陳穎,孫建菊
(商洛學(xué)院健康管理學(xué)院,陜西商洛 726000)
白芷(Angelica dahurica Benth)為傘形科多年生草本植物[1],不僅具有促進(jìn)皮膚的新陳代謝[2]、清潔皮膚,同時(shí)還能減少黑色素的生成、滋潤(rùn)肌膚[3],具有美白的作用。薏苡仁(Semen coicis)為禾本科植物薏苡的干燥成熟種仁[1],含多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),有利水滲濕、美白肌膚、益肺排膿之功用[4],同時(shí)還可以增強(qiáng)人體免疫力、降血糖、抗炎、抗病毒、抵抗日光及紫外線吸收等。薏苡仁內(nèi)酯外用能使皮質(zhì)的血液循環(huán)加快,抑制黑色素的形成,使肌膚柔滑[5]。薏苡仁的醇提取物有良好的護(hù)膚美容作用,可以提高細(xì)胞的氧化還原能力[6]。同時(shí)還發(fā)現(xiàn),薏苡仁的提取物對(duì)于皮膚過(guò)敏等炎癥[7]和皮膚保濕度不夠有明顯的治療作用。隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,追求美容護(hù)膚、保健養(yǎng)生已成為時(shí)代的主流。中醫(yī)美容也有一定的弊端,因其特有氣味[8]阻礙了消費(fèi)者選擇傾向。本研究從改善中藥特殊氣味、色澤[9],保證美白效果出發(fā),研制具有一定美白功效的面膜產(chǎn)品,并對(duì)面膜進(jìn)行評(píng)價(jià)和檢測(cè),滿足人們對(duì)中藥化妝品的需求。
白芷、薏苡仁、CMC-Na、明膠、聚丙烯酰胺、甘油。
異歐前胡素的提?。簩总拼制贩鬯?,過(guò)40目篩,稱取過(guò)篩后的白芷粉末100.09 g,加入8倍量的95%乙醇回流提取3次,每次提取1 h,合并過(guò)夜,蒸干,所得干燥品進(jìn)行稱量。
提取率=(m1/m2)×100%=2.85%
式中,m1是提取液中含的有效成分,m2是原料含有的有效成分。
薏苡仁油的提?。簩⑥曹尤曙嬈鬯楹筮^(guò)60目篩,稱取過(guò)篩后的薏苡仁粉100.02 g,用90%乙醇進(jìn)行熱回流提取,料液比為1:8,時(shí)間120 min,溫度為65℃,濾液濃縮,干燥既得。
提取率=(m1/m2)×100%=5.35%
式中,m1是提取液中含的有效成分,m2是原料含有的有效成分。
A相的制備:將稱取好的明膠,置于80℃水浴中使其充分溶解;在稱取羧甲基纖維素鈉和甘油加入適量水,于80℃水浴中使其充分溶解;將上述兩種溶液混合,水浴保溫。
B相的制備:稱取適量的異歐前胡素和薏苡仁油脂,加入聚丙烯酰胺、20 mL乙醇,使其充分溶解。
C相的制備:稱取適量尼泊金丙酯和香精溶于水。
混合:將B相、C相與A相充分混合,并加入去離子水100 mL混勻,冷卻至室溫。
成膜物質(zhì)的含量:每次試驗(yàn)將成膜劑CMC-Na和明膠按 1%、1.5%、2%、2.5%、3%比例混合,確定成膜劑的最優(yōu)含量。
乳化劑的含量:將乳化劑聚丙烯酰胺以0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%的比例加入面膜中,CMC-Na和明膠的添加量為2.5%,甘油的添加量為4%,異歐前胡素和薏苡仁油的添加量為10%,3000 r·min-1離心 10 min,觀察面膜的分層情況。
保濕劑的含量:甘油作為保濕劑。并在CMC-Na和明膠、聚丙烯酰胺分別為2.5%、1%,異歐前胡素和薏苡仁油添加甘油比例為10%,添加不同比例保濕劑,確定保濕劑的最優(yōu)含量。
異歐前胡素和薏苡仁油的含量:將異歐前胡素和薏苡仁油分別按8%、9%、10%、11%、12%的比例加入,通過(guò)正交試驗(yàn)所得最優(yōu)配方進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),測(cè)定最優(yōu)配方面膜中酪氨酸酶的抑制率和面膜pH值,以此來(lái)確定異歐前胡素和薏苡仁油的最優(yōu)含量。
通過(guò)設(shè)計(jì)不同的CMC-Na和明膠、聚丙烯酰胺、甘油的添加比例,確定白芷薏苡仁面膜的最佳配方,設(shè)計(jì)比例如表1。
表1 面膜配方正交實(shí)驗(yàn)因素水平表
1)溶液配制
pH值為6.8的磷酸緩沖液(PBS)的配置[10]:稱取26.7970 g的 Na2HPO4·12H2O和 13.8030 g的NaH2PO4·12H2O,分別溶于500 mL離子水中,取Na2HPO4和NaH2PO4溶液各100 mL混勻即可。
酪氨酸酶的制備[11]:再遇冷的研缽中放入12.5g的碎土豆(冰凍),加入冰冷的25 mL磷酸緩沖液,研碎擠壓約1 min,用4層紗布過(guò)濾,將濾液立即離心分離(4000 r·min-1,5 min)。傾出上層清液保存于冰箱中(4℃以下)。
酪氨酸酶溶液的制備[12]:用磷酸緩沖液溶解5 mg酪氨酸酶并定容至10 mL即可。
2.5 mol·L-1的L-酪氨酸溶液的制備:用PBS溶液溶解0.225 g的L-酪氨酸定容至50 mL即可。
2)酪氨酸酶活性抑制率的測(cè)試
用移液管按表 2 精密量取出 B1,B2,C1,C2四組反應(yīng)溶液,放入37℃水浴中并加入酪氨酸酶溶液,水浴10 min,以B2為B1的參比,測(cè)出其在475 nm處的吸光度A1,以C2為C1的參比,測(cè)出體系吸光度A2,酪氨酸酶抑制率[13]為:
抑制率=(1-A2/A1)×100%
其中A1未加樣品,A2加入樣品。
感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn):外觀指標(biāo)(光澤度);挑起指標(biāo)(拉絲感、鋪展性、濕潤(rùn)度);涂抹階段指標(biāo)(吸收性、粘稠度、爽滑感);涂抹后指標(biāo)(對(duì)比度、潤(rùn)濕感保持度)。滿分為10分,按涂抹的效 果進(jìn)行評(píng)分。
表2 酪氨酸酶活性抑制率的測(cè)試試劑用量
性狀與細(xì)膩度:取制備好的面膜樣品,觀察外觀性狀,并涂在皮膚上,利用感官指標(biāo)評(píng)價(jià)其細(xì)膩度。
干燥時(shí)間:干燥時(shí)間的長(zhǎng)短能反映面膜的粘著性,面膜干燥時(shí)間過(guò)短或過(guò)長(zhǎng)都不適宜。
酸堿度:取制備好的面膜5 mL,用pH試紙測(cè)定該面膜的pH值。
耐熱、耐寒試驗(yàn):取制備好的面膜10 mL于試管中,用封口膜封住,分別置于20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃恒定溫度的水浴鍋和0℃、-5℃、-10℃、-15℃、-20℃恒溫冰箱中貯存5 h,觀察樣品的外觀性狀。
離心試驗(yàn):在常溫狀態(tài)下,取白芷、薏苡仁面膜20 mL平均分成四份,分別裝入10 mL的離 心 管 中 , 分 別 以 3500、4000、4500、5000、5500、6000 r·min-1離心 15 min,取離心后的樣品0.5 g加10 mL蒸餾水,震蕩1 min,觀察樣品的現(xiàn)象。
由表3可知,當(dāng)CMC-Na和明膠的添加量過(guò)少時(shí)面膜成型較差,面膜較薄不易揭下;當(dāng)CMC-Na和明膠的添加量過(guò)多時(shí),面膜在成型過(guò)程中有小孔形成了絮狀凝膠,根據(jù)本實(shí)驗(yàn)選擇面膜粘度適中的標(biāo)準(zhǔn),只有當(dāng)CMC-Na和明膠的添加量為2.5%時(shí),粘度適中且成膜效果好,易于揭下,所以CMC-Na和明膠的最佳添加量為2.5%。
表3 成膜劑與溶劑之間最佳配比的選擇
乳化劑對(duì)面膜成型以及面膜的粘度有著很重要的影響,本實(shí)驗(yàn)的乳化劑采用聚丙烯酰胺。由表4可知,隨著面膜中聚丙烯酰胺(乳化劑)的含量增加,面膜的粘度也會(huì)隨之增加,在離心狀態(tài)下雖然乳化劑的添加量增加,但是都未發(fā)生分層現(xiàn)象,根據(jù)本實(shí)驗(yàn)選用面膜粘度適中的標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)聚丙烯酰胺含量為1.0%時(shí),面膜粘度適中,所以面膜中聚丙烯酰胺最佳添加量為1.0%。
表4 乳化劑最佳含量的選擇
考慮到實(shí)驗(yàn)條件和經(jīng)濟(jì)利益,最終保濕劑選擇為甘油。面膜的保濕效果并未隨著保濕劑的增加而有明顯變化。在乳狀面膜的配方中,保濕劑應(yīng)當(dāng)符合粘度適中的標(biāo)準(zhǔn),因此,選擇甘油的最優(yōu)含量為4%(見(jiàn)表5)。
表5 保濕劑含量的選擇
由表6和表7可知,各因素都對(duì)面膜性狀均有影響,影響因素主次順序?yàn)椋篈>C>B,表明CMC-Na/明膠對(duì)產(chǎn)品感官影響最大,面膜的最優(yōu)配方為 A2B2C2,即為 CMC-Na/明膠2.5%、聚丙烯酰胺1%、甘油4%,根據(jù)此配方制作的面膜,其感官評(píng)分為9.1分,進(jìn)行正交試驗(yàn)的極差分析得此面膜配方為最佳配方。根據(jù)1.2.4進(jìn)行面膜樣品對(duì)酪氨酸酶活性的測(cè)試得出,抑制率為11.21%,證明白芷、薏苡仁面膜對(duì)酪氨酸酶的活性有一定的抑制效果,具有美白功能。
表6 面膜配方正交試驗(yàn)結(jié)果
表7 面膜配方正交試驗(yàn)的極差分析
由表8可見(jiàn),在異歐前胡素和薏苡仁油含量為8%~12%時(shí),面膜的pH約7.12~6.91,符合QB/T 2872-2007相關(guān)規(guī)定。雖然面膜對(duì)酪氨酸酶的抑制率,隨著異歐前胡素和薏苡仁油添加量的加大而增高,但面膜的粘度也會(huì)隨著異歐前胡素和薏苡仁油的添加量增加有所增加。但考慮面膜粘度適中原則,因此最佳含量為10%。
表8 異歐前胡素和薏苡仁油含量的選擇
通過(guò)正交試驗(yàn)結(jié)果得到最優(yōu)制備面膜的配方(見(jiàn)表9),按照面膜最優(yōu)配方配置面膜進(jìn)行理化性質(zhì)檢測(cè)及穩(wěn)定性檢測(cè)。面膜的干燥時(shí)間適中,有利于營(yíng)養(yǎng)成分的吸收,同時(shí)防止水分丟失起到保濕效果。面膜在常溫狀態(tài)下pH值符合國(guó)家關(guān)于面膜的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。在高溫和低溫狀態(tài)下面膜色澤均無(wú)明顯差異,未發(fā)生分層、浮油現(xiàn)象,面膜的耐熱性質(zhì)和耐寒性質(zhì)穩(wěn)定。將面膜離心后發(fā)現(xiàn)面膜未發(fā)生分層現(xiàn)象,都均勻散在于水中,在離心狀態(tài)下面膜的性質(zhì)穩(wěn)定(如表10)。
表9 面膜配方
表10 理化性質(zhì)檢測(cè)及穩(wěn)定性
感官測(cè)試:選擇10名皮膚健康的本校學(xué)生,年齡為20~24歲,男女各半,分別將0.5 mL面膜樣品涂敷于手背上,面積約5 cm2,與另一只手背做對(duì)比,12 h后觀察涂敷樣品部位皮膚的現(xiàn)象,連續(xù)測(cè)試2 d,并進(jìn)行評(píng)分。如表11,經(jīng)感官測(cè)試發(fā)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)后手背皮膚更為潤(rùn)澤,無(wú)發(fā)紅,起疹,發(fā)水泡等不良反應(yīng),也無(wú)發(fā)癢,疼痛,過(guò)敏等現(xiàn)象。因此,此款面膜對(duì)皮膚無(wú)刺激性,適合青年人使用。
表11 面膜的感官評(píng)價(jià)
本文以白芷、薏苡仁提取物為原料,研制一款天然美白的乳狀面膜,通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得白芷、薏苡仁美白面膜的最佳配方為明膠1.25 g,羧甲基纖維素鈉1.25 g,甘油4 mL;異歐前胡素和薏苡仁油脂各5 g,聚丙烯酰胺1 g,95%乙醇20 mL;尼泊金丙酯0.02 g,香精1~2滴;去離子水100 mL作為溶劑。酶法測(cè)定該款面膜對(duì)酪氨酸酶活性的抑制率能夠達(dá)到11.21%。
制得的白芷、薏苡仁面膜分散均一,易涂展、細(xì)膩、香味明顯,不易發(fā)生分層、浮油現(xiàn)象,有良好的耐寒、耐熱性,且對(duì)皮膚無(wú)刺激性。白芷、薏苡仁中中藥成分復(fù)雜,在提取過(guò)程中提取溫度、提取時(shí)間、料液比等因素都會(huì)對(duì)白芷和薏苡仁浸膏得率產(chǎn)生影響。
本研究從提取、制備和質(zhì)量檢測(cè)三方面對(duì)面膜工藝進(jìn)行研究,得到白芷、薏苡仁有效成分的最佳美白面膜配方,為工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。一方面可以推動(dòng)白芷、薏苡仁面膜項(xiàng)目的進(jìn)行,增加中藥的附加值;另一方面從實(shí)際出發(fā),結(jié)合市場(chǎng)需求,為中藥美容的綜合開(kāi)發(fā)利用起到參考作用。
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