高效液相色譜法檢測(cè)不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮?dú)埩袅?/h1>
2015-12-20 08:33:16郭春海劉寶圣毛培新
食品工業(yè)科技 2015年4期
郭春海，劉寶圣，毛培新
（河北出入境檢驗(yàn)檢疫局，河北石家莊050051）
高效液相色譜法檢測(cè)不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮?dú)埩袅?/p>
郭春海，劉寶圣*，毛培新
（河北出入境檢驗(yàn)檢疫局，河北石家莊050051）
建立了液相色譜法測(cè)定不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）殘留量的檢測(cè)方法。樣品采用水提取，紫外檢測(cè)器分析，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm，流動(dòng)相為乙腈∶水（10∶90，V/V）。結(jié)果表明：NVP在0.025～1.0μg/mL的濃度范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9999，方法的定量限為1.0mg/kg，回收率為96.0%～103.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.06%～2.64%，該方法操作簡(jiǎn)便，分離效果好，回收率和精密度均能達(dá)到分析要求。
PVPP，NVP，高效液相色譜法
聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）產(chǎn)品為高分子交聯(lián)聚合物，具有良好的生理安全性、吸水性、水不溶性、絡(luò)合性等優(yōu)良特性，在藥品、食品等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用[1-2]。在藥品制作過(guò)程中利用它的高溶脹和顯著水合能力用作藥片崩解劑，現(xiàn)已被收載于歐盟藥典、美國(guó)藥典、英國(guó)藥典和中國(guó)藥典[3-5]。聚乙烯聚吡咯烷酮還具有很強(qiáng)的選擇吸附能力，它可以吸附酒類(lèi)或飲料中由多酚類(lèi)物質(zhì)與蛋白質(zhì)所形成的絡(luò)合物，從而除去非生物渾濁，達(dá)到澄清、穩(wěn)定的作用，同時(shí)又保持酒與飲料原有的口感與風(fēng)味[6-8]，如今很多國(guó)家和地區(qū)已經(jīng)批準(zhǔn)不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮作為酒類(lèi)的吸附劑[11-15]，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)（JECFA）、美國(guó)《食品化學(xué)品法典》（FCC）[9]、以及我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2011都已經(jīng)把PVPP列為允許使用的食品添加劑[10]。聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）的生產(chǎn)工藝大多是用堿金屬氫氧化物做為引發(fā)劑，將N-乙烯吡咯烷酮（NVP）加熱，催化交聯(lián)聚合生成PPVP粗品，再經(jīng)過(guò)水洗、氣流干燥、研磨、篩分即得到最終PVPP產(chǎn)品[16]。作為主要合成原料的N-乙烯吡咯烷酮（NVP）單體，是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)。目前歐盟、美國(guó)、英國(guó)、日本規(guī)定聚乙烯聚吡咯烷酮產(chǎn)品中的N-乙烯吡咯烷酮的殘留限量多數(shù)規(guī)定不能超過(guò)10mg/kg，所以控制產(chǎn)品生產(chǎn)工藝以及NVP單體的殘留量，對(duì)保證人們的身體健康非常重要。國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)對(duì)食品級(jí)聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯吡咯烷酮的檢測(cè)方法還未見(jiàn)報(bào)道，本方法采用純水對(duì)PVPP樣品中的NVP單體進(jìn)行提取，用配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。方法簡(jiǎn)便，靈敏度和回收率可滿(mǎn)足不同國(guó)家和地區(qū)的使用要求。
1 材料與方法
1.1材料與儀器
乙腈色譜純，美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司；實(shí)驗(yàn)用水超純水；尼龍針頭濾膜孔徑0.22μm，天津艾杰爾科技公司；N-乙烯基吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)品含量≥99%，博愛(ài)新開(kāi)源制藥股份有限公司提供。
LC-20A型高效液相色譜儀配有紫外檢測(cè)器，日本SHIMADZU公司；S-02型多功能調(diào)速振蕩器英國(guó)Stuart Scientific公司。
1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稱(chēng)取0.05g（精確到0.0001g）NVP標(biāo)準(zhǔn)品于100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2.2標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別取0.5、1、5mL NVP標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為2.5、5.0、25μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2.3標(biāo)準(zhǔn)使用溶液取0.5、1.0、2.0、5.0、10mL濃度為5.0μg/mL NVP標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，配制成0.025、0.050、0.100、0.250、0.500μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3樣品處理
稱(chēng)取1.25g試樣（精確至0.01g）于錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL水，加蓋密封，在多功能振蕩器上振蕩60min，靜置，取上清液過(guò)孔徑為0.22μm濾膜后，供液相色譜分析。
1.4儀器分析條件
色譜柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（10∶90）；流速：1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm；進(jìn)樣體積：20μL。
2 結(jié)果與討論
2.1提取溶劑的選擇
考察了選用甲醇和水分別來(lái)做提取溶劑，對(duì)色譜峰形的影響。從色譜峰可以看出采用甲醇提取的樣品溶液，色譜分析時(shí)，有溶劑效應(yīng)，峰形明顯展寬，保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，出現(xiàn)向前漂移。而使用水作提取劑，峰形良好，保留時(shí)間基本重合。流動(dòng)相也可以作為提取溶劑，考慮到乙腈的危害，以及配制溶液的耗用時(shí)間，所以確定水作為樣品的提取溶劑，而且可以滿(mǎn)足NVP的定性和定量檢測(cè)。不同提取液的液相色譜圖見(jiàn)圖1。
圖1 不同提取溶劑對(duì)色譜峰形的影響Fig.1 The effect of different extraction solvents
2.2測(cè)定低限
不同國(guó)家和地區(qū)對(duì)PVPP中NVP的殘留量都有嚴(yán)格的限定。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)（JECFA）規(guī)定NVP殘留限量不大于1%，美國(guó)《食品化學(xué)品法典》（FCC）規(guī)定不大于10mg/kg，而歐盟藥典和中國(guó)藥典規(guī)定不大于10mg/kg。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出NVP在液相色譜紫外檢測(cè)器上響應(yīng)值很高，把大于10倍噪音的信號(hào)作為定量限，NVP的測(cè)定低限定為1.0mg/kg，可以滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)、國(guó)際上對(duì)NVP指標(biāo)的規(guī)定。
2.3線(xiàn)性范圍
實(shí)驗(yàn)分別對(duì)濃度為0.025、0.05、0.10、0.25、0.50、1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析。結(jié)果表明在0.025～1.0μg/mL的濃度范圍內(nèi)NVP線(xiàn)性良好，線(xiàn)性方程為Y=175035X+104.268，相關(guān)系數(shù)為0.9999（見(jiàn)圖2）。
圖 2NVP的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖Fig.2 The standard curve of NVP
2.4回收率和精密度
分別取0.5mL濃度為2.5、5.0、25μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加到1.25g樣品中，得到1.0、2.0、10.0mg/kg三個(gè)添加濃度水平，每個(gè)濃度平行做6次。在三個(gè)水平添加回收實(shí)驗(yàn)中，測(cè)定結(jié)果的RSD值范圍為1.06%～2.64%。此方法簡(jiǎn)便快捷，峰形良好，無(wú)干擾峰。標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品和樣品添加色譜圖見(jiàn)圖3，回收率和精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
圖3 標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品及樣品添加色譜圖的比較Fig.3 The comparison of standard solution，the added sample and sample chromatograms
2.5市售樣品檢測(cè)
選擇國(guó)內(nèi)幾家公司的10批次的PVPP產(chǎn)品，通過(guò)檢測(cè)分析，樣品中NVP的殘留量大都低于1.0mg/kg，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
表1 PVPP樣品中NVP添加回收率及精密度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table.1 The experimental data of the concentrations of NVP in the fortified sample and its corresponding recoveries
表2 PVPP產(chǎn)品中NVP測(cè)量數(shù)據(jù)Table.2 The measurement data of NVP in PVPP
3 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)考察了NVP的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢測(cè)低限、精密度、回收率以及市售PVPP產(chǎn)品的NVP殘留情況，結(jié)果表明，此方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、線(xiàn)形范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于PVPP產(chǎn)品的質(zhì)量控制和監(jiān)管，同時(shí)為加快食品添加劑PVPP產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程提供了技術(shù)參考。
[1]饒小勇，劉微，曾文雪，等.不同交聯(lián)聚維酮性能比較及其在中藥中的應(yīng)用[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2012，18（8）：18-21.
[2]周建華，何志明.淺談PVPP的特性和應(yīng)用[J].啤酒科技，2008（1）：48-49，53.
[3]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典（二部）[S].化學(xué)工業(yè)出版社，2010.
[4]美國(guó)藥典委員會(huì).美國(guó)藥典35版-國(guó)家處方集30版（USP 35-NF 30）[S].2012.
[5]歐洲藥典委員會(huì).歐洲藥典（EP 7.4）[Z].2011.
[6]李崎，李永仙，鄭飛云，等.啤酒多酚物質(zhì)對(duì)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的影響[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)，2007，26（2）：102-106.
[7]易國(guó)斌，崔英德，廖列文，等.PVPP吸附綠茶飲料中茶多酚的研究[J].食品科學(xué)，2001，22（5）：14-16.
[8]孫慶磊，孔俊豪，陳小強(qiáng)，等.聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）在茶飲料沉淀控制中應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中國(guó)茶葉加工，2011（2）：29-32.
[9]Committee on Food Chemicals Codex.Food Chemicals Codex [M].8th ed.Washington，D.C.The national Academy Press，2012.
[10]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).GB 2760-2011，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].
[11]黎新明，崔英德，廖列文.PVPP對(duì)啤酒中多酚類(lèi)物質(zhì)和蛋白質(zhì)的吸附作用比較[J].食品科學(xué)，2002，23（8）：74-76.
[12]陸健，林小榮，李未，等.聚乙烯聚吡咯烷酮吸附多酚物質(zhì)性質(zhì)研究及其在無(wú)甲醛釀造啤酒工藝中的應(yīng)用[J].食品科學(xué)，2007，28（3）：125-130.
[13]姚立華，何國(guó)慶，陳啟和.利用PVPP提高以馬鈴薯為輔料的黃酒穩(wěn)定性的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2008，34（1）：69-72.
[14]冉強(qiáng)，蔡少彬，彭偉生.PVPP在啤酒生產(chǎn)中的應(yīng)用[J].啤酒科技，2008，（11）：48-49.
[15]李超，劉東品，常智剛.PVPP吸附啤酒中多酚類(lèi)物質(zhì)的分析[J].釀酒科技，2009（2）：110-111，114.
[16]崔英德，易國(guó)彬，廖列文.聚乙烯吡咯烷酮的合成與應(yīng)用[M].科學(xué)出版社，2001：174.
Determination of residues of NVP in PVPP by high performance liquid chromatography
GUO Chun-hai，LIU Bao-sheng*，MAO Pei-xin
（Hebei Entry-Exit Ispection and Quarantine Bureau，Shijiazhuang 050051，China）
Reverse high performance liquid chromatography method was developed for the determination of NVP in PVPP.The Sample were extracted by water and analyzed by using UV detector at 235nm.The liquid phase was acetonitrile/water（10∶90）.The experimental results showed that the linear range of NVP was 0.025～1.0μg/mL，Correlative coefficient was 0.9999.The limit of quantitation was 1.0mg/kg，the average recoveries were 96.0%～103.0%，the coefficient of variation were 1.06%～2.64%.This method showed simple，good separation effect and high recoveries and precision met the demand of analysis.
PVPP；NVP；high performance liquid chromatography
TS201.1
A
1002-0306（2015）04-0076-03
10.13386/j.issn1002-0306.2015.04.007
2014－05－07
郭春海（1963-），男，本科，研究員，研究方向：食品安全檢測(cè)。
劉寶圣（1978-），男，在職碩士研究生，工程師，研究方向：食品安全檢測(cè)。
國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)食品安全標(biāo)準(zhǔn)制定基金項(xiàng)目（spaq-2012-32）。
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高效液相色譜法檢測(cè)不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮?dú)埩袅?/p>
郭春海，劉寶圣*，毛培新
（河北出入境檢驗(yàn)檢疫局，河北石家莊050051）
建立了液相色譜法測(cè)定不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）殘留量的檢測(cè)方法。樣品采用水提取，紫外檢測(cè)器分析，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm，流動(dòng)相為乙腈∶水（10∶90，V/V）。結(jié)果表明：NVP在0.025～1.0μg/mL的濃度范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9999，方法的定量限為1.0mg/kg，回收率為96.0%～103.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.06%～2.64%，該方法操作簡(jiǎn)便，分離效果好，回收率和精密度均能達(dá)到分析要求。
PVPP，NVP，高效液相色譜法
聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）產(chǎn)品為高分子交聯(lián)聚合物，具有良好的生理安全性、吸水性、水不溶性、絡(luò)合性等優(yōu)良特性，在藥品、食品等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用[1-2]。在藥品制作過(guò)程中利用它的高溶脹和顯著水合能力用作藥片崩解劑，現(xiàn)已被收載于歐盟藥典、美國(guó)藥典、英國(guó)藥典和中國(guó)藥典[3-5]。聚乙烯聚吡咯烷酮還具有很強(qiáng)的選擇吸附能力，它可以吸附酒類(lèi)或飲料中由多酚類(lèi)物質(zhì)與蛋白質(zhì)所形成的絡(luò)合物，從而除去非生物渾濁，達(dá)到澄清、穩(wěn)定的作用，同時(shí)又保持酒與飲料原有的口感與風(fēng)味[6-8]，如今很多國(guó)家和地區(qū)已經(jīng)批準(zhǔn)不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮作為酒類(lèi)的吸附劑[11-15]，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)（JECFA）、美國(guó)《食品化學(xué)品法典》（FCC）[9]、以及我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2011都已經(jīng)把PVPP列為允許使用的食品添加劑[10]。聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）的生產(chǎn)工藝大多是用堿金屬氫氧化物做為引發(fā)劑，將N-乙烯吡咯烷酮（NVP）加熱，催化交聯(lián)聚合生成PPVP粗品，再經(jīng)過(guò)水洗、氣流干燥、研磨、篩分即得到最終PVPP產(chǎn)品[16]。作為主要合成原料的N-乙烯吡咯烷酮（NVP）單體，是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)。目前歐盟、美國(guó)、英國(guó)、日本規(guī)定聚乙烯聚吡咯烷酮產(chǎn)品中的N-乙烯吡咯烷酮的殘留限量多數(shù)規(guī)定不能超過(guò)10mg/kg，所以控制產(chǎn)品生產(chǎn)工藝以及NVP單體的殘留量，對(duì)保證人們的身體健康非常重要。國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)對(duì)食品級(jí)聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯吡咯烷酮的檢測(cè)方法還未見(jiàn)報(bào)道，本方法采用純水對(duì)PVPP樣品中的NVP單體進(jìn)行提取，用配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。方法簡(jiǎn)便，靈敏度和回收率可滿(mǎn)足不同國(guó)家和地區(qū)的使用要求。
1 材料與方法
1.1材料與儀器
乙腈色譜純，美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司；實(shí)驗(yàn)用水超純水；尼龍針頭濾膜孔徑0.22μm，天津艾杰爾科技公司；N-乙烯基吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)品含量≥99%，博愛(ài)新開(kāi)源制藥股份有限公司提供。
LC-20A型高效液相色譜儀配有紫外檢測(cè)器，日本SHIMADZU公司；S-02型多功能調(diào)速振蕩器英國(guó)Stuart Scientific公司。
1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稱(chēng)取0.05g（精確到0.0001g）NVP標(biāo)準(zhǔn)品于100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2.2標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別取0.5、1、5mL NVP標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為2.5、5.0、25μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2.3標(biāo)準(zhǔn)使用溶液取0.5、1.0、2.0、5.0、10mL濃度為5.0μg/mL NVP標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，配制成0.025、0.050、0.100、0.250、0.500μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3樣品處理
稱(chēng)取1.25g試樣（精確至0.01g）于錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL水，加蓋密封，在多功能振蕩器上振蕩60min，靜置，取上清液過(guò)孔徑為0.22μm濾膜后，供液相色譜分析。
1.4儀器分析條件
色譜柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（10∶90）；流速：1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm；進(jìn)樣體積：20μL。
2 結(jié)果與討論
2.1提取溶劑的選擇
考察了選用甲醇和水分別來(lái)做提取溶劑，對(duì)色譜峰形的影響。從色譜峰可以看出采用甲醇提取的樣品溶液，色譜分析時(shí)，有溶劑效應(yīng)，峰形明顯展寬，保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，出現(xiàn)向前漂移。而使用水作提取劑，峰形良好，保留時(shí)間基本重合。流動(dòng)相也可以作為提取溶劑，考慮到乙腈的危害，以及配制溶液的耗用時(shí)間，所以確定水作為樣品的提取溶劑，而且可以滿(mǎn)足NVP的定性和定量檢測(cè)。不同提取液的液相色譜圖見(jiàn)圖1。
圖1 不同提取溶劑對(duì)色譜峰形的影響Fig.1 The effect of different extraction solvents
2.2測(cè)定低限
不同國(guó)家和地區(qū)對(duì)PVPP中NVP的殘留量都有嚴(yán)格的限定。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)（JECFA）規(guī)定NVP殘留限量不大于1%，美國(guó)《食品化學(xué)品法典》（FCC）規(guī)定不大于10mg/kg，而歐盟藥典和中國(guó)藥典規(guī)定不大于10mg/kg。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出NVP在液相色譜紫外檢測(cè)器上響應(yīng)值很高，把大于10倍噪音的信號(hào)作為定量限，NVP的測(cè)定低限定為1.0mg/kg，可以滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)、國(guó)際上對(duì)NVP指標(biāo)的規(guī)定。
2.3線(xiàn)性范圍
實(shí)驗(yàn)分別對(duì)濃度為0.025、0.05、0.10、0.25、0.50、1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析。結(jié)果表明在0.025～1.0μg/mL的濃度范圍內(nèi)NVP線(xiàn)性良好，線(xiàn)性方程為Y=175035X+104.268，相關(guān)系數(shù)為0.9999（見(jiàn)圖2）。
圖 2NVP的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖Fig.2 The standard curve of NVP
2.4回收率和精密度
分別取0.5mL濃度為2.5、5.0、25μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加到1.25g樣品中，得到1.0、2.0、10.0mg/kg三個(gè)添加濃度水平，每個(gè)濃度平行做6次。在三個(gè)水平添加回收實(shí)驗(yàn)中，測(cè)定結(jié)果的RSD值范圍為1.06%～2.64%。此方法簡(jiǎn)便快捷，峰形良好，無(wú)干擾峰。標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品和樣品添加色譜圖見(jiàn)圖3，回收率和精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
圖3 標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品及樣品添加色譜圖的比較Fig.3 The comparison of standard solution，the added sample and sample chromatograms
2.5市售樣品檢測(cè)
選擇國(guó)內(nèi)幾家公司的10批次的PVPP產(chǎn)品，通過(guò)檢測(cè)分析，樣品中NVP的殘留量大都低于1.0mg/kg，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
表1 PVPP樣品中NVP添加回收率及精密度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table.1 The experimental data of the concentrations of NVP in the fortified sample and its corresponding recoveries
表2 PVPP產(chǎn)品中NVP測(cè)量數(shù)據(jù)Table.2 The measurement data of NVP in PVPP
3 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)考察了NVP的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢測(cè)低限、精密度、回收率以及市售PVPP產(chǎn)品的NVP殘留情況，結(jié)果表明，此方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、線(xiàn)形范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于PVPP產(chǎn)品的質(zhì)量控制和監(jiān)管，同時(shí)為加快食品添加劑PVPP產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程提供了技術(shù)參考。
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Determination of residues of NVP in PVPP by high performance liquid chromatography
GUO Chun-hai，LIU Bao-sheng*，MAO Pei-xin
（Hebei Entry-Exit Ispection and Quarantine Bureau，Shijiazhuang 050051，China）
Reverse high performance liquid chromatography method was developed for the determination of NVP in PVPP.The Sample were extracted by water and analyzed by using UV detector at 235nm.The liquid phase was acetonitrile/water（10∶90）.The experimental results showed that the linear range of NVP was 0.025～1.0μg/mL，Correlative coefficient was 0.9999.The limit of quantitation was 1.0mg/kg，the average recoveries were 96.0%～103.0%，the coefficient of variation were 1.06%～2.64%.This method showed simple，good separation effect and high recoveries and precision met the demand of analysis.
PVPP；NVP；high performance liquid chromatography
TS201.1
A
1002-0306（2015）04-0076-03
10.13386/j.issn1002-0306.2015.04.007
2014－05－07
郭春海（1963-），男，本科，研究員，研究方向：食品安全檢測(cè)。
劉寶圣（1978-），男，在職碩士研究生，工程師，研究方向：食品安全檢測(cè)。
國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)食品安全標(biāo)準(zhǔn)制定基金項(xiàng)目（spaq-2012-32）。
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