辛立軍，江利民，張廣安，王鴻健，周岐

鍛造對粉末冶金純鐵軟磁材料磁性能的影響

辛立軍，江利民，張廣安，王鴻健，周岐

(遼寧工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，錦州 121001)

采用粉末冶金法制備純鐵軟磁材料，然后進(jìn)行熱鍛，測試不同鍛造溫度和壓力下鍛件的密度和磁性能，并表征其顯微組織，得出最佳的粉末冶金純鐵軟磁材料鍛造工藝。結(jié)果表明：提高鍛造壓力或鍛造溫度均可有效提高純鐵粉末鍛件的密度與磁性能，隨鍛造壓力上升，材料的飽和磁化強(qiáng)度s增大，矯頑力c先減小后增大。隨鍛造溫度升高，s和c均增大。在鍛造溫度和壓力分別為1 166 ℃和1 200 MPa條件下獲得的純鐵軟磁材料，密度為7.821 g/cm3，相對密度為99.38%，s=2.024 T，c=997.3 A/m。鍛件在1 450 ℃溫度下退火熱處理后，c下降至437.0 A/m。

粉末鍛造；純鐵；軟磁材料；密度；磁性能

純鐵是一種應(yīng)用最早、價(jià)格最便宜的軟磁金屬材料。由于純鐵的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(S=2.15 T)和居里溫度(C=770 ℃)較高，電阻率偏低(=10 μ?·cm)，不適合在高頻下使用，而大量用于制造低頻或直流磁化電器和儀表中的磁性元件、電子管零件、直流電機(jī)和小型異步電機(jī)的機(jī)殼、極靴、轉(zhuǎn)子、定子等[1?5]。傳統(tǒng)粉末冶金法制備的純鐵制品相對密度較低，只有84%~95%，使得制品的磁性能受到一定影響。對粉末冶金純鐵材料進(jìn)行熱鍛可使孔隙變小，或者閉合，從而獲得較高的致密度，并且由于粉末鍛造工藝制備的軟磁材料晶粒尺寸均勻無偏析，有利于磁疇移動(dòng)，可提高材料的磁性能[6?8]。同時(shí)，相對于傳統(tǒng)鍛造技術(shù)而言，粉末鍛造重復(fù)加熱次數(shù)少，是一種節(jié)能的工藝。本文作者采用傳統(tǒng)粉末冶金法制備純鐵軟磁材料，然后進(jìn)行熱鍛，研究熱鍛溫度和壓力對材料組織、密度與磁性能的影響，獲得最佳的粉末冶金純鐵軟磁材料鍛造工藝參數(shù)，進(jìn)而制備出高密度、高飽和磁化強(qiáng)度、低矯頑力的純鐵軟磁材料。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 純鐵軟磁材料的制備

實(shí)驗(yàn)用原料的粒徑分別為150和48 μm的水霧化鐵粉，由萊蕪?qiáng)W星公司生產(chǎn)，其成分列于表1。按照質(zhì)量比4:6的比例，稱量這2種不同粒度的鐵粉，加入0.4%的硬脂酸鋰作為內(nèi)潤滑劑[13]，用行星球磨機(jī)混粉3 h。將混合均勻的鐵粉用YQ32-100t型四柱液壓機(jī)壓制成直徑為30 mm、高15 mm的圓柱形壓坯，放入SG-GL1400K型真空管式爐中燒結(jié)，以氬氣作保護(hù)，升溫速率為100 ℃/h，保溫2 h后隨爐冷卻。然后對燒結(jié)樣品進(jìn)行熱鍛，并對一部分熱鍛后的樣品進(jìn)行退火熱處理，時(shí)間為5 h，隨爐冷卻。為了比較開孔鍛造與閉孔鍛造材料的密度與磁性能，對壓制壓力和燒結(jié)溫度分別為575 MPa和900 ℃以及969 MPa和1 200 ℃的2種純鐵軟磁材料樣品進(jìn)行熱鍛，熱鍛樣品的編號(hào)及其壓制、燒結(jié)和熱鍛工藝參數(shù)列于表2。

表1 原料鐵粉的化學(xué)成分

1.2 性能檢測

采用阿基米德排水法，用JMD電子密度(比重)儀測定純鐵軟磁材料的密度。通過NJF-120A/NJL-120A型金相顯微鏡觀察材料的金相組織。利用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(vibrating sample magnetometer，VSM)獲得純鐵軟磁材料的磁滯回線，得到飽和磁化強(qiáng)度s及矯頑力c。

2 結(jié)果與分析

2.1 鍛造壓力的影響

2.1.1 鍛件密度

圖1所示為鍛造溫度1 100 ℃條件下，鍛造壓力對純鐵軟磁材料密度的影響。由圖可見，燒結(jié)樣品經(jīng)過熱鍛后，密度明顯增大，并隨鍛造壓力增大而小幅增加。從圖1(a)看出，在壓制壓力和燒結(jié)溫度分別為575 MPa和900 ℃條件下獲得的1#材料燒結(jié)密度只有6.520 g/cm3，而在575 MPa壓力下熱鍛后密度顯著提高到7.633 g/cm3，當(dāng)鍛造壓力提高到969 MPa時(shí)，密度達(dá)到7.807 g/cm3，此時(shí)相對密度為99.2%。從圖1(b)看出，在壓制壓力和燒結(jié)溫度分別為969 MPa和1 200 ℃條件下的5#材料的燒結(jié)密度為7.010 g/cm3，而通過熱鍛后鍛件的密度最高達(dá)到7.803 g/cm3。由此可見，不同的壓制和燒結(jié)條件下得到的初坯，經(jīng)過熱鍛后的最終密度相近。

表2 純鐵軟磁材料鍛件的編號(hào)及其工藝參數(shù)

圖1 鍛造壓力對1#和5#純鐵軟磁材料密度的影響

(a) 1#sample (Pessing pressure 575 MPa, sintering temperature 900 ℃); (b) 5#sample (Pessing of pressure 969 MPa, sintering temperature 1 200 ℃)

2.1.2 顯微組織

對比圖1(a)和(b)可知，1#樣品經(jīng)過熱鍛后密度提高幅度比5#更大，因此研究1#樣品分別在575，767和969 MPa壓力下熱鍛后 (2#，3#和4#樣品)的顯微組織，結(jié)果如圖2所示。由圖可知，燒結(jié)材料經(jīng)過1 100 ℃熱鍛后，組織均勻細(xì)化，并且孔洞趨近于橢圓狀?？紫冻叽珉S鍛造壓力增大而減小，由幾十微米降低至十幾微米，甚至幾微米。從圖2(a)看出，在575 MPa的鍛造壓力下，晶粒尺寸差異較大，并且在晶界處分布著大量的孔洞，這是由于鍛造溫度較低，金屬流動(dòng)性較差，再加上鍛造壓力較小，因此有許多大小不一的孔洞沿晶界分布。提高鍛造壓力可使晶粒尺寸更加均勻，晶界處冶金結(jié)合更緊密。熱鍛使晶粒尺寸均勻的原因是因?yàn)檩^高溫度鍛造時(shí)，在溫度與力的共同作用下金屬極易發(fā)生形變，微觀上表現(xiàn)為大晶粒破碎為小顆粒，同時(shí)孔隙的尺寸減小，孔隙數(shù)目變少，極小的孔隙發(fā)生焊合，甚至消失，這是冷壓所不能達(dá)到的。

2.2 鍛造溫度的影響

2.2.1 鍛造密度

由于低壓鍛造時(shí)提高鍛造溫度可使材料密度接近理論密度，因此本文主要采用低壓鍛造(575 MPa)來研究鍛造溫度對材料組織與性能的影響。圖3所示為鍛造溫度對鍛件密度的影響。圖3(a)所示為1#樣品及其分別在1 000，1 100和1 200 ℃下鍛造后的鍛件(9#，2#和10#)的密度。可以看出，燒結(jié)樣品(1#)的密度只有6.520 g/cm3，鍛造后密度明顯增大，并隨鍛造溫度升高略有上升。在1 200 ℃下鍛造的10#密度最高，達(dá)到7.805 g/cm3，與圖1(a)中969 MPa壓力和1 100 ℃下鍛造的4#試樣密度相差很小，這表明即便是鍛造壓力較低，如果鍛造溫度足夠高，依然可獲得密度較高的鍛件，因而可以降低對鍛造設(shè)備的要求，并可用于制備大尺寸工件。圖3(b)所示為5#樣品及其分別在1 000，1 100和1 200 ℃下鍛造后的鍛件(11#，6#和12#)的密度，由圖可知燒結(jié)密度為7.010 g/cm3的5#樣品，鍛造后最高密度達(dá)到7.806 g/cm3。

2.2.2 顯微組織

圖4所示為1#樣品及其在壓力為575 MPa、溫度分別為1 000，1 100和1 200 ℃下鍛造后的鍛件(9#，2#和10#)顯微組織。由圖可見，隨鍛造溫度升高，鍛件的孔隙逐漸縮小，最終呈均勻彌散分布。在1 000 ℃鍛造時(shí)由于鍛造溫度較低、金屬流動(dòng)性較差，導(dǎo)致晶粒尺寸較粗大，晶界明顯，并出現(xiàn)很多沿晶界分布的大小不等的孔隙。當(dāng)鍛造溫度升高到1 100 ℃時(shí)，由于金屬流動(dòng)性大大提高，大尺寸晶粒破碎為尺寸較小的亞晶，與此同時(shí)大孔隙變?yōu)閺浬⒌男】祝捎阱懺靿毫^小，這些小孔無法進(jìn)一步鍛合，因此形成圖4(b) 所示的密集分布的尺寸為幾微米的麻點(diǎn)狀組織。當(dāng)鍛造溫度到達(dá)1 200 ℃時(shí)，孔洞數(shù)量相對減少，這是由于熱鍛過程中晶粒長大，引起鍛件體積膨脹，由于是閉模鍛造，晶界只能向內(nèi)部移動(dòng)長大，因此孔洞體積變小，這種晶粒間的反向作用力可明顯減少微孔的數(shù)量[9?11]。

圖2 1#樣品及其在不同壓力下熱鍛后的鍛件顯微組織

(a) 575 MPa (2#sample); (b) 767 MPa (3#sample); (c) 969 MPa (4#sample); (d) Unwrought (1#sample)

圖3 鍛造溫度對1#和5#樣品密度的影響

(a) 1#sample; (b) 5#sample

圖4 1#樣品在不同溫度下鍛造后的顯微組織

(a) 1 200 ℃ (9#sample); (b) 400 ℃(2#sample); (c) 1 000 ℃(10#sample)

2.3 磁性能

圖5所示為5#試樣在不同條件下鍛造后的磁性能。由圖可見，隨鍛造壓力增大，材料的飽和磁化強(qiáng)度s上升，矯頑力c先減小后增大。這是由于過高的鍛造壓力使孔隙尺寸減小甚至消失，材料密度提高，從而阻礙磁疇壁的移動(dòng)，導(dǎo)致矯頑力上升。在575 MPa下進(jìn)行鍛造時(shí)，s和c都隨鍛造溫度升高而增大，這是由于在低壓下鍛造時(shí)，提高鍛造溫度可明顯提高鍛件的密度(見圖3(a)所示)，單位體積內(nèi)可磁化材料的質(zhì)量增大，因此材料的s提高，但從圖4可知低壓高溫條件下鍛造會(huì)使孔洞彌散分布，彌散分布的孔洞處于不同晶粒之間的燒結(jié)頸中，形成一個(gè)退磁場，導(dǎo)致Hc上升[12]，尤其是在1 200 ℃鍛造后矯頑力上升最明顯。在高壓下，隨鍛造溫度升高，其飽和磁化強(qiáng)度增大，但矯頑力并未隨壓力增高而減小，高壓高溫 (1 166 MPa，1 200 ℃)鍛造條件下獲得的高密度鍛件(13#，密度和相對密度分別為7.821g/cm3和99.38%)，其Ms=2.024 T，Hc=997.3 A/m，Hc仍過高。矯頑力過高使材料的磁滯損耗變大，導(dǎo)致材料工作效率下降，并且過高的磁滯損耗會(huì)造成材料工作時(shí)顯著發(fā)熱，降低材料使用壽命。

圖5 鍛造壓力與溫度對5#樣品磁性能的影響

壓制壓力和燒結(jié)溫度分別為969 MPa和1 200 ℃條件下獲得的純鐵經(jīng)過1 166 MPa和1 200 ℃鍛造后的13#樣品，進(jìn)一步退火熱處理，不同溫度下退火后的鍛件磁滯回線與磁滯回線原點(diǎn)處放大圖分別如圖6和圖7所示。由圖可見，退火后，鍛件的s無明顯變化，但c大幅度下降，尤其是在1 450 ℃下退火后，Hc由997.3 A/m下降到437.0 A/m，降低了57%。原因是隨熱處理溫度升高，殘余應(yīng)力被去除，組織對于磁疇壁移動(dòng)的阻礙減小，因此Hc大幅下降。這說明對鍛件進(jìn)行后續(xù)的退火熱處理是非常必要的。

圖6 13#樣品在不同溫度下退火后的磁滯回線

圖7 13#樣品在不同溫度下退火后的磁滯回線原點(diǎn)處放大圖

3 結(jié)論

1) 對粉末冶金純鐵軟磁材料進(jìn)行熱鍛，鍛件的密度隨鍛造壓力增加而增大，隨鍛造溫度升高而增加。在969 MPa和1 200 ℃條件下壓制和燒結(jié)的純鐵材料，在1 200 ℃和1 166 MPa條件下鍛造后密度可達(dá)7.821 g/cm3，相對密度為99.38%，飽和磁化強(qiáng)度s為2.024 T，矯頑磁力c 為997.3 A/m。

2) 對粉末鍛造件進(jìn)行退火熱處理，隨熱處理溫度提高，s無明顯變化，但c大幅度下降，經(jīng)過1 450 ℃熱處理后c降低57 %。

[1] 董國強(qiáng), 秦明禮, 章林, 等. 高速壓制制備高密度純鐵軟磁材料[J]. 工程科學(xué)學(xué)報(bào), 2016, 38(5): 677. DONG Guoqiang, QING Mingli, ZHANG Lin, et al. Preparation of high-density iron soft magnetic materials by HVC technology[J]. J Chin Jou of Engin, 2016, 38(5): 677.

[2] 杜偉. 純鐵軟磁金屬粉末注射成形工藝研究[D].武漢: 華中科技大學(xué), 2007. DU Wei. Process research on metal powder injection molding of pure iron soft magnet[D]. Wuhan: Huazhong University of Science & Technology, 2007.

[3] 李元元, 項(xiàng)品峰, 徐崢, 等. 溫壓技術(shù)中的致密化機(jī)制[J]. 材料科學(xué)與工程, 2001, 19(1): 39?40. LI Yuanyuan, XIANG Pinfeng, XU Zheng, et al. The densification mechanism of warm compaction technology[J]. J Materials Science & Engineering, 2001, 19(1): 39?40.

[4] 陳付時(shí). 純鐵系軟磁材料[J]. 上海鋼研, 2003(3): 19?21. CHEN Fushi. Pure iron soft magnetic material[J]. J Shanghai Iron & steel Research, 2003(3): 19?21.

[5] CHENG Y, SHEN D Z. Research on combined hot extrusion forming extrusion process of altemator plA/ms[J]. J Materials Science and Chemical Engineering, 2013(1): 16?18.

[6] 張華誠. 粉末冶金實(shí)用工藝學(xué)[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2004: 35?37. ZHANG Huacheng. Practical Technology of Powder Metallurgy[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2004: 35?37.

[7] 左鵬軍, 王海文. 鐵基粉末冶金液壓馬達(dá)閥板的研究與制備[J]. 粉末冶金技術(shù), 2017, 35(6): 434?438. ZUO Pengjun, WANG Haiwen. Development and preparation of Fe-based powder metallurgy valve plate used in hydraulic motor[J]. Powder Metallurgy Technology, 2017, 35(6): 434? 438.

[8] CHRISTIAN K, GERHARD H. Eddy-current computation in the claws of a synchronous claw-pole alternator in generator mode[J]. IEEE Transaction on Magnetics, 2002, 38(2): 50?53.

[9] 苗曉, 光紅兵. 無取向硅鋼中夾雜物的影響機(jī)理及控制方法的探討[J]. 太鋼科技, 2005(1): 41?43. MIAO Xiao, GUANG Hongbing. Influence mechanism and control method of inclusions in non oriented silicon steel[J]. J Technology of Taiyuan Iron, 2005(1): 41?43.

[10] 李念辛, 李森蓉. 我國鐵基粉末冶金鍛造技術(shù)的發(fā)展[J]. 粉末冶金技術(shù), 1996, 14(1): 58?60. LI Nianxin, LI Senrong. Development of iron based powder metallurgy forging technology in China[J]. Powder Metallurgy Technology, 1996, 14(1): 58?60.

[11] 李明怡, 果世駒, 林濤, 等. 鐵粉特性對溫壓生坯密度的影響[J]. 粉末冶金技術(shù), 2000, 18(3): 172?175. LI Mingyi, GUO Shiju, LIN Tao, et al. Influence of iron powder characteristics on the density of warm and pressure raw materials[J]. Powder Metallurgy Technology, 2000, 18(3): 172? 175.

[12] 美國金屬學(xué)會(huì)主編. 金屬手冊[M]. 第9版. 北京: 機(jī)械工業(yè)出版社, 1994: 180?185. ASM Handbook Commiltee. Metals Handbook[M]. 9th ed. Beijing: Machinery Industry Press, 1994: 180?185.

[13] 張浩瀚, 劉子利, 劉希琴, 等. 潤滑劑對Fe基粉末冶金材料溫壓工藝的影響[J]. 粉末冶金技術(shù), 2017, 35(2): 128?132. ZHANG Haohan, LIU Zili, LIU Xiqin, et al. Effects of lubricants on the warm compaction process of Fe-based powder metallurgy materials[J]. J Powder Metallurgy Technology, 2017, 35(2): 128?132.

Effect of forging on magnetic properties of powder metallurgy pure iron soft magnetic materials

XIN Lijun, JIANG Limin, ZHANG Guang’an, WANG Hongjian, ZHOU Qi

(Institute of Materials Science and Engineering, Liaoning University of Technology, Jinzhou 121001, China)

The soft magnetic material of pure iron was prepared by powder metallurgy method, and then hot forging was carried out. The density and magnetic properties of the forgings at different forging temperatures and pressures were tested, the microstructure was detected and the optimal forging process of pure iron soft magnetic material of powder metallurgy was obtained. The results show that the density and magnetic properties of the forgings can be improved effectively by increasing the forging pressure and forging temperature. With the increase of forging pressure, the saturation magnetizations increases and the coercivityc decreases and then increases. With the increase of forging temperature, boths andc increase. The density and relative density of pure iron soft magnetic material are 7.821 g/cm and 99.38% respectively,s=2.024 T andc=997.3 A/m, at forging temperature and pressure of 1 200℃ and 1 166 MPa. After annealing at 1 450℃, thec of forgings decreases to 437.0 A/m.

powder metallurgy; pure iron; soft magnetic materials; density; magnetic property

TG156.2；TG113.22+5

A

1673-0224(2019)04-334-06

遼寧省高等學(xué)校產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院資助項(xiàng)目(cyyjy2018004)

2019?01?22；

2019?03?18

張廣安，教授，博士。電話：15941668527；E-mail: 494953305@qq.com

(編輯 湯金芝)