田 寧，田素貴，于慧臣，孟憲林

(1. 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110870；2. 北京航空材料研究院，北京 100095)

定向凝固合金的組織結(jié)構(gòu)由γ基體、γ′相組成，由于晶體沿[001]取向定向生成成為柱狀晶結(jié)構(gòu)，可以基本消除與應(yīng)力軸垂直的橫向晶界[1]，因而，與普通多晶鑄造合金相比，承溫能力和持久壽命都得到較大幅度的提高，已被國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用于制備先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的熱端葉片部件[2]。

DZ125合金是目前性能水平較好的定向凝固鎳基鑄造合金之一[3]，具有良好的中、高溫綜合性能及優(yōu)異的熱疲勞性能，且沒有明顯的薄壁效應(yīng)。一次枝晶間距和二次枝晶間距均隨著熔體處理溫度的提高，呈現(xiàn)出先減小后增大的規(guī)律，并在1 650 ℃熔體處理時(shí)出現(xiàn)最小值[4]。諸多研究證明，服役期間在高溫離心力作用下，使葉片部件發(fā)生蠕變損傷是其主要的失效形式[5?6]，因此，DZ125定向凝固合金的蠕變行為得到眾多研究者的重視[7?8]。

在高溫施加載荷作用下，單晶鎳基合金中γ′相發(fā)生明顯的組織演化，且γ′相的演化速率與合金組織穩(wěn)定性密切相關(guān)，特別是γ′相的演化形態(tài)對(duì)合金蠕變性能有重要影響[9?10]，因此，單晶合金在蠕變期間的組織演化得到廣泛研究[11?12]。與單晶鎳基合金相比，定向凝固合金中存在與應(yīng)力軸垂直的縱向晶界，盡管定向凝固鎳基合金的高溫蠕變行為已有文獻(xiàn)報(bào)道[13?14]，但在高溫蠕變期間，定向凝固合金中γ′相是否發(fā)生形態(tài)演化，其各元素在蠕變期間擴(kuò)散遷移特征并不清楚。

據(jù)此，本文作者對(duì)DZ125定向凝固合金進(jìn)行蠕變性能測(cè)試及組織形貌觀察，考察合金中γ′相在高溫、低應(yīng)力蠕變期間的形態(tài)演化規(guī)律，并采用熱力學(xué)方法計(jì)算各元素的擴(kuò)散遷移率，研究合金在高溫蠕變期間的組織演化行為，試圖為合金的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用定向凝固技術(shù)在真空定向凝固爐中沿[001]取向制取直徑為16 mm的DZ125合金試棒，其合金的化學(xué)成分如表 1所列。選取的熱處理工藝如下：(1 180 ℃, 2 h, F)+(1 230 ℃, 3 h, AC)+（1 100 ℃, 4 h,AC)+(870 ℃, 20 h, AC)。合金經(jīng)4級(jí)熱處理后，用線切割將試棒加工成橫斷面為4.5 mm×2.5 mm，標(biāo)距長(zhǎng)為15 mm的板狀拉伸蠕變?cè)嚇印?/p>

蠕變?cè)嚇咏?jīng)機(jī)械研磨和拋光后，將其置入GWT504型高溫蠕變/持久試驗(yàn)機(jī)中，在1 040 ℃施加137 MPa條件下進(jìn)行蠕變性能測(cè)試，并在同樣條件下蠕變不同時(shí)間終止試驗(yàn)，進(jìn)行 SEM 組織形貌觀察，采用嘗試法確定合金中γ′相的筏形化時(shí)間(其中，兩相鄰立方γ′相因元素?cái)U(kuò)散相互連接的時(shí)間，定義為γ′相的筏形化時(shí)間)，將合金蠕變40 h后終止試驗(yàn)，觀察不同晶面的組織形貌，構(gòu)建合金中γ′相在空間的存在方式。同時(shí)采用熱力學(xué)方法計(jì)算合金中各元素在1 040℃的擴(kuò)散遷移率，考察合金在蠕變期間的組織演化規(guī)律。

表1 DZ125合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of DZ125 superalloy (mass fraction, %)

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的組織結(jié)構(gòu)

圖1 合金經(jīng)完全熱處理后的組織形貌Fig. 1 Microstructures in local region of alloy after fully heat treatment: (a) Dendritic morphology on (100) plane; (b) Magnified morphology in dendritic/interdendritic region; (c) Fine cubical γ′ phase in dendritic region; (d) Coarser cubical γ′ phase in interdendritic region

合金經(jīng)完全熱處理后，樣品經(jīng)腐蝕后在 SEM 下觀察的組織形貌如圖1所示。由圖1(a)可以看到，合金經(jīng)熱處理后仍保持著完整的枝晶形貌。圖中長(zhǎng)線段為合金中一次枝晶的生長(zhǎng)方向，短線段為二次枝晶生長(zhǎng)方向，圖1(a)局部枝晶的放大形貌如圖1(b)所示，可以看出，合金的組織結(jié)構(gòu)由γ′和γ相組成，細(xì)小的立方γ′相存在于枝晶干區(qū)域，粗大的γ′相存在于枝晶間區(qū)域，晶界位于枝晶間區(qū)域；枝晶干A區(qū)域的放大形貌示于圖 1(c)，立方細(xì)小γ′相在枝晶干區(qū)域均勻分布，其尺寸約為0.4 μm。在枝晶間B區(qū)域的放大形貌示于圖 1(d)，可以看出枝晶間粗大γ′相仍為立方體形貌，其立方體邊緣尺寸約為1.0～1.2 μm，其尺寸分布并非均勻，較小尺寸的立方γ′相約為0.7 μm，如圖中短箭頭所示，較大尺寸的立方γ′相約為 1.5 μm，如圖中長(zhǎng)箭頭所示，表明合金在枝晶干/間區(qū)域存在明顯的組織不均勻性。

2.2 蠕變期間γ′相的演化規(guī)律

在1 040 ℃施加137 MPa測(cè)定的蠕變曲線如圖2所示，表明合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間具有較低的應(yīng)變速率，蠕變持續(xù)50 h后進(jìn)入加速蠕變階段，直至88 h發(fā)生蠕變斷裂。

圖2 合金在1 040 ℃、137 MPa測(cè)定的蠕變曲線Fig. 2 Creep curve of alloy at 1 040 ℃ and 137 MPa

合金在相同條件蠕變不同時(shí)間的組織形貌如圖 3所示。施加應(yīng)力軸的方向如圖中箭頭標(biāo)注所示，可以看出，蠕變1 h合金中立方γ′相已轉(zhuǎn)變成球狀形態(tài)，其中，γ′相沿水平方向伸長(zhǎng)，沿垂直方向尺寸略有減小，并沿垂直于應(yīng)力軸方向相互連接成串狀結(jié)構(gòu)(圖3(a))，蠕變2 h和2.5 h后，合金中γ′相已逐漸擴(kuò)散連接形成筏狀組織(見圖 3(b)和(c))。但仍有粒狀γ′相獨(dú)立存在(見圖 3(c))；隨蠕變至 3h，合金中γ′相已完全轉(zhuǎn)變成與應(yīng)力軸垂直的N-型筏狀結(jié)構(gòu)，與圖3(b)相比，筏狀γ′相的厚度尺寸略有增加(見圖3(d))，因此，定義該合金在1 040 ℃、137 MPa條件下的筏形化時(shí)間為3 h。

將合金分別在1 040 ℃施加137、100、80和50 MPa不同應(yīng)力，蠕變不同時(shí)間終止試驗(yàn)，結(jié)合組織形貌觀察，按照上述方法確定合金中γ′相的筏形化時(shí)間，在1 040 ℃施加137、100、80和50 MPa條件下，測(cè)定出合金中γ′相的筏形化時(shí)間分別為3、4.5、7和15 h，在1 040 ℃施加應(yīng)力與合金中γ′相筏形化時(shí)間的依賴關(guān)系如圖4所示。這表明在1 040 ℃蠕變期間，隨施加應(yīng)力降低，合金中γ′相的筏形化時(shí)間延長(zhǎng)。

合金經(jīng)完全熱處理后，仍存在枝晶干/間區(qū)域的組織不均勻性，在枝晶干區(qū)域γ′相尺寸較小，枝晶間區(qū)域γ′相尺寸較大，如圖1所示。合金經(jīng)1 040 ℃、137 MPa蠕變40 h后，沿蠕變樣品的(100)晶面切取試樣，其枝晶干/間區(qū)域的組織形貌如圖5所示。由圖5可以看出，合金中γ′相已轉(zhuǎn)變成與應(yīng)力軸垂直的N?型筏狀結(jié)構(gòu)，但在枝晶干/間區(qū)域仍存在γ′相的尺寸不均勻性，合金中在枝晶干A區(qū)域，筏狀γ′相的尺寸細(xì)小，約為0.4 μm，而在枝晶間B區(qū)域，筏狀γ′相的尺寸較粗大，約為 0.8 μm。

圖3 合金在1 040 ℃、137 MPa蠕變不同時(shí)間的組織形貌Fig. 3 Microstructures of alloy crept at 1 040 ℃ and 137MPa for different times: (a) 1 h; (b) 2 h; (c) 2.5 h; (d) 3 h

圖4 在1 040 ℃施加應(yīng)力與DZ125合金中γ′相筏形化時(shí)間的依賴關(guān)系Fig. 4 Dependence of rafted time of γ′ phase in DZ125 alloy on applied stress at 1 040 ℃

圖5 在1 040 ℃、137 MPa蠕變40 h后合金中筏狀γ′相在枝晶干/間區(qū)域的形貌Fig. 5 Microstructure in dendritic/interdendritic regions for alloy crept at 1 040 ℃ and 137 MPa for 40 h

由于合金在枝晶干/間區(qū)域存在組織不均勻性，故僅選取圖5中枝晶干A區(qū)域進(jìn)行組織形貌觀察，確定出合金中γ′相在三維空間的存在方式，考察合金的組織演化特征與規(guī)律。合金經(jīng)1 040 ℃、137 MPa蠕變40 h后，分別觀察枝晶干區(qū)域不同晶面筏狀γ′相的形貌，如圖6所示。其中，合金經(jīng)電解深腐蝕后，γ基體被溶解腐蝕消失，呈暗顏色，而γ′相被保留呈亮顏色。枝晶干區(qū)域中單胞施加應(yīng)力的方向如圖6(a)所示，在枝晶干區(qū)域(100)晶面的(見圖5中A區(qū)域)筏狀γ′相形貌示如圖 6(c)所示，可以看出，在合金的(100)晶面中γ′相已沿垂直于應(yīng)力軸方向形成N?型筏狀結(jié)構(gòu)，而在(010)晶面中，合金中γ′相仍為沿垂直于應(yīng)力軸的N?型筏狀結(jié)構(gòu)，如圖6(d)所示。合金在(001)晶面中γ′相的形貌示于圖6(b)，表明合金中的γ′相在(001)晶面沿[100]、[010]方向相互擴(kuò)散連接，形成類似篩網(wǎng)狀的筏形結(jié)構(gòu)，其筏狀γ′相之間為γ基體相，與γ′相相鄰的上下兩層γ基體相穿過篩網(wǎng)而相互連接，并連續(xù)充填在筏狀γ′相之間，以保持合金的高塑性。

圖6 經(jīng)1 040 ℃、137 MPa蠕變40 h合金中不同晶面筏狀γ′相的形貌Fig. 6 Morphologies of rafted γ′ phase in different crystal planes of alloy crept at (137 MPa, 1 040 ℃) for 40 h: (a) Schematic diagram of cubic cell subjected to applied stress; (b), (c), (d) Corresponding to morphologies of γ′ rafted phase in (001), (100) and(010) planes, respectively

合金經(jīng)完全熱處理后，立方γ′相以共格方式嵌鑲在γ基體中的示意圖，如圖7(a)所示。經(jīng)拉應(yīng)力蠕變40 h后，在(001)晶面形成篩網(wǎng)狀筏形組織的形貌示于圖7(b)中。

圖7 沿[001]取向施加拉應(yīng)力蠕變前后合金中γ′相在三維空間存在方式的示意圖Fig. 7 Schematic diagram of γ′ phase in [001]orientation single crystal nickel-base superalloy at different states in 3-D space: (a) Before creep, cubical γ′ phase embedded coherently in γ matrix; (b) After creep, mesh-like rafted γ′ phase formed in alloy

2.3 蠕變期間元素的擴(kuò)散遷移率

根據(jù)圖5可以看出，合金在蠕變期間可發(fā)生γ′相的筏形化轉(zhuǎn)變，其中，γ′相的筏形化轉(zhuǎn)變歸因于元素的定向擴(kuò)散。在高溫拉應(yīng)力蠕變期間，元素 Al、Ta定向擴(kuò)散進(jìn)入立方γ′相與應(yīng)力軸平行、且發(fā)生晶格擴(kuò)張的(100)和(010)晶面，可促使立方γ′相沿[100]和[010]方向定向生長(zhǎng)[15]，可沿(001)晶面生長(zhǎng)成為篩網(wǎng)狀筏形組織。因此，在服役條件下元素的擴(kuò)散速率對(duì)合金的組織穩(wěn)定性有重要影響。

可以認(rèn)為合金經(jīng)完全熱處理后成分均勻，蠕變前后γ′相體積分?jǐn)?shù)無明顯變化，γ′相筏形化后，立方γ′相兩側(cè)的γ基體通道完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣谩湎啵藭r(shí)，元素i的擴(kuò)散遷移量?xi(摩爾分?jǐn)?shù))可用i元素在γ′與γ兩相之間的濃度差表示，即。利用TEM電鏡對(duì)試樣進(jìn)行EDS成分分析，測(cè)定出合金中γ′、γ兩相的化學(xué)成分，列于表2，并計(jì)算出?xi值。

將相關(guān)元素的自由能數(shù)據(jù)及蠕變前后相應(yīng)元素的擴(kuò)散遷移量?xi帶入式(1)，可求得各元素的擴(kuò)散激活能值：

式中：R為摩爾氣體常數(shù)；T溫度(K)。將計(jì)算出的?xi值代入式(1)和(2)，計(jì)算出合金中各元素在1 040 ℃的擴(kuò)散遷移率(Mi)如表3所列。

由表3可以看出，不同元素在合金中具有不同的擴(kuò)散激活能和擴(kuò)散遷移率，其中，元素Mo、W具有較大的擴(kuò)散激活能及較低擴(kuò)散遷移率，Co、Ti的擴(kuò)散激活能及擴(kuò)散遷移率居中，而元素Cr、Al、Ta具有較低的擴(kuò)散激活能及較高擴(kuò)散遷移率，故其擴(kuò)散速率對(duì)合金的組織穩(wěn)定性具有重要影響。由于元素 Al、Ta是γ′相形成元素，且與元素Ta相比，元素Al的擴(kuò)散速率較大，因此，元素Al是合金中γ′相形態(tài)演化的控制性環(huán)節(jié)。

表2 經(jīng)1 040 ℃蠕變40 h后合金中γ′和γ兩相的化學(xué)成分Table 2 Chemical compositions of γ′ and γ phases in alloy after crept at1 040 ℃ for 40 h

表3 1 040 ℃各元素在合金中的擴(kuò)散激活能及擴(kuò)散遷移率Table 3 Diffusion activation energy and mobility of alloying elements at 1 040 ℃

3 討論

3.1 蠕變期間元素的定向遷移

在高溫低應(yīng)力拉應(yīng)力蠕變期間，元素定向擴(kuò)散的速率決定著立方γ′相定向生長(zhǎng)的速率。分析認(rèn)為：經(jīng)完全熱處理后，合金中立方γ′相以共格方式嵌鑲在γ基體中，其中，與γ基體相比，γ′相有較大的彈性模量。在高溫沿[001]方向拉應(yīng)力蠕變期間，合金中γ基體相發(fā)生塑性變形，致使立方γ′相中與施加應(yīng)力軸方向平行的(001)界面晶格擴(kuò)張，其擴(kuò)張的晶格可誘捕較大半徑的 Al、Ta原子，促進(jìn)其γ′相沿[100]和[010]方向定向生長(zhǎng)。當(dāng)相鄰γ′相定向生長(zhǎng)相連接時(shí)，可沿(001)晶面形成篩網(wǎng)狀筏形組織，如圖6和圖7(b)所示。再則，在高溫蠕變期間，隨施加拉應(yīng)力增大，合金中γ′相的筏形化速率提高，如圖4所示。因此可以推論：在高溫拉應(yīng)力蠕變期間，合金中γ′相的筏形化速率主要取決于立方γ′相沿與應(yīng)力軸平行晶面的晶格擴(kuò)張程度，隨施加應(yīng)力增大，γ基體的塑性變形程度增加，致使γ′相的晶格擴(kuò)張程度增大，該區(qū)域的晶格應(yīng)變能增加。當(dāng)擴(kuò)張晶格誘捕較大半徑的Al和Ta原子時(shí)，可充填該區(qū)域的原子間隙，降低應(yīng)變能，并促使γ′相沿?cái)U(kuò)張晶格的法線方向定向生長(zhǎng)，當(dāng)γ′相完全形成筏狀結(jié)構(gòu)時(shí)，γ′/γ兩相界面減小，界面能及晶格應(yīng)變能降低。因此，蠕變期間，擴(kuò)張晶格誘捕Al、Ta原子促使γ′相定向生長(zhǎng)的過程是合金體系自由能降低的過程。

另一方面，蠕變初期，合金中立方γ′相發(fā)生組織演化的過程是γ′/γ兩相界面遷移的過程，隨施加應(yīng)力增大，蠕變時(shí)間延長(zhǎng)，擴(kuò)張晶格誘捕Al、Ta原子的數(shù)量增加，γ′/γ兩相界面遷移的速率增大，因此，γ′相的筏形化速率提高。其中，蠕變初期合金發(fā)生組織演化期間，γ′/γ兩相界面定向遷移的示意圖，如圖8所示。在立方γ′/γ兩相側(cè)向界面遷移的分析中，建立的局部立方γ′/γ兩相的示意圖如圖 8(a)所示，其中，合金中立方γ′相以共格方式嵌入γ基體相，選取的局部放大區(qū)域，如圖8(b)。在拉應(yīng)力蠕變初期，由于橫向切應(yīng)力(σ2)的作用，在立方γ′/γ兩相水平界面發(fā)生晶格收縮，可排斥較大半徑的Al、Ta原子，使界面向下遷移；由于主應(yīng)力(σ1)的作用下，在立方γ′/γ兩相垂直界面發(fā)生晶格擴(kuò)張，可誘捕較大半徑的 Al、Ta原子，促使γ′相定向生長(zhǎng)，使界面向右遷移，如圖8(b)中箭頭標(biāo)注所示。隨蠕變進(jìn)行，立方γ′/γ兩相垂直界面逐漸向外遷移，直至與相鄰γ′相界面相連接，形成N?型筏狀γ′相，如圖 8(c)所示。其γ′相定向生長(zhǎng)期間的界面遷移力可用 Eshelby能量張力公式表示[17]，其表達(dá)式為

圖8 沿[001]方向施加拉應(yīng)力時(shí)立方γ′相的界面遷移示意圖Fig. 8 Schematic diagrams of γ′/γ interface motion during creep: (a) Selected area; (b) Magnification of selected area; (c) Direction of interface motion marked by arrows

式中：T為是界面移動(dòng)的牽引力；M為系統(tǒng)的總應(yīng)變能；)/(nu??是彈性位移梯度。式(3)表明，隨彈性應(yīng)變能增大，γ′相的筏形化驅(qū)動(dòng)力增大。

3.2 蠕變期間元素?cái)U(kuò)散的驅(qū)動(dòng)力

在高溫蠕變期間，隨施加應(yīng)力增大，合金中γ′相的晶格應(yīng)變?cè)黾?，并有位錯(cuò)在基體中運(yùn)動(dòng)，可加速元素的擴(kuò)散及γ′相的定向粗化過程[11]。如果認(rèn)為外加應(yīng)力引起的晶格應(yīng)變能變化與晶體中原子間勢(shì)能的變化幅度等價(jià)，則可用原子間勢(shì)能的變化表示晶格應(yīng)變能的變化，則施加應(yīng)力使原子間勢(shì)能、界面能及γ/γ′兩相的錯(cuò)配應(yīng)力變化是促使合金中發(fā)生原子擴(kuò)散及γ′相定向生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力(F)可表示為

式中：W是原子勢(shì)能；G是界面能；δ為γ/γ′兩相錯(cuò)配應(yīng)力。

因此，該合金在蠕變期間元素定向擴(kuò)散及γ′相發(fā)生筏形化轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力(FM)的表達(dá)式為

式中：A和B為常數(shù)；E為彈性模量；a0為未施加應(yīng)力時(shí)合金中γ′、γ兩相的平均晶格常數(shù)；ασ為外加應(yīng)力；misσ為錯(cuò)配應(yīng)力。式中第一項(xiàng)為施加應(yīng)力致使合金中原子間勢(shì)能的變化，第二項(xiàng)為組織演化前后的界面能變化，第三項(xiàng)為施加應(yīng)力引起γ/γ′兩相錯(cuò)配應(yīng)力的變化。表明隨施加應(yīng)力的提高，元素?cái)U(kuò)散的驅(qū)動(dòng)力隨之增大，γ′相的筏形化速率也隨之提高，以上分析與圖4的結(jié)果相一致。

4 結(jié)論

1) 經(jīng)完全熱處理及高溫蠕變后，DZ125合金在枝晶間/干仍然存在組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，在枝晶干區(qū)域的立方γ′相及筏狀γ′相尺寸細(xì)小，而枝晶間區(qū)域的立方γ′相及筏狀γ′相尺寸粗大。

2) 在1 040 ℃、137 MPa蠕變期間，合金枝晶干區(qū)域的立方γ′相經(jīng)3 h可完全轉(zhuǎn)變成與應(yīng)力軸垂直的N?型筏狀結(jié)構(gòu)，隨施加應(yīng)力值降低，γ′相發(fā)生完全筏形化轉(zhuǎn)變的時(shí)間延長(zhǎng)；確定出合金組織演化后的組織結(jié)構(gòu)是γ′相沿(001)晶面形成篩網(wǎng)狀筏狀結(jié)構(gòu)，γ基體相連續(xù)充填在篩網(wǎng)狀筏形γ′相之間，可保證合金的高塑性。

3) 在1 040 ℃蠕變期間，合金發(fā)生的組織演化歸因于元素的定向擴(kuò)散，其中，元素Mo、W具有較低的擴(kuò)散速率，而元素Al、Ta具有較高的擴(kuò)散遷移率是促使合金發(fā)生較快組織演化的主要原因。

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