羅媛媛 ，毛小南，奚正平，楊英麗，吳金平，蘇航標(biāo)

(1. 西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院 凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072；2. 西北有色金屬研究院，西安 710016)

近年來，兩相(α2+γ)TiAl基合金由于具有低密度、高強(qiáng)度和剛度、優(yōu)良的高溫抗氧化能力和蠕變抗力等特質(zhì)，成為目前TiAl合金體系中最具有工程應(yīng)用潛力的金屬間化合物之一，特別適用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓壓氣機(jī)葉片、低壓渦輪葉片以及高速飛行器熱端部件、翼、殼體等部件[1?4]。然而該類合金的室溫脆性大、高溫區(qū)變形難的本質(zhì)特征以及熱加工過程中的工藝塑性差、變形參數(shù)敏感等問題的存在，在很大程度上限制其工業(yè)化條件下的生產(chǎn)和應(yīng)用[5]。

TiAl合金的鑄態(tài)組織為粗大的柱狀晶，具有很低的室溫塑性，而使粗大柱狀晶破碎，得到細(xì)小、均勻的等軸晶，被認(rèn)為是改善其室溫塑性的有效工藝。事實(shí)上，TiAl合金屬于難變形材料，其變形應(yīng)力受變形溫度和變形應(yīng)變速率的影響，只有在一定的溫度區(qū)間，其變形抗力低于解理強(qiáng)度，材料才可能進(jìn)行無損熱塑性變形，并且隨著溫度升高，變形抗力減小，熱加工容易進(jìn)行。因此，為了保證TiAl合金的熱變形順利進(jìn)行，熱加工都需在較高的溫度、較低的應(yīng)變速率下進(jìn)行。對(duì)于新型TiAl合金來說，變形溫度和應(yīng)變速率的選擇至關(guān)重要，研究該合金在不同溫度和應(yīng)變速率下的組織演變，對(duì)于掌握其在高溫下的流變特性，獲得合理的熱加工工藝參數(shù)有重要作用[6]。在圓柱試樣恒溫等應(yīng)變速率熱壓縮實(shí)驗(yàn)方法中，其壓縮狀態(tài)更接近鍛造、擠壓和軋制等常規(guī)熱加工的變形狀態(tài)，并且在適宜的潤(rùn)滑條件下，試樣可以保持較均勻的變形，且等溫狀態(tài)比較容易實(shí)現(xiàn)。

一般來說，TiAl基合金的變形性能與顯微組織和變形條件密切相關(guān)，李寶輝等[7]研究Ti-45Al-5Nb-0.3Y合金的熱變形行為，并計(jì)算了其熱變形激活能為 399.5 kJ/mol。ZHANG 等[8]研究了Ti-46.2Al-2.0V-1.0Cr-0.5Ni的熱變形行為及微觀組織變化，發(fā)現(xiàn)片層經(jīng)過破碎及粗化后產(chǎn)生球化的片層，并細(xì)化晶粒。李慧中等[9]研究了Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金的熱變形行為，同時(shí)研究了不同變形條件下的組織演化規(guī)律，并研究認(rèn)為該合金高溫塑性變形的軟化機(jī)制主要以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)TiAl基合金的熱變形行為已有相關(guān)研究，但關(guān)于TiAl基合金的宏觀與微觀的變形組織及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶方式的系統(tǒng)性研究卻鮮有報(bào)道。本文作者以鑄態(tài) Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金為研究對(duì)象，進(jìn)行恒溫等應(yīng)變速率熱壓縮模擬試驗(yàn)，獲得不同溫度和應(yīng)變速率下Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金的應(yīng)力—應(yīng)變曲線后，利用光學(xué)顯微鏡(OM)和透射電子顯微鏡(TEM)觀察變形前后合金的宏觀、微觀組織，確定該合金的高溫變形組織與變形工藝參數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并分析其微觀變形機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

所用材料經(jīng)3次真空自耗熔煉和(1 000 ℃, 10 h)均勻化處理可得到鑄態(tài) Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金。實(shí)驗(yàn)材料的原始組織為α2+γ混合組織。

等溫恒應(yīng)變速率壓縮實(shí)驗(yàn)在Gleeble?3800型熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行，從鑄錠上切取的d8 mm×12 mm圓柱體試樣，壓縮變形溫度分別為1 100、1 150、1 200和1 250 ℃，應(yīng)變速率為 0.01、0.05、0.1、0.5 和 1 s?1，變形量為50%。實(shí)驗(yàn)采用真空感應(yīng)加熱，升溫速率為5 ℃/s，升溫至變形溫度后保溫120 s以使試樣的溫度均勻化，熱變形完成后立即空冷，然后沿著平行于壓縮軸方向?qū)⒃嚇忧懈畛蓛刹糠?，制備金相試樣，采用V(HF):V(HNO3):V(H2O)=1:3:5的腐蝕劑對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕，并采用奧林巴斯 PMG 3臥式光學(xué)顯微鏡和EM?200GX型透射電鏡上觀察和分析壓縮實(shí)驗(yàn)前后Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金宏觀組織和微觀組織。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 鑄態(tài)組織與結(jié)構(gòu)

圖1所示為鑄態(tài) Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金的相組成與顯微組織。由圖 1(a)可見，該合金的鑄態(tài)組織主要由γ與α2組成。由圖1(b)可見，γ/α2片層團(tuán)的平均直徑約為200 μm，該結(jié)構(gòu)為近片層組織。

圖1 鑄態(tài)Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金的XRD譜和顯微組織Fig. 1 XRD pattern(a) and microstructure(b) of as-cast TiAl-3Ta-0.3(Cr,W) alloy.

2.2 熱加工窗口及壓縮后的宏觀組織

圖2 所示為該合金的熱加工窗口，在1 200～1 250℃和0.01～0.5 s?1下，合金變形無宏觀裂紋，變形均勻；在1 100～1 250 ℃和1 s?1下，試樣都存在不同程度的微裂紋。這說明高應(yīng)變速率下的合金易發(fā)生開裂現(xiàn)象，在加工過程中應(yīng)避免發(fā)生。在1 100 ℃下變形，無論變形速率有多小，試樣仍然存在微裂紋。這說明該合金在此溫度下不適合變形。通過該合金的熱加工窗口發(fā)現(xiàn)，該合金的最佳變形條件為1 200 ℃且應(yīng)變速率小于 1 s?1。

經(jīng)過高溫壓縮變形后，鑄態(tài)組織發(fā)生了明顯變化，粗大的片層組織和大塊等軸γ發(fā)生了不同程度的破碎，晶粒顯著細(xì)化。圖3所示為1 200和1 250 ℃時(shí)合金試樣在不同應(yīng)變速率下變形后的宏觀組織。由圖 3可見，壓縮變形不是完全均勻的，即試樣縱截面上顯示了明顯的變形死區(qū)(Ⅰ)、細(xì)晶區(qū)(Ⅱ)和難變形區(qū)(Ⅲ)。在較低的應(yīng)變速率下，細(xì)晶區(qū)所占比例較大(見圖3(a)和(b))，變形死區(qū)面積所占的比例小，變形也更均勻；變形溫度升高，變形死區(qū)面積所占的比例增加(見圖3(c)和(d))。

2.3 變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)微觀組織的影響

變形后的顯微組織受變形溫度和應(yīng)變速率的強(qiáng)烈影響(見圖4)。在低應(yīng)變速率下，變形有充分的時(shí)間，破碎較均勻，且等軸狀再結(jié)晶晶粒小而多，如圖 4(a)所示；提高變形溫度，晶粒被拉長(zhǎng)、斷裂，再結(jié)晶晶粒有長(zhǎng)大趨勢(shì)，如圖4(b)所示。繼續(xù)提高變形溫度至1 250 ℃，晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)明顯，如圖4(c)所示。在相同的溫度下，提高應(yīng)變速率，再結(jié)晶晶粒較大(見圖4(d))；隨著變形溫度提高，表現(xiàn)出與低溫相同的趨勢(shì)(見圖4(e))。隨著變形溫度提高，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)明顯(見圖4(f))?？傊谙嗤瑧?yīng)變速率下，隨著變形溫度提高，再結(jié)晶晶粒的尺寸長(zhǎng)大顯著；而在相同變形溫度下，隨著應(yīng)變速率提高，變形的均勻性受到影響，原始晶粒明顯破碎，且再結(jié)晶晶粒同樣也會(huì)長(zhǎng)大。

圖2 Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金的熱加工窗口Fig. 2 Processing window Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W) alloy

圖3 Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金不同條件的宏觀組織Fig. 3 Macrostructures of Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W) alloy under different deformation conditions: (a) 1 200 ℃, 0.01 s?1; (b) 1 200 ℃,0.5 s?1; (c) 1 250 ℃, 0.01 s?1; (d) 1 250 ℃, 0.5 s?1

圖4 Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金在不同變形條件下的微觀組織Fig. 4 Microstructures of Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W) alloy under different deformation conditions: (a) 1 150, 0.01 s?1; (b) 1 200, 0.01 s?1;(c) 1 250, 0.01 s?1; (d) 1 150, 1 s?1; (e) 1 200, 1 s?1; (f) 1 250, 1 s?1

3 分析與討論

由圖3和4所示變形前后Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金的宏觀、微觀組織演變情況可知，該合金在1 100～1 250 ℃以不同應(yīng)變速率變形時(shí)發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)和α2+γ片層破碎、球化。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)是該合金在高溫下的重要變形機(jī)制，也是導(dǎo)致TiAl合金發(fā)生流變軟化和晶粒細(xì)化的主要原因[10?12]。當(dāng)然孿晶也是重要的變形機(jī)制之一[13?15]。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可導(dǎo)致流變軟化并同步形成穩(wěn)態(tài)流變，有利于高溫變形。受到不同變形量、變形溫度和應(yīng)變速率的影響，TiAl合金在變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶呈現(xiàn)出不同特點(diǎn)，從而導(dǎo)致合金不同的流變硬化、軟化和組織演變特征[16]。

從宏觀來看，變形后的試樣沿縱向上可以清楚的看到變形死區(qū)(Ⅰ)、細(xì)晶區(qū)(Ⅱ)和難變形區(qū)(Ⅲ) 3個(gè)區(qū)域，這主要是由于樣品上變形量不同造成的。DRX必須在足夠的變形量條件下才能發(fā)生。Ⅰ區(qū)內(nèi)的變形量很小，DRX無法進(jìn)行，故變形后晶粒仍保持變形前的形態(tài)。在Ⅲ區(qū)，原始片層發(fā)生了一定程度的彎曲，γ晶粒部分被破碎，但還不足以促使 DRX的發(fā)生，也不會(huì)發(fā)生顯著的晶粒細(xì)化。而在變形量非常大的細(xì)晶區(qū)內(nèi)，DRX容易發(fā)生且再結(jié)晶速度很快。觀察細(xì)晶區(qū)的顯微組織發(fā)現(xiàn)，在不同變形溫度和應(yīng)變速率下，合金均發(fā)生了不同程度的DRX。變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)組織演變的影響主要表現(xiàn)在宏觀組織均勻性和再結(jié)晶的充分程度以及再結(jié)晶晶粒的尺寸上。

對(duì)變形后的合金進(jìn)行 TEM 觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)，在高溫低應(yīng)變速率下，再結(jié)晶較為充分，再結(jié)晶晶粒尺寸較大，說明在低應(yīng)變速率下，再結(jié)晶晶粒有充分的時(shí)間長(zhǎng)大，因此晶粒尺寸較大。反之，在低溫低應(yīng)變速率下變形的合金雖然也發(fā)生了DRX，但不完全，仍存在殘留的α2+γ層片。一般來說，DRX可分為兩種不同的類型：一種是不連續(xù)性動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DDRX)，其與低層錯(cuò)能材料中的凸起機(jī)制有關(guān)；另一種是連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(CDRX)，其與新形成的小角度亞晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，最后在變形過程中轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶晶粒有關(guān)[17?18]。CDRX有兩種主要的過程，連續(xù)亞晶旋轉(zhuǎn)和幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。CDRX主要產(chǎn)生于具有較高層錯(cuò)能的材料中，目前在屬于層錯(cuò)能較低的TiAl基材料中很難發(fā)現(xiàn)。圖5和6所示為在1 200 ℃及0.01 s?1條件下壓縮變形后 Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金中的扭折、彎曲的再結(jié)晶晶粒與孿晶的形貌。Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金在高溫變形過程中由兩種形核機(jī)制所控制。一種是位錯(cuò)塞積形核，如圖 5(a)所示，逐漸球化形成新晶粒，這屬于連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制；最初的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶DRX由鋸齒狀的晶界和孿晶所引起，如圖5(b)所示。鋸齒狀結(jié)晶中的凸起與變形中的應(yīng)變誘發(fā)亞晶界有關(guān)。

圖5 Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金壓縮變形后組織的TEM像Fig. 5 TEM images of recrystallized grains of Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W) alloy after deformation at 1 200 ℃ and 0.01 s?1:(a) Serrated grain boundaries; (b) Twins and γ grains

圖6 Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金壓縮變形后組織中的再結(jié)晶晶粒及示意圖Fig. 6 Recrystallized grains(a) of Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)alloy and schematic illustration(b) of spheroidization of γ grains during hot compression

孿晶在初始變形組織中形成，在TiAl合金中孿晶被認(rèn)為是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶中的不連續(xù)機(jī)制，孿晶能加速弓出，有利于從原始晶粒中弓出分離。孿晶形核長(zhǎng)大，形成長(zhǎng)條狀的晶粒，新的再結(jié)晶晶粒與片層組織形成90°夾角。在兩種機(jī)制的作用下，該合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程得到快速的完成。圖6所示為層片組織扭折、斷裂形成的再結(jié)晶組織及示意圖。由圖6可見，片層組織受到變形的影響，層片之間的距離減小到一定程度，出現(xiàn)合并扭折、斷裂的現(xiàn)象。因此，分析認(rèn)為近片層Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金的高溫變形主要通過α2/γ片層的扭折、彎曲、球化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以及γ晶粒的拉長(zhǎng)、破碎來實(shí)現(xiàn)。

4 結(jié)論

1) 具有兩相、近片層組織的鑄態(tài) Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金在本實(shí)驗(yàn)條件下，最佳高溫塑性變形溫度為1 200 ℃左右，應(yīng)變速率應(yīng)小于1 s?1。

2) 經(jīng)過高溫塑性變形的合金由粗大的鑄態(tài)片層組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的等軸α2+γ雙態(tài)組織，DRX是引起組織演變的主要原因。

3) Ti-44Al-3Ta-0.3(Cr,W)合金的DRX行為中有兩種機(jī)制，一種是連續(xù)再結(jié)晶機(jī)制，由位錯(cuò)塞積形核；一種是不連續(xù)再結(jié)晶機(jī)制，由孿晶形核。

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