楊喜云，段習(xí)韜

(中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

硫代銻酸銻是一種紅棕色無(wú)定形粉末，易溶于堿，不溶于有機(jī)溶劑和無(wú)機(jī)酸，分子式為SbSbS4，理論銻含量為65.55%。硫代銻酸銻具有優(yōu)良的極壓抗磨性能，用于潤(rùn)滑油脂中可大幅提高油脂的承載負(fù)荷和抗磨損能力[1]，而且與各種基礎(chǔ)脂包括鋰基脂、硅酮脂、粘土脂及負(fù)荷鋁基脂等都具有良好的相容性，對(duì)傳統(tǒng)MoS2難以潤(rùn)滑的鉻工具鋼和不銹鋼都具有良好的潤(rùn)滑效果，在船舶、重型機(jī)械和航空等[2]領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

制備硫代銻酸銻的主要方法是沉淀法，即先合成堿金屬或銨的硫代銻酸鹽，再與三價(jià)銻鹽合成硫代銻酸銻。SOULEN[3]將Sb2O3溶于KOH溶液中，再將該混合液緩慢加入到Na3SbS4·9H2O溶液中，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，用鹽酸中和，經(jīng)水洗和乙醇洗滌得到橙紅色SbSbS4。該方法的最大缺點(diǎn)是在鹽酸中和的過(guò)程中Na3SbS4分解產(chǎn)生H2S氣體，并伴隨著元素硫的生成，造成產(chǎn)物中硫含量較高，在使用過(guò)程中腐蝕被潤(rùn)滑材料，需消耗大量乙醇洗滌硫，產(chǎn)生H2S使生產(chǎn)條件惡化。鑒于此，KING等[4]在有機(jī)溶劑(乙醇)中，采用SbX3(X為Cl或者F)與Na3SbS4溶液直接合成硫代銻酸銻，減少了H2S和元素S的生成，得到硫含量低于1%的硫代銻酸銻產(chǎn)品，但使用大量有機(jī)溶劑，帶來(lái)了回收問(wèn)題。HANKS等[5]對(duì)KING的方法進(jìn)行了改進(jìn)，利用穩(wěn)定的氯化銻與Na3SbS4在酸性條件下反應(yīng)，不使用有機(jī)溶劑和氮?dú)獗Ｗo(hù)，得到了硫含量小于1%的硫代銻酸銻，產(chǎn)率達(dá)到90%。杜新玲等[6-7]使用銻酸鈉與硫化鈉直接反應(yīng)制備硫代銻酸鈉，然后將穩(wěn)定的氯化銻和硫代銻酸鈉溶液同時(shí)緩慢地加入到HCl-NaCl-H2O中反應(yīng)制備硫代銻酸銻。這種方法沒(méi)有解決硫代銻酸鈉分解的問(wèn)題，造成產(chǎn)品含硫，產(chǎn)率較低。

新工藝以酒石酸鉀鈉作為配體，在溶液中與Sb3+離子發(fā)生配合反應(yīng)，獲得了在中性及堿性條件下穩(wěn)定的配合溶液，再將硫代銻酸鈉溶液直接加入到此溶液中，在弱堿性條件下制備硫代銻酸銻。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 穩(wěn)定三價(jià)銻溶液的制備

配制HCl濃度為10.13 mol/L，NaCl濃度為5.30 mol/L的溶液1 000 mL，由于氯離子濃度太高，部分NaCl不溶解。稱取400 g三氧化二銻并加入到溶液中，攪拌溶解，將溶液體積稀釋至1 600 mL，用硫酸高鈰溶液滴定，銻濃度為210 g/L。

為了提高 Sb3+離子在中性和堿性溶液中的穩(wěn)定性，將溶解的酒石酸鉀鈉加入到酸性的氯化銻溶液中，不斷攪拌，用NaOH固體調(diào)節(jié)溶液pH值為6.5，銻濃度為60～75 g/L。

1.2 硫代銻酸鈉的合成

配制硫化鈉濃度為3.57 mol/L的溶液1 000 mL，加熱到90℃，加入200 g銻酸鈉，在95℃下攪拌反應(yīng)3.5 h，反應(yīng)后趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶，得到黃綠色的硫代銻酸鈉晶體，將硫代銻酸鈉晶體溶解配制五價(jià)銻濃度為70～90 g/L的溶液。浸出反應(yīng)方程式為

1.3 硫代銻酸銻的合成

將100 mL銻濃度為72.07 g/L的硫代銻酸鈉溶液以10.8 mL/min的速度加入到109 mL銻濃度為72.69 g/L的三價(jià)銻溶液中并不斷攪拌，在反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)體系pH值逐漸升高，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值達(dá)到確定的值，停止加入硫代銻酸鈉溶液，加入少量的鹽酸調(diào)節(jié) pH值。反應(yīng)完成后，過(guò)濾，洗滌測(cè)定濾液和洗水中的銻濃度，計(jì)算銻的沉淀率。生成硫代銻酸銻的反應(yīng)方程式為

1.4 分析與檢測(cè)

采用硫酸高鈰滴定法測(cè)定產(chǎn)品及原料中銻含量，用原子吸收測(cè)定產(chǎn)品鉀和鈉含量，采用重量法分析樣品硫含量，產(chǎn)品的物相組成用X線衍射儀分析，形貌用掃描電鏡分析，油膜強(qiáng)度在MRS-10A型四球機(jī)上按照GB/T3142測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 三氯化銻溶液的穩(wěn)定性

三氯化銻[8]溶液在中性和堿性體系中容易水解產(chǎn)生沉淀，水解的反應(yīng)方程式[9]為

從式(3)和(4)可看出，三氯化銻發(fā)生水解時(shí)生成SbOCl 沉淀，溶液pH值降低。首先用NaOH調(diào)節(jié)三氯化銻溶液至不同的pH值，放置一段時(shí)間后觀察氯化銻溶液是否出現(xiàn)沉淀，溶液pH值是否降低，以pH值開(kāi)始下降的點(diǎn)來(lái)表征溶液的穩(wěn)定性。向三氯化銻溶液中加入酒石酸鉀鈉，研究酒石酸鉀鈉與三氯化銻摩爾比(N)以及銻濃度對(duì)三氯化銻溶液穩(wěn)定性的影響。當(dāng)銻濃度為37.62 g/L，酒石酸鉀鈉與三氯化銻摩爾比對(duì)溶液穩(wěn)定性影響如表1所列。

表1 [C4H4O6]2-與Sb3+摩爾比對(duì)溶液水解pH值的影響Table1 Effect of molar ratio of [C4H4O6]2- to Sb3+ on pH value of hydrolysis

從表1可以看出，當(dāng)酒石酸鉀鈉與三氯化銻摩爾比為1.0，三氯化銻在pH值＜0就開(kāi)始水解，溶液極不穩(wěn)定；當(dāng)摩爾比增加到1.3，溶液從pH值6.8開(kāi)始水解，說(shuō)明溶液在酸性體系是穩(wěn)定的；當(dāng)摩爾比繼續(xù)增加到1.5，溶液從pH值10.69開(kāi)始水解，說(shuō)明溶液在酸性、中性和弱堿性體系是穩(wěn)定的；酒石酸鉀鈉與三氯化銻摩爾比在1.7～2.1范圍內(nèi)可獲得在酸性、中性和堿性條件下都穩(wěn)定的三價(jià)銻溶液。溶液中同時(shí)含有 OH-、Cl-和[C4H2O6]2-，它們都能與Sb3+離子形成配合物，配合物的種類與Cl-和[C4H2O6]2-濃度、溶液pH 值合和溫度有直接的關(guān)系。POKROVSKI等[10]和OELKES等[11]研究表明，在弱酸性的單一三氯化銻溶液中，主要存在有Sb(OH)3、Sb(OH)2Cl和[Sb(OH)3Cl]-3種銻配合物。TELLA等[12]利用XAFS(X-ray absorption fine structure spectroscopy)對(duì)Sb2O3與C4H6O6反應(yīng)的溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，銻與酒石酸的配合物結(jié)構(gòu)中Sb與C4H2O6的摩爾比為2:2，是一種配位數(shù)為4的雙核配合物，其結(jié)構(gòu)式如圖1(a)所示，而WIJERATNE等[13]的研究結(jié)果表明，就是酸根與Sb3+的絡(luò)合物還有另外一種結(jié)構(gòu)，如圖1(b)所示。

圖1 [C4H4O6]2-與Sb3+配合物的正常結(jié)構(gòu)和反常結(jié)構(gòu)Fig.1 Normal(a) structure and abnormal(b) structure of complex of [C4H4O6]2- with Sb3+

關(guān)于溶液中既含有Cl-，又含有[C4H2O6]2-時(shí)，Sb3+與它們形成配合物以何種形態(tài)存在，還沒(méi)有相關(guān)報(bào)道，推測(cè)可能形成一種混合配體的配合物，有待進(jìn)一步研究論證。

為了探索溶液中銻濃度對(duì)三氯化銻水解 pH值的影響，在酒石酸鉀鈉與三氯化銻摩爾比為2.0、溶液溫度為80℃條件下，向不同三氯化銻濃度的溶液中加入固體NaOH調(diào)節(jié)pH值，記錄溶液開(kāi)始水解的pH值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所列。

從表2可以看出，當(dāng)Sb3+濃度為37.62～75.24 g/L時(shí)，溶液穩(wěn)定性好，在酸性、中性和堿性體系都不發(fā)生水解，可直接用于合成硫代銻酸銻。隨著Sb3+濃度增加，溶液穩(wěn)定性降低，水解 pH值呈下降趨勢(shì)。所以，當(dāng)銻濃度小于89.23 g/L，酒石酸鉀鈉與三氯化銻摩爾比為2.0，pH值不超過(guò)10.67，可以得到穩(wěn)定的三氯化銻溶液。

表2 Sb3+濃度對(duì)溶液水解pH值的影響Table2 Effect of Sb3+ concentration on hydrolysis pH

配合物的生成過(guò)程可以表示為

從方程式(6)知道，在相同pH條件下，酒石酸鉀鈉濃度增加有利于反應(yīng)式(6)向右進(jìn)行，使反應(yīng)方程(3)～(5)所示的反應(yīng)過(guò)程不容易發(fā)生，最終能提高 Sb3+溶液的穩(wěn)定性。表1所列結(jié)果表明，要生成穩(wěn)定的配合物，必須有一定的游離配體濃度，如果在相同的摩爾比條件下，總Sb3+濃度增加，則會(huì)使游離的Sb3+濃度增加，有利于(3)～(5)反應(yīng)過(guò)程向右進(jìn)行，促進(jìn) Sb3+水解，所以Sb3+濃度較低的溶液穩(wěn)定性更好。

2.2 硫代銻酸銻的制備

在硫代銻酸銻的制備過(guò)程中，采用穩(wěn)定的氯化銻溶液與硫代銻酸鈉溶液反應(yīng)合成硫代銻酸銻。硫代銻酸鈉的溶液采用常規(guī)的硫化鈉浸出銻酸鈉[14-16]、通過(guò)結(jié)晶再溶解而制備，在此不再討論，而主要討論硫代銻酸銻制備過(guò)程中的主要影響因素。

2.2.1 pH值對(duì)銻沉淀率及產(chǎn)品銻含量的影響

在溫度 23℃，加料速度10.70 mL/min，攪拌速度 250 r/min，三價(jià)銻濃度 72.69 g/L，五價(jià)銻濃度72.07 g/L，攪拌時(shí)間 20 min的條件下，考察了反應(yīng)溶液 pH值對(duì)銻沉淀率和產(chǎn)品銻含量的影響，其結(jié)果如圖2所示。

從圖2可以看出，當(dāng)合成過(guò)程中溶液 pH值為6.5～8.0，銻的沉淀率為97%，pH值超過(guò)8.0后，沉淀率逐漸降低，當(dāng)pH值為11時(shí)，沉淀率只有65%。反應(yīng)過(guò)程中，溶液的pH值逐漸增大，說(shuō)明有堿性物質(zhì)生成。根據(jù)所用的反應(yīng)物質(zhì)，合成硫代銻酸銻的實(shí)際過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)如下：

圖2 pH值對(duì)銻沉淀率及SbSbS4中銻含量的影響Fig.2 Effect of pH on antimony precipitation rate and antimony content of SbSbS4

反應(yīng)方程(8)和(9)是兩種[C4H2O6]4-發(fā)生反應(yīng)的方式，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明，KNa3(C4H2O6)和Na4(C4H2O6)在水溶液不能穩(wěn)定存在，最終都與水發(fā)生反應(yīng)生成了酒石酸鹽和堿金屬氫氧化物。從[C4H2O6]4-反應(yīng)前后的不同結(jié)構(gòu)分析認(rèn)為，反應(yīng)的過(guò)程是每個(gè)水分子提供一個(gè) H原子給[C4H2O6]4-離子，生成酒石酸分子上中間兩個(gè)碳原子上的羥基，而水分子轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲醺x子從而導(dǎo)致反應(yīng)過(guò)程中pH逐漸升高。此外，由于硫代銻酸銻易溶于堿性溶液，溶液 pH值越高，越是有利于硫代銻酸銻溶解，造成銻的沉淀率下降。

產(chǎn)品中銻含量基本保持在62.5%～64.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，與pH值沒(méi)有明顯的關(guān)系，但銻含量比理論銻含量低。Sb2S3中銻含量為71.72%，硫代銻酸銻中銻含量為65.55%。如果存在三硫化二銻，最終產(chǎn)品中銻含量大于65.54%，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有硫化氫氣體生成，說(shuō)明硫代銻酸鈉沒(méi)有發(fā)生分解。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明合成硫代銻酸銻的pH值應(yīng)控制在6.5～8.0之間，低于此范圍，硫代銻酸鈉分解生成單質(zhì)硫，產(chǎn)物中雜質(zhì)含量增加，不利于提高硫代銻酸銻的潤(rùn)滑性能；pH值高于8.0，則硫代銻酸銻的產(chǎn)率下降，不利于反應(yīng)物料的有效利用。

2.2.2 溫度對(duì)銻沉淀率及產(chǎn)品銻含量的影響

控制溶液的pH值為7.3，加料速度 10.7 mL/min，攪拌速度 250 r/min，攪拌時(shí)間 20 min，三價(jià)銻濃度72.69 g/L，五價(jià)銻濃度 72.07 g/L的條件下，考察了反應(yīng)溫度對(duì)銻沉淀率和產(chǎn)品銻含量的影響，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 溫度對(duì)銻沉淀率及SbSbS4中銻含量的影響Fig.3 Effect of temperature on antimony precipitation rate and antimony content of SbSbS4

從圖3可以看出，隨著溫度的升高，銻沉淀率下降，產(chǎn)品中銻含量稍微增加。分析認(rèn)為，由于多數(shù)物質(zhì)的溶解度都是隨著溶劑溫度的提高而增加，合成硫代銻酸銻的水溶液呈弱堿性，硫代銻酸銻可能也具有這一性質(zhì)，所以導(dǎo)致銻沉淀率下降，但從圖3可看出，溫度從23℃上升到65℃左右，銻沉淀率約降低4%。同樣地，隨反應(yīng)體系溫度的升高，產(chǎn)品中其他雜質(zhì)的的溶解度也增加，所以產(chǎn)物的銻含量隨溫度提高而有所增加，但效果并不明顯。

2.2.3 銻濃度對(duì)沉淀率及產(chǎn)品銻含量的影響

在pH為7.3，溫度為27℃，加料速度為10.7 mL/min，攪拌速度為250 r/min，硫代銻酸鈉溶液與三價(jià)銻溶液銻濃度相同時(shí)，考察銻濃度對(duì)銻沉淀率和產(chǎn)品銻含量的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 銻濃度對(duì)銻沉淀率及SbSbS4中銻含量的影響Fig.4 Effect of Sb concentration on antimony precipitation rate and antimony content of SbSbS4

反應(yīng)物銻濃度從33 g/L增加到73 g/L，銻的沉淀率變化基本保持在97%且稍有增加，而產(chǎn)物銻含量在反應(yīng)物濃度增加過(guò)程中緩慢下降。由于反應(yīng)(7)的反應(yīng)速度很快，硫代銻酸銻瞬就可以生成，提高反應(yīng)料液中銻濃度，相同時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生更多的固體產(chǎn)物，沉淀過(guò)程中有機(jī)配體包裹在產(chǎn)物中，從而使銻含量下降。在反應(yīng)溶液體積相同而銻濃度不同的條件下，銻的沉淀率(εSb)可以根據(jù)式(10)來(lái)計(jì)算：

式中：ρSeb和ρSrb分別表示反應(yīng)后溶液中銻的平衡濃度和三價(jià)銻或者硫代銻酸鈉溶液中的銻濃度。從式(10)可知，由于不同原料濃度條件下的反應(yīng)后平衡濃度ρSeb相同，所以銻的沉淀率回隨著反應(yīng)物濃度的增加而提高；另一方面，由于ρSeb很小，所以銻的沉淀率隨反應(yīng)物濃度變化并不大。

2.2.4 洗滌方式對(duì)產(chǎn)品銻含量的影響

以上條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果說(shuō)明在常溫，pH為6.5～8.0，攪拌反應(yīng)20 min，銻的沉淀率可達(dá)到97%，但所得產(chǎn)品的銻含量遠(yuǎn)低于其理論含量，反應(yīng)條件對(duì)銻含量沒(méi)有明顯影響，在洗滌的過(guò)程發(fā)現(xiàn)，洗滌次數(shù)增加，洗水 pH值不斷升高，洗水顏色逐漸變成黃色，說(shuō)明沉淀物中有些夾雜物溶解進(jìn)入洗水，發(fā)生了水解，為了確定夾雜物，將洗水用ICP-AES進(jìn)行分析，主要的雜質(zhì)元素列于表3。

表3 洗水中的主要雜質(zhì)元素濃度Table3 Concentration of main imparity elements in washing water

從表3可以看出，洗水中含有銻、硫、鉀和鈉，硫與銻的摩爾比為4.06，與硫代銻酸鈉中硫與銻的比值接近，說(shuō)明加入的硫代銻酸鈉沒(méi)有完全參加反應(yīng)，還有一部分隨沉淀物夾雜，在清洗的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，硫代銻酸鈉很難洗滌干凈，即使4次水洗，產(chǎn)品銻含量仍只有64.5%。

為了提高產(chǎn)品銻含量，考察了用水洗滌兩次后，再用不同pH值的稀鹽酸洗滌，然后用水漂洗至中性，所得產(chǎn)品銻含量見(jiàn)表4。

表4 水洗pH值對(duì)產(chǎn)品銻含量的影響Table4 Effect of washing pH on antimony content of SbSbS4

從表4可以看出，隨著酸洗pH值增加，產(chǎn)品銻含量減少。酸洗 pH低，會(huì)導(dǎo)致硫代銻酸鈉分解，Na3SbS4與酸反應(yīng)的方程式如下：

反應(yīng)方程式(11)所生成的固體產(chǎn)物為硫代銻酸銻和單質(zhì)硫，混合物中銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與Sb2S5中的相同，都是60.35%。而固體硫代銻酸鈉的分子式為Na3SbS4·9H2O，銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25.33%，所以用酸溶液洗滌會(huì)使產(chǎn)品銻含量升高；酸洗pH值高，硫代銻酸鈉分解不完全，夾雜在產(chǎn)物中，導(dǎo)致銻含量低；當(dāng)酸洗pH值為3.0，產(chǎn)品中銻含量為65.4%，純度較高。

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定最佳合成條件為pH為6.5～8.0，硫代銻酸鈉和絡(luò)合銻溶液銻濃度為65 g/L，可再常溫下制備。據(jù)此實(shí)驗(yàn)條件對(duì)制備的硫代銻酸銻產(chǎn)品進(jìn)行了硫、銻、碳、鉀和鈉分析，結(jié)果見(jiàn)表5。產(chǎn)品的銻含量為65.38%，硫含量為34.26%，還含有少量的C、K和Na，這些元素由酒石酸鉀鈉引入。

表5 硫代銻酸銻的分析結(jié)果Table5 Analysis result of antimony thioantimonate

2.3 產(chǎn)品形貌、XRD及油膜強(qiáng)度測(cè)試

對(duì)所制備的產(chǎn)品進(jìn)行XRD和SEM分析，其結(jié)果如圖5和6所示。

圖5 合成產(chǎn)物的XRD譜Fig.5 XRD pattern of prepared products

圖6 合成產(chǎn)物的顆粒形貌Fig.6 Particle morphology of prepared products

從圖5可以看出，產(chǎn)物沒(méi)有尖銳的衍射峰，顯示出一種起伏的形狀，表明此物質(zhì)沒(méi)有規(guī)則的晶體結(jié)構(gòu)，而是無(wú)定形態(tài)的。該化合物的強(qiáng)衍射峰主要分布在2θ為5°、17°、25°、32°、53°這 5 個(gè)位置；Sb2S5只在23°附近有一個(gè)強(qiáng)衍射峰，其他位置卻沒(méi)有；3種不同晶型的Sb2S3強(qiáng)衍射峰由 17°、24°、29°、32°和24°、26°兩種分布位置；Sb9.8S15和Sb10S15只在10°和18°兩個(gè)位置出現(xiàn)強(qiáng)衍射峰。所以從衍射峰的分布位置分析，此化合物并不是這幾種銻硫化物的混合物，而是一種新物質(zhì)。由于沒(méi)有硫代銻酸銻的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，依據(jù)化學(xué)分析，銻含量為65.38%，硫含量為34.26%，與硫代銻酸銻的組成符合，也與文獻(xiàn)[1-7]的報(bào)道一致。圖6所示為合成產(chǎn)物的顆粒形貌。圖6表明，產(chǎn)物為無(wú)定形顆粒，部分粒子發(fā)生團(tuán)聚。

圖7 SbSbS4含量對(duì)油膜強(qiáng)度的影響Fig.7 Effect of SbSbS4 content on oil film strength

將硫代銻酸銻粉末加入到0號(hào)通用鋰基脂中進(jìn)行潤(rùn)滑性能的測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示，當(dāng) SbSbS4的含量低于2%，油膜強(qiáng)度[17-18]隨硫代銻酸銻含量的增加而增加，說(shuō)明硫代銻酸銻能有效提高油脂的抗負(fù)荷能力，其潤(rùn)滑機(jī)理除了通常的在相互摩擦的表面形成轉(zhuǎn)移膜之外，硫代銻酸銻在部件高速運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中分解產(chǎn)生硫，并與摩擦表面形成多晶的Fe1-xS膜，從而提高了部件的抗磨性能。當(dāng)SbSbS4的含量超過(guò)2%后，油膜強(qiáng)度下降，這一現(xiàn)象的可能原因是SbSbS4粉末含有少量團(tuán)聚顆粒，在油脂中沒(méi)有分散均勻而影響油膜強(qiáng)度。硫代銻酸銻除了對(duì)鋰基脂有很好的潤(rùn)滑性能，據(jù)朱才錄[19]的報(bào)道，硫代銻酸銻對(duì)硅酮脂、粘土脂等也有很好的潤(rùn)滑性能，當(dāng)添加量為5%時(shí)，可明顯提高油脂的燒結(jié)負(fù)荷。

3 結(jié)論

1) 在三氯化銻溶液中添加酒石酸鉀鈉，控制酒石酸鉀鈉與Sb3+摩爾比范圍為1.7～2.1，銻濃度為75.24 g/L，可以得到在酸性、中性和堿性體系穩(wěn)定存在的三氯化銻溶液。

2) pH是影響銻的沉淀率的主要因素，pH控制在6.5～8.0范圍內(nèi)，銻沉淀率可達(dá)到97%左右，溫度升高，銻沉淀率有少許下降，而反應(yīng)物濃度對(duì)銻沉淀率的影響不明顯。

3) 洗滌方式對(duì)硫代銻酸銻產(chǎn)品銻含量影響最大，要得到高純的硫代銻酸銻產(chǎn)品必須進(jìn)行多次洗滌，以便將夾雜的有機(jī)配體、鉀、鈉，尤其是氯離子等洗去。否則在使用過(guò)程中，氯離子將嚴(yán)重腐蝕金屬部件。

4) 硫代銻酸銻明顯提高鋰基潤(rùn)滑油脂的負(fù)荷能力，隨硫代銻酸銻用量的增加，油膜強(qiáng)度增大，當(dāng)含量超過(guò)2%以后則開(kāi)始下降。

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