丁煥，劉如鐵，熊翔，徐杰，陳潔，廖寧

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基板溫度對(duì)選擇性激光熔覆法制備M2高速鋼組織與性能的影響

丁煥，劉如鐵，熊翔，徐杰，陳潔，廖寧

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用選擇性激光熔覆法，在基板溫度分別為100，150，和200 ℃條件下制備M2粉末高速鋼合金，分析基板溫度對(duì)合金組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，基板溫度升高有利于提高M(jìn)2粉末高速鋼的致密度和整體組織的均勻性。當(dāng)基板溫度為200 ℃時(shí)，高速鋼組織均勻致密，各元素固溶程度高，且碳化物含量高，組織中柱狀晶不再沿Z軸方向單一生長(zhǎng)，同時(shí)合金的顯微硬度(HV0.1)達(dá)到最高，HV0.1為1 150，相比基板溫度為100 ℃時(shí)的合金提高近40%。隨基板溫度從100 ℃升高到200 ℃，沿軸打印的M2高速鋼室溫抗拉強(qiáng)度從865.23 MPa降低到443.85 MPa，主要原因是合金中單一方向的柱狀晶數(shù)量減少。

選擇性激光熔覆；高速鋼；基板溫度；致密度；顯微硬度；抗拉強(qiáng)度

選擇性激光熔覆(selective laser melting, SLM)技術(shù)是增材制造(additive manufacturing, AM)技術(shù)中的一種新型3D打印工藝。相較于激光近凈成形技術(shù)(laser engineered net shaping, LENS)、選擇性激光燒結(jié)技術(shù)(selective laser sintering, SLS)以及選擇性電子束熔覆技術(shù)(electron beam selective melting, EBSM)等其它3D打印技術(shù)，SLM技術(shù)因能使金屬材料完全熔化與凝固，且冷卻速度極快，最終形成非常細(xì)小的晶粒組織，適用于大部分的金屬材料[1]。目前，采用SLM技術(shù)制備與研究的合金材料主要有316L不銹鋼、H13工具鋼、鈦合金、鎂合金以及鋁合金等[2]。華中科技大學(xué)的王黎[3]研究了SLM技術(shù)制造316L不銹鋼的表面粗糙度、尺寸精度以及物理力學(xué)性能等。MERTENS等[4]研究了在不同基板溫度下SLM制備的H13工具鋼物相組成和拉伸性能。HOEGES等[5]研究了分別用氣霧化316L不銹鋼粉末和水霧化361L不銹鋼粉末為原料，在相同參數(shù)下SLM制備的316L不銹鋼的差異。FRANCESCO等[6]采用SLM工藝制備鋁合金，研究了熱處理工藝對(duì)合金組織形貌以及力學(xué)性能的影響。FORêT等[7]研究了SLM機(jī)器工作時(shí)其成形腔中的氧含量與粉末氧含量對(duì)AlSiMg合金的影響。FRISK等[8]將熱等靜壓技術(shù)和SLM技術(shù)結(jié)合制備Ti6Al4V合金。王小龍等[9]研究了工藝參數(shù)對(duì)SLM鈦合金的影響。M2高速鋼是世界上應(yīng)用最早的高速鋼材料之一，其使用量較大。M2高速鋼的傳統(tǒng)制備方法為熔鑄法，優(yōu)點(diǎn)是可制備大尺寸產(chǎn)品，且成分添加自由。缺點(diǎn)是組織中碳化物粗大，且分布不均勻，容易發(fā)生成分偏析，影響材料的力學(xué)性能[10?12]。SLM技術(shù)作為一種新型特殊的粉末冶金制備方法，不僅具備傳統(tǒng)粉末冶金法的優(yōu)點(diǎn)，如組織成分均勻、致密[13?15]，而且成形過(guò)程中不需要使用模具，可以成形復(fù)雜精密零件。由于M2高速鋼屬于中合金鋼，在SLM技術(shù)下的成形機(jī)理較復(fù)雜，目前采用SLM制備高速鋼的研究較少，所以本研究采用SLM技術(shù)制備M2高速鋼合金，研究基板溫度和掃描速度對(duì)材料致密度、顯微組織和力學(xué)性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可對(duì)后續(xù)利用SLM法制備高性能高速鋼材料打下一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 設(shè)備與原材料

實(shí)驗(yàn)用SLM設(shè)備為湖南華曙高科技有限責(zé)任公司自主研發(fā)的FS271M金屬打印機(jī)。原材料為氣霧化高速工具鋼粉末，由中航邁特粉冶科技(北京)有限公司(AMC)提供，其化學(xué)成分列于表1，粉末形貌與粒度分布如圖1所示。由圖1可見(jiàn)M2高速鋼粉末為球形顆粒，粉末粒徑分布為V10=16.5 μm，V50= 32 μm，V100=54.3 μm。粉末的松裝密度為4.16 g/cm3。

表1 M2高速鋼粉末的化學(xué)成分

圖1 高速鋼粉末的形貌與粒度分布

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

首先用250目的篩網(wǎng)對(duì)粉末進(jìn)行篩分，以去除大顆粒粉末，確保粉末粒徑小于58 μm。粉末經(jīng)過(guò)篩分、干燥處理后，裝入SLM機(jī)的供粉缸中。然后將打印基板進(jìn)行噴砂處理，使基板表面平整以及增大摩檫力，以防止打印時(shí)底層粉末滑動(dòng)。噴砂后的基板用酒精擦拭，然后安裝到SLM機(jī)器的成型腔上，將基板溫度升高到設(shè)定溫度后，進(jìn)行調(diào)平處理。最后進(jìn)行SLM實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)完成后，用線(xiàn)切割方法將不銹鋼與基板分離，得到SLM 高速鋼樣品?；鍦囟确謩e設(shè)定為100，150和200 ℃，SLM打印參數(shù)列于表2。在不同基板溫度下，每一種激光參數(shù)各打印3個(gè)樣品，測(cè)得的相關(guān)性能取3個(gè)樣品的平均值。

1.3 性能測(cè)試

采用阿基米德排水法測(cè)定SLM不銹鋼的致密度。將SLM不銹鋼樣品加工成尺寸為5 mm×5 mm×5 mm的正方體，采用 BUEHLER-5104顯微硬度計(jì)和HBRVU—187.5型布洛維光學(xué)硬度計(jì)分別對(duì)正方體試樣的上表面、下表面以及豎截面進(jìn)行硬度測(cè)定，每個(gè)表面隔0.5 mm取點(diǎn)進(jìn)行顯微硬度測(cè)量，計(jì)算平均值。載荷為0.098 N，保載時(shí)間為15 s。利用INSTRON 3369萬(wàn)能電子力學(xué)性能試驗(yàn)機(jī)對(duì)SLM不銹鋼進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，試樣的原始標(biāo)距長(zhǎng)度為8 mm，拉伸加載速率為1 mm/min，同一批次同一參數(shù)取3個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算平均值。用JSM- 5600LV 掃描電鏡觀察SLM高速鋼的顯微組織，并用SIMENS D500全自動(dòng) X 射線(xiàn)衍射儀(X-ray diffraction, XRD)對(duì)部分樣品進(jìn)行物相分析。

表2 SLM參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 組織結(jié)構(gòu)

2.1.1 表面形貌

選取致密度最高的1號(hào)SLM高速鋼試樣的工藝參數(shù)研究基板溫度的影響，圖2所示為不同基板溫度下的SLM高速鋼表面SEM形貌。由圖可見(jiàn)隨基板溫度升高，SLM高速鋼的晶粒尺寸逐漸變大。當(dāng)基板溫度為100 ℃時(shí)，由于基板溫度較低，SLM試樣與基板之間的溫度梯度過(guò)大，試樣冷卻速率非?？欤鋮s過(guò)程中形核率高[12]，所以試樣在單位體積內(nèi)晶粒數(shù)量多(如圖2(a)所示)。當(dāng)基板溫度為200 ℃時(shí)，成形過(guò)程中產(chǎn)生的溫度梯度較小，冷卻速率低小，單位體積內(nèi)的晶粒數(shù)量減小，晶粒尺寸增大(見(jiàn)圖2(c))。

2.1.2 柱狀晶

根據(jù)SLM工藝特點(diǎn)，SLM樣品內(nèi)部非常容易形成柱狀晶，主要出現(xiàn)在樣品內(nèi)部沿著打印方向(即軸方向)的區(qū)域[16]。每一層打印結(jié)束后有一個(gè)鋪粉的過(guò)程，所以激光熔覆層與層之間的溫度梯度較層內(nèi)掃描線(xiàn)間的溫度梯度大很多，導(dǎo)致晶粒沿溫度梯度的方向生長(zhǎng)形成柱狀晶。圖3所示為SLM 高速鋼柱狀晶形貌。從圖3可見(jiàn)，當(dāng)基板溫度為100 ℃時(shí)，柱狀晶基本沿著打印方向(溫度梯度方向)單一生長(zhǎng)。基板溫度升高到200 ℃時(shí)，由于溫度梯度減小，沿著打印方向形成柱狀晶的趨勢(shì)減小，以打印方向?yàn)檩S向周?chē)l(fā)散生長(zhǎng)的趨勢(shì)增加，最后形成的柱狀晶不是沿打印方向單一生長(zhǎng)，而是開(kāi)始沿其它方向生長(zhǎng)。

圖2 不同基板溫度下的SLM高速鋼表面SEM形貌

(a) 100 ℃; (b) 150 ℃; (c) 200 ℃

圖3 SLM高速鋼制品內(nèi)部柱狀晶SEM形貌

(a) 100 ℃; (b) 200 ℃

2.2 元素含量

取基板溫度為200 ℃的SLM樣品的上下表面以及基板溫度為100 ℃的SLM樣品上表面隨機(jī)區(qū)域進(jìn)行能譜分析，在相同區(qū)域面積內(nèi)取樣分析，結(jié)果列于表3。從EDS能譜分析結(jié)果可知，SLM成形件上表面的碳含量高于下表面的碳含量，這意味著上表面的碳化物含量更高。同時(shí)，上表面中各合金元素的含量均小于下表面各合金元素的含量，意味著上表面中合金元素在基體中擴(kuò)散更加均勻，固溶到基體中的程度 更高。

表3 SLM高速鋼樣品的上下表面能譜分析結(jié)果

對(duì)比基板溫度為200 ℃和100 ℃的SLM試樣上表面元素含量，發(fā)現(xiàn)類(lèi)似規(guī)律，基板溫度越低，由于冷卻速率更快，合金元素固溶程度越低，因而表面碳化物含量越少。

2.3 物相組成

圖4所示為不同基板溫度下的SLM高速鋼XRD譜。一般來(lái)說(shuō)，冷卻速率增大有利于降低奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的起始溫度，從而形成馬氏體相[11]。由圖4可知，隨基板溫度升高，雖然SLM成形件中殘余奧氏體(CFe15.1)數(shù)量增加，但其衍射峰強(qiáng)度變化不大，表明SLM成形件中由奧氏體轉(zhuǎn)變的馬氏體含量差別不大。從表3可知，當(dāng)冷卻速率快時(shí)，表面析出的碳化物組織中C元素含量低，SLM成形件中形成的碳化物數(shù)量較少，對(duì)基板起到的沉淀強(qiáng)化作用小。同時(shí)，基板表面各合金元素的含量高，合金元素固溶程度較低。

圖4 不同基板溫度下的SLM高速鋼物相分析

2.4 致密度

圖5所示為不同基板溫度下的SLM不高速鋼密度與孔隙率隨掃描速率的變化。由圖可見(jiàn)，隨掃描速率增加，SLM高速鋼的密度下降，開(kāi)孔率上升；升高基板溫度，SLM試樣的密度整體呈上升趨勢(shì)，開(kāi)孔率降低，當(dāng)基板溫度達(dá)到200 ℃時(shí)，致密度最高。圖2中組織形貌隨基板溫度的變化規(guī)律基本與致密度的變化規(guī)律一致，隨基板溫度升高，溫度梯度減小，激光照射粉末產(chǎn)生的熔池持續(xù)時(shí)間增長(zhǎng)，此時(shí)粉末能充分吸收激光能量，形成大量的液相填充金屬顆粒間的孔隙，使樣品整體組織更加均勻和致密化。而隨掃描速率增加，激光在粉末表面停留的時(shí)間減少，粉末的熔化量減小，甚至出現(xiàn)局部熔化不充分或球化的現(xiàn)象，激光燒結(jié)效果相對(duì)較差，導(dǎo)致試樣的致密度降低。

圖5 基板溫度與掃描速率對(duì)SLM高速鋼密度與孔隙率的影響

2.5 力學(xué)性能

2.5.1 抗拉強(qiáng)度

表4所列為基板溫度對(duì)SLM高速鋼常溫抗拉強(qiáng)度的影響。由表可見(jiàn)，隨基板溫度升高，SLM高速鋼的抗拉強(qiáng)度降低，伸長(zhǎng)率升高，韌性得到一定的改善?；鍦囟壬叩?00 ℃時(shí)，抗拉強(qiáng)度為443.85 MPa，伸長(zhǎng)率為4.12%。隨基板溫度上升，SLM高速鋼抗拉強(qiáng)度下降有3個(gè)方面的原因，第一是當(dāng)基板溫度為100 ℃時(shí)，樣品內(nèi)部的柱狀晶生長(zhǎng)方向垂直于拉應(yīng)力方向，此時(shí)，晶界強(qiáng)烈阻礙位錯(cuò)的滑移，造成晶界處位錯(cuò)塞積，因而抗拉強(qiáng)度較高。但同時(shí)在晶界處出現(xiàn)大量缺陷使得晶界較脆，導(dǎo)致韌性不足，斷裂伸長(zhǎng)率低。當(dāng)基板溫度上升至200 ℃時(shí)，力的方向和柱狀晶生長(zhǎng)方向不再垂直，此時(shí)晶界阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的作用大大降低，因而材料的強(qiáng)度降低塑性升高。第二，當(dāng)基板溫度升高時(shí)，樣品的晶粒尺寸變大，導(dǎo)致細(xì)晶強(qiáng)化作用減小，對(duì)材料抗拉強(qiáng)度產(chǎn)生不利影響。柱狀晶的拉伸受力示意圖如圖6所示。第三，在基板溫度為100 ℃時(shí)，冷卻速率大，奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體相時(shí)產(chǎn)生大量的熱應(yīng)力，當(dāng)熱應(yīng)力累積到超過(guò)材料的斷裂強(qiáng)度時(shí)，材料發(fā)生開(kāi)裂現(xiàn)象[17]，此時(shí)大部分熱應(yīng)力隨著裂紋的產(chǎn)生而釋放，SLM樣品中的殘余熱應(yīng)力降低；隨基板溫度升高，樣品中累積的熱應(yīng)力不足以使樣品產(chǎn)生開(kāi)裂，同時(shí)熱應(yīng)力也沒(méi)有對(duì)應(yīng)的端口釋放，所以熱應(yīng)力釋放不足，使得樣品中累積大量的熱應(yīng)力，最終導(dǎo)致樣品抗拉強(qiáng)度降低。后續(xù)的研究可以通過(guò)對(duì)200 ℃時(shí)的SLM原始件進(jìn)行低溫退火去除應(yīng)力，來(lái)提高材料的抗拉強(qiáng)度。

表4 在不同基板溫度下的SLM高速鋼拉伸性能

圖6 不同基板溫度下的SLM高速鋼內(nèi)部柱狀晶拉伸過(guò)程示意圖

(a) 100 ℃; (b) 200 ℃

2.5.2 顯微硬度

圖7所示為不同基板溫度下的SLM高速鋼顯微硬度HV0.1。由圖可見(jiàn)，相同基板溫度下，上表面的顯微硬度高于下表面硬度，差值在200~300之間。隨基板溫度升高，SLM高速鋼的顯微硬度提高，當(dāng)基板溫度為200 ℃時(shí)HV0.1達(dá)到峰值1 150。

圖7 在不同基板溫度下的SLM高速鋼顯微硬度

隨基板溫度升高，材料密度進(jìn)一步提高，合金元素較充分地固溶擴(kuò)散到基板中，根據(jù)Hall-Petch公式：s=0+K?1/2(式中：s為材料的屈服極限；0為移動(dòng)單個(gè)位錯(cuò)時(shí)產(chǎn)生的晶格摩擦力；K為常數(shù)；為晶粒尺寸)可知，晶粒越細(xì)小，合金的強(qiáng)度越高。但從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，基板溫度高時(shí)，SLM試樣晶粒尺寸略有增大，但硬度更高，說(shuō)明細(xì)晶強(qiáng)化不是SLM高速鋼中起主導(dǎo)作用的強(qiáng)化機(jī)制。

SLM高速鋼表面元素的能譜分析結(jié)果表明，試樣的上表面中形成的碳化物含量高于下表面的碳化物含量，且上表面的碳化物組織分布更加均勻，在碳化物沉淀強(qiáng)化的機(jī)制下，使得上表面的顯微硬度高于下表面。同時(shí)，上表面各合金元素的含量均低于下表面各合金元素的含量，意味著上表面中合金元素固溶到基體中的程度較高，在合金元素固溶強(qiáng)化的機(jī)制下，使得上表面的顯微硬度更高。

在碳化物沉淀強(qiáng)化和合金元素固溶強(qiáng)化雙重強(qiáng)化機(jī)制下，上表面的顯微硬度明顯高于下表面的顯微硬度。同理，基板溫度越低，冷卻速率越快，合金元素固溶程度越低，表面碳化物含量少，因而SLM試樣的顯微硬度越低。

3 結(jié)論

1) 采用選擇性激光熔覆法制備M2高速鋼，隨基板溫度從100 ℃升高到200 ℃，高速鋼的抗拉強(qiáng)度從865 MPa降到443 MPa。材料致密度和顯微硬度(HV0.1)隨基板溫度升高而升高，峰值分別為99.8%和1 150。

2) 隨基板溫度升高，高速鋼的顯微組織更加均勻，柱狀晶由單一方向生長(zhǎng)轉(zhuǎn)變?yōu)槎嘞蛏L(zhǎng)，碳化物含量增加，合金元素的固溶程度提高。

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(編輯 湯金芝)

Effects of substrate temperature on microstructure and property of M2 high-speed steel prepared by selective laser melting

DING Huan, LIU Rutie, XIONG Xiang, XU Jie, CHEN Jie, LIAO Ning

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

M2 high-speed steels were prepared by selective laser melting (SLM) with the substrate temperature of 100, 150 and 200 ℃ respectively. The effects of substrate temperature on the microstructure and mechanical properties of the samples were studied. The results show that increasing of substrate temperature is beneficial to increase the density and uniformity of M2 high-speed steel. When the substrate temperature is 200 ℃, the microstructure of the SLM sample is more uniform and dense, the solid solution of each element and the content of carbide is high. The direction of the columnar crystals no longer grows only along the Z-axis direction. At the same time, the sample with 200 ℃substrate temperature has the maximum microhardness of 1 150 HV0.1, which is increased by 40% compared with the samples with 100 ℃substrate temperature. With increasing substrate temperature from 100℃to200℃, the tensile strength of M2 high-speed steel at room temperature printed along the Z-axis decreases from 865.23 MPa to 443.85 MPa, due to the decrease of the number of columnar grains in a single direction.

selective laser melting (SLM); high-speed steel; substrate temperature; density; microhardness; tensile strength

TF125

A

1673-0224(2018)05-511-07

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(2016YFB0700302)

2018?03?09；

2018?05?25

劉如鐵，副教授，博士。電話(huà)：0731-88876566；E-mail: llrrtt@csu.edu.cn; 熊翔，教授，博士。電話(huà)：0731-88836079；E-mail: xiongx@csu.edu.cn