高志剛 葉 光 王曉禹
(滄州市種子工作站,河北滄州 061001)
種子被譽為農業(yè)的“芯片”,優(yōu)質種子是農業(yè)生產能夠穩(wěn)產增收的重要保障。我國各級農業(yè)行政管理部門對種子在生產、流通、使用過程中的安全保障工作非常重視,在種子質量控制工作中各級農作物種子檢驗機構承擔著種子質量的檢驗工作。檢驗機構的室內檢驗工作主要是對各類農作物種子的發(fā)芽率、水分、凈度等質量指標進行檢測與判定,為生產、經營中的種子質量管理及涉及種子質量的司法案件等提供具有法律效力的檢測數(shù)據。本文對室內檢驗的工作程序、檢驗方法和檢驗工作的質量控制等方面進行論述和分析。
種子檢驗是按照規(guī)定的種子檢驗程序,對農作物種子的發(fā)芽率、凈度、真實性和純度、水分等測定或提供服務的技術操作,并與規(guī)定要求進行比較的活動。
1.1 種子檢驗的目的種子是農業(yè)生產中的重要因素,種子質量的優(yōu)劣直接影響農業(yè)產出和生產效益。開展種子檢驗是通過對種子的發(fā)芽率、凈度、真實性和純度、水分等項目進行檢驗和測定,評定種子的種用價值,指導經濟貿易活動和農業(yè)生產。開展種子檢驗的最終目的是在農業(yè)生產中提高種子質量,減少農業(yè)生產中的風險因素。
1.2 種子檢驗的作用種子檢驗的作用體現(xiàn)在種子生產、流通及農作物生產的各個環(huán)節(jié),具體來說主要體現(xiàn)在以下幾個方面。(1)把關作用。通過對種子質量進行檢驗、測定、鑒定,對商品種子質量起到把關作用,最大可能地把假冒偽劣種子清理出農資銷售市場。種子質量監(jiān)督可以有效地提高商品種子合格率、凈化種子市場,為農業(yè)增產增收提供有力保障。(2)預防作用。在過程控制上對上一環(huán)節(jié)的嚴格檢驗,及時發(fā)現(xiàn)在上一環(huán)節(jié)中存在的風險和不可避免的錯誤,防止假冒偽劣種子進入下一環(huán)節(jié)。(3)監(jiān)督作用。種子檢驗是種子質量宏觀控制的主要形式,農業(yè)行政部門對種子的監(jiān)督抽查、質量評價是實現(xiàn)行政監(jiān)督的重要手段,監(jiān)督生產、流通領域種子的質量狀況,及時打擊假劣種子生產經營活動,把假劣種子對農業(yè)生產的破壞降到最低程度[1]。(4)報告作用。在國內外的商業(yè)活動中種子檢驗報告是必備文件,可以促進國內外種子商業(yè)活動的正常有序發(fā)展。(5)解決種子糾紛的重要依據。農業(yè)執(zhí)法、司法部門在處理種子貿易和農業(yè)生產過程中產生的種子質量糾紛時,種子檢驗報告是對種子質量進行判定的重要依據。
種子檢驗機構室內檢驗涉及到業(yè)務室的樣品接收、保管、檢驗任務的下達,檢驗結果處理、檔案管理;檢驗室的樣品檢驗;檢驗工作質量控制等各項工作。
2.1 業(yè)務室業(yè)務室負責檢驗樣品的綜合管理和檢驗信息的處理、存貯。
2.1.1 樣品接收與管理業(yè)務室在收到監(jiān)督抽查扦取的種子樣品后及時填寫樣品登記表,內容包括扦樣單內各項用于檢驗的必要信息和接收樣品狀態(tài)、入庫日期、用途、經辦人等;對委托單位提供的送檢樣品填寫委托合同和送驗樣品接收單,內容包括受檢單位和標稱生產商信息、送檢種子各項信息、樣品編號、檢驗項目、檢驗依據、判定依據、檢驗報告內容要求等。樣品室依據樣品登記表或送驗樣品接收單核對接收樣品狀態(tài)、信息等有無差錯,確認無誤后粘貼標有“待檢”標識的種子樣品標簽,分類妥善保存至待檢區(qū)并做好樣品保管室環(huán)境監(jiān)測記錄。
2.1.2 檢測任務安排與樣品流轉業(yè)務室在樣品室接收樣品核驗入庫后及時安排檢驗任務,向樣品管理室下達檢驗樣品通知單,內容包括:樣品編號、作物種類、樣品重量、檢驗項目等必要信息;向檢驗室下達檢驗任務通知單/在檢樣品流轉單,內容包括通知日期、檢測項目、任務要求完成日期、樣品份數(shù)、樣品編號等。樣品室依據檢驗樣品通知單核對出庫待檢種子樣品,并在樣品登記表上填寫出庫日期、用途等信息。檢驗室在檢驗任務通知單/在檢樣品流轉單內填寫確認樣品接樣人、各項檢測任務完成人及各項檢測的檢驗依據后與樣品室核對、領取檢測樣品。檢測樣品使用完畢后在種子樣品標簽上標注“已檢”,并及時歸還樣品室,樣品室及時填寫剩余樣品登記表。
2.1.3 檢驗數(shù)據的處理與存貯業(yè)務室接收到檢驗室對檢測樣品出具的檢驗結果原始記載表,由報告編制人對監(jiān)督檢驗任務的檢測數(shù)據填寫檢驗報告,參照有關判定依據綜合判定該批種子或種子樣品所檢驗項目合格或某檢驗項目不合格的結論,檢驗報告編制完成后交由業(yè)務室主任審核,最后由授權簽字人批準簽發(fā)。報告中編制人、審核人、批準人應完整署名,不可重復署名。未署名報告無效。檢驗報告和檢驗結果匯總表報送監(jiān)督檢驗任務下達單位。委托檢驗如果沒有約定出具檢驗報告的應該及時通知委托單位檢驗結果,可采用電話、傳真或其他電子方式,傳送檢測結果時應確認委托方的身份并進行記錄。對委托檢驗需按規(guī)定為委托方保密,所有記錄一律不得對外泄漏。檢驗報告、原始記錄表格、委托書及有關檢驗資料一并送檔案室歸檔保存,保存期限不少于6 年。
2.1.4 樣品處理監(jiān)督抽查檢驗自抽查結果發(fā)布后樣品妥善保存3 個月;其他檢驗一般保存到該作物的下一個播種季節(jié)。檢驗后的剩余樣品在規(guī)定的保存期一般不歸還被檢單位,保存期滿后,委托人提出歸還申請,經批準后可以歸還,并予以記錄。超過保存期的樣品,由業(yè)務室報技術負責人批準后按有關規(guī)定進行處理。
2.1.5 樣品的保密和安全檢驗機構對委托方的樣品及有關信息負有保密責任,任何人無權將樣品轉借(送)他人,不得以任何理由用于非檢驗性實驗或其他用途。在樣品運輸、檢驗、貯存等過程中應采取相應的安全防護措施,保護樣品完好和安全。
2.2 檢驗室檢驗室負責樣品的檢驗和復驗工作,在檢驗中嚴格按照國家法律、法規(guī)、標準及單位的體系文件規(guī)定的規(guī)章制度進行工作,不能隨意更改操作順序、方法和采用的檢驗依據、判定依據。
2.2.1 檢驗順序檢驗室收到業(yè)務室下達的檢驗任務后應當及時領取檢測樣品,按照GB/T 3543.1~3543.7—1995《農作物種子檢驗規(guī)程》規(guī)定和種子檢驗項目順序進行操作,不能隨意改變。有水分檢驗項目的先進行水分測定,然后進行凈度分析、發(fā)芽試驗等,發(fā)芽試驗必須使用凈度分析后的凈種子[2]。
2.2.2 檢驗方法水分測定 種子內的水分易受環(huán)境條件影響,檢驗室接到包含水分測定任務的樣品后應立即優(yōu)先進行水分項目測定,操作時在2 個樣品瓶中均勻混合樣品,取出后快速磨碎、稱重以減少操作過程的水分流失[2]。檢驗室主要采用烘干減重法進行水分測定,分為高水分預先烘干法、低恒溫烘干法、高恒溫烘干法。
高水分預先烘干法烘干時間30min,烘箱溫度103±2℃(油料種子在70℃預烘1h),適用于需要磨碎的水分高于16%的豆類、油料作物種子和水分高于18%的禾谷類種子,預先烘干有利于提高在粉碎機上的磨碎細度并減少用時和高水分種子在磨碎時的水分散失,預先烘干并冷卻稱重后的樣品立即分別磨碎取樣按高恒溫或低恒溫烘干法進行測定。結果計算時將2 次烘干后所得水分結果按照GB/T 3543.6—1995《農作物種子檢驗規(guī)程》規(guī)定公式計算原始水分含量[2]。
低恒溫烘干法烘干時間為8h,烘箱溫度保持在103±2℃。適用于含油量高、高溫易氧化的種子,例如:蔥屬、蕓薹屬、花生、大豆、向日葵、蓖麻、芝麻、棉籽等。
高恒溫烘干法烘干時間為1h,烘箱溫度保持在130~133℃,適用于水稻、小麥、玉米、瓜類種子以及油含量相對較少的蔬菜種子。
凈度分析的測定方法 凈度分析可采用全試樣和半試樣分析方法,測定程序為:(1)重型混雜物的檢查,如有與供檢種子在大小和重量上明顯不同且嚴重影響結果的(如有石塊、大粒雜種子等)應先挑出并歸為其他種子和雜質。(2)試驗樣品的分取,依照GB/T 3543.2—1995《農作物種子檢驗規(guī)程》檢驗室分樣程序規(guī)定分取用于凈度分析的1 份全試樣或2 份半試樣樣品。(3)試樣的分離,試樣稱重后將試樣分離成凈種子、其他植物種子和雜質3 種成分。種皮沒有明顯破損脫離的種子不管空癟與否都歸為凈種子或其他植物種子。(4)結果計算,分離后各成分分別稱重并與原始重量比較有無增失,若增失差距超過5%則必須重做[2]。各成分百分率的最后結果計算時按規(guī)定要保留1 位小數(shù),在半試樣凈度分析時應先對每組試樣的各成分百分率計算并保留2 位小數(shù),再計算2 份半試樣的各成分平均百分率并修約保留1 位小數(shù)。在2 份半試樣計算各成分百分率時,要分別用各成分的重量和各成分重量之和來計算百分率,而不應用分析前的樣品重量來計算。
發(fā)芽試驗 (1)數(shù)取測試樣品和置床培養(yǎng),測試種子樣品發(fā)芽率時用數(shù)種設備或手工隨機在凈種子中數(shù)取400 粒種子,通常以100 粒為1 個重復,設4 個重復。發(fā)芽床分紙床和砂床,種子置床方式又分為紙上、紙間和砂上、砂中。每一重復種子均勻放置在一個發(fā)芽床上,按照GB/T 3543.4—1995《農作物種子檢驗規(guī)程》規(guī)定進行測試。(2)幼苗鑒定和結果計算,發(fā)芽試驗結束后檢驗人員數(shù)取每個重復的發(fā)芽幼苗數(shù)量并鑒別區(qū)分正常幼苗、不正常幼苗進行記錄,未發(fā)芽種子進行鑒定時分死種子、新鮮不發(fā)芽和硬實記錄,檢查4 次重復的正常幼苗數(shù)量誤差是否符合規(guī)定。計算4 個重復的正常幼苗、不正常幼苗、新鮮不發(fā)芽、死種子和硬實合計數(shù)及平均百分率,按修約相關規(guī)定各成分百分率修約至整數(shù)。正常幼苗的百分率表示為試驗結果的發(fā)芽率。
2.2.3 檢驗意外情況處理(1)檢驗過程中發(fā)生意外情況,要及時分析和處理,必要時要報告技術負責人。(2)檢驗前發(fā)現(xiàn)以下問題應立即報告,暫停檢驗工作:試驗條件不清楚或檢驗依據不明確;樣品數(shù)量不足,樣品流轉出現(xiàn)差錯及其他影響檢驗的問題;不具備試驗條件(如儀器出故障、停電)或檢驗人員不在崗;其他影響檢驗的因素。(3)檢驗過程中發(fā)生停電意外事件應按下列方式處理:水分測定項目須通電后重新測定;發(fā)芽試驗遇停電4h 內,通電后繼續(xù)進行試驗,停電4h 以上,待通電后重新試驗;凈度分析待通電后繼續(xù)測定。
3.1 人員培訓制度檢驗機構要制定完善的人員培訓制度,包括對相關法律、法規(guī)、標準的學習;檢驗技能、新技術、新方法的講解等[3]。培訓方式有參加外部的各類培訓、學術研討和交流學習等,并對培訓內容進行考核,保障檢驗人員對本職業(yè)務技能的全面、熟練掌握。
3.2 內審制度定期對檢驗工作的管理制度、檢驗操作程序及法律、法規(guī)、標準的適用性進行審核,保證檢驗室質量管理體系有良好的適應性和有效性,并能夠進行持續(xù)改進。
3.3 質量監(jiān)控審核制度對農業(yè)行政主管部門交付的監(jiān)督抽查檢驗任務,向行政機關、司法機構、仲裁機構以及有關單位和個人提供有證明作用的重要檢驗任務時要有質量監(jiān)控審核制度[4]。通過對儀器設備、環(huán)境、檢驗方法、數(shù)據運算及修約等方面的正確性審核,現(xiàn)場監(jiān)督記錄、檢驗過程的核查監(jiān)督,或采用多人對比、不同檢驗設備對比、保留樣品或備份樣品再試驗等來驗證檢驗數(shù)據的準確性和真實性。
3.4 復驗工作制度
3.4.1 復驗條件檢驗工作出現(xiàn)下列情況應進行復驗:檢驗過程中出現(xiàn)異常情況(如停電、儀器故障、環(huán)境變化等)有可能影響檢驗結果時;檢驗所依據的技術文件錯誤,造成檢驗數(shù)據失準時;各級審核人員對檢驗結果提出異議,檢驗人員又解釋不清時;檢驗結果在標準規(guī)定的極限值附近容易造成誤判時;重要檢驗任務,質量負責人或技術負責人認為必要時;受檢/委托單位對檢驗結果提出異議,按《申訴與投訴處理程序》需要進行復驗時。
3.4.2 復驗樣品及方法為實施內部質量控制需要復檢時,采用剩余樣品;委托檢驗復驗一般采用剩余樣品,如有備份樣品也可以根據客戶要求采用備份樣品;監(jiān)督抽查采用備份樣品進行復驗。復驗應采用與原樣品相同的檢驗環(huán)境、設備和方法,保證樣品檢驗條件的再現(xiàn)性。
3.4.3 復驗結果確定復驗結果與原檢驗結果的差距在規(guī)定容許誤差范圍內的,以原檢驗結果為最終結果;復驗結果與原檢驗結果的差距超出規(guī)定容許誤差范圍,且有充分證據證明原檢驗結果不可靠的,采用復驗結果;復驗結果與原檢驗結果的差距超出規(guī)定容許誤差范圍,且不能確認原檢驗結果是否可靠的,組織進行再檢驗,并根據相關法律、標準的有關規(guī)定確定最終的復驗結果。