摘要：本文針對在掃描電子顯微鏡測試中具備表面和截面雙重需求，同時屬于塊體或薄膜狀、需避免損壞的弱導電性樣品提供一種簡單而高效的測試方案。該方案可以減少金屬噴涂的次數(shù)和資源損耗，并有效地防止在樣品制備和測試過程中對樣品造成損害。通過這一方案，我們旨在提高測試的效率和準確性，為掃描電子顯微鏡分析提供更為可靠的樣品測試方法。

關鍵詞：掃描電子顯微鏡；測試技巧；表面和截面

AStudyontheTestingSchemeforScanningElectronMicroscopyto

SimultaneousAddresstheRequirementsofSurfaceandCrosssectionalTest

ZhangXuliangChenShuangyingGuoFushuiHaoLiantao

Analysistestingcenter，ShandongUniversityoftechnologyShandongZibo255000

Abstract：ThispaperaimstoprovideasimpleandefficienttestingsolutionforweaklyconductivesamplesthonPilOovi8j/AfguoPWT1P0g3aqVzjJMPjspXYFxF1E=atrequiresimultaneoussurfaceandcrosssectionalexaminationinscanningelectronmicroscopy（SEM），particularlyforsamplesthatareblockshapedorfilmlikeandneedtoavoiddamage.Theprimaryobjectivesofthissolutionaretoreducethefrequencyofmetalcoatingandresourceconsumption，whileeffectivelypreventinganydamagetothesamplesduringthepreparationandtestingprocesses.Throughthissolution，ouraimistoenhancetheefficiencyandaccuracyoftesting，providingamorereliablemethodforsampleanalysisinscanningelectronmicroscopy.

Keywords：Scanningelectronmicroscopy;Testingtechnology;Surfaceandsection

1概述

掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，SEM），作為一種微納結(jié)構分析的測試手段，掃描電子顯微鏡技術在機械、材料、化工等領域得到了廣泛的應用［13］。它的基本原理是利用電磁聚光鏡、光闌和消像散器將電子槍射出的電子束進行聚焦后，通過電磁線圈的控制使其在樣品觀察區(qū)域進行光柵形式的框掃，并通過對相應信號的同步采集，最終以圖像的形式呈現(xiàn)在屏幕上。在掃描電子顯微鏡的測試方面，常見的樣品可大致分為粉末、塊體和薄膜三大類［46］。其中，粉末樣品一般有兩種制樣方式：首先，對于大多數(shù)樣品，采用直接用導電膠將其黏附在樣品臺上的方式，直接進行觀察。然而，如果在觀察時對分散程度有一定的要求，例如納米球型材料需要在視野內(nèi)分離排列時，采用導電膠直接黏附的方法將難以滿足要求。對于這種情況，需要將材料置于水、乙醇等溶劑內(nèi)，超聲分散后滴到單拋硅片上，待干燥后進行測試。對于塊體和薄膜類樣品，主要的測試需求集中在表面和截面的觀察上。現(xiàn)有的材料研究中，一些電子束敏感型的樣品容易被電子束破壞，往往需要通過在其表面噴鍍一層非電子束敏感的材料以起到保護作用。此外，對于一些導電性較差的樣品，為了消除電子束在其表面的充電效應而獲得高質(zhì)量的照片，往往采用對樣品表面噴金的方式來提供一個導電通道，使積累的電荷從材料的觀察區(qū)域及時的轉(zhuǎn)移。

通常，無論是粉末、薄膜還是塊體樣品，直接制備樣品后進行噴金就可以進行測試［7］。但我們在進行測試過程中，經(jīng)常遇到一類樣品：樣品本身為塊體或薄膜狀且不可以被損壞，由于導電性或需要保護層等原因需要噴金后才能觀察，并且樣品同時具有表面和截面的測試需求。對于這類樣品，我們通常采用的測試流程如圖1所示。

該過程中步驟復雜，反復的拆卸樣品容易損壞樣品或?qū)悠樊a(chǎn)生污染，尤其是薄膜類樣品，在此過程中容易發(fā)生彎折、拉伸、斷裂等破損。因此，需要尋找一種處理方法來優(yōu)化對此類樣品的測試流程，以解決上述存在的問題。

2測試方案

經(jīng)過不斷地思考和嘗試，我們制訂了一種方案，能夠簡化該類測試的流程，并極大程度上減少了整個測試過程中對樣品的損壞機會。具體方案如下：以ThermalFisher公司的Apreo型號為例，該機型的掃描電子顯微鏡的表面排列了很多直徑約3mm的孔位，如圖2所示。通過這些孔位可以將丁型樣品臺插入其中，進而固定樣品以供測試。值得關注的是，該設備的側(cè)面具有三個45度角的孔位，如圖2中標注位置所示。而丁型樣品臺中有一種具有45度傾斜角的傾斜臺，如圖3所示。將二者結(jié)合起來，就是本方案的核心內(nèi)容。

首先，按照圖4所示的指示，將樣品黏結(jié)到斜面臺上。這種操作方式的好處是可以同時對樣品的表面和截面進行噴金處理，如圖5所示。這樣一來，我們可以將原本需要進行兩次噴金的步驟減少為一次，提高工作效率。其次，將斜面臺按照圖6所示的方式插入到樣品架的45度孔位上。通過這樣的安置方式，樣品的表面將朝上，這將方便我們進行掃描電子顯微鏡的觀察和測試。同

時，當我們將斜面臺旋轉(zhuǎn)180度后，樣品將呈現(xiàn)如圖7所示的狀態(tài)，即截面朝上。這種狀態(tài)將使我們能夠?qū)悠返慕孛孢M行觀察和測試。綜上所述，通過將樣品黏結(jié)到斜面臺上，并按照圖示的方式安置和旋轉(zhuǎn)，我們可以方便對樣品的表面和截面進行觀察和測試，從而得到所需的研究數(shù)據(jù)。

而對于不具備45度樣品位的機器來說，可以制作一個簡單的配件來輔助，如圖8所示，制作一個圖中所示的鋁臺，在其斜面打上直徑3mm的孔提供45度樣品位，底端延長的部分為確保整體的穩(wěn)定性，用導電膠將臺子黏在電鏡的樣品架上，進而就可以利用上述方法來進行測試。

在進行嚴謹?shù)脑囼灹鞒虄?yōu)化后，我們對改進后的測試方案進行了全面的概括。首先，我們重新梳理了操作步驟，并據(jù)此繪制了一份全新的流程圖，以便于理解和實踐，具體內(nèi)容可以參見圖9。在這個更新的測試方案中，一個顯著的改進是簡化了噴金步驟。根據(jù)新方案，噴金過程只需執(zhí)行一次，從而大大縮短了工作時間，并且相應地減少了成本開支。此外，此項改進避免了以往需

要重復進行的拆卸和黏接樣品的步驟，這一變化不僅提高了效率，更重要的是有效地降低了因多次操作而可能導致的樣品損壞風險。

對于那些本身具有良好導電性的樣品來說，改良后的方案同樣顯示出其優(yōu)勢。在進行后續(xù)測試時，無需重新準備樣品，操作人員只需要簡單地旋轉(zhuǎn)帶有樣本的丁型樣品臺即可。這種方式不僅減少了操作的復雜性，還避免了因二次拆卸和安裝而可能導致的樣品損傷。

綜上所述，此次優(yōu)化的測試方案不僅提高了測試的效率和質(zhì)量，還為那些表面和截面特性均需要考察的樣品提供了一種更高質(zhì)量的測試方法。憑借其明顯的優(yōu)勢，這個方案有望在相關領域得到廣泛應用。我們期待著這一新流程能夠帶來更廣泛的正面影響，并在實際應用中展現(xiàn)出其應有的價值。

結(jié)語

在利用掃描電子顯微鏡進行材料分析時，我們不可避免地會遇到一系列挑戰(zhàn)和難題，特別是在樣品的制備和實際的測試操作階段。為了能夠有效應對這些問題，我們必須進行深入的探討和創(chuàng)新思考，以便總結(jié)出一系列有效的技術和方法。同時，我們努力優(yōu)化測試流程，確保其高效性，并維護樣品的完整性。所有這些努力的最終目的是為了確保我們能夠提供高質(zhì)量、準確可靠的測試結(jié)果。

參考文獻：

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［7］徐寸發(fā)，丁林云，周昊，等.基于掃描電子顯微鏡制樣的不同水稻幼苗葉片制備的差異分析［J］.電子顯微學報，2023（42）：358364.

項目：國家自然科學基金（22002074）

作者簡介：張旭良（1990—），男，漢族，山東淄博人，博士研究生，實驗師，研究方向：化學。