范華金

摘要：食品檢驗(yàn)是食品安全監(jiān)管體系中重要技術(shù)支撐力量，客觀、準(zhǔn)確的食品檢驗(yàn)才能有效保障食品安全。本文分析了影響食品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的六方面因素，并提出了六點(diǎn)控制措施。

關(guān)鍵詞：食品檢驗(yàn) 準(zhǔn)確度 因素 措施

中圖分類(lèi)號(hào)：TS227 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）08-0050-02

食品檢驗(yàn)是具有食品檢驗(yàn)資質(zhì)的機(jī)構(gòu)按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)食品原料、輔料、半成品、成品及副產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，以確保產(chǎn)品質(zhì)量合格。食品檢驗(yàn)是食品安全監(jiān)管體系中重要組成部份，客觀、公正、準(zhǔn)確的食品檢驗(yàn)結(jié)果，對(duì)保障食品安全至關(guān)重要，可見(jiàn)保證食品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的重要意義。準(zhǔn)確度是指測(cè)定的平均值與真實(shí)值相符合的程度，以誤差來(lái)表示，誤差越小，準(zhǔn)確度越高[1]。如何提高食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，必須熟知影響準(zhǔn)確度的因素并采取有效措施加以控制，才能保證檢驗(yàn)結(jié)果客觀真實(shí)。本文分析了樣品抽取制備存放、試藥試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)儀器、實(shí)驗(yàn)人員等六方面影響準(zhǔn)確度因素，并提出了六點(diǎn)措施，為食品檢驗(yàn)人員提供借鑒參考。

1 影響因素

1.1 樣品的抽取、制備、存放

（1）抽樣時(shí)沒(méi)有充分考慮樣品的代表性、典型性、時(shí)效性及樣品檢測(cè)的程序性；抽樣過(guò)程中樣品被污染，破壞了原有微生物狀況和理化指標(biāo)；抽樣數(shù)量達(dá)不到要滿足檢驗(yàn)要求；取樣記錄不詳細(xì)。（2）樣品制備時(shí)是否做到樣品均勻性。固體樣品要粉碎、混勻，液體、半液體樣品在檢驗(yàn)前要搖勻或混勻，生鮮蔬菜類(lèi)，必須先清洗干凈并瀝干水分切碎混勻；膠囊型保健食品要去除膠囊殼后混勻內(nèi)容物。（3）樣品采集后沒(méi)有根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求，限時(shí)完成微生物、水份、揮發(fā)油檢測(cè)，樣品中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失、微生物繁殖導(dǎo)致結(jié)果誤差。樣品沒(méi)有妥善保存，出現(xiàn)受潮，揮發(fā)，風(fēng)干，變質(zhì)等現(xiàn)象，影響了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2 試藥試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（1）試藥試劑在檢驗(yàn)過(guò)程中直接參與化學(xué)反應(yīng)，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的影響。使用性質(zhì)、性狀發(fā)生變化的試藥試劑會(huì)導(dǎo)致結(jié)果誤差，例用了變色的顯色劑——鹽酸萘乙二胺溶液、發(fā)生氧化還原反應(yīng)的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)滴定液。使用的試藥試劑達(dá)不到要求級(jí)別，例以分析純代替優(yōu)級(jí)純或以化學(xué)純代替分析純等。 （2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在定量分析中保證分析結(jié)果的量值溯源性。使用了超過(guò)有效期或有效期內(nèi)發(fā)生吸潮、變色等性狀變化的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)果誤差。

1.3 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫濕度、空氣中的粉塵、氣壓、污染氣體、太陽(yáng)光、都會(huì)影響到儀器設(shè)備的性能，也會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。例如，稱(chēng)量室要求除濕、防塵、避光、防震，室內(nèi)溫度控制在20℃；儀器室（液相、色相、液質(zhì)聯(lián)用、氣質(zhì)聯(lián)用）必須具備抽風(fēng)、除塵、避光、防震等條件，室溫控制在25℃左右；無(wú)菌室要定期檢測(cè)空氣中細(xì)菌總數(shù)；標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要進(jìn)行溫度校正；剛從冰箱取出的樣品或標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)放置到室溫后再下一步操作。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)方法

（1）檢測(cè)前必須正確選擇依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，出具的報(bào)告書(shū)才具有效力。產(chǎn)品屬于強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)首先選用強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)；不屬于的應(yīng)選用企業(yè)執(zhí)行的國(guó)家推薦性標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)品已執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)的，不能沿用舊檢驗(yàn)方法。（2）國(guó)家推薦性標(biāo)準(zhǔn)有幾種方法，適用不同性質(zhì)樣品。例食品中亞硫酸鹽的測(cè)定，有鹽酸副玫瑰苯胺法、蒸餾法，后者適用色酒及葡萄糖漿、果脯[2]。（3）標(biāo)準(zhǔn)方法不同，檢出限不同。例食品中總砷測(cè)定，方法檢出限：氫化物原子熒光光度法0.01mg/kg，銀鹽法0.2mg/kg，砷斑法0.25mg/kg，硼氫化物還原比色法0.05mg/kg[2]。

1.5 實(shí)驗(yàn)人員

實(shí)驗(yàn)人員掌握操作過(guò)程及儀器設(shè)備的熟練程度及專(zhuān)心認(rèn)真細(xì)致的良好工作習(xí)慣，直接影響到檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)人員操作失誤有：稱(chēng)錯(cuò)試藥、配錯(cuò)溶液、流動(dòng)相未抽濾、樣品處理不當(dāng)、對(duì)照品稱(chēng)量不準(zhǔn)確、標(biāo)準(zhǔn)滴定液超期未重新標(biāo)定、滴定速度過(guò)快或過(guò)慢等。

1.6 檢測(cè)儀器

（1）檢測(cè)儀器直接分析出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，若儀器操作不當(dāng)或出故障，導(dǎo)致結(jié)果誤差。例高效液相色譜儀在使用中，發(fā)現(xiàn)對(duì)照品峰的分離度不夠或如果出峰時(shí)間太早，更換色譜柱。氣相色譜儀使用完要設(shè)置并運(yùn)行正確的關(guān)機(jī)程序，等待檢測(cè)器、進(jìn)樣口、色譜柱溫度下降到100℃以下后，才能關(guān)機(jī)，直接關(guān)機(jī)會(huì)導(dǎo)致儀器故障。（2）儀器是否按規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，是否定期對(duì)儀器進(jìn)行正確的維護(hù)保養(yǎng)，會(huì)影響儀器正常工作。例原子熒光光度計(jì)要定期清洗易受污染的進(jìn)樣針及管路，如清洗后仍不能達(dá)到正常水平，要及時(shí)更換。高效液相色譜儀每次使用后必須先用超濾純水沖洗色譜柱30分鐘，然后再用色譜純甲醇沖洗30分鐘。

2 控制措施

（1）加強(qiáng)抽樣人員培訓(xùn)工作，抽樣人員與實(shí)驗(yàn)人員要分開(kāi)，制定完善的抽樣計(jì)劃，抽樣前充分準(zhǔn)備好取樣工具和容器。（2）加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理，嚴(yán)格按照《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》和《食品檢驗(yàn)工作規(guī)范》要求制定完善的質(zhì)量管理體系文件，實(shí)驗(yàn)室要設(shè)立質(zhì)量管理部門(mén)負(fù)責(zé)監(jiān)督質(zhì)量管理體系文件執(zhí)行情況。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)各科室應(yīng)設(shè)有內(nèi)審員，負(fù)責(zé)定期交叉審查各科室是否嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量體系管理文件。（3）實(shí)驗(yàn)人員要明確自身的法律責(zé)任“對(duì)出具的食品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)負(fù)責(zé)”，不斷加強(qiáng)學(xué)習(xí)，提高理論及操作技術(shù)水平，培養(yǎng)良好的職業(yè)道德素質(zhì)，要在工作中不斷積累經(jīng)驗(yàn)并養(yǎng)成專(zhuān)心、細(xì)心、耐心的良好工作習(xí)慣。實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)多參加能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)來(lái)提高自己技術(shù)技能。（4）根據(jù)樣品組分含量及對(duì)準(zhǔn)確度的要求，在現(xiàn)有條件下選擇合適標(biāo)準(zhǔn)方法。儀器分析靈敏度高，檢出限也低，適合于痕量檢測(cè)；化學(xué)分析法適合于高含量組分的測(cè)定。（5）實(shí)驗(yàn)操作中要增加空白試驗(yàn)，消除試藥試劑、玻璃器皿的本底值，例測(cè)鉛元素時(shí)，要求做4到6個(gè)空白；增加平行實(shí)驗(yàn)，消除人員的操作誤差；以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作做對(duì)照實(shí)驗(yàn)或做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，來(lái)校正最終結(jié)果。（6）要嚴(yán)格校驗(yàn)儀器，滴定管、容量瓶、移液管、比色管等具有準(zhǔn)確體積的玻璃儀器在使用前都應(yīng)校正；酸度計(jì)每周校正，數(shù)據(jù)偏離大時(shí)，每次使用前校正；大型分析儀器如液相、氣相，每次使用前要校正精密性、穩(wěn)定性、系統(tǒng)適應(yīng)性，對(duì)照品峰的RSD值、分離度、信噪比達(dá)到要求后才可進(jìn)行檢測(cè)。

總之，因?yàn)槭称窓z驗(yàn)工作的法律約束性、影響社會(huì)性，要求食品檢驗(yàn)人員要以科學(xué)、客觀、公正、嚴(yán)謹(jǐn)態(tài)度對(duì)待。

參考文獻(xiàn)

[1]《食品分析》中國(guó)輕工業(yè)出版社，1994年出版.

[2]《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分》.中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.