◎ 石新 烏魯木齊水業(yè)集團(tuán)水質(zhì)檢測(cè)中心

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原子熒光光度計(jì)檢測(cè)水中汞的方法分析

◎ 石新 烏魯木齊水業(yè)集團(tuán)水質(zhì)檢測(cè)中心

伴隨社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展與環(huán)境保護(hù)意識(shí)的不斷增加，人們?cè)絹?lái)越重視水環(huán)境保護(hù)問題。為檢測(cè)水內(nèi)汞含量是否超標(biāo)，可選取原子熒光光度計(jì)進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，以此降低污染程度，保護(hù)人體健康?；诖?，本文通過原子熒光光度計(jì)檢測(cè)水中汞的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析，以此得出相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并提出了實(shí)驗(yàn)過程中的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)，僅供參考。

原子熒光光度計(jì) 檢測(cè) 汞含量

作為劇毒物質(zhì)，汞與其化合物可在體內(nèi)蓄積。無(wú)機(jī)汞離子進(jìn)入水體后可進(jìn)行有機(jī)汞地轉(zhuǎn)換，其毒性將有所增加，通過食物鏈向人體侵入，進(jìn)而產(chǎn)生人體中毒問題。作為我國(guó)嚴(yán)格控制排放量的重金屬，可通過原子熒光光譜法進(jìn)行水中汞含量的檢測(cè)，該檢測(cè)方式的特點(diǎn)為高靈敏度、低檢出限、小干擾等。

1.原子熒光光度計(jì)檢測(cè)水中汞的實(shí)驗(yàn)方法

1.1基本原理

酸性條件下，還原劑為硼氫化鈉，使二價(jià)汞向元素汞還原，且通過載氣向石英原子化器帶入，在特制汞空心陰極燈的照射下將有原子熒光出現(xiàn)，一定濃度范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度可與汞含量產(chǎn)生正比關(guān)系，和標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.2主要儀器

計(jì)算機(jī)系統(tǒng)與汞編碼空心陰極燈；雙道原子熒光光度計(jì)。熒光光度計(jì)主機(jī)、斷續(xù)流動(dòng)氰化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為構(gòu)成此儀器的主要部分，其特點(diǎn)為高靈敏度、運(yùn)行速度快及試劑消耗低等。

1.3試劑

分析純與優(yōu)級(jí)純?yōu)榇藢?shí)驗(yàn)選取的試劑純度類型，去離子水、純度水為測(cè)定用水類型。

硼氫化鉀溶液。進(jìn)行相應(yīng)氫氧化鈉的稱取，溶解到純水內(nèi)，進(jìn)行氫氧化鈉溶液配制，為5g/L。隨后進(jìn)行相應(yīng)硼氫化鉀的稱取，并向氫氧化鈉溶液內(nèi)溶解，進(jìn)行硼氫化鉀溶液配制，為0.55g/L。

溴酸鉀—溴酸鉀溶液：無(wú)水溴酸鉀、溴化鉀稱取，克數(shù)分別為2.784g、10g，在純水內(nèi)溶解且進(jìn)行1000ml定容。

鹽酸羥胺溶液20％。

載流：硝酸5％。

載氣：99.99％以上純度的高純氬。

汞標(biāo)使用液：進(jìn)行相應(yīng)汞標(biāo)儲(chǔ)備液量的吸取，一級(jí)一級(jí)選取固定液進(jìn)行稀釋，要求在0.01μg濃度進(jìn)行控制。

1.4分析步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)系列配制：在比色管50ml分別進(jìn)行0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸取，并添加40ml純水。

（2）配制樣品：在比色管50ml內(nèi)放入40ml水樣。

（3）將濃硝酸內(nèi)分別加入標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液各2.5ml，均勻搖晃，隨后進(jìn)行溴酸鉀—溴酸鉀溶液2.5ml添加，均勻搖晃后進(jìn)行10分鐘放置。

（4）通過鹽酸羥胺溶液一滴一滴地滴加，直至黃色消失，隨后向50ml位置進(jìn)行純水添加。

1.5測(cè)定

先確定儀器處于良好狀態(tài)，隨后將相關(guān)參數(shù)輸入，并把原子化器爐絲點(diǎn)燃，進(jìn)行30分鐘穩(wěn)定作業(yè)后進(jìn)行測(cè)量工作，不間斷使用載流進(jìn)樣，等其具有穩(wěn)定讀數(shù)后，通過標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)零管進(jìn)樣，以此對(duì)空白值加以確定，隨后向標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量轉(zhuǎn)入，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。最終測(cè)定未知樣品溶液。完成測(cè)定工作后，打印出樣品溶液測(cè)定結(jié)果。

2.原子熒光光度計(jì)檢測(cè)水中汞的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1酸介質(zhì)影響

氫化反應(yīng)過程中，酸度應(yīng)適中，相應(yīng)價(jià)態(tài)為測(cè)定元素的存在方式，于還原條件、程度而言酸度其決定作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，介質(zhì)選取硝酸良好，在5％到10％之間控制酸度，其靈敏度、穩(wěn)定性最佳。

2.2抗干擾實(shí)驗(yàn)

按照資料分析，強(qiáng)抗干擾能力為原子熒光光譜法的自身特征。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，在測(cè)定汞時(shí)，飲用水內(nèi)鉛、鋅、銅等常規(guī)離子不會(huì)干擾測(cè)定過程、結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3保存水樣

往往添加硝酸進(jìn)行汞水樣保存，不得選取硫酸，其主要原因在于汞在硫酸內(nèi)具有較高本底值，伴隨酸度改變無(wú)法穩(wěn)定其熒光值。硝酸添加到PH 在2以下，也可適當(dāng)添加重絡(luò)酸鉀。

2.4線性范圍

在濃度范圍較寬的情況下，汞具有良好線性關(guān)系，因飲用水具有較低汞含量，可在每升0到2μg之間控制標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍。在儀器條件最優(yōu)化情況下，通過若干次測(cè)定，可得出超過0.9990的相關(guān)系數(shù)。

2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液存放時(shí)間

因此，以以上院校做法為引鑒，可以在校友工作制度中，明確將校企合作作為校友工作的主要職責(zé)之一，并制定關(guān)于推進(jìn)與校友企業(yè)開展合作的相關(guān)制度或舉措，比如每年推動(dòng)與10家校友企業(yè)建立校企合作關(guān)系等等。在校企合作制度中，明確將校友資源作為校企合作重要資源之一，并制定關(guān)于推進(jìn)與校友企業(yè)開展合作的相關(guān)制度或舉措，比如制定校友企業(yè)占校企合作企業(yè)30%的指標(biāo)等等。

因汞具有高響應(yīng)、穩(wěn)定性差等問題，導(dǎo)致其標(biāo)準(zhǔn)使用液具有極短的放置時(shí)間。針對(duì)涉水產(chǎn)品，每升0.1μg為標(biāo)準(zhǔn)曲線配制的最低點(diǎn)的情況下，在冰箱內(nèi)汞的標(biāo)準(zhǔn)使用液存放時(shí)間約為14天。針對(duì)普通飲用水而言，每升0.2μg為標(biāo)準(zhǔn)曲線配制的最低點(diǎn)的情況下，在冰箱內(nèi)汞的標(biāo)準(zhǔn)使用液存放時(shí)間相比涉水產(chǎn)品要多出一些，只有這樣才能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線具有良好線性。

2.6檢出限

按照儀器設(shè)定情況，對(duì)空白溶液進(jìn)行不間斷測(cè)定，次數(shù)為15次，檢出限最低值=空白樣品熒光值標(biāo)準(zhǔn)偏差（3倍）/標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，通過計(jì)算獲取每升0.02μg最低檢出限。

2.7精密度

選取該方式測(cè)定3種濃度，分別為高濃度、中濃度、低濃度，得出結(jié)果具有合理性，如表1所示。

水樣選取3個(gè)，并將相應(yīng)濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到水樣內(nèi)，以此對(duì)樣品加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定。得出的結(jié)果為92.2％到102.8％為回收率測(cè)定范圍，如表2所示。

表2　加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果（μg/L）

3.原子熒光光度計(jì)檢測(cè)水中汞方法的注意事項(xiàng)

在環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)體系完善過程中，檢測(cè)技術(shù)占有重要地位。伴隨社會(huì)化大生產(chǎn)與工業(yè)化進(jìn)程的不斷加大，對(duì)檢測(cè)工作提出了更高的要求。需將檢測(cè)工作充分融入各項(xiàng)科研工作，這也是對(duì)水質(zhì)提升的重要途徑。在選取原子熒光光度計(jì)進(jìn)行水中汞檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中，還需對(duì)以下問題加以重視。

（1）作為痕量分析，汞的測(cè)定要求具有較高純度的實(shí)驗(yàn)用水、試劑。在汞測(cè)定分析中具有較高空白值是最常見的問題，為此，一般選取當(dāng)天蒸餾的純水，溶液需浸泡于硝酸，并通過高錳酸鉀處理。要求盡量選取純度較高的試劑，具有準(zhǔn)確的試劑添加量。

（2）一般情況下使用與配置硼氫化鉀溶液需同時(shí)進(jìn)行，如無(wú)法同時(shí)進(jìn)行，則會(huì)出現(xiàn)大幅度降低靈敏度的現(xiàn)象。要求在NaOH溶液內(nèi)溶解硼氫化鉀，不得在水內(nèi)直接溶解，0.5％為NaOH溶液濃度最佳值。

（3）硼氫化鉀可有硼氫化鈉代替，0.7為兩者的換算系數(shù)，也就是在硼氫根量相同時(shí)，硼氫化鉀所需1g/L，硼氫化鈉所需0.7g/L，且兩者具有相似的還原能力。

（4）如30攝氏度以上為其溫度，則無(wú)法穩(wěn)定信號(hào)；如15攝氏度以下為其溫度，則會(huì)大大降低其靈敏度，為此，需將冷暖空調(diào)配置到測(cè)試室內(nèi)。

（5）對(duì)采樣量而言，蠕動(dòng)泵壓塊松緊程度將改變其用量，進(jìn)而對(duì)測(cè)試結(jié)果造成極大影響。在壓塊調(diào)整中，其主要方式為在裝有純水的燒杯內(nèi)插入管口，擰動(dòng)螺絲直至沒有冒出氣泡為止。

4.結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度的不斷提升，我環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量也得到了極大的提升。原子熒光光度計(jì)作為水中汞檢測(cè)的重要方式之一，其檢測(cè)過程是否準(zhǔn)確無(wú)誤，直接關(guān)系著實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性、有效性。原子熒光光度計(jì)在水中汞檢測(cè)中的廣泛應(yīng)用，極大地提升了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為保護(hù)水資源提供了強(qiáng)有力的保障。

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