金文英　聶瑾芳

摘要：探討了華中師大等編《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》第四版教材中“滴定分析基本操作練習(xí)”實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，提出應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)原理增加指示劑變色范圍、酸堿滴定突越范圍，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)先反復(fù)練習(xí)再進(jìn)行體積比的測(cè)定及數(shù)據(jù)處理增加示范表格等內(nèi)容。

關(guān)鍵詞：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)；滴定分析；基本操作

中圖分類(lèi)號(hào)：G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2018）32-0273-02

由華中師范大學(xué)主編，東北師范大學(xué)、陜西師范大學(xué)、北京師范大學(xué)、西南大學(xué)參編的《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》于1980年出版，現(xiàn)最新版為第四版，由高等教育出版社出版并成為教育部“面向21世紀(jì)分析化學(xué)教學(xué)內(nèi)容和課程體系的改革與實(shí)踐”項(xiàng)目的研究成果。該教材傳承了與時(shí)俱進(jìn)和“精、全、新”的編寫(xiě)原則，具有科學(xué)性、先進(jìn)性、系統(tǒng)性和教育性的統(tǒng)一，反映了分析化學(xué)的時(shí)代特征，被許多高等院校選為分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教材。我校桂林理工大學(xué)化學(xué)化工類(lèi)的各專(zhuān)業(yè)采用該教材作為分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程專(zhuān)用教材。

第四版《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》與第三版不同之處是每個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目都添加了實(shí)驗(yàn)?zāi)康模@樣可以使學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)?zāi)康母軌蛎鞔_實(shí)驗(yàn)的意義、了解需要掌握的理論知識(shí)點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)技能。對(duì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目也做了一些調(diào)整，比如增加了“有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定”、“乙酰水楊酸含量的測(cè)定”、“胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測(cè)定”[1]。增加的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目更加緊密地銜接分析化學(xué)的理論知識(shí)，拓展了分析化學(xué)的實(shí)際應(yīng)用，通過(guò)增加的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目可以使學(xué)生學(xué)習(xí)藥品中某些成分含量的測(cè)定方法，了解純品與片劑分析方法的區(qū)別，掌握分析實(shí)際樣品時(shí)的試樣前處理方法，為后續(xù)的專(zhuān)業(yè)課程學(xué)習(xí)和從事相關(guān)工作?？蒲写蛳铝己玫幕A(chǔ)。但在使用第四版作為實(shí)驗(yàn)教材的教學(xué)實(shí)踐中，我們發(fā)現(xiàn)修訂后該教材對(duì)某些實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中某些問(wèn)題的闡述，尚有值得商榷之處，現(xiàn)對(duì)其中“滴定分析基本操作練習(xí)”實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行探討。

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的第一篇中定量分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目主要是四大滴定分析法，根據(jù)滴定反應(yīng)的類(lèi)型不同，可將滴定分析法分為酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。進(jìn)行滴定分析時(shí)，先將試樣制備成溶液置于容器中，在適宜的反應(yīng)條件下，再將標(biāo)準(zhǔn)溶液由滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中去，直到兩者按照一定的化學(xué)方程式所表示的計(jì)量關(guān)系完全反應(yīng)為止，由于在計(jì)量點(diǎn)時(shí)試液的外觀(guān)并無(wú)明顯變化，因此還需加入適當(dāng)?shù)闹甘緞沟味ㄟM(jìn)行至指示劑的顏色發(fā)生突變時(shí)而終止，然后根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積用量，計(jì)算出被測(cè)組分的含量[2]。滴定分析法的特點(diǎn)是準(zhǔn)確度高，能滿(mǎn)足常量分析的要求；操作簡(jiǎn)便、快速；使用的儀器簡(jiǎn)單、價(jià)廉；并且可應(yīng)用多種化學(xué)反應(yīng)類(lèi)型進(jìn)行測(cè)定，方法成熟，滴定分析法在生產(chǎn)實(shí)踐和科學(xué)研究中有著非常廣泛的應(yīng)用。因此其中實(shí)驗(yàn)二“滴定分析基本操作練習(xí)”對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)尤為重要：學(xué)生在進(jìn)行定量分析前必須要掌握各種滴定分析儀器的正確使用方法，初步掌握酸堿指示劑在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的變色情況，正確判斷滴定的終點(diǎn)，學(xué)會(huì)正確觀(guān)察和記錄消耗滴定劑的體積。我院（化學(xué)與生物工程學(xué)院）開(kāi)設(shè)此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)為4學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)前指導(dǎo)老師細(xì)致全面地演示各種滴定儀器的正確使用方法，講解酸堿指示劑在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的變色情況，如何判斷滴定終點(diǎn)以及正確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；隨后學(xué)生按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的操作。

第三版分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)“滴定分析基本操作練習(xí)”沒(méi)有單獨(dú)介紹實(shí)驗(yàn)?zāi)康模皇窃趯?shí)驗(yàn)原理中提及部分實(shí)驗(yàn)?zāi)康模旱味ǚ治龇ㄊ菍⒌味▌┑渭拥胶斜粶y(cè)組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測(cè)組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點(diǎn)的正確判斷[3]。原理和目的沒(méi)有單獨(dú)羅列，不利于學(xué)生明確掌握實(shí)驗(yàn)的目的和意義。第四版分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)“滴定分析基本操作練習(xí)”中單獨(dú)羅列兩點(diǎn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模康拿鞔_，結(jié)構(gòu)清晰，便于學(xué)生了解實(shí)驗(yàn)的意義。但第四版的實(shí)驗(yàn)原理較第三版內(nèi)容過(guò)于精簡(jiǎn)，僅僅介紹HCl溶液與NaOH溶液進(jìn)行相互滴定的過(guò)程中，若采用同一種指示劑指示終點(diǎn)，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量亦隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道HCl溶液與NaOH溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通過(guò)計(jì)算VHCl/VNaOH體積比的精密度，可以檢查實(shí)驗(yàn)者對(duì)滴定分析操作和判斷終點(diǎn)的掌握情況[1]。筆者認(rèn)為實(shí)驗(yàn)原理應(yīng)再添加HCl溶液與NaOH溶液相互滴定時(shí)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值，滴定突越的pH范圍，兩種酸堿指示劑的理論變色范圍等內(nèi)容?！暗味ǚ治龌静僮骶毩?xí)”中，學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作時(shí)經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)加錯(cuò)酚酞、甲基橙這兩種指示劑的現(xiàn)象。滴定突越范圍是選擇指示劑的依據(jù)，實(shí)驗(yàn)原理需要再詳細(xì)敘述，以便學(xué)生更好的理解實(shí)驗(yàn)步驟中HCl溶液滴定NaOH溶液，NaOH溶液滴定HCl溶液時(shí)指示劑分別選擇甲基橙和酚酞的原因，為后續(xù)酸堿滴定分析實(shí)驗(yàn)打好基礎(chǔ)。

第四版“滴定分析基本操作練習(xí)”中實(shí)驗(yàn)步驟也相比較第三版“滴定分析基本操作練習(xí)”做了調(diào)整，添加了步驟3：對(duì)滴定管進(jìn)行檢漏、洗滌、裝管及排氣泡；調(diào)整步驟4堿式滴定管操作練習(xí)和終點(diǎn)判斷、步驟5酸式滴定管操作練習(xí)和終點(diǎn)判斷。在步驟4、5中要求反復(fù)滴定，自如控制滴定速度，準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)并測(cè)定兩種溶液用量的體積比。筆者認(rèn)為，在滴定分析基本操作練習(xí)應(yīng)先讓學(xué)生分別反復(fù)練習(xí)若干次，訓(xùn)練學(xué)生掌握酸堿滴定管的正確操作技術(shù)和準(zhǔn)確的判斷滴定終點(diǎn)能力后再單獨(dú)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)內(nèi)容“HCl和NaOH溶液體積比的測(cè)定”，這樣才會(huì)提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度。因此筆者建議添加步驟6，即學(xué)生通過(guò)反復(fù)練習(xí)，掌握了滴定管的使用方法，熟練滴定操作后，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行HCl和NaOH溶液體積比的測(cè)定，這樣才能得到較為合理的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并進(jìn)行后續(xù)的數(shù)據(jù)處理分析。

第四版“滴定分析基本操作練習(xí)”中數(shù)據(jù)處理提出準(zhǔn)確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行相關(guān)計(jì)算，列表記錄，并對(duì)表中項(xiàng)目進(jìn)行羅列，最后要求測(cè)定值的相對(duì)平均偏差RSD≤0.2%（或0.3%）。筆者認(rèn)為，初次的滴定操作練習(xí)實(shí)驗(yàn)測(cè)定如結(jié)果要求相對(duì)平均偏差RSD≤0.3%，那么學(xué)生在進(jìn)行在步驟4、5中必須要反復(fù)練習(xí)滴定，熟練滴定操作才能得到較為滿(mǎn)意的結(jié)果。此外滴定分析基本操作練習(xí)是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)第一篇定量分析中的關(guān)于滴定分析的第一個(gè)實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)記錄部分應(yīng)添加實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理的表格示例，以此表格為例，規(guī)范學(xué)生分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差計(jì)算所得數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)估自己是否達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

以上所述是筆者對(duì)華中師范大學(xué)主編，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué)，西南大學(xué)參編的《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》第四版中“滴定分析基本操作練習(xí)”實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的幾點(diǎn)不同意見(jiàn)與建議，如有不當(dāng)之處，希望專(zhuān)家與同行們批評(píng)指正，作進(jìn)一步的商榷。

參考文獻(xiàn)：

[1]華中師范大學(xué)，等.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2015.

[2]華中師范大學(xué)，等.分析化學(xué)（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2011.

[3]華中師范大學(xué)，等.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第3版）[M].北京：高等教育出版社，2001.