趙鳳曉，許曉嫦, ，張 奇，徐浩浩，劉海全，曾慧穎

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗室，長沙 410083)

在塑性理論中，金屬材料的晶粒尺寸對其塑性變形行為沒有影響[1]，但是Hall-Petch公式表明，隨著晶粒尺寸的減小，合金強(qiáng)度會明顯增高，這一點(diǎn)已經(jīng)被很多實(shí)驗證實(shí)，同時晶粒細(xì)化對金屬的其他性能有很大影響，可提高材料的綜合力學(xué)性能[2?3]。晶粒細(xì)化已成為提高材料綜合性能的有效手段，是當(dāng)今新型高性能材料的發(fā)展趨勢。通過強(qiáng)塑性變形細(xì)化顯微結(jié)構(gòu)，是生產(chǎn)超細(xì)晶金屬結(jié)構(gòu)材料的有效方法。目前主要的強(qiáng)塑性變形方法有等徑角擠壓(ECAP)[4?7]、扭轉(zhuǎn)變形(HPT)[8]、累積軋制(ARB)[9]和多向壓縮變形(MAC)[10]等。在眾多強(qiáng)變形方法中，MAC技術(shù)由于工藝簡單、成本低、在現(xiàn)有工業(yè)裝備下即可制備大塊致密材料等優(yōu)點(diǎn)，因此，有望直接應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)[11]。

國際上有關(guān)強(qiáng)塑性變形的文獻(xiàn)報道較多，KUNDU等[12]利用MAC加工銅，證實(shí)了MAC細(xì)化晶粒的可行性。在強(qiáng)變形的研究中，人們還發(fā)現(xiàn)一個重要的微觀組織現(xiàn)象，即強(qiáng)應(yīng)變引起析出相回溶現(xiàn)象[6,13]。MURAYAMA等[6]在Al-4Cu二元合金的等徑擠壓變形中觀察到呈針狀的θ′過渡相在室溫下數(shù)道次等徑擠壓過程中逐步分解成短鏈狀顆粒直至回溶入基體。許曉嫦等[13?15]采用MAC技術(shù)重點(diǎn)研究了第二相粒子的回溶機(jī)制及其在隨后繼續(xù)變形過程中的再析出行為。目前，國內(nèi)外對這一現(xiàn)象的機(jī)理研究較多，而關(guān)于固溶原子及析出相在強(qiáng)變形過程中對合金晶粒細(xì)化效果的影響研究報道較少。之前的研究主要集中在具有相同基體的合金在不同加工工藝下的組織與晶粒細(xì)化，而對不同基體在相同加工工藝下的組織與晶粒細(xì)化研究并未涉及。因此，本文作者采用透射電鏡觀察以及XRD檢測分析，以純Al作為基體，Cu原子作為固溶原子，探討純Al與不同熱處理工藝下的Al-4Cu合金在強(qiáng)變形過程中固溶原子Cu及析出相θ″對合金晶粒細(xì)化效果的影響，使強(qiáng)變形合金晶粒細(xì)化的相關(guān)研究更加全面和完善。

1 實(shí)驗

1.1 試樣制備

實(shí)驗以工業(yè)純 Al(99.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))和電解純Cu(99.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))為原料，在石墨坩堝中熔煉，鐵模鑄造。試樣化學(xué)成分如表 1所列。對比試樣純 Al為工業(yè)純(99.5%)。鑄錠經(jīng)過485 ℃、24 h均勻化處理后加工成10 mm×10 mm×15 mm的長方體，隨后進(jìn)行如表2所示的熱處理。

表1 純Al和Al-4Cu合金試樣的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of Al and Al-4Cu alloy

表2 純Al及Al-4Cu合金的熱處理工藝Table 2 Heat-treatment processes of Al and Al-4Cu alloy

1.2 實(shí)驗方法

在自行設(shè)計的MAC模具上進(jìn)行多向壓縮變形。模具采用Cr12模具鋼制備，其示意圖如圖1所示。

圖1 多向壓縮模具示意圖Fig. 1 Schematic diagram of MAC die

采用型號為WE60、最大負(fù)荷為60 t的液壓式萬能材料試驗機(jī)，按應(yīng)變軸X→Y→Z→X進(jìn)行換方向壓縮，以 MoS2作為潤滑劑。每道次的等效應(yīng)變(ε)約為0.4，變形速率為5～10 mm/s。試樣分別在室溫和50 ℃下進(jìn)行15道次(ε=6)多向壓縮變形，用菲利普TECNAI?G2透射電子顯微鏡和日本理學(xué)D/max?2550/PC型X射線衍射儀分別觀察晶粒尺寸和析出相的演變。透射電子顯微鏡觀察試樣在MAC變形后垂直于壓縮方向取樣，試樣先機(jī)械減薄到0.1 mm，隨后在MTP?1電解雙噴儀上進(jìn)行減薄，電解溫度為?25 ℃。電解液為30%HNO3+70%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))。

2 結(jié)果與討論

2.1 固溶原子對合金晶粒細(xì)化的影響

圖2所示為Al-4Cu合金固溶態(tài)試樣和純Al在室溫加工15道次后的TEM像。

圖2 室溫下經(jīng)MAC變形15道次后不同試樣的TEM像Fig. 2 TEM images of different samples after MAC deformation by 15 passes at room temperature: (a) Al-4Cu solid solution alloy; (b) Pure Al

從圖2可以清楚地看到固溶態(tài)試樣在室溫下變形15道次(ε=6)后出現(xiàn)明顯的層片狀結(jié)構(gòu)，層片寬度為100～200 nm，如圖2(a)箭頭所示。純Al經(jīng)15道次變形后觀察不到層片結(jié)構(gòu)，也很少觀察到明顯拉長的變形晶粒，大部分晶粒以近等軸的亞晶粒形式存在，亞晶粒的結(jié)構(gòu)發(fā)展較為完善，已觀察不到明顯的位錯網(wǎng)結(jié)構(gòu)，晶界較薄而清晰(見圖2(b))。

圖3所示為Al-4Cu合金固溶態(tài)試樣與純Al在室溫加工15道次后的高倍TEM像。

從圖3可以清楚地看到固溶態(tài)試樣在室溫下變形15道次(ε=6)后，層片結(jié)構(gòu)呈類竹節(jié)狀，長約200 nm，寬約100 nm，大量位錯在其內(nèi)部聚集形成位錯纏結(jié)，部分晶粒內(nèi)部位錯纏結(jié)不明顯(見圖3(a))。純Al經(jīng)15道次變形后晶粒基本以等軸的亞晶粒為主，晶粒尺寸在600 nm左右，亞晶粒內(nèi)部的位錯密度低，位錯纏結(jié)主要集中在胞壁處(見圖3(b))。

圖3 室溫下經(jīng)MAC變形15道次后不同試樣的高倍TEM像Fig. 3 TEM images of different samples after MAC deformation by 15 passes under higher magnification at room temperature: (a) Al-4Cu solid solution alloy, elongated subgrains; (b) Pure Al, approximately equiaxed subgrains

以上實(shí)驗結(jié)果表明：室溫下，經(jīng)相同變形道次后，純Al中已觀察不到變形組織，轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽缭?00 nm左右、形貌較為完善的近等軸亞晶粒；Al-4Cu合金固溶態(tài)試樣中仍存在明顯的高密度位錯變形組織，亞晶粒多為長寬比較大的類竹節(jié)狀。

在材料的強(qiáng)變形過程中，材料的基體本質(zhì)特征影響最終的晶粒細(xì)化效果，其基體本質(zhì)特征包括材料的層錯能和晶格結(jié)構(gòu)等[5,16]。固溶原子的加入對材料的層錯能、晶格結(jié)構(gòu)有較大的影響。純 Al層錯能約為0.2 J/m2，屬于高層錯能金屬。Al中添加Cu原子后可以降低材料的層錯能[17]。Cu原子融入Al晶格中產(chǎn)生非對稱性晶格畸變，與位錯發(fā)生彈性交互作用，同樣會對強(qiáng)變形過程產(chǎn)生影響。

在強(qiáng)變形下，純Al的層錯能高，極易發(fā)生螺型位錯的交滑移和韌性位錯的攀移，部分位錯沿特定的滑移面排列成位錯墻，形成寬度為 1 μm 的層片結(jié)構(gòu)[18?20]。隨著變形的繼續(xù)，這些高能量的位錯在應(yīng)力作用下運(yùn)動并反應(yīng)，導(dǎo)致同一滑移面上的異號位錯相消，位錯密度下降，位錯沿垂直于滑移面方向排列成具有一定取向差的位錯墻，切割層片結(jié)構(gòu)最終形成尺寸為600 nm左右的亞晶粒。相對于高層錯能的純Al，固溶原子的加入導(dǎo)致Al-4Cu合金的層錯能降低，在強(qiáng)變形過程中大部分位錯分解為層錯，這些層錯不能產(chǎn)生交滑移，使得位錯運(yùn)動限制在一定的滑移面上，導(dǎo)致位錯在滑移面上排列，形成如圖 2(a)所示寬度為100～200 nm的層片結(jié)構(gòu)。在部分晶粒內(nèi)部，不同滑移系的開動切割胞結(jié)構(gòu)和層片結(jié)構(gòu)，使其演化為類竹節(jié)狀的亞晶粒。Cu原子融入Al晶格中產(chǎn)生非對稱性晶格畸變，與位錯發(fā)生彈性交互作用，使基體的抗變形力提高[21]，導(dǎo)致位錯間反應(yīng)緩慢，很難通過交滑移和攀移而湮滅，使得亞晶粒內(nèi)部的位錯密度較高。同時，造成Al-4Cu合金中的位錯運(yùn)動能力相對較弱，具有較低的回復(fù)率，這延緩了微觀結(jié)構(gòu)的形成[17]。所以，在相同的變形量下，出現(xiàn)Al-4Cu合金和純Al兩種不同的組織狀態(tài)。由此可以推論：在相同變形量下，固溶原子延緩了Al-4Cu合金均勻微觀結(jié)構(gòu)的形成，造成純Al的晶粒形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的完善性優(yōu)于Al-4Cu合金的，但晶粒尺寸比Al-4Cu合金的粗大。

2.2 析出相回溶和回溶后再析出對Al-4Cu合金晶粒細(xì)化的影響

采用本研究中熱處理制度獲取含θ″相的 Al-4Cu合金，與具有相同基體特征的Al-4Cu固溶態(tài)試樣進(jìn)行對比，分析析出相回溶以及回溶后再析出兩個過程對晶粒細(xì)化的影響。

2.2.1 析出相回溶對晶粒細(xì)化的影響

圖4(a)所示為在本研究中所采用的熱處理工藝下獲得的含θ″相試樣的 TEM 像。θ″相均勻地分布在基體中。如箭頭所示，θ″相的長度約為50 nm、寬度約為2 nm。由于與基體完全共格，因而在θ″短片的周圍顯出模糊的影像。

圖4(b)和(c)所示為含θ″相試樣在室溫下經(jīng) MAC強(qiáng)變形15道次(ε=6)后的TEM像。由圖4(b)和(c)可以觀察到明顯的層片結(jié)構(gòu)，一個層片結(jié)構(gòu)內(nèi)部出現(xiàn)多個位錯胞結(jié)構(gòu)，亞晶粒的形貌極不規(guī)則，出現(xiàn)近等軸狀亞晶粒。析出相在強(qiáng)變形過程中發(fā)生了回溶，重新形成過飽和固溶體，幾乎看不到析出相的存在。亞晶粒呈現(xiàn)類竹節(jié)狀，晶粒的長度約為 400 nm，寬度約為150 nm。與固溶態(tài)試樣(見圖2(a)、3(a)和3(b))相比，含θ″相試樣在變形后的晶粒尺寸大于固溶態(tài)試樣在變形后的晶粒尺寸，同時，其亞晶粒內(nèi)部的位錯密度明顯低于固溶態(tài)試樣亞晶粒內(nèi)部的位錯密度。

圖4 含θ″相Al-4Cu合金室溫MAC變形后的TEM像Fig. 4 TEM images of specimens containing θ″ phase after MAC passes at ambient temperature: (a) Non-deformed specimen; (b) Elongated subgrains, 15 passes; (c)Approximately equiaxed subgrains

圖5所示為含θ″相試樣變形前與室溫變形15道次(ε=6)后的XRD譜。由圖5可以看出，含θ″相試樣室溫變形15道次(ε=6)后θ″相衍射峰消失，說明析出相已經(jīng)完全回溶，與圖4(b)相符。

圖5 含θ″相試樣在室溫下經(jīng)不同MAC變形后的XRD譜Fig. 5 XRD patterns of specimens containing θ″ phase after different MAC passes at room temperature: (a) 0 pass; (b) 15 passes

實(shí)驗結(jié)果表明：在室溫及相同變形量下，含θ″相試樣的晶粒細(xì)化效果不及固溶態(tài)試樣的晶粒細(xì)化效果。與固溶態(tài)試樣相比，兩試樣內(nèi)部亞晶粒均以類竹節(jié)狀的形貌存在，固溶態(tài)試樣亞晶粒尺寸更小，含θ″相試樣內(nèi)亞晶粒的長度約為 400 nm，寬度約為 150 nm；固溶態(tài)試樣內(nèi)亞晶粒的長度約為 200 nm、寬度約為100 nm，但位錯密度明顯高于含θ″相試樣的。

在強(qiáng)變形過程中，由于析出相處易于出現(xiàn)應(yīng)力集中，形變將首先在析出物上產(chǎn)生，所以析出相粒子相對于基體顆粒提前破碎、變細(xì)小[22?23]。破碎、細(xì)小的析出相與基體的接觸面積增大，使界面上的基體濃度提高，這樣基體和析出相之間出現(xiàn)能量級濃度梯度，在能量級濃度梯度的驅(qū)使下發(fā)生析出相的回溶[24]。在強(qiáng)變形過程中，部分位錯會在析出相處堆積，隨變形量的增加，析出相出現(xiàn)回溶，原析出相處堆積的位錯發(fā)生對消，導(dǎo)致位錯密度降低[25]。從能量角度來看，對于單相固溶態(tài)試樣，在低溫強(qiáng)塑性變形過程中，外加變形能同時作用于加工硬化與晶粒細(xì)化兩個過程，而對于含θ″相的試樣，外加的變形能同時作用于加工硬化、析出相回溶和晶粒細(xì)化3個過程，所以，用于晶粒細(xì)化的變形能小于固溶態(tài)試樣中用于晶粒細(xì)化的變形能，晶粒細(xì)化的程度隨之相對較小[23]，造成室溫下含θ″相試樣中亞晶粒尺寸大于固溶態(tài)試樣中亞晶粒尺寸，同時亞晶粒內(nèi)部位錯密度明顯低于固溶態(tài)試樣的。由此可以推論，室溫下的析出相回溶過程抑制了細(xì)小晶粒的形成，有利于亞晶粒內(nèi)部位錯密度的降低。

2.2.2 析出相回溶后再析出對晶粒細(xì)化的影響

圖6所示為含θ″相試樣與固溶態(tài)試樣在50 ℃下經(jīng)MAC變形后的TEM像。從圖6可觀察到，含θ″相試樣經(jīng) MAC 變形 1 道次(ε=0.4)后(見圖 6(a))，θ″析出相周圍聚集著大量的位錯，如箭頭所示，不再有未變形態(tài)(見圖4(a))時的有序分布。當(dāng)MAC變形6道次(ε=2.4)后(見圖6(b))，可以看到層片結(jié)構(gòu)，層片結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在類竹節(jié)狀亞晶粒，θ″相消失。經(jīng)MAC變形15道次(ε=6)后，觀察到層片結(jié)構(gòu)，且層片結(jié)構(gòu)的寬度小于200 nm(見圖6(c))。高倍TEM像顯示，在含θ″相試樣中部分區(qū)域可以觀察到類竹節(jié)狀亞晶粒分解成小尺寸近等軸亞晶粒，但絕大部分亞晶粒仍以類竹節(jié)狀存在，長度和寬度均在100 nm左右；在亞晶界處觀察到少量顆粒狀析出相，較為彌散地分布在亞晶界處(見圖6(d))。說明含θ″相試樣在MAC變形6～15道次之間發(fā)生了析出相再析出過程。固溶態(tài)試樣于 50 ℃經(jīng)15道次變形后形成層片結(jié)構(gòu)(見圖6(e))，高倍TEM像顯示類竹節(jié)狀亞晶粒長度約為200 nm，寬度約為100 nm，晶界處未發(fā)現(xiàn)析出相存在(見圖6(f))。

圖7所示為含θ″相試樣在50 ℃下經(jīng)不同MAC道次變形后的XRD譜。如圖7(a)所示，含θ″相試樣經(jīng)MAC變形 1道次(ε=0.4)后依然存在θ″析出相，這與圖6(a)所觀察到的結(jié)果相符。在經(jīng)MAC變形6道次(ε=2.4)后，XRD譜顯示不存在θ″相衍射峰，圖6(b)的TEM像中觀察不到析出相，這表明含θ″相試樣在50 ℃下經(jīng)MAC變形6道次(ε=2.4)后θ″相完全發(fā)生回溶。經(jīng)MAC變形15道次(ε=6)后，XRD譜中出現(xiàn)新的θ相衍射峰，同樣在圖6(d)中觀察到晶界處存在顆粒狀析出相，這表明含θ″相試樣在50 ℃下經(jīng)MAC變形15道次(ε=6)后出現(xiàn)新的θ相。

實(shí)驗結(jié)果表明：50 ℃下含θ″相試樣經(jīng)MAC變形6道次(ε=2.4)后θ″相完全回溶，經(jīng)MAC變形15道次(ε=6)出現(xiàn)新的θ相。經(jīng) MAC 變形 15 道次(ε=6)后，含θ″相試樣的晶粒長度和寬度均在100 nm左右，固溶態(tài)試樣中亞晶粒的長度約為200 nm，寬度約為100 nm。與固溶態(tài)試樣相比，在析出相回溶并再析出過程有利于細(xì)小晶粒的形成，亞晶粒尺寸小于Al-4Cu合金固溶態(tài)試樣與室溫下析出相回溶后形成的亞晶粒尺寸。

圖6 含θ″相Al-4Cu合金與固溶態(tài)Al-4Cu合金試樣在50 ℃經(jīng)不同MAC變形后的TEM像Fig. 6 TEM images of Al-4Cu specimens containing θ″ phase ((a)?(d)) and solid solution ((e), (f)) at 50 ℃: (a) θ″ phase, as shown by arrow, 1 pass; (b) 6 passes; (c) 15 passes; (d) θ phase appearing in grain, as shown by arrow, 6 passes; (e) 15 passes; (f) No precipitate phase appearing in grain, 15 passes

在50 ℃的變形溫度下，形變能迫使析出相破碎，使表面能提高，50 ℃下原子擴(kuò)散速度加快，造成析出相回溶所需的臨界能量降低，在較低的變形量下析出相出現(xiàn)回溶。θ″相回溶后，基體重新出現(xiàn)過飽和度，晶格嚴(yán)重畸變，處于高能狀態(tài)，與固溶態(tài)試樣相比，在原θ″相處Cu原子發(fā)生嚴(yán)重偏聚，阻礙位錯纏結(jié)的運(yùn)動，位錯胞向外擴(kuò)展困難。同時，強(qiáng)塑性變形在基體中產(chǎn)生大量的層片結(jié)構(gòu)和胞狀結(jié)構(gòu)等晶格缺陷，基體中重新出現(xiàn)的過飽和度驅(qū)使非共格的θ相在這些缺陷處重新形核析出[23]，θ相的析出進(jìn)一步釘扎層片結(jié)構(gòu)和胞狀結(jié)構(gòu)處的位錯。對于固溶態(tài)試樣，在熱處理過程中，Cu原子以較為均勻的方式融入基體晶格中，偏聚現(xiàn)象較弱，對位錯纏結(jié)的阻礙作用沒有強(qiáng)變形過程中形成的過飽和固溶態(tài)嚴(yán)重，位錯胞向外擴(kuò)展的阻力相對較小，導(dǎo)致最終形成的亞晶粒尺寸大于含θ″相試樣的。同時，Cu原子的偏聚濃度達(dá)不到形核的濃度，所以，固溶態(tài)試樣在相同加工工藝下沒有析出相析出。由此可以推斷：50 ℃下強(qiáng)變形后析出相回溶及再析出過程產(chǎn)生非共格θ相，位錯難以切過，有利于晶粒的細(xì)化。

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圖7 含θ″相試樣在50 ℃下經(jīng)不同MAC變形后的XRD譜Fig. 7 XRD patterns of specimens containing θ″ phase after different MAC passes at 50 ℃: (a) 1 pass; (b) 6 passes; (c) 15 passes

3 結(jié)論

1) 在經(jīng)過相同變形道次后，固溶原子所引起的層錯能及晶格結(jié)構(gòu)上的差異使純Al與Al-4Cu合金的微觀結(jié)構(gòu)存在較大差異，較低的層錯能與嚴(yán)重的晶格畸變延緩了Al-4Cu合金均勻微觀結(jié)構(gòu)的形成。純Al在變形后的晶粒形貌、內(nèi)部結(jié)構(gòu)完善性優(yōu)于Al-4Cu合金的，但晶粒尺寸比Al-4Cu合金的粗大。

2) 室溫下析出相的回溶過程抑制了細(xì)小晶粒的形成，有利于亞晶內(nèi)部位錯密度的降低。與 Al-4Cu合金固溶態(tài)試樣相比，經(jīng)相同變形量后含θ″相試樣的亞晶粒同樣呈類竹節(jié)狀，長度約為400 nm，寬度約為150 nm，尺寸明顯大于固溶態(tài)試樣的。

3) 50 ℃下的析出相回溶及再析出過程有利于細(xì)小晶粒的形成，含θ″相 Al-4Cu試樣的亞晶粒尺寸小于 Al-4Cu 合金固溶態(tài)試樣與室溫下析出相回溶后形成的亞晶粒尺寸。

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