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CCF300-3K炭纖維和KD-II碳化硅纖維的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能

2018-11-08 08:21:02胡光敏楊豐豪何昊源易茂中
關(guān)鍵詞:炭纖維碳化硅微晶

胡光敏,楊豐豪,何昊源,易茂中

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CCF300-3K炭纖維和KD-II碳化硅纖維的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能

胡光敏,楊豐豪,何昊源,易茂中

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083)

針對(duì)國(guó)產(chǎn)的CCF300-3K炭纖維和KD-Ⅱ碳化硅纖維,測(cè)定單絲拉伸性能,用SEM和AFM觀察纖維的表面和拉伸斷口形貌,通過(guò)TEM觀察纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu),利用XPS確定KD-II碳化硅纖維中無(wú)定形相的成分,用XRD分析纖維的結(jié)晶度和微晶尺寸,為纖維的制備與應(yīng)用提供一定的數(shù)據(jù)參考。結(jié)果表明:CCF300-3K炭纖維表面粗糙度過(guò)大,有較多的溝槽,內(nèi)部的石墨微晶沿纖維軸向分布,結(jié)晶度較低,無(wú)定形碳填充在石墨微晶的間隙中,纖維拉伸斷裂源為纖維表面的溝槽。KD-Ⅱ碳化硅纖維表面光滑,粗糙度過(guò)低,結(jié)晶度較好的碳化硅晶粒隨機(jī)分布在由非晶態(tài)SiOC和游離碳組成的基體中,拉伸斷裂源為內(nèi)部的孔洞或夾雜。Weibull統(tǒng)計(jì)分析表明,CCF300-3K炭纖維的抗拉強(qiáng)度為3.08?0.02 GPa,形狀參數(shù)為6.46;KD-Ⅱ碳化硅纖維的抗拉強(qiáng)度為2.36?0.03 GPa,為9.27,表明它們具有良好的組織結(jié)構(gòu)與較高的力學(xué)性能和穩(wěn)定性,完全滿足工程應(yīng)用要求。

CCF300-3K炭纖維;KD-Ⅱ碳化硅纖維;微觀結(jié)構(gòu);力學(xué)性能;Weibull統(tǒng)計(jì)

炭纖維力學(xué)性能優(yōu)異,可作為增強(qiáng)體與樹(shù)脂、金屬、陶瓷等基體復(fù)合制備成先進(jìn)的復(fù)合材料。炭纖維增強(qiáng)復(fù)合材料作為主承力構(gòu)件已廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域以及體育休閑領(lǐng)域[1?2]。國(guó)內(nèi)不少企業(yè)已研發(fā)出相當(dāng)于國(guó)外T300 水平的炭纖維,但纖維的質(zhì)量穩(wěn)定性存在很大問(wèn)題,不利于產(chǎn)業(yè)發(fā)展[3?5]。同樣地,連續(xù)碳化硅纖維也可與樹(shù)脂、金屬、陶瓷等基體復(fù)合制備成先進(jìn)的復(fù)合材料。連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)復(fù)合材料在斷裂過(guò)程中,通過(guò)裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維斷裂和纖維拔出等機(jī)理吸收能量、阻止裂紋擴(kuò)展,從而提高材料的強(qiáng)度和韌度[6]。連續(xù)碳化硅纖維已用于渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、保護(hù)罩、方向舵、尾錐等航空航天領(lǐng)域以及核聚變反應(yīng)堆包層結(jié)構(gòu)、流道內(nèi)襯、轉(zhuǎn)化器等核能領(lǐng)域[7?9]。國(guó)外第三代碳化硅纖維已開(kāi)始應(yīng)用,我國(guó)由于起步較晚,與國(guó)外差距較大,第二代碳化硅纖維還只能小批量生產(chǎn),急需加速研發(fā)和擴(kuò)大生產(chǎn)與應(yīng)用。我國(guó)的中復(fù)神鷹炭纖維有限公司生產(chǎn)的CCF300-3K炭纖維相當(dāng)于國(guó)外的T300水平,國(guó)防科大研制的KD-II型碳化硅纖維相當(dāng)于國(guó)外第二代水平,本文對(duì)這2種纖維的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進(jìn)行表征,確定纖維斷裂受控的缺陷類型,采用Weibull統(tǒng)計(jì)分析來(lái)衡量其抗拉強(qiáng)度與質(zhì)量的穩(wěn)定性,并建立抗拉強(qiáng)度和微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系,為纖維的制備與應(yīng)用提供一定的數(shù)據(jù)參考,對(duì)于我國(guó)高性能炭纖維和碳化硅纖維的生產(chǎn)與應(yīng)用具有指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

CCF300-3K炭纖維:由中復(fù)神鷹炭纖維有限公司研制。KD-Ⅱ碳化硅纖維:國(guó)防科技大學(xué)研制。利用真空熱處理爐去除纖維表面的上漿劑,熱處理溫度為500 ℃,升溫速率5 ℃/min,保溫1 h,自然冷卻。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用美國(guó)FEI公司的Nova Nano SEM230型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察炭纖維與碳化硅纖維表面和拉伸斷口形貌。用美國(guó)Veeco公司的NanoManTM VS+ MultimodeV型原子力顯微鏡觀察纖維表面形貌。

采用美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的Helios Nanolab 600i 雙束電子顯微鏡,通過(guò)聚焦離子束FIB(focused ion beam)沿纖維的軸向進(jìn)行原位取樣和減薄,獲得用于透射電鏡觀察的薄片試樣,利用日本電子JEM-2100F場(chǎng)發(fā)射高分辨透射電鏡以及物鏡球差校正Titan G260-300場(chǎng)發(fā)射透射電鏡對(duì)薄片樣品進(jìn)行微觀組織分析。

將纖維研磨成粉末,采用英國(guó)Thermo Fisher Scientific公司生產(chǎn)的K-ALPHA型X射線光電子能譜儀(X-ray photoelectron spectrograph,XPS),以Mg Kα輻射作X射線光源,對(duì)粉末樣品進(jìn)行分析。通道能為50 eV,通道管電壓為2.8 eV。并采用德國(guó)Siemens D-500型X射線衍射儀對(duì)粉末樣品進(jìn)行分析,以Cu Kα射線為光源,掃描范圍為10°~80°,步長(zhǎng)0.02°。

用掃描電鏡拍攝纖維束橫截面低倍照片,然后利用Image-Pro Plus 6.0 軟件計(jì)算纖維的平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差。統(tǒng)計(jì)纖維數(shù)為200根。采用太倉(cāng)紡織機(jī)械廠生產(chǎn)的YG-001A-1單纖維拉伸力學(xué)實(shí)驗(yàn)儀,參考單絲拉伸強(qiáng)度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ISO 11566:1996以及ASTM-D3379[10?11],進(jìn)行單絲拉伸實(shí)驗(yàn)。每種纖維測(cè)試數(shù)量為45根。

2 結(jié)果與討論

2.1 表面形貌

圖1 所示為CCF300-3K炭纖維和KD-II碳化硅纖維表面的SEM和AFM形貌。從圖1(a)看出,CCF 300-3K炭纖維表面存在沿纖維軸向分布的溝槽,溝槽之間大致平行且深淺不一,這些形貌特征有很大一部分遺傳于濕法紡絲工藝所制備的原絲[12?13]。CCF300- 3K炭纖維表面溝槽是濕法紡絲過(guò)程中不可避免產(chǎn)生的一種主要表面缺陷[14?16],當(dāng)紡絲原液直接進(jìn)入凝固浴中擴(kuò)散凝固,在牽伸作用下纖維表面發(fā)生不均勻收縮,內(nèi)部原纖的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)顯現(xiàn),形成表面的溝槽結(jié)構(gòu),并在后續(xù)的工藝過(guò)程中保留下來(lái)。另外,后續(xù)工藝中對(duì)炭纖維進(jìn)行表面氧化處理時(shí),也會(huì)增加纖維表面溝槽的數(shù)量和深度。圖1(b)顯示CCF300-3K炭纖維的粗糙度a=33.8 nm。從圖1(c)可見(jiàn)KD-II碳化硅纖維表面非常光滑,沒(méi)有大的孔隙、裂紋等缺陷,從AFM形貌看出其表面有很多類似小山丘的凸起結(jié)構(gòu),a=2.47 nm。粗糙度越大,增強(qiáng)纖維與基體間的界面接觸區(qū)域越大,機(jī)械嚙合能力越強(qiáng),復(fù)合材料的界面結(jié)合性能越高[17],但會(huì)造成纖維的力學(xué)性能下降[18]。KD-Ⅱ碳化硅纖維表面粗糙度太小,其表面過(guò)于光滑,而CCF300-3K炭纖維的表面粗糙度過(guò)大,已成為表面缺陷。

2.2 拉伸斷口形貌

圖2所示為CCF300-3K炭纖維和KD-II碳化硅纖維的單絲拉伸斷口SEM形貌。從圖2(a)可看出,CCF300-3K炭纖維圓形度差,拉伸斷口粗糙,有明顯的放射狀條紋,由拉伸斷口局部放大圖2(b)可看出,拉伸斷口的斷裂源為纖維表面的溝槽。炭纖維屬于脆性材料,在纖維承載的時(shí)候,易在溝槽的尖端產(chǎn)生應(yīng)力集中,由于炭纖維塑性變形小,應(yīng)力不易緩和釋放,所以只能以裂紋的形式迅速傳播和擴(kuò)展,致使纖維發(fā)生破壞[19]。從圖2(c)和(d)看出,KD-II碳化硅纖維圓形度好,斷口較平整,基體呈現(xiàn)典型的非晶態(tài)脆性斷裂形貌。其拉伸斷口存在明顯的斷裂源區(qū)、鏡面區(qū)和羽狀區(qū)3個(gè)區(qū)域。觀察拉伸斷口發(fā)現(xiàn),KD-Ⅱ碳化硅纖維的拉伸斷裂源為纖維內(nèi)部的夾雜(見(jiàn)圖2(c))和孔洞(見(jiàn)圖2(d))。

圖1 纖維表面的SEM和AFM形貌

(a), (b) CCF300-3K carbon fiber; (c), (d) KD-II silicon carbide fiber

圖2 纖維的拉伸斷口SEM形貌

(a), (b) CCF300-3K carbon fiber; (c), (d) KD-II silicon carbide fiber

2.3 TEM形貌

圖3所示為沿纖維軸向的縱切面TEM形貌。由圖3(a)和(c)可見(jiàn),CCF300-3K炭纖維是由微小的石墨微晶和無(wú)定形碳構(gòu)成的二相復(fù)合材料,褶皺的石墨微晶片層以流線形為主,沿纖維軸向有一定的取向度,微晶彼此間相對(duì)獨(dú)立,在不完整的微晶間填充著無(wú)定形碳。CCF300-3K炭纖維的選區(qū)電子衍射(SAED)花樣顯示了(002)衍射弧、(100)衍射環(huán)和(110)衍射環(huán)。其中(002)衍射弧明顯寬化,說(shuō)明石墨微晶結(jié)晶不完善。從圖3(b)可見(jiàn),KD-II碳化硅纖維的碳化硅晶粒沒(méi)有特定的形狀,沒(méi)有取向,均勻分布在基體中。放大圖3(d)顯示碳化硅晶粒的晶格條紋清晰、結(jié)晶度好,晶粒間填充著無(wú)定形相和游離碳。從3(d)的左下方衍射圖譜可看到SiC晶粒有明顯的3個(gè)衍射環(huán),從內(nèi)到外分別為(111)衍射環(huán)、(220)衍射環(huán)和(311)衍射環(huán),但觀察不到KD-Ⅱ碳化硅纖維中游離碳的衍射環(huán)。雖然KD-Ⅱ碳化硅纖維中含有較多的游離碳,碳硅原子比達(dá)到1.4:1,但游離碳的結(jié)晶度差,觀察不到對(duì)應(yīng)的衍射環(huán)。

2.4 XPS分析

為了確定KD-Ⅱ碳化硅纖維中無(wú)定形相的成分,對(duì)纖維進(jìn)行XPS檢測(cè),結(jié)果如圖4所示。從圖4(a)所示全譜圖可看出,碳化硅纖維中僅有Si、C、O三種元素。圖4(b)為Si2p掃描擬合后的結(jié)果,除了100.4 eV處的SiC峰外,在102.48 eV處有一個(gè)峰。由于這個(gè)峰的結(jié)合能在SiC(100.4 eV)和SiO2(103.0 eV)之間,又是不穩(wěn)定的非晶狀態(tài),被稱為SiCO相。

2.5 XRD分析

圖5所示為CCF300-3K炭纖維和KD-II碳化硅纖維的XRD譜。KD-Ⅱ纖維的SiC衍射峰尖銳,半高寬窄,說(shuō)明碳化硅晶粒結(jié)晶度好。如圖中黑色虛線圈所示,游離碳的衍射峰不明顯,表明其結(jié)晶度差。CCF300-3K炭纖維在2=25°附近出現(xiàn)石墨結(jié)構(gòu)(002)晶面的衍射特征峰,半高寬較寬,反映了炭纖維的“亂層”石墨結(jié)構(gòu)特征。此結(jié)果與電子選區(qū)衍射結(jié)果相符合。根據(jù)衍射峰的半高寬,由Scherrer方程=/ (cos) (為樣品衍射峰半高寬度;為衍射角;為X射線波長(zhǎng);K為Scherrer常數(shù),取K=0.89)計(jì)算平均晶粒尺寸[20?22],石墨微晶尺寸根據(jù)(002)衍射峰計(jì)算,碳化硅晶粒尺寸根據(jù)(111)衍射峰計(jì)算,計(jì)算出石墨微晶和碳化硅晶粒的平均晶粒尺寸分別為1.9 nm和 10 nm。

圖3 纖維的TEM形貌

(a), (c) CCF300-3K carbon fiber; (b), (d) KD-II silicon carbide fiber

圖4 KD-II碳化硅纖維的XPS光譜圖

圖5 CCF300-3K炭纖維和KD-Ⅱ碳化硅纖維的XRD譜

2.6 抗拉強(qiáng)度的Weibull分布

炭纖維和碳化硅纖維都是脆性材料,且強(qiáng)度極大地依賴于纖維所存在缺陷的多少;由于缺陷的隨機(jī)分布,使得纖維強(qiáng)度呈現(xiàn)出多分散性。本文根據(jù)格拉菲斯的脆性材料斷裂理論和韋氏最弱連接理論,采用Weibull模型來(lái)分析和評(píng)價(jià)纖維的力學(xué)性能[23?24]。Weibull通過(guò)大量試驗(yàn)得出:

式中:()為斷裂累加概率;0為測(cè)試標(biāo)距下的尺度參數(shù);為纖維的形狀參數(shù),也稱Weibull 模數(shù);為纖維的強(qiáng)度測(cè)試值。斷裂累加概率(),即在等于或低于應(yīng)力作用下,纖維中斷裂的纖維分?jǐn)?shù)。尺度參數(shù)0和形狀參數(shù)均為反映材料性質(zhì)的常數(shù)。尺度參數(shù)0反映抗拉強(qiáng)度的高低,0越大,表明纖維的強(qiáng)度越高。形狀參數(shù)反映抗拉強(qiáng)度的離散程度,越大,說(shuō)明纖維含缺陷越少,分散性越小,穩(wěn)定性能 越好。

對(duì)式(1)兩邊取對(duì)數(shù),得到:

代入CCF300-3K纖維和KD-Ⅱ纖維的單絲抗拉強(qiáng)度,通過(guò)ln[?ln(1?()]對(duì)ln作圖和擬合,結(jié)果如圖6所示。

圖6中直線的斜率即為形狀參數(shù),截距為尺度參數(shù)0。對(duì)于特定測(cè)試標(biāo)距的纖維,由和0可計(jì)算出纖維的統(tǒng)計(jì)平均抗拉強(qiáng)度[24]:

式中:為Gamma函數(shù)。

由于CCF300-3K炭纖維和KD-Ⅱ碳化硅纖維的直徑在一定的范圍內(nèi)波動(dòng),而且它們的拉伸斷口的斷裂源類型也不同,所以需要對(duì)纖維的平均抗拉強(qiáng)度進(jìn)行修正。利用軟件Image-Pro Plus 6.0對(duì)纖維截面的低倍SEM照片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,得出纖維的直徑為:

將纖維的表面積=π代入式(5),得到抗拉強(qiáng)度與直徑的關(guān)系:

(7)

將纖維體積=πDL/4代入(7),得纖維抗拉強(qiáng)度與直徑的關(guān)系:

表1 CCF300-3K炭纖維和KD-II碳化硅纖維的Weibull分布參數(shù)和抗拉強(qiáng)度

從表1可看出,CCF300-3K炭纖維的形狀參數(shù)值較高(和同類型的炭纖維比[26?27]),直徑波動(dòng)范圍小,抗拉強(qiáng)度較高,并且直徑波動(dòng)對(duì)抗拉強(qiáng)度的影響小。這說(shuō)明CCF300-3K炭纖維粗細(xì)均勻,力學(xué)性能好,性能穩(wěn)定性高。KD-Ⅱ碳化硅纖維的抗拉強(qiáng)度稍低,但穩(wěn)定性更高。纖維的抗拉強(qiáng)度與內(nèi)部晶粒尺寸存在如下關(guān)系[28]:

式中:為彈性模量;為泊松比;d為晶粒尺寸。從式(9)可知纖維的抗拉強(qiáng)度隨晶粒增大而減小。細(xì)小的晶??蓽p緩晶界處的殘余應(yīng)力,并且晶粒越細(xì)小,晶界越多,裂紋的擴(kuò)展和位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)受到的阻力越大,消耗的能量越多,因此纖維的強(qiáng)度越高。本文中,KD-Ⅱ纖維內(nèi)部碳化硅晶粒的平均尺寸較小,為10 nm,且分布均勻;CCF300-3K纖維中石墨微晶的尺寸更小,僅為1.9 nm,這是2種纖維具有較高強(qiáng)度的重要原因。根據(jù)韋氏最弱連接理論[29],纖維在連接薄弱處斷裂,而炭纖維中的石墨微晶和碳化硅纖維中的碳化硅晶粒具有很高的結(jié)合強(qiáng)度,所以斷裂會(huì)發(fā)生在無(wú)定形區(qū)域。CCF300-3K炭纖維中的無(wú)定形碳和KD-II碳化硅纖維中的SiCO相都具有較好的連續(xù)性和致密度,未發(fā)現(xiàn)對(duì)纖維影響較大的裂紋缺陷,所以這2種纖維都具有較高的強(qiáng)度以及高的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

1) 中復(fù)神鷹炭纖維有限公司生產(chǎn)的CCF300-3K炭纖維為由石墨微晶和無(wú)定形碳所構(gòu)成的微細(xì)二相復(fù)合材料。纖維中的石墨微晶尺寸小(1.9 nm),基本沿纖維軸向分布,致密度較高的無(wú)定形碳填充在其間隙中。纖維直徑為7.00±0.23 μm,抗拉強(qiáng)度為3.08?0.02 GPa,形狀參數(shù)為6.46。說(shuō)明CCF300-3K炭纖維粗細(xì)均勻,抗拉強(qiáng)度高,力學(xué)性能穩(wěn)定,適用于工程應(yīng)用。但其表面粗糙度大,溝槽多,形成表面缺陷,造成纖維斷裂,減少表面缺陷有利于提高纖維的力學(xué) 性能。

2) KD-Ⅱ碳化硅纖維為由碳化硅微晶、SiOC相和游離碳所組成的三相復(fù)合材料。纖維中碳化硅晶粒結(jié)晶度好,尺寸均勻,隨機(jī)分布在由非晶態(tài)SiOC相和游離碳組成的基體中。纖維直徑為12.14±0.77 μm,抗拉強(qiáng)度為2.36?0.03 GPa,形狀參數(shù)高達(dá)9.27。表明纖維直徑波動(dòng)范圍小,抗拉強(qiáng)度稍低,但其力學(xué)穩(wěn)定性很好,可用于工程應(yīng)用。KD-Ⅱ纖維的拉伸斷裂源為內(nèi)部的夾雜和孔洞,減少內(nèi)部缺陷是提高其抗拉強(qiáng)度的有效途徑。

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(編輯 湯金芝)

Microstructure and mechanical properties of CCF300-3K carbon fiber and KD-II SiC fiber

HU Guangmin, YANG Fenghao, HE Haoyuan, YI Maozhong

(Sate Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructure and mechanical properties of domestic CCF300-3K carbon fiber and KD-II SiC fiber were characterized. The mechanical properties of fibers were measured by tensile test of monofilament. The surface and tensile fracture morphology and inner structure of fibers were observed by SEM, AFM and TEM. The amorphous phase composition of KD-II SiC fibers were determined by XPS. The crystallinity and crystallite size were analyzed by XRD. Some data references for the preparation and application of the fibers were provided. The results show that, there are a large number of grooves on the surface of CCF300-3K carbon fiber which leads to the increasing of surface roughness; The graphite microcrystals with low crystallinity axially distribute along the fiber, and the space between graphite microcrystals is filled with amorphous carbon; The fracture source of the tensile fracture is the grooves on the fiber surface. The surface of KD-II SiC fiber is smooth and the roughness is too small; The grains of silicon carbide with good crystallinity randomly distribute in the matrix which composed of amorphous SiOCand free carbon; The fracture source of the tensile fracture is the internal hole or inclusion. The Weibull statistical analysis indicate that the tensile strength of CCF300-3K carbon fiber and KD-II SiC fiber are 3.08?0.02 GPa and 2.36?0.03 GPa, shape parameter ofvalue are 6.46 and 9.27, respectively. These shows that they have good structure, high mechanical properties and stability, which are fully meeting the requirements of engineering applications.

CCF300-3K carbon fiber; KD-II SiC fiber; microstructure; mechanical properties; weibull statistical analysis

TB303

A

1673-0224(2018)05-467-08

國(guó)家相關(guān)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(ZB 4142 XXXXX)

2018?02?27;

2018?03?16

易茂中,教授,博士。電話:0731-88877700;E-mail: yimaozhong@126.com

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