趙 潔，唐 軍，陳兆慧，符繼紅

(新疆大學(xué)理化測(cè)試中心，新疆 烏魯木齊 830046)

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薰衣草化學(xué)成分分析及差異標(biāo)志物的識(shí)別

趙 潔，唐 軍，陳兆慧，符繼紅

(新疆大學(xué)理化測(cè)試中心，新疆 烏魯木齊 830046)

采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME-GC/MS)聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合保留指數(shù)(RI)，建立了新疆不同品種薰衣草化學(xué)成分的快速分析方法，并采用多元統(tǒng)計(jì)分析方法對(duì)不同品種薰衣草的特征差異性標(biāo)志物進(jìn)行識(shí)別。選取薰衣草揮發(fā)性化合物中順-β-羅勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、萜品烯-4-醇、石竹烯和石竹烯氧化物等6個(gè)代表性成分進(jìn)行方法考察，首先優(yōu)化HS-SPME萃取條件，然后運(yùn)用GC/MS法分析3個(gè)品種26批薰衣草花中揮發(fā)性成分，最后采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判別分析(PLS-DA)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。結(jié)果顯示：3個(gè)不同品種薰衣草樣品間的化學(xué)成分得到有效區(qū)分；篩選識(shí)別出9個(gè)不同品種薰衣草間差異顯著的化學(xué)成分標(biāo)志物，薰衣草特征變量組分與差異標(biāo)志物分析結(jié)果一致。這說(shuō)明，SPME-GC/MS結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)技術(shù)可以為薰衣草復(fù)雜體系的快速鑒定、差異標(biāo)志物識(shí)別提供可行的方法參考。

頂空固相微萃取(HS-SPME)；氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)；薰衣草；主成分分析(PCA)；偏最小二乘法-判別分析(PLS-DA)

薰衣草(LavandulaangustifoliaMill)是唇型科薰衣草屬植物，為多年生亞灌木，有著悠久的種植和應(yīng)用歷史[1-2]。在我國(guó)，薰衣草的主要栽培地區(qū)為新疆伊犁，其種植面積約占全國(guó)薰衣草種植面積的95%，是世界三大薰衣草基地之一。薰衣草香味濃郁而柔和，無(wú)毒副作用，被廣泛用于香水、護(hù)膚品、洗發(fā)液等多種日用品中。此外，薰衣草還是一種傳統(tǒng)的維吾爾族藥材，用于治療風(fēng)寒感冒、濕痹關(guān)節(jié)痛、頭疼頭暈等疾病，還可治療皮炎和濕疹等皮膚病[3-5]。但不同品種薰衣草的化學(xué)組成及含量具有一定的差異性，使其藥效及品質(zhì)不同，直接影響市場(chǎng)價(jià)格和應(yīng)用范圍。

薰衣草花中的揮發(fā)性成分決定了薰衣草的品質(zhì)。目前對(duì)揮發(fā)性成分的提取方法主要有水蒸氣提取法和超臨界CO2提取法，二者都存在樣品用量大、費(fèi)時(shí)及提取成本高等缺點(diǎn)。頂空固相微萃取(HS-SPME)是集采樣、萃取及富集于一體的樣品前處理技術(shù)，具有提取速度快、不使用溶劑、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)，在天然產(chǎn)物揮發(fā)性成分分析中得到了普遍應(yīng)用。近年來(lái)，隨著薰衣草應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，在薰衣草的栽培技術(shù)，精油的提取、應(yīng)用及化學(xué)成分分析等方面已開(kāi)展了廣泛的研究[6-10]，但對(duì)新疆不同品種薰衣草揮發(fā)性成分的整體變化和顯著差異性標(biāo)志物成分的研究則鮮見(jiàn)報(bào)道。

薰衣草精油的化學(xué)成分復(fù)雜，如何從大量信息中提取有用的數(shù)據(jù)是一個(gè)難點(diǎn)，而多元統(tǒng)計(jì)分析技術(shù)可以很好地解決數(shù)據(jù)復(fù)雜的問(wèn)題[11-13]。本研究擬采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME-GC/MS)技術(shù)結(jié)合保留指數(shù)(RI)法對(duì)新疆3個(gè)品種26批薰衣草中揮發(fā)性成分進(jìn)行快速提取與鑒定，并通過(guò)主成分分析(PCA)和偏最小二乘法(PLS-DA)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以實(shí)現(xiàn)不同品種薰衣草特征差異性標(biāo)志物的區(qū)分，從而為薰衣草化學(xué)成分的快速鑒定和品質(zhì)控制提供科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

7890B GC-5977A MSD氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國(guó)Aglient公司產(chǎn)品；DF-101S集熱式磁力加熱攪拌器：江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠產(chǎn)品；57330-U手動(dòng)固相微萃取裝置、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維、20 mL玻璃樣品瓶(配有PTFE/硅膠墊片的螺紋瓶蓋)：均為美國(guó)Supelco公司產(chǎn)品；XA型粉碎機(jī)：江蘇姜堰市分析儀器廠產(chǎn)品。

C5～C24正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品：上?；瘜W(xué)試劑有限公司一廠產(chǎn)品；實(shí)驗(yàn)所用薰衣草為2015年采摘的盛花期的法國(guó)藍(lán)、H-701和C-197(2)，3個(gè)品種共26批，采摘地點(diǎn)為大量種植薰衣草的新疆伊犁生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)65團(tuán)、69團(tuán)和70團(tuán)。

1.2 薰衣草樣品處理與進(jìn)樣

將薰衣草花粉碎，過(guò)20目篩，存放于4 ℃冰箱中，備用；實(shí)驗(yàn)時(shí)，準(zhǔn)確稱(chēng)取20 mg冷藏的薰衣草樣品于20 mL頂空瓶中，將其置于55 ℃水浴鍋內(nèi)平衡30 min后，采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭進(jìn)行固相微萃取，靜態(tài)頂空萃取30 min；萃取完成后，將纖維頭插入到氣相色譜儀進(jìn)樣口解吸30 s。

1.3 實(shí)驗(yàn)條件

1.3.1 色譜條件 色譜柱：HP-INNOWax毛細(xì)管柱(60 m×0.25 mm×0.5 μm)；升溫程序：40 ℃保持1 min，以3 ℃/min升至220 ℃，再以10 ℃/min升至250 ℃，保持1 min；載氣(He)流速1.0 mL/min；分流比10∶1。

1.3.2 質(zhì)譜條件 電子轟擊(EI)離子源，電子能量70 eV，傳輸線溫度250 ℃，離子源溫度230 ℃，質(zhì)量掃描范圍m/z30～500。

1.4 保留指數(shù)的測(cè)定

取C5～C24正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品，在與樣品相同的分析條件下測(cè)定正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間，并計(jì)算化合物的保留指數(shù)RI。通過(guò)譜庫(kù)檢索、化合物保留指數(shù)的計(jì)算值與NIST數(shù)據(jù)庫(kù)在相同色譜柱HP-INNOWax上的RI文獻(xiàn)檢索值的對(duì)比，對(duì)薰衣草花樣品中的揮發(fā)性組分進(jìn)行定性分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 SPME萃取條件的優(yōu)化

本實(shí)驗(yàn)采用單變量的方法對(duì)法國(guó)藍(lán)A14樣品的萃取溫度、萃取時(shí)間和解吸時(shí)間等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化過(guò)程中選取薰衣草揮發(fā)性化合物中具有不同沸點(diǎn)和不同含量的順-β-羅勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、萜品烯-4-醇、石竹烯和石竹烯氧化物等6個(gè)代表性化合物的色譜峰面積作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)平行3次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。另外，萃取纖維涂層的極性也直接影響萃取方法的靈敏性和選擇性。根據(jù)文獻(xiàn)[14-16]，選擇DVB/CAR/PDMS纖維頭萃取薰衣草揮發(fā)性化合物。

2.1.1 萃取溫度的選擇 溫度對(duì)萃取過(guò)程具有雙重影響。溫度升高有助于分析物從樣品基質(zhì)中釋放出來(lái)，但如果溫度持續(xù)上升會(huì)降低分析物在涂層和樣品中的分配系數(shù)，降低萃取纖維吸附分析物的能力。因此，選擇合適的溫度是確保最佳萃取效率的關(guān)鍵。本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同萃取溫度(40、55、70、80和90 ℃)下目標(biāo)化合物的萃取效率進(jìn)行研究，結(jié)果示于圖1。可以看出，除順-β-羅勒烯和石竹烯氧化物外，其余化合物的萃取效率都在55 ℃時(shí)達(dá)到最大值，之后，隨溫度升高萃取效率下降，因此選擇55 ℃為最佳萃取溫度。

注：1.順-β-羅勒烯；2.芳樟醇；3.乙酸芳樟酯；4.萜品烯-4-醇；5.石竹烯；6.石竹烯氧化物

注：同圖1的注釋

2.1.2 萃取時(shí)間的選擇 萃取時(shí)間是頂空固相微萃取過(guò)程的一個(gè)重要參數(shù)。對(duì)不同萃取時(shí)間(20、30、50、70和90 min)下目標(biāo)化合物的萃取效率進(jìn)行考察，結(jié)果示于圖2?？梢钥闯觯?β-羅勒烯和石竹烯氧化物在90 min時(shí)獲得最大萃取效率外，其余化合物在20～90 min內(nèi)的萃取效率變化不大。經(jīng)綜合考慮，選擇30 min為樣品的最佳萃取時(shí)間。

2.1.3 解析時(shí)間的選擇 在氣相色譜進(jìn)樣口解吸時(shí)，若解吸時(shí)間過(guò)短可能導(dǎo)致解吸不完全。實(shí)驗(yàn)考察了250 ℃解析溫度下，不同解析時(shí)間(10、20、30、60和120 s)對(duì)分析物萃取效率的影響，結(jié)果示于圖3?？梢钥闯觯?個(gè)目標(biāo)化合物均在30 s時(shí)達(dá)到充分解析，且隨著解析時(shí)間的延長(zhǎng)萃取效率稍許下降。因此，選擇30 s為最佳解析時(shí)間。

注：同圖1的注釋

2.2 樣品測(cè)定

采用GC/MS法對(duì)26批薰衣草花樣品進(jìn)行分析，各成分質(zhì)譜圖經(jīng)數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，并結(jié)合保留指數(shù)RI，確定了薰衣草精油中的43個(gè)化學(xué)成分，結(jié)果列于表1。應(yīng)用峰面積歸一法確定薰衣草樣品中化學(xué)成分的相對(duì)百分含量，結(jié)果列于表2，其中，樣品A、B和C分別為薰衣草品種法國(guó)藍(lán)、H-701和C-197(2)。薰衣草揮發(fā)性成分主要以萜烯氧化物類(lèi)化合物為主，分別為芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、萜品烯-4-醇和石竹烯氧化物。其中，芳樟醇(含量>10%)和乙酸芳樟酯(含量>24%)是含量最高的2個(gè)化合物，并且被認(rèn)為其含量越高薰衣草的品質(zhì)越好。薰衣草揮發(fā)性化合物中還含有較多的順-β-羅勒烯、α-檀香烯、石竹烯和順-β-法呢烯等烯烴類(lèi)化合物，且不同品種薰衣草中化學(xué)成分種類(lèi)和含量存在一定的差異。

2.3 PCA分析

采用主成分分析(PCA)法對(duì)26批薰衣草樣品品種的差異及樣品與揮發(fā)性化合物的相關(guān)性進(jìn)行分析。以薰衣草樣品的GC/MS數(shù)據(jù)為研究對(duì)象，用43個(gè)色譜峰的面積百分含量構(gòu)建主成分分析數(shù)據(jù)矩陣，對(duì)所構(gòu)建數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化處理后進(jìn)行PCA分析。結(jié)果表明，第一主成分(PC1)方差為56.3%，第二主成分(PC2)方差為17.4%，前2個(gè)累積方差貢獻(xiàn)率為73.7%，所以前2個(gè)主成分可以代表原數(shù)據(jù)的主要信息。主成分分析結(jié)果示于圖4。由主成分PC1和PC2得分分布圖(圖4a)可見(jiàn)，薰衣草樣品被明顯分為3個(gè)區(qū)域，說(shuō)明這3個(gè)品種的化學(xué)成分存在明顯的差異。主成分分布圖(圖4a)和變量載荷圖(圖4b)在分布和趨勢(shì)上具有一致性和可比性。經(jīng)過(guò)對(duì)比分析，根據(jù)品種不同，薰衣草樣品可分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ 3個(gè)類(lèi)別。其中，Ⅰ類(lèi)主要包括法國(guó)藍(lán)樣品A1～A17，特征變量組分主要為石竹烯氧化物和乙酸薰衣草酯；Ⅱ類(lèi)主要包括H-701樣品B1、B2和B3，特征變量組分主要為乙酸芳樟酯和石竹烯；Ⅲ類(lèi)包括C-197(2)樣品C1～C6，特征變量組分主要為芳樟醇、萜品烯-4-醇、順-β-羅勒烯和順-β-法呢烯。

2.4 PLS-DA分析

采用PLS-DA法分析薰衣草不同品種之間的差異變量，即差異標(biāo)志物成分。以常用變量載荷評(píng)價(jià)參數(shù)(VIP)值來(lái)描述變量的貢獻(xiàn)程度，當(dāng)VIP>1即認(rèn)為存在潛在的差異化學(xué)成分。對(duì)法國(guó)藍(lán)和H-701樣品進(jìn)行PLS-DA聚類(lèi)分析，結(jié)果示于圖5a，模型驗(yàn)證結(jié)果(R2Y=0.900，Q2=0.861)顯示其可靠有效；PLS-DA的VIP得分圖示于圖5b，其中，VIP>1的化合物共有4個(gè)，分別為乙酸薰衣草酯、乙酸芳樟酯、石竹烯和吉瑪烯D。對(duì)法國(guó)藍(lán)和C-197(2)樣品進(jìn)行PLS-DA聚類(lèi)分析，結(jié)果示于圖6a，模型驗(yàn)證結(jié)果(R2Y=0.901，Q2=0.862)顯示其可靠有效；PLS-DA的VIP得分圖示于圖6b，VIP>1的化合物共有7個(gè)，分別為乙酸薰衣草酯、芳樟醇、萜品烯-4-醇、順-β-羅勒烯、順-β-法呢烯、乙酸芳樟酯和石竹烯氧化物。對(duì)H-701和C-197(2) 樣品進(jìn)行PLS-DA聚類(lèi)分析，結(jié)果示于圖7a，模型驗(yàn)證結(jié)果(R2Y=0.971，Q2=0.936)證明其可靠程度較高；PLS-DA的VIP得分圖示于圖7b，VIP>1的化合物共有9個(gè)，分別為芳樟醇、石竹烯、順-β-法呢烯、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、吉瑪烯D、順-β-羅勒烯、萜品烯-4-醇和石竹烯氧化物。3個(gè)不同品種薰衣草之間具有9個(gè)潛在的差異標(biāo)志物成分，數(shù)據(jù)分析結(jié)果與PCA不同品種的特征變量組分分析結(jié)果一致，2種多元統(tǒng)計(jì)技術(shù)的分析結(jié)果可互相驗(yàn)證。其中，共有的差異性標(biāo)志物為乙酸薰衣草酯和乙酸芳樟酯，乙酸薰衣草酯在法國(guó)藍(lán)中的相對(duì)百分含量最高，并且是法國(guó)藍(lán)的特征變量組分；乙酸芳樟酯在H-701中的相對(duì)百分含量最高，同時(shí)是H-701的特征變量組分。

表1 薰衣草揮發(fā)性化學(xué)成分

注：文獻(xiàn)值為HP-INNOWax色譜柱上的保留指數(shù)

表2 26批薰衣草樣品特征峰面積的相對(duì)百分含量

注：a.主成分分布圖；b.變量載荷圖

注：圖b中VIP>1的4種化合物依次為乙酸薰衣草酯、乙酸芳樟酯、石竹烯和吉瑪烯D

注：樣品A、B和C分別代表薰衣草品種法國(guó)藍(lán)、H-701和C-197(2)；*表示省略A5～A17和C3～C5樣品數(shù)據(jù)；—表示未檢出

注：圖b中VIP>1的7種化合物依次為乙酸薰衣草酯、芳樟醇、萜品烯-4-醇、順-β-羅勒烯、順-β-法呢烯、乙酸芳樟酯和石竹烯氧化物

注：圖b中VIP>1的9種化合物依次為芳樟醇、石竹烯、順-β-法呢烯、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、吉瑪烯D、順-β-羅勒烯、萜品烯-4-醇和石竹烯氧化物

3 結(jié)論

建立了HS-SPME與GC/MS聯(lián)用分析薰衣草中揮發(fā)性成分的方法，并結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)分析技術(shù)快速識(shí)別不同品種薰衣草花中差異標(biāo)志物。采用該方法對(duì)3個(gè)品種26批新疆薰衣草樣品進(jìn)行了系統(tǒng)地研究。萃取條件優(yōu)化過(guò)程中所選用的順-β-羅勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、萜品烯-4-醇、石竹烯和石竹烯氧化物等6個(gè)具有代表性的化合物既是薰衣草樣品的主要特征變量組分，又是差異標(biāo)志物成分，使得建立的樣品提取方法更具代表性和準(zhǔn)確性。利用GC/MS結(jié)合保留指數(shù)RI進(jìn)行定性分析，可以提高薰衣草揮發(fā)性化合物定性結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用PCA和PLS-DA技術(shù)對(duì)GC/MS數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，3個(gè)不同品種薰衣草樣品被明顯的分為3個(gè)區(qū)域，不同品種薰衣草間得到9個(gè)差異化學(xué)成分，特征變量組分與差異標(biāo)志物分析結(jié)果一致。結(jié)果表明，SPME-GC/MS結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)技術(shù)可以對(duì)薰衣草復(fù)雜體系實(shí)現(xiàn)快速分析、識(shí)別差異標(biāo)志物成分。該方法具有樣品用量少、靈敏度高、不需使用溶劑等優(yōu)點(diǎn)，可為天然產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的快速分析提供方法參考。

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Identification of Chemical Constituents and Discrimination Markers in Lavender by HS-SPME-GC/MS

ZHAO Jie, TANG Jun, CHEN Zhao-hui, FU Ji-hong

(CenterforPhysicalandChemicalAnalysis,XinjiangUniversity,Urumqi830046,China)

The lavender has been widely used in food, aromatherapy, fragrant and pharmaceutical industries due to its unique chemical composition which confers both aromatic and biological activities. A method was established to fast identify the chemical constituents by phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC/MS) and provided the basis for distinction of the different species by analyzing the remarkably different chemical components in the lavender. Based on the peak areas ofcis-β-ocimene, linalool, linalyl acetate, terpinen-4-ol, caryophyllene and caryophyllene oxide, three parameters (temperature, time of extraction and desorption time) of headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME) were optimized, resulting in the best extraction condition including extraction temperature of 55 ℃, extraction time of 30 min and desorption time of 30 s. Twenty-six volatile oil samples collected in Xinjiang which belong to three different lavender species were analyzed by GC/MS．Principal component analysis (PCA) and partial least-squares discriminant analysis (PLS-DA) were used to analyze the aroma profiles of the lavender. The results show that the chemical compositions in lavender from different species are clearly distinguished. Kinds of 9 chemical compositions, such as linalool, caryophyllene,cis-β-farnesene, linalyl acetate, lavandulyl acetate, germacrene D,cis-β-ocimene, terpinen-4-ol and caryophyllene oxide, which are indentified as discrimination markers. This study can provide the basis for rapidly qualitative analysis of constituents and quantity control of the lavender.

headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS); lavender; principal component analysis (PCA); partial least-squares discriminant analysis (PLS-DA)

2016-01-08;

2016-01-27

國(guó)家自然科學(xué)基金(21565024)；新疆高?？蒲杏?jì)劃科學(xué)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(XJEDU2012I14)；新疆大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金(BS120135)資助

趙 潔(1990—)，女(漢族)，山東人，碩士研究生，分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)。E-mail: zjxjdx@163.com

符繼紅(1977—)，女(漢族)，新疆人，副教授，從事天然產(chǎn)物研究。E-mail: fjh.518@163.com

時(shí)間：2016-07-05；

http:∥www.cnki.net/kcms/detail/11.2979.TH.20160705.1221.016.html

O657.63

A

1004-2997(2016)06-0517-09

10.7538/zpxb.youxian.2016.0030