孫鴻瑞　田野

摘 要：氨咖黃敏膠囊的薄層色譜鑒別方法通過(guò)改善能夠同時(shí)鑒別出三種物質(zhì)，分別是咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏和對(duì)乙酰氨基酚，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)的改進(jìn)和加強(qiáng)使鑒別的效果更好，同時(shí)能夠使分離作用提高，文章對(duì)氨咖黃敏膠囊薄層色譜鑒別方法的改進(jìn)進(jìn)行了試驗(yàn)研究，并且提出相應(yīng)的建議。

關(guān)鍵詞：對(duì)乙酰氨基酚；咖啡因；馬來(lái)酸氯苯那敏；薄層色譜

氨咖黃敏膠囊作為治療感冒的藥物，成分包括乙酰氨基酚、人工牛黃和馬來(lái)酸氯苯那敏等物質(zhì)，這種藥物屬于復(fù)方制劑，在化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有記錄，鑒別中記錄著薄層色檢測(cè)出有對(duì)乙酰氨基酚和馬來(lái)酸氯苯那敏的成分，但是檢測(cè)不全面，經(jīng)過(guò)使用新式薄層色譜來(lái)鑒別氨咖黃敏的成分，鑒別的成分有三種，分別是馬來(lái)酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，這種鑒別方法具有較準(zhǔn)確的結(jié)果，同時(shí)對(duì)分離作用也有好的效果。

1 氨咖黃敏的功效和作用

氨咖黃敏膠囊可以治療流行性感冒，對(duì)頭痛和鼻塞等問(wèn)題具有較好的療效，成分中的對(duì)乙酰氨基酚可以防止前列腺素的合成，能夠鎮(zhèn)痛，對(duì)其他疾病引起的疼痛具有較好的緩解作用，還能改善發(fā)熱的癥狀?？Х纫蚓哂刑岣咚幮У淖饔茫軌蚴怪袠信d奮，治療頭暈嗜睡，馬來(lái)酸氯苯那敏可以緩解鼻塞、咳嗽以及腸胃問(wèn)題，對(duì)支氣管具有有效的療效，但是三種成分的攝入量不能過(guò)多，否則會(huì)出現(xiàn)不良的反應(yīng)和癥狀，影響健康。

2 鑒別儀器和藥品

微量分析天平采用的是上海某儀器廠生產(chǎn)的一種，電熱恒溫干燥箱使用是湖北某醫(yī)療器械廠生產(chǎn)的，三用紫外分析儀器是上海某儀器廠生產(chǎn)的，還有山東工廠生產(chǎn)的硅膠薄層板，采用的對(duì)照品成分是中國(guó)藥品檢定部門提供的，包括馬來(lái)酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，試驗(yàn)說(shuō)用的藥品是湖南某制藥公司所生產(chǎn)的氨咖黃敏膠囊，規(guī)格為每粒膠囊中含有咖啡因15毫克、乙酰氨基酚250毫克和馬來(lái)酸氯苯那敏1毫克，試驗(yàn)中使用的其他試劑為分析純。

3 鑒別方法和結(jié)果

3.1 單一對(duì)照品的溶液制作和準(zhǔn)備

取一定量的咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對(duì)照品，保證其純度，然后加入氯仿形成每1毫升中含有10毫克對(duì)乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來(lái)酸氯苯那敏的單一對(duì)照品溶液，完成單一對(duì)照品的準(zhǔn)備。

3.2 混合對(duì)照品的溶液制作和準(zhǔn)備

取一定量的咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對(duì)照品進(jìn)行混合，混合之后再加入氯仿形成每1毫升含有10毫克對(duì)乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來(lái)酸氯苯那敏的混合對(duì)照溶液，完成混合對(duì)照品的準(zhǔn)備。

3.3 供試品溶液的制作和準(zhǔn)備

供試品物質(zhì)取一粒，念成細(xì)末，再加入10毫升氯仿，使供試品溶解，再進(jìn)行過(guò)濾，供試品溶液中含有每毫升25毫克對(duì)乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來(lái)酸氯苯那敏，完成供試品溶液的準(zhǔn)備。

4 薄層的層析

根據(jù)薄層色譜法，取出適量的單一、混合等五種配制溶液，分別為10μ，將這幾種溶液分別在同一個(gè)硅膠薄層板上放置，采用110溫度進(jìn)行活化，持續(xù)半個(gè)小時(shí)，再配制展開劑，使氯仿、乙醇和丙酮含量比例為18：3：2，展開劑在12厘米即可，晾干之后再紫外儀器下進(jìn)行觀察，供試品溶液中存在三個(gè)斑點(diǎn)，其顏色和位置與對(duì)照品溶液中的斑點(diǎn)相同，大小也相同，且斑點(diǎn)呈現(xiàn)圓潤(rùn)規(guī)則的形狀，這說(shuō)明分離的效果比較好，咖啡因的Rf=0.83，馬來(lái)酸氯苯那敏Rf=0.15，對(duì)乙酰氨基酚Rf=0.62。（如圖1）

5 討論分析

原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品與供試品溶液中兩種成分濃度均不同，對(duì)照品溶液每1毫升中含對(duì)乙酰氨基酚10毫克、馬來(lái)酸氯苯那敏0.15毫克；供試品溶液每1毫升中含對(duì)乙酰氨基酚50毫克、馬來(lái)酸氯苯那敏0.2毫克。氨咖黃敏膠囊是復(fù)方制劑，試驗(yàn)中應(yīng)考慮多組分因素，而且量的比例差別較大；可操作性。每1粒膠囊中含對(duì)乙酰氨基酚250毫克，取1粒的細(xì)粉溶于5毫升氯仿中，由于氯仿本身易揮發(fā)，在通風(fēng)廚中操作更易揮發(fā)，加上輔料的影響，對(duì)乙酰氨基酚很難完全溶解。同樣取250毫克對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品完全溶解于5毫升氯仿中也不可能。為縮小原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)照品和供試品溶液濃度的差距，該法將供試品溶液中的溶劑由5毫升增至10毫升，可使對(duì)乙酰氨基酚濃度更接近，咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏兩種成分濃度一致。

對(duì)照品溶液每1毫升中含對(duì)乙酰氨基酚10毫克、咖啡因1.5毫克、馬來(lái)酸氯苯那敏0.1毫克；供試品溶液每1毫升中含對(duì)乙酰氨基酚25毫克、咖啡因1.5毫克、馬來(lái)酸氯苯那敏0.1毫克。無(wú)論是5毫升還是10毫升溶液中，對(duì)乙酰氨基酚的濃度均已達(dá)到飽和，所以，對(duì)照品和供試品溶液中的濃度基本上是一致的?？紤]到咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏均溶于氯仿和乙醇，而對(duì)乙酰氨基酚也溶于乙醇，同時(shí)又與咖啡因都溶解于丙酮，故展開劑選擇氯仿、乙醇、丙酮，既有助于各組分溶解，也使3種成分均得到有效分離。色譜條件的改變，使試驗(yàn)結(jié)果較為滿意。

薄層板由硅膠G改用硅膠GF254；展開劑由甲醇-濃氨（20∶0.15）改用氯仿-乙醇-丙酮（18∶3∶2）；顯色方法由碘蒸汽改用紫外光燈（254nm），因?yàn)?種成分均可在熒光燈下直接觀測(cè)。氨咖黃敏膠囊中的咖啡因?qū)僦袠信d奮劑，有文獻(xiàn)對(duì)其含量測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，本文則對(duì)其薄層色譜鑒別方法進(jìn)行探討，將原標(biāo)準(zhǔn)中未檢出的咖啡因同時(shí)檢出，對(duì)藥品質(zhì)量控制有一定的意義。該法同樣適用于除氨咖黃敏膠囊以外的其他劑型。

6 結(jié)束語(yǔ)

改進(jìn)方法將硅膠G薄層板改為硅膠GF254薄層板，展開劑由甲醇-濃氨溶液（20∶0.15）改進(jìn)為氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9∶1.5∶1∶0.012），起到了能檢出3種成份與改善分離度的效果。在254nm紫外燈光下3個(gè)熒光斑點(diǎn)顯色清晰，分離完全，易于辨認(rèn)，避免了用標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)因熏碘蒸汽不均勻而帶來(lái)的影響，重現(xiàn)性高，結(jié)果令人滿意。標(biāo)準(zhǔn)方法采用化學(xué)方法鑒別咖啡因，尚需單獨(dú)取樣進(jìn)行提取，分離，2次蒸干等，操作方法繁瑣，費(fèi)時(shí)。改進(jìn)為薄層色譜法后，取同一樣品在同一塊薄層板上點(diǎn)樣，展開，3種成份同時(shí)檢視，方法簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)。

參考文獻(xiàn)

[1]趙燕.氨咖黃敏膠囊中對(duì)乙酰氨基酚和咖啡因的含量測(cè)定[J].海峽藥學(xué)，2016，28（2）：81-82.

[2]劉洪海，劉維彬，李智慧，等.HPLC波長(zhǎng)切換法測(cè)定氨咖黃敏膠囊4個(gè)成分的含量[J].中國(guó)藥師，2016，19（1）：189-191.

[3]孫晶.高效液相色譜法測(cè)定氨咖黃敏膠囊中對(duì)乙酰氨基酚含量[J].中國(guó)科技投資，2017（13）.