臺階較密集。此外，斷口上存在一定數(shù)量的韌窩，由此推測6060鋁合金的斷裂為韌窩型斷裂和準解理斷裂的混合型斷裂模式。從圖7(c)和(d)可見，6060+Zr合金斷口上有大量韌窩，韌窩形狀呈圓形或者橢圓形，撕裂棱未發(fā)生明顯變形，屬于典型的微孔聚集型斷裂。從宏觀斷口看，出現(xiàn)了明顯的縮頸，屬于延性斷裂。從圖7看出，ZrH2的加入使得SLM成形6060鋁合金的斷口形貌發(fā)生顯著變化，斷裂機制從混合型斷裂變?yōu)檠有詳嗔?。這是由于ZrH2的加入使得材料的晶粒更細小，致密度提高，孔洞、裂紋等缺陷顯著減少，細小的晶粒使單位體積中晶粒數(shù)增多，材料的總變形分布在更多的晶粒中，減少了應力集中，變形更均勻，從而使材料的塑性提高。

圖7 6060 鋁合金的室溫拉伸斷口形貌

(a), (b) 6060 alloys; (c), (d) 6060+Zr alloy

4 結論

1) 在6060鋁合金粉中加入1%的亞微米級ZrH2粉末，經過短時低能球磨制備的ZrH2/AA6060復合粉體，ZrH2分布在基體合金表面，可抑制SLM成形過程中的球化現(xiàn)象，材料致密度顯著提高，由93.6%提高至97.8%。

2) 在6060鋁合金中加入ZrH2，晶粒顯著細化，平均晶粒尺寸由56 μm減少到3 μm，并抑制SLM成形過程中熱裂紋的出現(xiàn)。

3) ZrH2可顯著提高6060鋁合金的拉伸性能，材料的抗拉強度由153.8~155.6 MPa提高到194.3~ 195.5 MPa，屈服強度由91.2~101.6 MPa提升至166.0~ 167.5 MPa，伸長率由5.0%~9.2%提升至15.5%~ 16.7%。

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TU Cheng, LIU Yunzhong, HU Liang, ZHOU Zhiguang

(National Engineering Research Center of Near-net-shape Forming Technology for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

The 6060+1%ZrH2composite powder was prepared by short-time low energy ball milling with 1% (mass fraction ,the same as below) submicron ZrH2powder added into 6060 aluminum alloy atomized powder. Then 6060 aluminium alloy containing zirconium was prepared by Selective laser melting (SLM) forming process. The microstructures and mechanical properties of 6060 aluminium alloy were analyzed and tested with different SLM process conditions. The effects of ZrH2addition on the microstructures and mechanical properties of 6060 aluminium alloy were studied. The results show that the density of 6060 aluminium alloy increases from 93.8% to 97.8% after adding 1% submicron ZrH2, and the cracking of formed sample is restrained. The surface spheroidization phenomenon is weakened, the surface quality is remarkably improved, the surface is smooth, and there are no large pores and other defects. The grain size of the formed sample is significantly refined from 56 μm to 3 μm. Compared with 6060 aluminum alloy without sub-micron addition of ZrH2, the tensile strength, yield strength, elongation and micro-hardness of AA6060+Zr specimens increase by 26.0%, 73.0%, 126.8% and 21.8% respectively.

selective laser melting;6060 aluminum alloy; ZrH2;microstructure; mechanical property

TG146.2+1

A

1673-0224(2019)04-349-09

國家重點研發(fā)計劃資助項目(2017YFB0305800)；廣東省科技計劃資助項目(2014B010129002，2016B090913001)

2019?02?21；

2019?03?17

劉允中，教授，博士。電話：020-87110081；E-mail: yzhliu@scut.edu.cn

(編輯 湯金芝)