角瓜籽淀粉的提取方法研究

夏光輝，張琦

(通化師范學(xué)院 制藥與食品科學(xué)學(xué)院，吉林 通化 134002)

摘要:為了研究角瓜籽淀粉的提取方法，本文通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定了角瓜籽淀粉的最佳提取工藝.結(jié)果表明，最佳提取方式組合為固液比為1:30，堿液濃度為0.06mol/L，提取溫度為35℃，提取時(shí)間為60min，角瓜籽淀粉的得率為36.61%.實(shí)驗(yàn)證明，本課題提取方法簡便易行，提取出的角瓜籽淀粉純度高，色澤雪白，為進(jìn)一步研究角瓜籽淀粉特性和規(guī)模化生產(chǎn)角瓜籽淀粉奠定理論基礎(chǔ).

關(guān)鍵詞:角瓜籽；淀粉；提??；研究

DOI:10.13877/j.cnki.cn22-1284.2015.10.005

收稿日期：2015-08-05

作者簡介：夏光輝，吉林通化人，講師，研究生.

中圖分類號(hào)：0482.54文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

淀粉是綠色植物利用二氧化碳和水經(jīng)光合作用形成的一種復(fù)雜碳水化合物，在植物的種子、塊根、塊莖等組織和器官中含量較高[1].玉米是目前提取淀粉的主要原料[2].淀粉是食品的重要成分，也是人體熱量的主要來源.同時(shí)，淀粉又是食品工業(yè)的重要原料，利用淀粉的顆粒性質(zhì)、糊或漿液性質(zhì)、成膜性質(zhì)等可開發(fā)制作多種食品[3].不同來源的淀粉有不同的應(yīng)用特性，不同食品加工過程要求使用不同性狀的淀粉.現(xiàn)有淀粉在使用過程中總會(huì)有不理想的性狀，開發(fā)新的淀粉資源，研究其應(yīng)用特性，可豐富淀粉的種類，并可滿足不同加工過程的使用要求.角瓜籽是葫蘆科南瓜屬一年生草本植物角瓜的種子，含有多種人體所需的營養(yǎng)成分和微量元素，對一些疾病具有預(yù)防和治療的作用，是不可多得的優(yōu)良食品[4].角瓜籽含淀粉30%以上，在提油、提蛋白等物盡其用后可用來提取角瓜籽淀粉.本文對角瓜籽淀粉的提取分離方法進(jìn)行了研究，確定了工業(yè)化提取角瓜籽淀粉的操作方法，為角瓜籽淀粉的食用與藥用開發(fā)提供了一定依據(jù).

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

角瓜籽，購買于吉林省白山市；氫氧化鈉、95%乙醇、濃鹽酸、濃硫酸、硼酸、硫酸銅、硫酸鉀、甲基紅、溴甲酚綠、乙醚，均為分析純；蒸餾水，現(xiàn)制.

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑的制作方法：5份0.2%溴甲酚綠95%乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合均勻[5].

1.2試驗(yàn)設(shè)備

HWS26恒溫水浴鍋，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；DS-1高速組織搗碎機(jī)，上海精科實(shí)業(yè)有限公司；DHG-9101-2S恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司；TDL80-2D離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；DHS-3C酸度計(jì)，上海大普儀器有限公司；UV-2550紫外分光光度計(jì)，日本島津；FA1604A電子天平，上海精天電子儀器有限公司；凱氏燒瓶以及常用各種分析儀器等.

1.3角瓜籽淀粉提取流程

角瓜籽淀粉提取工藝流程為：角瓜籽→清理→去殼→干燥→粉碎→脫脂→水洗→過篩→沉淀→離心分離→堿提→離心分離→中和→洗滌→離心分離→干燥→冷卻→稱量→成品.具體操作方法如下：

選取顆粒飽滿、色澤均勻、大小均一的角瓜籽，采用風(fēng)選、篩選等除去原料中的各種雜質(zhì)，晾干后用脫殼機(jī)(或手工)去掉角瓜籽外殼，置入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在40℃恒溫下干燥至恒重，然后用高速組織搗碎機(jī)粉碎成均勻細(xì)粉.稱取適量的角瓜籽仁粉置入索氏抽提回流提取器中用乙醚回流提取，除去角瓜籽粉中的脂肪[6].脫脂油后的粉末用鼓風(fēng)干燥機(jī)風(fēng)干，然后加入30倍量的蒸餾水，攪拌均勻后用120目篩除去漿料中的過粗顆粒和渣滓，濾液放置沉淀20min，再用3000r/min離心機(jī)離心15min[7]，除去上清液，收集沉淀.向沉淀中加入0.06mol/L的氫氧化鈉溶液，于35℃下浸泡60min，再用3000r/min離心機(jī)離心15min，除去上清液，收集沉淀.沉淀加入適量蒸餾水?dāng)嚢璩蓜驖{后，調(diào)節(jié)pH為7[8].再用清水洗滌2次[9]，3000r/min離心分離后收集沉淀，此沉淀即為角瓜籽濕淀粉，經(jīng)40℃恒溫鼓風(fēng)干燥至恒重后即得角瓜籽淀粉.

1.4試驗(yàn)方法

(1)角瓜籽淀粉提取工藝單因素試驗(yàn).提取角瓜籽淀粉時(shí)先將脂肪分離出去，再用堿性溶液分離除去角瓜籽蛋白質(zhì).影響角瓜籽淀粉純度和提取率的因素包括堿液濃度、堿液浸提蛋白質(zhì)的提取時(shí)間、堿液用量(即料液比)和提取溫度四個(gè)要素.

①堿液濃度的確定.在固定提取溫度25℃、料液比l:30、浸提時(shí)間20min的情況下，每組試驗(yàn)均取脫脂角瓜籽仁粉2g,分別用0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、0.10mol/L、0.12mol/L、0.14mol/L的氫氧化鈉溶液除去角瓜籽蛋白，計(jì)算各堿液濃度下的蛋白質(zhì)去除率，分析確定最佳堿液濃度.角瓜籽淀粉中蛋白質(zhì)去除率計(jì)算公式為：

②浸提時(shí)間的確定.在固定提取溫度25℃、料液比1:30、堿液濃度0.08mol/L的情況下，每組試驗(yàn)均取脫脂角瓜籽仁粉2g,分別提取20min、40min、60min、80min、100min、120min，計(jì)算各浸提時(shí)間下角瓜籽蛋白質(zhì)去除率，分析確定最佳浸提時(shí)間.

③料液比的確定.在固定提取溫度25℃、浸提時(shí)間20min、堿液濃度0.08mol/L的情況下，每組試驗(yàn)均取脫脂角瓜籽仁粉2g,分別在料液比為1:5、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50時(shí)提取角瓜籽淀粉，計(jì)算各料液比下的淀粉得率，分析確定最佳料液比.

④浸提溫度的確定.在固定浸提時(shí)間10min、堿液濃度0.08mol/L、料液比1:30的情況下，每組試驗(yàn)均取脫脂角瓜籽仁粉2g，分別在浸提溫度為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃時(shí)提取角瓜籽淀粉，計(jì)算各浸提溫度下的淀粉得率，分析確定最佳浸提溫度.

(2)角瓜籽淀粉提取工藝正交試驗(yàn).通過單因素試驗(yàn)確定的料液比、提取時(shí)間、堿液濃度和提取溫度四個(gè)因素組合使用時(shí)未必是最佳參數(shù)組合，還需正交試驗(yàn)確定最佳組合方式.以料液比、提取時(shí)間、堿液濃度、提取溫度為因素，以單因素試驗(yàn)結(jié)果為中心，各因素各取三個(gè)水平，進(jìn)行四因素三水平正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)，以確定角瓜籽淀粉的最佳提取參數(shù)組合.正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1.試驗(yàn)時(shí)每組試驗(yàn)均取脫脂角瓜籽仁粉2g.

表1　角瓜籽淀粉提取工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.5檢驗(yàn)方法

上清液中蛋白質(zhì)含量檢測方法，考馬斯亮藍(lán)法；水分測定，GB5009.3-2010；灰分測定，GB5009.4-2010；脂肪含量測定，GB5413.3-2010；蛋白質(zhì)含量的測定，GB5009.5-2010；淀粉含量的測定，GB8883-2008.

2結(jié)果與分析

2.1原料角瓜籽基礎(chǔ)成分含量測定結(jié)果

對角瓜籽仁中的淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪含量分別按照國標(biāo)相應(yīng)方法進(jìn)行了含量測定，結(jié)果為淀粉36.9%、蛋白質(zhì)28.3%、脂肪20.6%.脫脂后的角瓜籽仁粉中淀粉含量為46.8%.

2.2單因素試驗(yàn)結(jié)果

圖1　堿液濃度對角瓜籽淀粉中蛋白質(zhì)去除率的影響

(2)浸提時(shí)間對角瓜籽淀粉中蛋白質(zhì)去除率的影響.由圖2可看出，隨著浸提時(shí)間的延長，蛋白質(zhì)的去除率逐步增加；但當(dāng)浸提時(shí)間超過60min后，去除率的增加幅度較小.這是因?yàn)殡S著時(shí)間的延長，蛋白質(zhì)的溶解已達(dá)到平衡.因此，堿液浸提時(shí)間的最佳值為60min.

圖2　堿液浸提時(shí)間對角瓜籽蛋白質(zhì)去除率的影響

(3)料液比對角瓜籽淀粉得率的影響.由圖3可看出，料液比從1:5 到1:30 之間，淀粉提取率增幅較大，此后隨著料液比的進(jìn)一步增大，提取率變化不明顯.在提取過程中，料液比過小，原料不容易浸透，淀粉中蛋白質(zhì)不易溶出，淀粉得率偏低；當(dāng)料液比增加到一定程度，淀粉中蛋白質(zhì)的溶出率趨于穩(wěn)定，即一定比例的溶劑已將可去除成分溶出，所以隨著料液比的增大，淀粉得率先大幅增加，后增加緩慢.考慮到過大的料液比會(huì)造成資源浪費(fèi)，增加成本，同時(shí)也對后續(xù)操作帶來困難，因此，取料液比為1:30 較為合適.

圖3　料液比對角瓜籽淀粉得率的影響

(4)浸提溫度對角瓜籽淀粉得率的影響.由圖4可看出，浸提溫度從25℃到50℃之間，隨著溫度的升高，角瓜籽淀粉的得率增高，當(dāng)溫度達(dá)到35℃以上時(shí)提取率開始下降，而溫度高于50℃時(shí)角瓜籽淀粉極易變性.因此，浸提溫度為35℃最為合適.

圖4　浸提溫度對角瓜籽淀粉得率的影響

2.3正交試驗(yàn)結(jié)果

以料液比、堿液濃度、提取時(shí)間和提取溫度為因素，所進(jìn)行的四因素三水平正交試驗(yàn)結(jié)果見表2.

表2　正交試驗(yàn)方案和試驗(yàn)結(jié)果

由表2中數(shù)據(jù)可知，4號(hào)試驗(yàn)的得率最高，但未必是最佳提取方式組合.對正交試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)分析可知，影響角瓜籽淀粉提取率的因素大小為A>C>B>D，即料液比>提取溫度>堿液濃度>提取時(shí)間.最佳提取方式組合為A2B1C2D2，即料液比為1:30，堿液濃度為0.06mol/L，提取溫度為35℃，提取時(shí)間為60min.按此組合重新提取角瓜籽淀粉，提取出成品角瓜籽淀粉為0.7322g，其淀粉得率為36.61%，證明此提取工藝效果最佳.

2.4成品角瓜籽淀粉質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果

鄉(xiāng)村振興，產(chǎn)業(yè)興旺是重點(diǎn)，必須把大力發(fā)展農(nóng)村生產(chǎn)力放在首位。產(chǎn)業(yè)興則鄉(xiāng)村興。如果沒有產(chǎn)業(yè)作支撐，鄉(xiāng)村振興就成為無源之水、無本之本，推進(jìn)鄉(xiāng)村振興也往往會(huì)流于空談。要大力發(fā)展富民興村產(chǎn)業(yè)，推動(dòng)鄉(xiāng)村產(chǎn)業(yè)振興。大力發(fā)展特色優(yōu)質(zhì)高效綠色現(xiàn)代農(nóng)業(yè)，推動(dòng)鄉(xiāng)村一二三產(chǎn)業(yè)融合發(fā)展，以綠色發(fā)展引領(lǐng)生態(tài)振興。

(1)感官檢驗(yàn)情況.呈均勻的雪白色，無味，無雜質(zhì).

(2)理化檢驗(yàn)情況.蛋白質(zhì)含量0.18%，灰分含量0.07%，脂肪含量0.71%，淀粉純度在98%以上.

3結(jié)論

以角瓜籽為原料，經(jīng)干燥、粉碎、脫脂、水洗、篩分后，按1:30比例加入濃度為0.06mol/L的氫氧化鈉溶液，于35℃下浸泡提取60min，除去蛋白質(zhì)，再經(jīng)洗滌、干燥等程序即可制得角瓜籽淀粉，該淀粉色澤雪白，純度較高，可用于食品加工或進(jìn)一步研究角瓜籽淀粉的特性.

參考文獻(xiàn)：

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(責(zé)任編輯:王海波)

Study on the Extracting Technology of Zucchini Seed Starch

XIA Guang-hui, ZHANG Qi

(Collegeofpharmaceuticalandfoodscience,TonghuaNormalUniversity,TongHua,Jinlin134002,China)

Abstract:In order to study extraction method of Zucchini seed starch, the extraction process of Zucchini seed starch by single factor test and orthogonal test is studied and determined. The best extraction method for the combined solid-liquid ratio is 1:30. The alkali concentration was 0.06 mol/L. The extraction temperature is 35℃. The extraction time is 60 min. The starch extraction rate was 36.61%. The experimental result show that the extraction method is simple and feasible and the starch extracted from zucchini seed was white and with high purity.

Key words:zucchini seeds; starch; extraction; development