陳學(xué)海, 陳康華, 梁 信, 陳送義, 彭國勝

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

熱變形溫度對7085鋁合金組織和性能的影響

陳學(xué)海, 陳康華, 梁 信, 陳送義, 彭國勝

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

對7085鋁合金進(jìn)行溫度范圍為350～450 ℃的恒應(yīng)變速率熱壓縮實(shí)驗(yàn)，模擬其工業(yè)等溫鍛造過程。采用金相顯微鏡、 掃描電鏡、力學(xué)性能測試、剝落腐蝕測試以及應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)測試技術(shù)研究熱變形溫度對7085鋁合金鍛件的顯微組織、力學(xué)性能、剝落腐蝕性能以及應(yīng)力腐蝕性能影響。研究結(jié)果表明：在350和400 ℃下變形的合金在熱壓縮與壓縮后緩冷過程中未發(fā)生再結(jié)晶，而在420和450 ℃下變形的合金再結(jié)晶跡象明顯；7085變形態(tài)合金經(jīng)固溶與時(shí)效處理后，合金時(shí)效態(tài)的再結(jié)晶程度以及平均晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大；7085合金時(shí)效態(tài)的室溫強(qiáng)度隨變形溫度升高而減小，塑性降低不顯著；不同溫度變形的7085合金的斷裂模式均為韌性斷裂；隨著變形溫度的升高，7085合金T6態(tài)的抗剝落腐蝕與抗應(yīng)力腐蝕性能降低。

7085鋁合金；熱變形溫度；顯微組織；力學(xué)性能；剝落腐蝕；應(yīng)力腐蝕

新一代飛機(jī)構(gòu)件大型化的發(fā)展趨勢，提高超大厚度鋁合金鍛件的需求[1?4]。美國ALCOA鍛造產(chǎn)業(yè)公司2003年開發(fā)的7085鋁合金，相比傳統(tǒng)的7××××系高強(qiáng)鋁合金，具有淬透性好的顯著特點(diǎn)，更適用于新一代飛機(jī)大厚度結(jié)構(gòu)件。目前，已用于A380大型客機(jī)的機(jī)翼大梁和翼肋，成為新一代飛機(jī)中質(zhì)量最大的鋁合金主承力結(jié)構(gòu)件[5?6]。

等溫鍛造工藝是一種可以低成本獲得內(nèi)部組織細(xì)密均勻、缺陷少、加工余量小、形狀復(fù)雜、性能優(yōu)良的零件熱加工工藝[7?9]，其中鍛造溫度是該熱變形工藝的重要參數(shù)之一。目前，人們就鍛造溫度對7××××系合金的熱變形影響進(jìn)行了大量模擬研究：寇琳嬡等[10]研究了7150合金在不同溫度下的熱變形流變應(yīng)力行為及顯微組織演化規(guī)律，研究結(jié)果表明：7150 鋁合金在高溫壓縮變形時(shí)的流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而減小。在較低的應(yīng)變速率下，當(dāng)變形溫度為450 ℃時(shí),7150 鋁合金的主要軟化機(jī)制為動態(tài)再結(jié)晶；當(dāng)變形溫度低于450 ℃時(shí)，合金的主要軟化機(jī)制為動態(tài)回復(fù)。蔡一鳴等[11]研究了7039合金在變形溫度為300～500 ℃的流變變形行為。LIN等[12]對Al-Zn-Mg-Cu-Cr 鋁合金的研究表明：高溫變形有利于合金動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。然而，到目前為止，關(guān)于熱變形溫度對7085合金變形態(tài)及時(shí)效態(tài)的組織和性能影響未見報(bào)道。因此，本文作者以7085鋁合金為研究對象,通過在不同熱變形溫度下進(jìn)行等溫壓縮試驗(yàn)，模擬工業(yè)中不同鍛造溫度條件下的等溫鍛造，研究鍛造溫度對7085合金的顯微組織、力學(xué)性能、抗剝落腐蝕性能以及抗應(yīng)力腐蝕性能的影響，以期為7085的相關(guān)研究提供理論和實(shí)驗(yàn)參考。

1 實(shí)驗(yàn)

以高純Al(99.997%)、工業(yè)純Zn (99.9%)、工業(yè)純Mg (99.9%)和Al-49.5%Cu、Al-4.55%Zr中間合金為原料制備7085鋁合金,合金名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Zn 7.5，Mg 1.5，Cu 1.6，Zr 0.12，Al余量。合金在電阻爐中進(jìn)行熔煉，經(jīng)過C2Cl6精煉，澆入預(yù)熱鐵模中。鑄錠經(jīng)過(450 ℃，24 h)成分均勻化后開坯處理，機(jī)加工去除頭尾和表皮后成d 65 mm × 60 mm的圓柱試樣。等溫壓縮試驗(yàn)在5 000 kN液壓機(jī)上進(jìn)行,試樣與模具接觸面涂抹潤滑劑(75%石墨+20%機(jī)油+5%硝酸三甲苯脂)以減小試樣與高溫合金模具的摩擦。試樣采用自行研制的電阻爐(保溫時(shí)，溫度波動范圍為?2～ 0 ℃)進(jìn)行加熱，由室溫經(jīng)1 h加熱到變形溫度，并保溫1 h后再進(jìn)行等溫壓縮。試樣沿圓柱高度方向進(jìn)行等溫壓縮，變形溫度為350、400、420和450 ℃，變形度為85%，恒應(yīng)變速率為0.1 s?1。壓縮后，試樣空冷至室溫。合金的固溶處理和時(shí)效制度為：由室溫經(jīng)1 h升溫至470 ℃，在470 ℃保溫1 h后水淬，再進(jìn)行120 ℃，24 h峰時(shí)效處理。

變形態(tài)試樣采用Keller腐蝕試劑(1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)腐蝕，時(shí)效態(tài)試樣采用Graff Sargent腐蝕試劑(1 mL HF+16 mL HNO3+ 3 g CrO3+83 mL H2O)以觀察亞晶[13]；腐蝕后的試樣在PME3?313uN型金相顯微鏡上觀察組織，觀察部位為法線與壓縮軸垂直的縱截面。

沿試樣鍛造面的徑向取室溫拉伸試樣和應(yīng)力腐蝕試樣，室溫拉伸試樣規(guī)格如圖1所示。拉伸實(shí)驗(yàn)在Instron3369力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，斷口形貌觀察在X?650型掃描電鏡上進(jìn)行。

圖1 拉伸試樣尺寸規(guī)格Fig.1 Schematic diagram of tensile sample (mm)

剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)參照HB5455-90標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，腐蝕介質(zhì)成分為4 mol/L NaCl+0.4 mol/L KNO3+0.1 mol/L HNO3的標(biāo)準(zhǔn)剝落腐蝕溶液，實(shí)驗(yàn)溫度為(25±1) ℃，腐蝕介質(zhì)體積與腐蝕面的面積之比為25 mL/cm2。試樣在溶液中48 h后取出，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷合金浸泡的剝蝕情況。評級代號如下：N表示沒有發(fā)生明顯腐蝕；P表示點(diǎn)蝕；EA、EB、EC、ED分別代表剝落腐蝕逐漸加重。

應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)參照高強(qiáng)度合金雙懸臂試樣應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法(GB/T 12445.1—1990)進(jìn)行。雙懸臂試樣用螺釘加載預(yù)裂，置于恒溫箱中，溶液溫度控制在(35±1) ℃范圍內(nèi),試驗(yàn)介質(zhì)為3.5%NaCl水溶液，用讀數(shù)顯微鏡跟蹤測量并記錄兩表面裂紋擴(kuò)展時(shí)的長度和相應(yīng)的時(shí)間,測量裂紋擴(kuò)展長度的面和組織觀察面相同。由各測量時(shí)間的平均裂紋長度a(m)，根據(jù)下式計(jì)算相應(yīng)的應(yīng)力強(qiáng)度因子KI(MPa·m1/2)：

式中：L為加載位移，m；E為彈性模量，MPa；h為試樣的半高度，m。最后求得da/dt(應(yīng)力腐蝕開裂擴(kuò)展速率)—KI(應(yīng)力強(qiáng)度因子)曲線。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的金相組織

2.1.1 合金的變形態(tài)組織

在不同溫度下變形的合金變形態(tài)金相組織如圖2所示。在350和400 ℃變形后空冷的合金試樣呈現(xiàn)黑色和灰色交替的板條狀區(qū)域，這些區(qū)域邊界是合金經(jīng)鍛壓變形后壓扁的原始晶粒晶界，未發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶的跡象(見圖2(a)和(b))。而在420和450 ℃變形后空冷試樣的原始晶粒晶界處出現(xiàn)細(xì)小的新晶粒，表現(xiàn)出較為明顯的再結(jié)晶跡象(見圖2(c)和(d))。

2.1.2 合金的時(shí)效態(tài)組織

圖3所示為時(shí)效態(tài)7085合金試樣經(jīng)Graff Sargent試劑腐蝕后的金相組織。Graff Sargent腐蝕劑不僅能腐蝕晶界，而且能腐蝕亞晶界。時(shí)效態(tài)7000系的合金經(jīng)Graff Sargent 試劑腐蝕后，在較低倍數(shù)的顯微鏡下觀察，合金中非再結(jié)晶區(qū)域由于含有大量細(xì)小亞晶組織而呈黑色，而再結(jié)晶區(qū)域由于亞晶合并長大使該區(qū)域亞晶界減少而呈亮白色。在較高倍數(shù)的顯微鏡下觀察，可觀察到非再結(jié)晶區(qū)域?yàn)榇罅康募?xì)小亞晶，再結(jié)晶區(qū)域?yàn)榇执髼l形的晶粒[14?15]。由合金的時(shí)效態(tài)組織可以看出，350和400 ℃變形的時(shí)效態(tài)合金內(nèi)部保留了大量細(xì)小的亞晶組織，并且保持明顯的纖維狀組織，呈典型的未再結(jié)晶組織(見圖3(a)和(b))；420和450 ℃變形的時(shí)效態(tài)合金的亞晶已經(jīng)長大，部分亞晶已經(jīng)合并成為條形的粗大晶粒，呈部分再結(jié)晶組織(見圖3(c)和(d))。總的來說，隨著合金的變形溫度升高,合金T6態(tài)的再結(jié)晶程度和平均晶粒尺寸增大。

2.2 合金力學(xué)性能

在不同溫度下變形的合金T6態(tài)力學(xué)性能如表1所列。由表1可知，合金強(qiáng)度(抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度)和塑性都隨著變形溫度升高而降低，但塑性降低不顯著：經(jīng)350 ℃變形合金T6態(tài)的抗拉強(qiáng)度為587.6 MPa，屈服強(qiáng)度為549.6 MPa，伸長率達(dá)到16.7 %。經(jīng)400 ℃變形時(shí)效態(tài)合金相對于經(jīng)350℃變形時(shí)效合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別降低了10.5 MPa和8.1 MPa，伸長率降低了0.8%。相對于經(jīng)400℃變形合金的T6態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，經(jīng)420 ℃變形合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別降低了7.0和5.2 MPa，而伸長率僅降低了0.4%。對450 ℃變形的合金，時(shí)效態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度相對于420 ℃變形合金的降低顯著，分別降低了18.7和28.5 MPa，但伸長率降低了0.5%。綜上所述，合金時(shí)效態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨變形溫度升高而降低，伸長率的降低程度較小。

圖2 經(jīng)不同溫度變形合金空冷后的顯微組織Fig.2 Microstructures of alloy deformed at different temperatures and air cooled: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

圖3 經(jīng)不同溫度變形后合金時(shí)效態(tài)的顯微相組織Fig.3 Microstructures of aged alloy deformed at different temperatures: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

表1 經(jīng)不同溫度變形后合金時(shí)效態(tài)的拉伸性能Table 1 Tensile properties of aged alloy deformed at different temperatures

圖4所示為合金斷口的SEM像。 從圖4可看出，合金的斷口均以韌窩為主，具有明顯的延性斷裂特征。圖4(a)所示合金斷口的韌窩呈細(xì)小而致密的特征，顯示合金具有較好的塑性；圖4(b)所示的斷口上韌窩稍有增大；圖4(c)和4(d)中斷口部分韌窩尺寸進(jìn)一步增大，降低了合金的塑性?？傮w來說，圖4中的斷口特征與表1所示的伸長率變化相符。

2.3 剝落腐蝕性能

經(jīng)不同溫度變形時(shí)效態(tài)合金在剝落腐蝕溶液浸泡48 h 后，清洗腐蝕產(chǎn)物后橫截面的OM像如圖5 所示。圖5(a)中的合金，部分表層金屬已經(jīng)剝落，腐蝕侵入金屬的內(nèi)層；圖5(b)中的合金腐蝕層大多脫離合金，金屬腐蝕深度較大；圖5(c)和(d)中合金的表層金屬脫離基體情況嚴(yán)重，腐蝕深入金屬內(nèi)部，但經(jīng)450 ℃變形合金的腐蝕更深，腐蝕后形成了更深更大的腐蝕坑。因此，經(jīng)350、400、420和450 ℃變形合金T6態(tài)剝落腐蝕等級分別為EB、EC、EC+和ED。

2.4 應(yīng)力腐蝕性能

圖4 經(jīng)不同溫度變形合金斷口的形貌Fig.4 Fractural morphologies of alloy deformed at different temperatures: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

圖5 經(jīng)不同溫度變形時(shí)效態(tài)合金在EXCO溶液中浸泡48 h后橫斷面的OM像Fig.5 OM images of cross-section of aged alloys deformed at different temperatures after immersed in EXCO solution for 48 h: (a) 350 ℃；(b) 400 ℃；(c) 420 ℃；(d) 450 ℃

圖6 經(jīng)不同溫度變形合金T6態(tài)的抗應(yīng)力腐蝕性能Fig.6 Anti-stress corrosion cracking properties of peak aged 7085 alloy deformed at different temperatures

圖6所示為經(jīng)不同溫度變形7085鋁合金T6態(tài)的應(yīng)力腐蝕開裂擴(kuò)展速率(v)與應(yīng)力強(qiáng)度因子(KⅠ)關(guān)系。由圖6可知，在420和450 ℃下變形合金的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率很高，應(yīng)力腐蝕開裂界限應(yīng)力強(qiáng)度因子(KⅠSCC)分別為5.25和4.76 MPa·m1/2，而在350和400℃下變形合金的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率大大降低，KⅠSCC分別為7.60和 5.78 MPa·m1/2。

3 討論

7085鋁合在金在等溫變形時(shí)，其所承受的機(jī)械功一部分變?yōu)闊崮芏?，另一部分能量主要以位錯等缺陷的形式保留在基體中而成為形變儲能。合金形變組織將通過回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大的過程消耗剩余的形變儲能，以恢復(fù)穩(wěn)定狀態(tài)。當(dāng)變形溫度升高時(shí)，熱激活作用增強(qiáng)，亞晶界的可動性增強(qiáng)，亞晶長大加劇，高溫變形合金顯微組織的演化將先于低溫變形時(shí)完成，導(dǎo)致高溫變形的亞晶優(yōu)先達(dá)到臨界再結(jié)晶尺寸成為再結(jié)晶核[16]。所以，經(jīng)420和450 ℃變形后空冷的合金出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶跡象(見圖2(a)和(b))，而350℃和400 ℃變形的合金未發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶跡象(見圖2(c)和(d))。另外，隨著變形溫度升高，晶界的可動性增強(qiáng)，促進(jìn)了合金在變形階段的晶粒長大及再結(jié)晶作用[16]。因此，合金經(jīng)相同的固溶和時(shí)效后，變形溫度越高，合金時(shí)效態(tài)的再結(jié)晶程度和平均晶粒尺寸越大(見圖3)。

在常溫下，合金的強(qiáng)度和塑性與合金的晶粒大小有關(guān)：晶粒越細(xì)，強(qiáng)度和塑性也越高。因?yàn)榧?xì)晶粒在受到外力時(shí)，變形可分散在更多的晶粒內(nèi)進(jìn)行，使變形更均勻，減小了合金的應(yīng)力集中。另外，晶粒越細(xì)，晶界面積越大，晶界越曲折，越不利于裂紋的擴(kuò)展，提高了合金的塑性。因此，合金的晶粒越細(xì)，合金的強(qiáng)度和塑性也越高。7085合金在350～450 ℃變形、經(jīng)相同的固溶和時(shí)效處理后，合金的平均晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大,從而導(dǎo)致合金時(shí)效態(tài)的強(qiáng)度和塑性均隨變形溫度升高而降低。

鋁合金應(yīng)力腐蝕開裂是拉應(yīng)力和腐蝕環(huán)境共同作用的結(jié)果。應(yīng)力腐蝕有沿晶界析出相優(yōu)先進(jìn)行的傾向，通常為低應(yīng)力沿晶界脆斷。剝落腐蝕本質(zhì)是晶界上優(yōu)先發(fā)生腐蝕，產(chǎn)生體積大于所消耗的金屬體積的不溶性腐蝕產(chǎn)物，產(chǎn)生“楔入效應(yīng)”，引起分層剝落。晶界上連續(xù)分布的析出相為抗剝落腐蝕與抗應(yīng)力腐蝕提供連續(xù)的陽極腐蝕通路，降低合金的抗剝落腐蝕與應(yīng)力腐蝕性能[17]。相比大角度晶界和再結(jié)晶晶粒晶界，亞晶界的能量較低，亞晶界與晶內(nèi)的電位差小，時(shí)效析出相在亞晶界上的富集程度遠(yuǎn)低于大角度的再結(jié)晶晶界，不易形成連續(xù)的晶界析出相，有利于合金抗剝落腐蝕和抗應(yīng)力腐蝕的提高[18?19]。對亞晶尺寸而言，尺寸越大的亞晶與鄰近亞晶的取向差也越大(晶界角度大)[20?22]；晶界角度越大，越易富集時(shí)效析出相而形成連續(xù)晶界析出相，從而合金再結(jié)晶程度越大，抗剝落腐蝕與抗應(yīng)力腐蝕性能越差。另外，合金時(shí)效態(tài)的平均晶粒尺寸越大，合金的抗剝落腐蝕與抗應(yīng)力腐蝕性能越低[23]。因此，由于7085合金時(shí)效態(tài)的再結(jié)晶程度以及平均晶粒尺寸隨變形溫度升高而增大，導(dǎo)致時(shí)效態(tài)的抗剝落腐蝕與抗應(yīng)力腐蝕性能隨變形溫度的升高而降低。

4 結(jié)論

1) 7085合金在350～450 ℃范圍進(jìn)行等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，當(dāng)變形溫度為350 ℃和400 ℃時(shí)，變形態(tài)組織未觀察到再結(jié)晶現(xiàn)象；變形溫度為420 ℃和450 ℃時(shí)，變形態(tài)組織可觀察到明顯的再結(jié)晶。

2) 7085變形態(tài)合金經(jīng)固溶與時(shí)效處理后，7085合金的再結(jié)晶程度以及平均晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大。

3) 時(shí)效后的合金強(qiáng)度隨變形溫度的升高而降低，但塑性變化不顯著；合金的斷裂模式均為韌性斷裂。

4) 隨著變形溫度的升高，峰時(shí)效態(tài)7085合金抗剝落腐蝕性能與抗應(yīng)力腐蝕性能降低：經(jīng)350 ℃變形合金的剝蝕等級為EB，KⅠSCC為7. 60 MPa·m1/2；經(jīng)400 ℃變形合金的剝蝕等級為EC，KⅠSCC為5.78 MPa·m1/2；經(jīng)420 ℃變形合金的剝蝕等級為EC+，KⅠSCC為5.25 MPa·m1/2；經(jīng)450 ℃變形合金的剝蝕等級為ED，KⅠSCC為4.76 MPa·m1/2。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Effects of hot deformation temperature on microstructure and properties of 7085 aluminum alloy

CHEN Xue-hai, CHEN Kang-hua, LIANG Xin, CHEN Song-yi, PENG Guo-sheng
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The isothermal hot compression tests of 7085 aluminum alloy were carried out at a constant strain rate and temperatures from 350 to 450 ℃ to simulate the isothermal forging process. The effects of hot deformation temperature on microstructure, mechanical properties , exfoliation corrosion property and stress corrosion property of 7085 alloy were investigated by optical microscope, scanning electron microscope, mechanical property testing, exfoliation corrosion and stress corrosion cracking testing. The results show that the recrystallization during the isothermal hot compression process and subsequent slow cooling is not activated when the alloy is deformed at 350 and 400 ℃, respectively. However, the recrystallization happens obviously when the alloy is deformed at 420 and 450 ℃, respectively. After solution treatment and aging treatment, the recrystallization and mean grain size of the alloy increase with raising hot deformation temperature. With the increase of deformation temperature, the strength of aged 7085 alloy at room temperature decreases, but the elongation decreases a little. The fracture models of all aged alloys deformed at different temperatures are ductile fracture. The exfoliation corrosion resistance and anti-stress corrosion cracking properties of peak-aged 7085 alloys decrease with the increase of deformation temperature.

7085 alloy; hot deformation temperature; microstructure; mechanical properties; exfoliation corrosion; stress corrosion

TG l46.2

A

1004-0609(2011)01-0088-07

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目(2010CB731701)；國家自然科學(xué)基金委員會創(chuàng)新研究群體科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50721003)

2010-03-15；

2010-06-21

陳康華，研究員，博士；電話：0731-88830714；E-mail: khchen@mail.csu.edu.cn