沈王慶,諶祥梅

(內(nèi)江師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,四川內(nèi)江 641112)

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兩性聚丙烯酰胺澄清甘蔗汁的研究

沈王慶,諶祥梅

(內(nèi)江師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,四川內(nèi)江 641112)

為得到澄清的甘蔗汁,提高甘蔗汁的利用價(jià)值。考查了反應(yīng)時(shí)間、兩性聚丙烯酰胺的用量、反應(yīng)溫度和甘蔗汁的pH對(duì)甘蔗汁透光率的影響,在單因素基礎(chǔ)上,利用L16(45)正交實(shí)驗(yàn)研究了最優(yōu)組合和因素的主次關(guān)系,比較了原甘蔗汁與澄清后甘蔗汁的主要理化指標(biāo),并利用紅外光譜和紫外光譜進(jìn)行了表征。結(jié)果表明甘蔗汁澄清的最優(yōu)組合:反應(yīng)時(shí)間為20 min、絮凝劑用量為8 mL、反應(yīng)溫度為60℃和pH為5,因素的主次關(guān)系依次為pH、絮凝劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。在此條件下澄清后甘蔗汁透光率可達(dá)到94.7%。經(jīng)澄清后的甘蔗汁較原甘蔗汁的VC、可溶性固形物、總糖和蛋白質(zhì)等的含量有所下降,并且還有一定量的兩性聚丙烯胺殘留在甘蔗汁中。

兩性聚丙烯酰胺,甘蔗汁,澄清,透光率

甘蔗具有很多藥用價(jià)值,《本草綱目》中早有大量記載,我國(guó)古代醫(yī)學(xué)家還將甘蔗列入“補(bǔ)益藥”[1]。甘蔗經(jīng)過(guò)榨汁后得到的粗汁是一種復(fù)雜的多元液體,除了含大量水分、蔗糖和少量的還原糖外,還含有微量的無(wú)機(jī)非糖分和有機(jī)非糖分等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)主要包括部分膠體物質(zhì)、類脂物、蛋白質(zhì)、色素及有色非糖分、酶類等[2-3]。這些雜質(zhì)的存在影響甘蔗汁外觀、口感以及儲(chǔ)存等,因而在甘蔗加工過(guò)程中需要對(duì)甘蔗汁進(jìn)行澄清。

目前很多新型高效的絮凝劑被應(yīng)用到果汁的澄清中,較常用的有殼聚糖和酶類,殼聚糖雖然能起到一定的澄清作用但效果不太理想,而酶類的價(jià)格又太高[4-8]。有機(jī)高分子絮凝劑始于20世紀(jì)50年代,因其良好的絮凝效果和低廉的價(jià)格而得到了廣泛的應(yīng)用。聚丙烯酰胺因其良好的粘性、水溶性和較高的相對(duì)分子量等特性,成為應(yīng)用最廣泛的一種有機(jī)高分子絮凝劑,備受科研人員的關(guān)注[9-10]。兩性聚丙烯酰胺(APAM)是一類具有特殊結(jié)構(gòu)的水溶性有機(jī)高分子,兼有陽(yáng)離子和陰離子聚丙烯酰胺的綜合性能,同時(shí)具有明顯的“反聚電解質(zhì)效應(yīng)”和pH適用范圍廣等特點(diǎn),在水處理、油田開(kāi)采、造紙工業(yè)和環(huán)境保護(hù)等方面具有廣泛的應(yīng)用前景[11-13]。廣西大學(xué)黃悅剛教授等研究了兩性聚丙烯酰胺的絮凝性能及其在蔗汁提純分離中的應(yīng)用,結(jié)果表明兩性聚丙烯酰胺是利用物理化學(xué)作用來(lái)吸附、絮凝膠體、懸浮物,對(duì)蔗糖沒(méi)有破壞作用,絮凝效果關(guān)鍵在于絮凝的pH、溫度及加入量是否合適[14]。

目前利用兩性聚丙烯酰胺對(duì)甘蔗汁進(jìn)行澄清研究還主要是研究了兩性聚丙烯酰胺的用量,pH和反應(yīng)溫度等對(duì)甘蔗汁的純度差、脫色率、除濁率和沉降速度等的影響,對(duì)其對(duì)甘蔗汁組分的影響研究較少[14]。本實(shí)驗(yàn)主要是采用單因素法考查了反應(yīng)時(shí)間、兩性聚丙烯酰胺的用量、反應(yīng)溫度和甘蔗汁的pH在一定的離心條件下對(duì)甘蔗汁透光率的影響;在單因素基礎(chǔ)上利用L16(45)正交實(shí)驗(yàn)研究了最優(yōu)組合和因素的主次關(guān)系,比較了原甘蔗汁與澄清后甘蔗汁的主要理化指標(biāo),并利用紅外光譜和紫外光譜進(jìn)行了表征。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

甘蔗粗汁取新鮮的黑皮甘蔗去皮,用飛利浦榨汁機(jī)榨汁得粗混合汁;兩性聚丙烯酰胺北京康普匯維科技有限公司;氫氧化鈣重慶天府精細(xì)化學(xué)品廠;一水合檸檬酸成都金山化學(xué)試劑有限公司;磷酸成都金山化學(xué)有限公司;冰乙酸成都金山化學(xué)有限公司;抗壞血酸成都金山化學(xué)有限公司;氯化銅成都金山化學(xué)有限公司,均為分析純。

TJ-270紅外分光光度計(jì)天津光學(xué)儀器廠;752-紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上海慶茂儀器有限公司;SHA-B-雙功能水浴恒溫振蕩器上海璽袁科學(xué)儀器有限公司;飛利浦榨汁機(jī)珠海經(jīng)濟(jì)特區(qū)飛利浦家庭電器有限公司;PHS-3E-pH計(jì)上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;SHB-B95-循環(huán)水式多用真空泵鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;FA2204A電子天平上海精天電子儀器有限公司;百利糖度計(jì)杭州陸恒生物尅有限公司;高速臺(tái)式離心機(jī)上海安亭科學(xué)儀器廠;阿貝折射儀上海彼愛(ài)姆光學(xué)儀器。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

稱取20 mg聚丙烯酰胺用去離子水配制成100 mL的溶液(約為100 g),即質(zhì)量濃度為0.2%待用。采用分光光度計(jì)法以去離子水作為參比,在640 nm波長(zhǎng)下,測(cè)定澄清甘蔗汁透光率,并用透光率T(%)表示甘蔗汁的澄清度[1]。

1.2.1反應(yīng)時(shí)間對(duì)甘蔗汁透光率的影響分別取40 mL甘蔗原汁于5個(gè)有標(biāo)號(hào)的150 mL具塞錐形瓶中,各加入2 mL已配制的聚丙烯酰胺溶液,在振蕩速度為150 r/min,振蕩溫度60℃下分別振蕩5、10、15、20和25 min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為7000 r/min、變速檔位為6的條件下離心5 min后,取上層清液進(jìn)行透光率的測(cè)定。

1.2.2聚丙烯酰胺溶液用量對(duì)甘蔗汁透光率的影響分別取40 mL甘蔗原汁于5個(gè)有標(biāo)號(hào)的150 mL具塞錐形瓶中,各加入2、4、6、8和10 mL已配制的聚丙烯酰胺溶液,在振蕩速度為150 r/min,振蕩溫度60℃下振蕩20 min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為7000 r/min、變速檔位為6的條件下離心5 min后,取上層清液進(jìn)行透光率的測(cè)定。

1.2.3反應(yīng)溫度對(duì)甘蔗汁透光率的影響分別取40 mL甘蔗原汁于5個(gè)有標(biāo)號(hào)的150 mL具塞錐形瓶中,各加入6 mL已配制的聚丙烯酰胺溶液,在振蕩速度為150 r/min,振蕩溫度分別為40、50、60、70 和80℃下振蕩20 min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為7000 r/min、變速檔位為6的條件下離心5 min后,取上層清液進(jìn)行透光率的測(cè)定。

1.2.4甘蔗汁pH對(duì)蔗汁透光率的影響分別取40 mL pH為3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0的甘蔗汁于6個(gè)有標(biāo)號(hào)的150 mL具塞錐形瓶中,加入6 mL已配制的聚丙烯酰胺溶液,在振蕩速度為150 r/min,振蕩溫度為60℃下振蕩20 min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為7000 r/min、變速檔位為6的條件下離心5 min后,取上層清液進(jìn)行透光率的測(cè)定。

1.2.5正交實(shí)驗(yàn)以反應(yīng)時(shí)間、聚丙烯酰胺溶液用量、反應(yīng)溫度和甘蔗汁pH為因素設(shè)計(jì)成L16(45)正交實(shí)驗(yàn)如表1所示。分別取40 mL的原汁至于有標(biāo)號(hào)的150 mL具塞錐形瓶中,經(jīng)正交條件下反應(yīng)后,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為7000 r/min、變速檔位為6的條件下離心5 min后,取上層清液進(jìn)行透光率的測(cè)定,研究因素的最優(yōu)組合和主次關(guān)系。

表1　正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.6成分測(cè)定方法分別利用PHS-3E-pH計(jì)、白利糖度計(jì)直接測(cè)定甘蔗汁的pH和糖度;在246 nm波長(zhǎng)處,在酸性環(huán)境中銅離子的催化下,用紫外分光光度計(jì)直接測(cè)定已知樣品濃度的吸光度,VC的含量采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量[15-16];甘蔗汁中的可溶性固形物利用GB 12143.1-88測(cè)量;采用分光光度計(jì)法以蒸餾水作為參比,在640 nm波長(zhǎng)下,測(cè)定澄清甘蔗汁透光率;利用感官評(píng)價(jià)確定甘蔗汁的顏色和味道。

1.2.7表征方法對(duì)澄清前后的甘蔗汁利用752-紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)和TJ-270紅外分光光度計(jì)進(jìn)行紫外光譜和紅外光譜表征分析。

1.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS13.0軟件設(shè)計(jì)并安排正交實(shí)驗(yàn),對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差和方差分析,找出各因子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的主次順序,確定最佳工藝。

2　結(jié)果與討論

2.1反應(yīng)時(shí)間對(duì)透光率的影響

圖1為反應(yīng)時(shí)間對(duì)甘蔗汁透光率的影響。由圖1可知,反應(yīng)時(shí)間在5～20 min時(shí),透光率隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增加,在20 min時(shí)達(dá)到最大值74.7%,此后隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),透光率反而略有下降。這是由于反應(yīng)開(kāi)始時(shí),隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),兩性聚丙烯酰胺的絮凝效果不斷增加,因而開(kāi)始時(shí)甘蔗的透光率不斷增加;當(dāng)在60℃條件下反應(yīng)時(shí)間超過(guò)20 min后,兩性聚丙烯酰胺的粘度不斷下降,絮凝效果不斷降低,因而透光率也有所減小。

圖1　反應(yīng)時(shí)間對(duì)透光率的影響Fig.1　The effects of reaction time on transmittance

2.2聚丙烯酰胺溶液用量對(duì)透光率的影響

圖2為聚丙烯酰胺溶液的用量對(duì)甘蔗汁透光率的影響。由圖2可知,當(dāng)聚丙烯酰胺溶液的體積為2～8 mL時(shí),甘蔗汁的透光率不斷增大,當(dāng)用量達(dá)到8 mL時(shí)達(dá)到最大值,此后隨用量的增大反而減小。這是由于反應(yīng)開(kāi)始時(shí),隨著聚丙烯酰胺溶液的用量不斷增加,絮凝效果也不斷增加,但當(dāng)聚丙烯酰胺溶液的用量超過(guò)8 mL時(shí),則體系中高聚物含量過(guò)量,架橋作用變得困難,絮凝效果不斷下降,因而透光率也不斷降低。

圖2　兩性聚丙烯酰胺用量對(duì)透光率的影響Fig.2　The effects of the amphoteric polyacrylamide dosage on transmittance

2.3反應(yīng)溫度對(duì)透光率的影響

圖3為反應(yīng)溫度對(duì)甘蔗汁透光率的影響。由圖3可知,當(dāng)反應(yīng)溫度為40～60℃時(shí),甘蔗汁的透光率不斷增加;當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)60℃后透光率隨反應(yīng)溫度的增加而減小。這是由于當(dāng)反應(yīng)溫度較低時(shí),兩性聚丙基酰胺的水解速度緩慢,形成絮凝團(tuán)的“布朗運(yùn)動(dòng)”強(qiáng)度較低,絮凝物形成所需的時(shí)間較長(zhǎng);另外,低溫下兩性聚丙基酰胺形成的絮凝物細(xì)而松散,澄清效果較差。隨溫度的升高,疏松的絮凝團(tuán)變的更加結(jié)實(shí),增大比重,加快沉降,同時(shí)也可以減少甘蔗汁中微小的懸浮物,增加透光率。但反應(yīng)溫度超過(guò)60℃后,隨溫度的升高兩性聚丙烯酰胺的穩(wěn)定性不斷減弱,容易發(fā)生降解,還會(huì)使已經(jīng)絮凝的雜質(zhì)粒子再次分散,因而透光率會(huì)不斷降低。

圖3　反應(yīng)溫度對(duì)透光率的影響Fig.3　The effects of reaction temperature on transmittance

2.4甘蔗汁pH對(duì)透光率的影響

圖4為甘蔗汁pH對(duì)透光率的影響。由圖4可知,當(dāng)pH為3～5時(shí),隨pH的增大,甘蔗汁的透光率不斷增大,當(dāng)pH達(dá)到5時(shí)透光率達(dá)到最大值85.1%,此后透光率隨pH的增大而減小。這是由于pH影響兩性聚丙烯酰胺的電荷性質(zhì),從而影響其對(duì)甘蔗原汁中膠體的絮凝作用和對(duì)膠體的穩(wěn)定作用。兩性聚丙烯酰胺中的陰離子基團(tuán)是1個(gè)弱酸基團(tuán),當(dāng)甘蔗汁在低pH時(shí),兩性聚丙烯酰胺的羧酸基團(tuán)電離度低,基本上形成的是不帶電的基團(tuán),在此條件下兩性聚丙烯酰胺的絮凝性能較低,當(dāng)pH為3～5時(shí),隨pH的不斷增大兩性聚丙烯酰胺的羧酸基團(tuán)電離度不斷增加,絮凝效果不斷增大因而甘蔗汁的透光率也不斷增大。當(dāng)pH超過(guò)5時(shí),兩性聚丙烯酰胺分子中的酰胺基會(huì)水解,產(chǎn)物的黏度會(huì)降低,影響其架橋吸附的能力,導(dǎo)致其絮凝能力不斷降低,因而此時(shí)甘蔗汁的透光率也不斷減小。

圖4　pH對(duì)透光率的影響Fig.4　The effects of pH on transmittance

2.5正交實(shí)驗(yàn)

由表2的極差k值可知最優(yōu)組合為A3B3C3D2,即反應(yīng)時(shí)間為20 min、絮凝劑用量為8 mL、反應(yīng)溫度為60℃和pH為5,在此條件下通過(guò)3個(gè)平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得出甘蔗汁的透光率分別為94.9%,94.8%,94.7%平均值為94.8%,優(yōu)于表2中實(shí)驗(yàn)編號(hào)為2的結(jié)果,因而確定最優(yōu)澄清組合為A3B3C3D2,由R值可知因素的主次關(guān)系依次為pH、絮凝劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。

表2　澄清的正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果

表3為方差分析表。由表3可知絮凝劑用量(B)具有顯著性。

表3　方差分析表

2.6原甘蔗汁與澄清后甘蔗汁的性能

2.6.1主要理化指標(biāo)原甘蔗汁與在最優(yōu)組合條件下澄清后甘蔗汁的主要理化指標(biāo)和感官評(píng)價(jià)如表4所示。

表4　原甘蔗汁與澄清后甘蔗汁的主要理化指標(biāo)

由表4可知,經(jīng)澄清后,甘蔗汁的可溶性固形物和總糖含量較原汁變化較小;VC含量變化要大一些,這主要是在澄清過(guò)程中造成了損失;澄清后的甘蔗汁比原甘蔗汁顏色要淺,即透光率從20.1%增加到94.7%。

2.6.2紅外光譜與紫外光譜圖5為原甘蔗汁與澄清后甘蔗汁的紅外光譜。由紅外圖譜可知,原甘蔗汁經(jīng)兩性聚丙烯胺澄清后,雖然主要伸縮振動(dòng)峰沒(méi)有發(fā)生改變,但還是對(duì)原甘蔗汁里成份造成了影響。原甘蔗汁在3419 cm-1處的吸收峰表明含有-OH伸縮振動(dòng)峰;2938 cm-1處的峰為CH3、CH2的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰;在2360 cm-1處的吸收峰表明鮮甘蔗汁中可能溶有CO2成份,表明里面含有一定的空氣;1878 cm-1和1839 cm-1附近的吸收峰為五元環(huán)環(huán)酸酐的吸收峰;在1653 cm-1(酰胺I),1549 cm-1(酰胺II)附近出現(xiàn)吸收峰說(shuō)明甘蔗汁里存在蛋白質(zhì),在1549 cm-1處的峰不明顯說(shuō)明蛋白質(zhì)的含量不高,1509 cm-1處的吸收峰為苯環(huán)的骨架伸縮振動(dòng)峰;1460 cm-1處的峰為CH3、CH2的不對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰;1420、1260、1131和1043 cm-1處的吸收峰為C-N伸縮;加入兩性聚丙烯胺澄清后甘蔗汁的紅外光譜圖較原甘蔗汁在1878 cm-1和1839 cm-1附近的吸收峰消失表明多縮戊糖類物質(zhì)的含量受到了影響,與表3中討論的總糖減少一致;在1653 cm-1處吸收峰消失,在1549 cm-1處的峰更加不明顯,表明蛋白質(zhì)的含量降低了;在1644 cm-1處出現(xiàn)了較強(qiáng)的酰胺I(C=O伸縮振動(dòng))吸收峰,在3453 cm-1處形成了一個(gè)寬峰表明澄清后的甘蔗汁中還存有一定量的與-OH締合的兩性聚丙烯胺[17]。

圖5　樣品的紅外光譜Fig.5　The infra-red spectrogram of samples

圖6為原甘蔗汁與澄清后甘蔗汁的紫外光譜圖。由圖6可知原甘蔗汁紫外光譜吸收峰的范圍為207～353 nm,特征吸收峰在274 nm和305 nm左右處;澄清后甘蔗汁的紫外光譜吸收峰的范圍為208～371 nm,在224、278 nm和366 nm左右處有特征吸收峰處。甘蔗汁經(jīng)澄清后吸收峰范圍變寬了,特征吸收峰也發(fā)生了變化,主要原因是在原甘蔗汁中加入兩性聚丙烯胺對(duì)甘蔗汁進(jìn)行澄清(降低了醛、酮色素)的同時(shí)也降低了甘蔗汁中糖類、蛋白質(zhì)等的含量,同時(shí)也有一定量的兩性聚丙烯胺殘留在甘蔗汁中與甘蔗汁中的-OH形成了締合物,從而導(dǎo)致澄清前后,甘蔗汁的吸收峰范圍和特征吸收峰都發(fā)生了變化[18],與表3和圖5分析結(jié)果一致。

圖6　樣品的紫外光譜Fig.6　The uv spectra of samples

3　結(jié)論

甘蔗汁澄清的最優(yōu)組合為反應(yīng)時(shí)間為20 min、兩性聚丙烯酰胺用量為8 mL、反應(yīng)溫度為60℃和pH為5,此最優(yōu)條件下甘蔗汁的透光率可達(dá)到94.7%,因素的主次關(guān)系依次為pH、絮凝劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間,絮凝劑用量(B)具有顯著性;經(jīng)澄清后的甘蔗汁較原甘蔗汁的VC、可溶性固形物、總糖和蛋白質(zhì)等的含量有所下降,并且還有一定量的兩性聚丙烯酰胺殘留在甘蔗汁中。

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Study on sugar-cane juice clarified by the amphoteric polyacrylamide

SHEN Wang-qing,SHEN Xiang-mei

(College of Chemistry and Chemical Engineering,Neijiang Normal University,Neijiang 641112,China)

To clarify sugar-cane juice,and increase the utilization value of sugar-cane juice.The effect of reactive time,the dose of amphoteric polyacrylamide,reactive temperature and pH on transmittance of the sugar cane juice was studied by the single factor method,then the optimal combination and primary and secondary relations was studied by L16(45),and the main physical and chemical properties of the primary and the clarified sugar-cane juice have been compared too.The samples were characterized by infrared spectrum and ultraviolet spectrum.The results of optimal combination showed that the time was 20 min,the dose of the flocculant was 8 mL,the temperature was 60℃ and pH was 5,and the primary and secondary relations were pH,the dose of amphoteric polyacrylamide,the reactive temperature and the time.The transmittance of clarified sugar-cane juice could be 94.7%.The contents of VC,soluble solids,total sugar and proteins of the clarified sugar-cane juice were smaller than that of the origin juice,and some amphoteric polyacrylamide was still in the clarified juice.

the amphoteric polyacrylamide;sugar cane juice;clarification;transmittance

2015-08-07

沈王慶(1974-),男,碩士，副教授,主要從事化工工藝等方面的研究,E-mail:sqw7418@163.com。

2013年內(nèi)江師范學(xué)院成果轉(zhuǎn)化重大培育項(xiàng)目(13CZ01)。

TS275.5

B

1002-0306(2016)07-0210-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.07.032