段路強(qiáng)

摘 要：外延霧表面是一種常見的外延缺陷表現(xiàn)形式，在外延淀積后的硅片上，經(jīng)常出現(xiàn)密集分布的霧缺陷，在器件工藝中，霧缺陷的存在會(huì)影響工藝器件的產(chǎn)品性能，因此硅片上的霧缺陷也成為了衡量外延層質(zhì)量的一項(xiàng)重要參數(shù)。隨著設(shè)備的更新和工藝的改進(jìn)，不同的外延設(shè)備及工藝加工條件仍會(huì)有外延“霧”片的產(chǎn)生，對產(chǎn)品加工造成了困擾。文章中簡要介紹了外延過程中產(chǎn)生發(fā)霧的原因，以理論和實(shí)踐相結(jié)合的方式對外延霧缺陷的產(chǎn)生過程進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，并提出了解決方式，通過增加外延爐氮?dú)獯祾哐b置，隔離了外延設(shè)備關(guān)鍵部位與環(huán)境氣體的接觸，能有效降低設(shè)備自身的吸潮情況，減少外延過程中霧缺陷的形成。

關(guān)鍵詞：外延；表面發(fā)霧；外延缺陷；設(shè)備吸潮

中圖分類號：TN304.24 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）21-0104-03

Abstract： Epitaxial fog surface is a common form of epitaxial defects. After epitaxial deposition on silicon wafers， dense distribution of fog defects often occurs. In the process of devices， the existence of fog defects will affect the product performance of process devices. Therefore， the fog defect on silicon wafer has become an important parameter to measure the quality of epitaxial layer. With the renewal of equipment and the improvement of technology， different epitaxial equipment and process conditions will still have the appearance of epitaxial "fog"， which has caused problems to the product processing. In this paper， the causes of fog formation in epitaxial process are briefly introduced， and the experimental verification of the formation process of epitaxial fog defect is carried out by combining theory with practice， and the solution is put forward by adding nitrogen purge device to the epitaxial furnace. The contact between the key parts of epitaxial equipment and the ambient gas can effectively reduce the moisture absorption of the equipment itself and reduce the formation of fog defects in the epitaxial process.

Keywords： epitaxy； surface fogging； epitaxial defects； moisture absorption of equipment

1 概述

隨著電子器件技術(shù)和應(yīng)用的發(fā)展，對硅器件材料提出了越來越高的要求，外延層作為硅器件制造的基礎(chǔ)，它的質(zhì)量和電路元器件的性能息息相關(guān)。但是在實(shí)際外延層加工過程中，受襯底及外延工藝條件、系統(tǒng)設(shè)置等影響，外延后會(huì)出現(xiàn)各種外延缺陷，如亮點(diǎn)、角錐體、橘皮、形變、霧狀表面等，這些外延缺陷的存在，使晶體排列規(guī)律發(fā)生改變，晶格不完整，影響自由載流子的壽命，改變器件中的電子俘獲率，使器件的放大、頻率等性能變壞，造成器件漏電、參數(shù)功能異常等，因此生產(chǎn)中對硅外延的微缺陷程度也提出了很高的要求。

外延霧表面也是由微觀缺陷引起的，霧表面實(shí)際上是微觀缺陷密度大到一定程度（>104/cm2）后的宏觀表現(xiàn)。外延層產(chǎn)生微缺陷后，在強(qiáng)光的照射下，因漫散射作用，在外延片表面能觀察到的一種白霧狀霧斑，我們稱之為外延霧缺陷。這種白霧狀缺陷有時(shí)呈局部霧狀，嚴(yán)重時(shí)覆蓋整個(gè)表面。經(jīng)過化學(xué)腐蝕后，在日光燈下目視可見，在顯微鏡下呈微小的腐蝕坑狀。早期的研究認(rèn)為霧缺陷與外延的襯底片質(zhì)量有關(guān)，襯底片的金屬離子沾污以及外延生長過程中的雜質(zhì)沾污會(huì)引起外延的霧狀缺陷。但在實(shí)際生產(chǎn)中很少會(huì)考慮金屬離子沾污問題，其他原因也會(huì)引起外延的霧表面。

2 實(shí)驗(yàn)分析

取有發(fā)霧的制品與合格制品進(jìn)行對比：經(jīng)過TXRF檢測，表面金屬含量正常，沒有異常的表面沾污，說明發(fā)霧原因不是金屬離子沾污引起的。

對發(fā)霧樣片進(jìn)行Sirtl腐蝕液腐蝕后進(jìn)行觀察，在金相顯微鏡下觀察表面主要是由一些無數(shù)的小黑點(diǎn)缺陷（小丘，突起）組成，顯微鏡下觀察表面橘皮現(xiàn)象嚴(yán)重。該形成的發(fā)霧狀況，用HF清洗處理不能改變狀態(tài)，說明不是有表面氧化層存在，對該樣片用HCl高溫（1150℃）刻蝕約1-2u厚度，該發(fā)霧仍然存在。說明發(fā)霧造成的缺陷不是在表面形成的，而是在生成外延過程中形成的。

為了驗(yàn)證缺陷是何時(shí)出現(xiàn)的，參考實(shí)際工藝生產(chǎn)過程進(jìn)行了分析：一個(gè)完整的外延過程主要分為三個(gè)階段：硅片趕氣烘烤階段、氯化氫刻蝕階段以及外延淀積階段。試驗(yàn)按照加工順序分別獲得只完成第一階段樣片一枚，完成第一、二階段的樣片一枚，以及完成第一、二、三階段的樣片一枚。取各階段加工完后的制品進(jìn)行對比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：硅片在經(jīng)過氫氣趕氣烘烤后就出現(xiàn)表面有發(fā)霧情況，顯微鏡下觀測為表面橘皮、粗糙。該發(fā)霧表面經(jīng)過氯化氫刻蝕后仍然存在，再經(jīng)過外延硅淀積后粗糙程度被放大，形成容易觀測到的霧狀缺陷。

為了排除襯底片對外延的影響，對襯底樣片進(jìn)行了確認(rèn)：通過對襯底片進(jìn)行酸液（HF：HNO3=19：1）腐蝕，以及高溫（1100℃）氮?dú)?、氧氣氧化及處理后，觀察表面，硅片表面平整、無異常染色及缺陷點(diǎn)，說明襯底片無異常，發(fā)霧不是由于襯底材料引起的。結(jié)合以上試驗(yàn)證實(shí)：發(fā)霧表面來源于氫氣烘烤過程中。

3 原因調(diào)查

理論上來講氫氣對硅片表面是沒有腐蝕作用的，經(jīng)過氫氣處理后表面不應(yīng)該會(huì)出現(xiàn)發(fā)霧粗糙情況。分析認(rèn)為：可能與襯底片存在異常氧化有關(guān)，有資料證明，在氫氣氛圍中有少量的氧化層時(shí)，在高溫狀態(tài)下，隨著時(shí)間變長氧化層厚度會(huì)逐漸減少，直至消失。但是在高溫氫氣氛圍中有少量氧氣存在時(shí)，氧分子會(huì)優(yōu)先與硅發(fā)生反應(yīng)，形成氧化層，隨著時(shí)間變長再逐漸消失。由于氧化沒有發(fā)生在整個(gè)硅片表面上，所以在氧化層消失后會(huì)留下小坑狀痕跡，形成氧化霧缺陷，在后續(xù)外延淀積時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的微小缺陷，導(dǎo)致外延發(fā)霧。

為了確定氧化層來源進(jìn)行了設(shè)備檢測和試驗(yàn)：測定設(shè)備泄漏率，結(jié)果顯示設(shè)備無異常泄漏；測定設(shè)備終端氮?dú)?、氫氣中水汽、氧含量均達(dá)到使用要求，未見異常。后續(xù)再次重復(fù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)幾個(gè)規(guī)律：（1）硅片表面均勻的薄氧化

層在氫氣烘烤時(shí)會(huì)完全消失且對表面不會(huì)造成影響；（2）降低氫氣烘烤溫度、延長烘烤時(shí)間可以改善表面發(fā)霧情況。結(jié)合理論分析，可以確定：造成硅片表面異常的不是氧氣造成氧化缺陷，應(yīng)該為設(shè)備加工腔體內(nèi)的水汽造成的，當(dāng)設(shè)備加熱烘烤時(shí)，腔體內(nèi)的水汽緩慢釋放并與襯底片中硅元素發(fā)生氧化反應(yīng)，后續(xù)過程中二氧化硅再與氫氣發(fā)生反應(yīng)，釋放氧分子，由于水汽含量沒有達(dá)到一定量級，使得硅表面氧化不均勻，硅被氧化后的部分出現(xiàn)小坑狀表面，形成發(fā)霧。

經(jīng)過對設(shè)備的研究分析，可以確定腔體內(nèi)水汽來源主要是由于設(shè)備自身系統(tǒng)吸潮造成：由于系統(tǒng)的金屬冷卻壁附近的多晶硅生成物較疏松，在設(shè)備腔體打開時(shí)與外部環(huán)境接觸，極易吸收環(huán)境中的水分子，導(dǎo)致金屬冷卻壁表面以及多晶硅生成物中含水量較高。在設(shè)備加熱時(shí)釋放出水汽和硅片表面發(fā)生反應(yīng)，生成氧化層，進(jìn)而導(dǎo)致硅片表面發(fā)霧。

4 改善思路

為了減少外延表面發(fā)霧情況，有以下兩種解決方式：一種是盡量降低水汽對硅片的影響，通過增加低溫烘烤時(shí)間、增加趕氣時(shí)氣體流量可以有效降低腔體內(nèi)水汽的含量，減少后續(xù)對硅片的影響。但是增加的時(shí)間要很長，一般至少需要增加30-40分鐘以上，影響設(shè)備加工效率。另一種方法是減少腔體部件對水汽的吸收，可以通過減少腔體與外部環(huán)境的接觸時(shí)間和空間來完成。

通過對設(shè)備的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，設(shè)備腔體容易吸潮的部分主要集中在以下幾個(gè)地方，如圖1所示：Seal plate 上密封板，Gas ring氣環(huán)內(nèi)側(cè)，Bell jar鐘罩內(nèi)壁， Susceptor石墨基座上，Quartz purge baffle石英導(dǎo)流盤以及Quartz hanger石英吊桿上。在設(shè)備正常加工時(shí)，減少制品裝取片的時(shí)間來減少水汽吸附量是不現(xiàn)實(shí)的，如果能夠隔離設(shè)備容易吸潮的部分和外部環(huán)境接觸，則可以了起到改善水汽吸附的問題。

為了減少這些部位的水汽吸附量，可以通過降低這些區(qū)域的水汽含量來實(shí)現(xiàn)?？梢酝ㄟ^增加吹掃干燥氮?dú)鈦頊p少接觸區(qū)域的水汽含量，如能夠做到如圖2所示的效果，在基座升起時(shí)對基座周圍及密封板區(qū)域進(jìn)行氮?dú)夥諊谋Ｗo(hù)（如圖2所示），達(dá)到隔絕外部環(huán)境氣體的目的，應(yīng)該可以達(dá)到想要的效果。

隨后經(jīng)過增加吹氣管路，在設(shè)備基座升起時(shí)人為對設(shè)備周邊進(jìn)行氮?dú)獯祾?，再次進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)發(fā)霧改善效果明顯。但是人工吹掃氮?dú)獾脑O(shè)備兼容性比較差，不適合設(shè)備實(shí)際使用，為了能夠滿足設(shè)備自動(dòng)化需求，需對設(shè)備進(jìn)行部分優(yōu)化。

5 設(shè)備優(yōu)化實(shí)施

外延系統(tǒng)的供氣氣路圖，如圖3：設(shè)備在加工制品狀態(tài)時(shí)，Rot H2反應(yīng)氣體經(jīng)過PV17閥，從圖上圓圈區(qū)域進(jìn)入設(shè)備，氣體從下氣環(huán)向上穿過密封板（Seal plate）分成5路支流氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，如果能夠在腔體打開時(shí)通過該管路進(jìn)行氮?dú)獯祾?，則可以起到部分氮?dú)獗Ｗo(hù)的目的。

改造實(shí)施時(shí)需增加一路氮?dú)夤苈泛鸵粋€(gè)三通氣動(dòng)控制閥以及一個(gè)24V電磁閥。控制邏輯關(guān)系如圖4：通過信號檢測蓋板位置，蓋板位置處于打開時(shí)，吹掃氮?dú)忾_啟，否則氮?dú)馓幱陉P(guān)閉狀態(tài)。檢測信號可以采用監(jiān)控CLAMS UP狀態(tài)的系統(tǒng)內(nèi)部信號（DO 4B的信號），當(dāng)CLAMS均處于開啟狀態(tài)時(shí)，說明腔體處于開啟狀態(tài)（DO 4B為高電平24V），此時(shí)電磁閥接通并控制氣動(dòng)閥開啟，開啟氮?dú)獯祾郀顟B(tài)，當(dāng)蓋板關(guān)閉時(shí)，CLAMS關(guān)閉，氮?dú)獯祾呓Y(jié)束，設(shè)備恢復(fù)原來狀態(tài)。

改造后氣路圖如下：增加PV49閥，以及Purge N2管路，在設(shè)備加工時(shí)PV49處于氮?dú)怅P(guān)閉狀態(tài)使通過PV17閥的氣體能夠正常通過，在設(shè)備開啟狀態(tài)時(shí)，關(guān)閉PV17的氣體管路，打開Purge管路的氮?dú)猓_啟設(shè)備自動(dòng)氮?dú)獯迪垂δ堋?/p>

需要注意的是：PV49閥的驅(qū)動(dòng)氣體壓力控制，一般控制在30 PSI左右，使PV49氣動(dòng)閥閥處于半開啟狀態(tài)，壓力過大時(shí)PV49將處于全開狀態(tài)，此時(shí)氣環(huán)進(jìn)氣口哪里將沒有氮?dú)獯祾邭怏w出來，影響氮?dú)獯祾弑Ｗo(hù)效果，壓力過小時(shí)PV49將處于關(guān)閉狀態(tài)，不能進(jìn)行氮?dú)獗Ｗo(hù)。

6 結(jié)束語

通過該改造后，設(shè)備能夠在腔體開啟時(shí)完成自動(dòng)氮?dú)獗Ｗo(hù)的功能，幾個(gè)容易吸潮的區(qū)域都將處于干燥氮?dú)獾沫h(huán)境內(nèi)，能有效減少設(shè)備腔體打開時(shí)的水汽吸收量。經(jīng)確認(rèn)改造后設(shè)備自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)良好，經(jīng)過重復(fù)試驗(yàn)后未有表面發(fā)霧現(xiàn)象發(fā)生，說明通過氮?dú)獗Ｗo(hù)后確實(shí)能有效改善設(shè)備腔體吸收水汽的問題，減少外延霧缺陷的發(fā)生。

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