韓小磊, 熊柏青, 張永安, 李志輝, 朱寶宏, 王 鋒

(1. 北京有色金屬研究總院 國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心, 北京100088; 2. 北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京100088)

欠時(shí)效態(tài)7150合金的高溫回歸時(shí)效行為

韓小磊1, 熊柏青2, 張永安2, 李志輝2, 朱寶宏2, 王 鋒2

(1. 北京有色金屬研究總院 國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心, 北京100088; 2. 北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京100088)

通過維氏硬度、電導(dǎo)率及拉伸性能測(cè)試和TEM觀察研究欠時(shí)效狀態(tài)7150合金的高溫回歸時(shí)效行為。結(jié)果表明：回歸過程對(duì)合金的硬度和電導(dǎo)率影響顯著。隨著回歸溫度的提高，回歸曲線上的谷值點(diǎn)變低，達(dá)到谷值點(diǎn)所需的時(shí)間變短；在190 ℃回歸超過30 min后，晶界析出相明顯粗化，并且斷開；經(jīng)過(110 ℃，16 h)+(190 ℃，120 min)+(120 ℃，24 h)的三級(jí)時(shí)效處理后，合金的抗拉強(qiáng)度為595 MPa，屈服強(qiáng)度為565 MPa，伸長(zhǎng)率為12.5%，電導(dǎo)率為21.9 MS/m。采用此三級(jí)時(shí)效制度，合金的電導(dǎo)率較高，強(qiáng)度損失較小。此三級(jí)時(shí)效處理具有較長(zhǎng)的第二級(jí)高溫時(shí)效時(shí)間，適宜工業(yè)化操作。

7150合金；回歸；維氏硬度；顯微組織；電導(dǎo)率

7000系鋁合金為典型的沉淀強(qiáng)化合金，是航空工業(yè)的主要結(jié)構(gòu)材料之一[1?2]。7000系鋁合金通過T6峰時(shí)效處理后，晶內(nèi)沉淀相為析出細(xì)小的GP區(qū)和η′相，從而使合金得到最大強(qiáng)化效果，但T6狀態(tài)下合金的抗應(yīng)力腐蝕性能較差[3?4]。采用雙級(jí)時(shí)效制度雖然可以提高合金的抗應(yīng)力腐蝕性能，但會(huì)使強(qiáng)度降低10%～15%[5]。為了解決強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能之間的矛盾，1974年，以色列飛機(jī)公司的CINA[6]提出了一種三級(jí)時(shí)效工藝——回歸再時(shí)效(RRA)處理工藝。經(jīng)RRA處理后，晶內(nèi)與T6態(tài)的組織相似，晶界與T7態(tài)的組織相似，使合金獲得較高強(qiáng)度和良好的抗應(yīng)力腐蝕性能。但由于這種工藝的特點(diǎn)是第二級(jí)時(shí)效溫度較高(200～260 ℃)，回歸時(shí)間很短，因而很難在實(shí)際工業(yè)中應(yīng)用[7]。在RRA的研究基礎(chǔ)上，1989年，Alcoa公司的SRIVATSAN等[8]以T77為名注冊(cè)了世界上第一個(gè)三級(jí)時(shí)效熱處理工藝實(shí)用規(guī)范，并開始走向?qū)嵱没A段。7150?T77厚板和擠壓件已廣泛應(yīng)用于飛行器的上翼結(jié)構(gòu)件[9]。

近年來的研究表明，RRA處理是個(gè)復(fù)雜的過程，必須對(duì)各種因素進(jìn)行綜合考慮。對(duì)于RRA處理應(yīng)采用何種預(yù)時(shí)效處理，學(xué)術(shù)界爭(zhēng)議較大。大西忠一和張林平[10]認(rèn)為預(yù)時(shí)效應(yīng)達(dá)到最佳峰值時(shí)效狀態(tài)。而閻大京等[11]在取消預(yù)時(shí)效處理的條件下，獲得了比在標(biāo)準(zhǔn)RRA處理?xiàng)l件下更好的抗應(yīng)力腐蝕性能，而強(qiáng)度損失很小。Alcoa公司的LIN和KERSKER[12]則認(rèn)為稍欠時(shí)效狀態(tài)的預(yù)時(shí)效處理可獲得較好的結(jié)果。馮春等[13]認(rèn)為回歸處理時(shí)間應(yīng)為回歸硬度曲線的谷值處的時(shí)間。后來，WU等[14]和REDA等[15]證明，最佳條件并不一定對(duì)應(yīng)于回歸的最小值；通過進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的回歸處理，也能獲得充分的效果。曾渝等[16]和張坤等[17]研究了RRA處理對(duì)Zn含量分別為9.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和10.4.% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的超高強(qiáng)鋁合金微觀組織和性能的影響。

7150鋁合金是重要的航空結(jié)構(gòu)材料，7150?T77工藝是國(guó)外專利，其關(guān)鍵工藝至今尚未公開。7150鋁合金的Zn含量為5.9%～6.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，由于Zn含量的不同，其時(shí)效行為與曾渝等[16]和張坤等[17]研究的高Zn鋁合金有明顯的不同。本文作者研究預(yù)時(shí)效為欠時(shí)效狀態(tài)7150合金的硬度、電導(dǎo)率、拉伸性能和顯微組織隨第二級(jí)時(shí)效溫度和時(shí)間的變化，為研究合金預(yù)時(shí)效和回歸處理制度的匹配問題及制定適合7150合金工業(yè)化處理的第二級(jí)時(shí)效制度提供實(shí)驗(yàn)及理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)所用合金Al-6.33Zn-2.35Mg-2.39Cu-0.12Zr由高純Al、高純Zn、高純Mg、Al-Cu及Al-Zr中間合金等原料配比熔煉而成。本試驗(yàn)采取雙級(jí)均勻化制度，為(440 ℃，12 h)+(475 ℃，24 h)。對(duì)均勻化處理后的試樣進(jìn)行擠壓，將圓錠擠壓成截面為100 mm×25 mm規(guī)格的板帶，擠壓比為12.6。對(duì)合金試樣進(jìn)行(475℃，2 h)的固溶處理，水淬，立即進(jìn)行(110 ℃，16 h)的預(yù)時(shí)效處理；第二級(jí)時(shí)效溫度為180～200 ℃，時(shí)間為0～180 min；合金的再時(shí)效制度采用(120 ℃，24 h)。試樣硬度測(cè)試均在維氏硬度計(jì)上進(jìn)行，載荷為98 N，加載時(shí)間為10 s；采用7501渦流導(dǎo)電儀測(cè)量試樣的電導(dǎo)率，電導(dǎo)率試樣尺寸為25 mm×25 mm×3 mm的片狀試樣；在MTS?810型試驗(yàn)機(jī)上測(cè)量合金的室溫拉伸性能，試樣的取樣方向?yàn)長(zhǎng)向，按照GB/T228—2002標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定合金的抗拉強(qiáng)度(Rm)，屈服強(qiáng)度(Rp0.2)和伸長(zhǎng)率(A)。顯微組織在JEM?2000FX型分析電鏡上進(jìn)行，工作電壓為160 kV。TEM樣品用MTP?1雙噴電解減薄儀制取，電解液為含25%HNO3的甲醇溶液，溫度為?30～?20 ℃，電壓為15～20 V。

2 結(jié)果與討論

圖1 預(yù)時(shí)效合金的TEM像Fig.1 TEM images of pre-aged alloy: (a) Precipitates in matrix; (b) Precipitates on grain boundaries

圖1所示為合金經(jīng)110 ℃，16 h時(shí)效處理后晶內(nèi)析出相和晶界析出相的顯微組織。由圖1可以看出，合金的晶內(nèi)析出相細(xì)小，為球形，尺寸為3～5 nm，晶界析出相析出完整。前期的試驗(yàn)結(jié)果表明，(110 ℃，16 h)欠時(shí)效狀態(tài)下合金的晶內(nèi)析出相比(120 ℃，24 h)峰時(shí)效狀態(tài)的合金的晶內(nèi)析出相更細(xì)小，這樣的組織有利于合金在第二級(jí)高溫回歸處理時(shí)晶內(nèi)析出相的回溶；在高強(qiáng)鋁合金中，晶界具有優(yōu)先析出的傾向，經(jīng)(110 ℃，16 h)時(shí)效處理后，合金的晶界析出相析出連續(xù)完整，以非共格的η相為主，在高溫下，這些晶界析出相不會(huì)回溶，而會(huì)聚集粗化。因此，以(110 ℃，16 h)的欠時(shí)效制度作為合金的預(yù)時(shí)效制度，并不影響合金的晶界析出相在回歸處理時(shí)斷開。

圖2所示為在不同溫度進(jìn)行回歸及再時(shí)效處理后合金的硬度變化?；貧w硬度曲線可以分為3個(gè)階段：回歸初期，晶內(nèi)析出相的變化以GP區(qū)的大量溶解為主，合金硬度快速下降；第2階段，未回溶的GP區(qū)向與基體半共格的η′相轉(zhuǎn)化，在達(dá)到沉淀析出相最佳尺寸及分布前，合金的硬度上升；第3階段硬度又開始下降，這是由于η′相的粗化并且向與基體非共格的η相轉(zhuǎn)化的結(jié)果[17]。 而合金的回歸再時(shí)效硬度曲線可以分為2個(gè)階段：第1階段，合金的硬度上升；第2階段，合金的硬度單調(diào)下降。第1階段，合金回歸的時(shí)間相對(duì)較短，再時(shí)效過程以η′相的形核長(zhǎng)大以及晶內(nèi)未回溶的GP區(qū)向η′相轉(zhuǎn)化為主。再時(shí)效過程后，合金的晶內(nèi)析出相以η′相為主，合金的硬度高于預(yù)時(shí)效狀態(tài)時(shí)合金的硬度。在這一階段，合金的回歸程度隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，合金在再時(shí)效過程中析出的η′相的體積分?jǐn)?shù)增加，從而使合金的回歸再時(shí)效曲線在第1階段呈上升趨勢(shì)。在第2階段，合金的回歸時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)，合金的晶內(nèi)析出相以粗化過程為主，合金的過飽和度隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)不斷降低，再時(shí)效后，合金析出η′相的數(shù)量比第1階段合金析出η′相的數(shù)量減少，使合金在再時(shí)效過程中硬度的提高幅度減小，從而使合金在回歸硬度峰值前能達(dá)到回歸再時(shí)效的硬度峰值。

圖2 在不同溫度下進(jìn)行回歸及再時(shí)效處理后合金的硬度變化Fig.2 Variation of Vickers hardness of samples during retrogression at different temperatures and after retrogression plus re-aging treatment: (a) 180 ℃; (b) 185 ℃; (c) 190 ℃; (d) 200 ℃

表1 硬度曲線上關(guān)鍵點(diǎn)的硬度及時(shí)間Table 1 Vickers hardness and time of key points of hardness curves

合金的回歸硬度曲線和回歸再時(shí)效硬度曲線上關(guān)鍵點(diǎn)的硬度及到達(dá)該硬度的時(shí)間如表1所列。由表1可以看出，隨著回歸溫度的提高，合金回歸曲線上的谷值點(diǎn)硬度降低，回歸曲線達(dá)到谷值點(diǎn)、峰值點(diǎn)，回歸再時(shí)效曲線達(dá)到峰值點(diǎn)的時(shí)間明顯縮短。這是因?yàn)檩^高的回歸溫度可以使合金沉淀析出相的臨界回溶尺寸變大，使更多的強(qiáng)化相回溶，從而使回歸曲線的硬度谷值點(diǎn)降低。提高合金的回歸溫度，Zn和Mg原子的擴(kuò)散速率增大，導(dǎo)致GP區(qū)回溶和η′相析出和長(zhǎng)大速率加快，回歸曲線上硬度谷值和峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)間提前。

合金電導(dǎo)率的大小主要與基體內(nèi)溶質(zhì)的固溶程度及共格脫溶相周圍的應(yīng)變能大小相關(guān)。對(duì)于Al-Zn-Mg-Cu系合金，電導(dǎo)率是研究沉淀析出過程的一個(gè)重要參數(shù)，可用來評(píng)估合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。通常電導(dǎo)率越高，合金的抗應(yīng)力腐蝕性能越好。圖3所示為在不同溫度下進(jìn)行回歸及再時(shí)效處理后合金的電導(dǎo)率變化。合金的電導(dǎo)率隨著高溫時(shí)效時(shí)間變化的曲線大致可以分為3個(gè)階段。第1階段，合金的電導(dǎo)率基本不變?；貧w初期，晶內(nèi)共格析出相回溶，導(dǎo)致基體固溶度增大，晶格畸變嚴(yán)重，使電導(dǎo)率減小。此外，當(dāng)共格析出相周圍應(yīng)力場(chǎng)小時(shí)會(huì)引起電導(dǎo)率增加。兩者作用疊加，使合金的電導(dǎo)率基本不變或略微增加。第2階段，合金的電導(dǎo)率快速上升。在這一階段，半共格和非共格沉淀相大量析出，晶內(nèi)析出相的體積分?jǐn)?shù)增大，基體固溶度迅速下降，導(dǎo)致合金電導(dǎo)率快速上升。第3階段，合金的電導(dǎo)率升高速度變慢。隨著第二級(jí)高溫處理時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，固溶體的過飽和程度明顯下降，合金晶內(nèi)析出相析出和長(zhǎng)大速度變緩，導(dǎo)致合金電導(dǎo)率的變化速度變緩。

圖3 在不同溫度下進(jìn)行回歸及再時(shí)效處理后合金的電導(dǎo)率變化Fig.3 Variation of conductivity of samples during retrogression at different temperatures and after retrogression plus re-aging treatment: (a) 180 ℃; (b) 185 ℃; (c) 190 ℃; (d) 200 ℃

由圖3還可以看出，合金電導(dǎo)率上升速率隨著第二級(jí)回歸溫度的升高而加快。美國(guó)鋁業(yè)的7150—T77標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合金的電導(dǎo)率不低于20.9 MS/m[18]。為了達(dá)到7150—T77標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的電導(dǎo)率水平，當(dāng)?shù)诙?jí)回歸處理溫度為180、185、190和200 ℃時(shí)，合金的回歸時(shí)間分別不能低于210、150、90和40 min。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)合金，若選擇回歸硬度曲線的谷值時(shí)間作為第二級(jí)時(shí)效時(shí)間，電導(dǎo)率不能達(dá)到7150—T77標(biāo)準(zhǔn)的要求。

合金在190 ℃回歸8～120 min晶內(nèi)析出相的形貌如圖4所示。 由圖4可以看出，合金在190 ℃時(shí)效8 min后，晶內(nèi)析出相的尺寸為5 nm左右。與(110 ℃，16 h)時(shí)的情況相比，合金的晶內(nèi)析出相密度降低，這是由于在190 ℃時(shí)效初期，晶內(nèi)析出相出現(xiàn)部分回溶現(xiàn)象?；貧w處理30 min后，晶內(nèi)析出相出現(xiàn)明顯的長(zhǎng)大，一些析出相的尺寸達(dá)到10 nm。隨著回歸時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，晶內(nèi)析出相不斷粗化?；貧w120 min后，晶內(nèi)析出相的尺寸為6～18 nm。

合金在190 ℃回歸8～120 min晶界析出相的形貌如圖6所示。合金在190 ℃回歸8 min，晶界析出相呈連續(xù)?半連續(xù)分布，無沉淀析出帶(PFZ)的寬度為10 nm左右。本試驗(yàn)合金在190 ℃回歸8 min時(shí)并未達(dá)到斷開晶界析出相的目的。合金在190 ℃回歸30 min后，晶界析出相長(zhǎng)大并斷開，PFZ變寬。隨著回歸時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，晶界析出相不斷粗化。合金在190 ℃回歸120 min后，大多數(shù)晶界析出相的尺寸為50～100 nm，完全斷開，與雙級(jí)過時(shí)效狀態(tài)下晶界析出相及PFZ的形態(tài)一致。完全斷開的晶界析出相在應(yīng)力腐蝕開裂過程中能阻礙陽(yáng)極通道的形成，有利于提高合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。另外，合金出現(xiàn)寬度為40～50 nm的PFZ。

圖4 合金在190 ℃回歸過程中晶內(nèi)析出相的演變Fig.4 Evolution of precipitates in matrix during the second step aging at 190 ℃ for different retrogression times: (a) 8 min; (b) 30 min; (c) 60 min; (d) 90 min; (e) 120 min

圖5 合金晶內(nèi)析出相[12]Al晶帶軸的選區(qū)衍射斑點(diǎn)Fig.5 SAED patterns of [12]Alzone axis of precipitates in matrix of alloy: (a) (110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 8 min); (b) (110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 120 min)

圖6 合金在190 ℃回歸時(shí)晶界析出相的演變Fig.6 Evolution of precipitates on grain boundaries aging at 190 ℃ and different retrogression times: (a) 8 min; (b) 30 min; (c) 60 min; (d) 90 min; (e) 120 min

圖7 經(jīng)三級(jí)時(shí)效處理后合金拉伸性能的變化Fig.7 Variation of tensile properties of alloys after triple aging treatment: (a) (110 ℃, 16 h)+(185 ℃, x min)+(120 ℃, 24 h); (b) (110 ℃, 16 h)+(190 ℃, x min)+(120 ℃, 24 h)

合金經(jīng)三級(jí)時(shí)效處理后的拉伸性能如圖7所示，橫軸表示第二級(jí)回歸處理的時(shí)間。當(dāng)回歸溫度為185℃時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度在30 min時(shí)達(dá)到最大值。隨著回歸時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度下降，合金的伸長(zhǎng)率為10%～15%。合金經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(185 ℃, 150 min)+(120 ℃, 24 h)三級(jí)時(shí)效處理后，抗拉強(qiáng)度為590 MPa，電導(dǎo)率為21.0 MS/m。當(dāng)合金的回歸溫度為190 ℃時(shí)，回歸30 min后，其抗拉強(qiáng)度與經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(120 ℃, 24 h)處理后的抗拉強(qiáng)度基本相同。而合金的屈服強(qiáng)度在30 min時(shí)達(dá)到最大值。經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 120 min)+(120 ℃, 24 h)三級(jí)時(shí)效處理后，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和電導(dǎo)率分別為595 MPa、565 MPa、12.5% 和 21.9 MS/m，合金的強(qiáng)度和電導(dǎo)率均高于經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(185 ℃, 150 min)+(120 ℃, 24 h)處理后的合金強(qiáng)度和電導(dǎo)率。合金在190 ℃回歸120 min時(shí)獲得比在185℃回歸150 min時(shí)更好的強(qiáng)度與電導(dǎo)率匹配。這與合金在190 ℃晶內(nèi)析出相的回溶效果優(yōu)于在185 ℃的回歸效果有關(guān)?；厝苄Ч^好，使合金在第三級(jí)再時(shí)效處理時(shí)重新析出的細(xì)小晶內(nèi)析出相增多，從而使合金獲得較好的強(qiáng)度與電導(dǎo)率匹配。若合金在更高溫度下進(jìn)行回歸處理，雖可以使合金的回溶效果更好，但由圖2(d)可以看出，當(dāng)回歸溫度過高時(shí)，為了保持合金強(qiáng)度，必須嚴(yán)格控制合金的回歸時(shí)間，這將使工藝操作控制困難。

通過(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 120 min)+(120 ℃, 24 h)三級(jí)時(shí)效處理，合金的抗應(yīng)力腐蝕性能提高，同時(shí)強(qiáng)度損失減少。此三級(jí)時(shí)效處理具有相對(duì)較長(zhǎng)的第二級(jí)高溫時(shí)效時(shí)間，適宜工業(yè)化操作。

3 結(jié)論

1) 回歸過程對(duì)合金的硬度和電導(dǎo)率影響顯著。隨著回歸溫度的提高，回歸曲線上的谷值點(diǎn)變低，達(dá)到谷值點(diǎn)所需時(shí)間變短。

2) 本實(shí)驗(yàn)中合金在回歸曲線谷值處，晶界析出相未斷開。在190 ℃回歸超過30 min后，晶界析出相明顯粗化，并且斷開。在第二級(jí)回歸處理過程中，PFZ變寬。

3) 經(jīng)過(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 120 min)+(120 ℃, 24 h)的三級(jí)時(shí)效處理后，合金的抗拉強(qiáng)度為595 MPa，電導(dǎo)率為21.9 MS/m。采用此三級(jí)時(shí)效處理，合金的電導(dǎo)率得到提高，同時(shí)強(qiáng)度損失減少。此三級(jí)時(shí)效處理具有相對(duì)較長(zhǎng)的第二級(jí)回歸處理時(shí)間，適宜工業(yè)化操作。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

High-temperature retrogression behavior of under-aged 7150 aluminum alloy

HAN Xiao-lei1, XIONG Bai-qing2, ZHANG Yong-an2, LI Zhi-hui2, ZHU Bao-hong2, WANG Feng2

(1. National Analysis and Testing Center for Nonferrous Metals and Electronic Materials, Central Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China; 2. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

The Vickers hardness, electrical conductivity, tensile properties testing and TEM were used to investigate the high-temperature retrogression behavior of under-aged 7150 aluminum alloy. The results indicate that the hardness and electrical conductivity are strongly influenced by retrogression process. The valley values of retrogression curves become lower and the time to reach the valley values becomes shorter with the increase of retrogression aging temperature. After retrogression at 190 ℃ for 30 min, the precipitates on the grain boundaries become coarse and are sparsely distributed. After (110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 120 min)+(120 ℃, 24 h) aging treatment, the ultimate strength, yield strength, elongation and electrical conductivity of the alloy are 595 MPa, 565 MPa, 12.5% and 21.9 MS/m, respectively. The electrical conductivity of the alloy can be increased with less reduction in strength by this triple step aging treatment. This triple aging treatment is suitable for industry because of a relative long time of the second step aging.

7150 aluminum alloy; retrogression; Vickers hardness; microstructure; electrical conductivity

TG146.2

A

1004-0609(2011)01-0080-08

國(guó)家“十一五”科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007BAE38B06); 國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(150904010); 國(guó)際科技合作項(xiàng)目(2010DFB50340)

2010-03-16；

2010-04-28

張永安，教授，博士；電話: 010-82241165; E-mail：zhangyongan@grinm.com