李治成，張 豆，魯力芬

（1.天祝藏族自治縣食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，甘肅武威 733299；2.宿遷市宿豫區(qū)市場(chǎng)監(jiān)管綜合行政執(zhí)法大隊(duì)，江蘇宿遷 223800；3.陜西省漢中市南鄭區(qū)陽(yáng)春鎮(zhèn)市場(chǎng)監(jiān)督管理所，陜西漢中 723113）

食品檢驗(yàn)一般包括樣品采集、樣品制備、檢測(cè)儀器選用、檢測(cè)方法選擇、檢測(cè)作業(yè)進(jìn)行以及出具檢測(cè)報(bào)告等諸多環(huán)節(jié)。隨著現(xiàn)代食品工業(yè)發(fā)展水平的不斷提高，食品種類繁多，檢測(cè)項(xiàng)目也越來越多，對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)境、檢測(cè)技術(shù)以及人員操作能力等的要求越來越嚴(yán)格。在檢驗(yàn)分析過程中，檢測(cè)結(jié)果往往受到人員操作水平、儀器設(shè)備、原材料、分析方法和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等因素的影響。因此，在分析檢測(cè)時(shí)，既要規(guī)范處理每一個(gè)流程環(huán)節(jié)，又要加強(qiáng)對(duì)重點(diǎn)流程環(huán)節(jié)的質(zhì)量管控[1]。在眾多的流程環(huán)節(jié)中，樣品采集、樣品制備、樣品檢測(cè)以及平行樣測(cè)定等是重點(diǎn)流程環(huán)節(jié)，需要采取嚴(yán)格的質(zhì)量管控措施，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1 食品檢測(cè)重點(diǎn)流程質(zhì)量管控存在的問題

1.1 樣品管理不夠完善

由于部分實(shí)驗(yàn)室工作人員對(duì)樣品的保存和管理不夠規(guī)范，如未對(duì)樣品做好標(biāo)識(shí)處理，最終導(dǎo)致樣品出現(xiàn)混淆問題，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果失真。同時(shí)，存在檢測(cè)工作結(jié)束，但未對(duì)樣品信息進(jìn)行登記和備份等問題，這會(huì)導(dǎo)致樣品數(shù)據(jù)丟失。此外，不按照實(shí)驗(yàn)室規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)樣品的存放環(huán)境進(jìn)行檢查，容易導(dǎo)致樣品變質(zhì)，影響檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

1.2 檢測(cè)技術(shù)方法老舊

檢測(cè)技術(shù)方法是影響食品安全檢測(cè)結(jié)果的重要因素，在實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)工作時(shí)，部分食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)所使用的檢測(cè)方法過于老舊，沒有及時(shí)創(chuàng)新和引進(jìn)先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)手段，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性較低，無(wú)法有效保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理工作質(zhì)量。由于檢測(cè)方法不夠先進(jìn)，檢測(cè)人員在開展檢測(cè)工作時(shí)需要耗費(fèi)更多的時(shí)間和精力，這極大地降低了檢測(cè)效率。

1.3 檢驗(yàn)結(jié)果審核不夠嚴(yán)格

在實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作結(jié)束后，相關(guān)工作人員還需要嚴(yán)格審核檢驗(yàn)結(jié)果。然而實(shí)踐中，很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)的審核工作不夠嚴(yán)格。例如，在數(shù)據(jù)及報(bào)告審核過程中，分析人員對(duì)分析項(xiàng)目與采集物質(zhì)是否符合標(biāo)準(zhǔn)審核不夠仔細(xì)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品是否符合規(guī)定審核出現(xiàn)失誤；數(shù)據(jù)復(fù)核人員沒有發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)核算錯(cuò)誤、對(duì)使用記錄是否填寫完整的檢查出現(xiàn)失誤以及糾正措施是否按時(shí)完成等復(fù)核檢查不到位等，這些都會(huì)導(dǎo)致食品安全檢驗(yàn)結(jié)果中存在的問題不能被及時(shí)發(fā)現(xiàn)，從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 做好食品檢測(cè)質(zhì)量管控的總體思路

2.1 制定質(zhì)量管控計(jì)劃

①要充分識(shí)別檢驗(yàn)檢測(cè)工作中影響質(zhì)量的因素，包括檢驗(yàn)人員、儀器設(shè)備、檢驗(yàn)培養(yǎng)基試劑、檢驗(yàn)環(huán)境、采樣、檢驗(yàn)質(zhì)量、參考菌株及其保存、檢驗(yàn)報(bào)告及其結(jié)果質(zhì)量控制等，并對(duì)眾多影響因素按照影響輕重依次排序。②結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室開展的檢測(cè)項(xiàng)目、檢驗(yàn)人員對(duì)于檢測(cè)任務(wù)的掌握程度等，確定質(zhì)量控制的對(duì)象、內(nèi)容、關(guān)鍵點(diǎn)、實(shí)施時(shí)間等[2]。③選擇合適的質(zhì)量控制方式。質(zhì)量控制方式很多，目的各不相同，因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的具體情況及質(zhì)量管控所要達(dá)到的預(yù)期目標(biāo)進(jìn)行合理選擇。

2.2 實(shí)施質(zhì)量管控計(jì)劃

質(zhì)量管控計(jì)劃的實(shí)施過程中，要注意以下幾點(diǎn)內(nèi)容：①需要讓質(zhì)量管控計(jì)劃的實(shí)施者充分了解質(zhì)量管控的主要目的；②在質(zhì)量控制實(shí)施過程中做好實(shí)際情況記錄，以便后期分析；③要深入分析質(zhì)量控制結(jié)果，結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行細(xì)致分析，發(fā)現(xiàn)實(shí)際情況背后隱藏的問題與風(fēng)險(xiǎn)。

2.3 充分利用質(zhì)量管控的結(jié)果

質(zhì)量管控的結(jié)果可作為質(zhì)控活動(dòng)開展的證明材料，也可作為開展其他具有相關(guān)聯(lián)項(xiàng)目的說明材料。此外，通過對(duì)質(zhì)量管控結(jié)果進(jìn)行深入分析，有助于發(fā)現(xiàn)隱藏在實(shí)際工作中的問題，并及時(shí)糾正，保證質(zhì)量可控。

3 食品檢測(cè)重點(diǎn)流程環(huán)節(jié)質(zhì)量管控具體措施

3.1 采樣的質(zhì)量控制

樣品質(zhì)量控制是食品檢測(cè)質(zhì)量管控的重要環(huán)節(jié)，樣品質(zhì)量如果達(dá)不到檢測(cè)要求，不僅會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)度，還會(huì)直接導(dǎo)致很多項(xiàng)目無(wú)法檢測(cè)。因此，需要做好以下3 方面的質(zhì)量管控。①采集具有代表性的樣品。樣品采集人員需要采集市場(chǎng)流通中具有代表性的樣品，準(zhǔn)確記錄采樣時(shí)間、食品廠家信息、樣品批次等。如果發(fā)現(xiàn)采集的樣品不在廠家的銷售范圍內(nèi)，應(yīng)及時(shí)與廠家進(jìn)行核對(duì)，確保采集樣品能夠反映廠家產(chǎn)品的真實(shí)情況。②采集平行樣。平行樣主要是為后期進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果對(duì)比分析所使用，如果條件允許，盡可能采集覆蓋全部檢測(cè)項(xiàng)目的平行樣，并做好編碼標(biāo)識(shí)。注意采樣過程中的環(huán)境條件，并完整記錄。③嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)對(duì)采集樣品進(jìn)行保存。重點(diǎn)檢查樣品存放環(huán)境的溫度、濕度，確保樣品存放過程中不發(fā)生質(zhì)變，不影響檢測(cè)結(jié)果。

3.2 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室樣品檢測(cè)的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，要確保儀器設(shè)備的工況符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，需要采取以下管控措施。①定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定，確保靈敏度可靠和質(zhì)量合格。例如，實(shí)驗(yàn)室中常用的電子天平，應(yīng)定期進(jìn)行檢定，確保準(zhǔn)確后再使用；恒溫培養(yǎng)箱需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)，確保校準(zhǔn)后的溫度精度能夠滿足實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的準(zhǔn)確度控制要求；生物安全柜應(yīng)定期檢查，使?jié)崈舳?、氣流模式等符合檢測(cè)作業(yè)要求，并對(duì)高效、超高效過濾器進(jìn)行檢漏測(cè)試，確保其靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)；每季度用生物指示劑對(duì)高壓滅菌器進(jìn)行監(jiān)控，在使用時(shí)還需要注意，放入的滅菌物品不宜放得過擠。②對(duì)食品檢測(cè)儀器設(shè)備進(jìn)行定期保養(yǎng)維護(hù)。實(shí)驗(yàn)室中的檢測(cè)儀器設(shè)備需要進(jìn)行定期保養(yǎng)維護(hù)，確保其工況良好。在維護(hù)保養(yǎng)過程中，發(fā)現(xiàn)部分零部件損壞，影響檢測(cè)作業(yè)準(zhǔn)確度的，需要及時(shí)更換。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的質(zhì)量控制

食品安全檢測(cè)過程中，需要使用相關(guān)的試劑溶液，因此，需要配制標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液。①確保試劑質(zhì)量可靠。對(duì)配制溶液的試劑進(jìn)行檢查，確保使用的試劑在有效期內(nèi)。部分試劑的保質(zhì)期很短，在每次配制試劑溶液前，需要對(duì)試劑的有效期進(jìn)行檢查。②使用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液。一般需要平行標(biāo)定3 份試劑溶液，平行標(biāo)定的試劑溶液偏差應(yīng)控制在0.2%以內(nèi)，并且取3 份的平均值計(jì)算所配制試劑溶液的濃度，確保其能夠達(dá)到檢測(cè)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求。③使用精密稱量法稱取試劑標(biāo)準(zhǔn)品直接配制標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)試劑溶液。使用基準(zhǔn)試劑或者純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑溶液進(jìn)行配制。試劑的稱重量應(yīng)大于0.1 g，使用檢定合格的容量瓶定容。

3.4 檢驗(yàn)分析過程中的質(zhì)量控制

檢驗(yàn)分析過程中，最重要的是做好實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的主要措施包括平行樣分析、空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收、質(zhì)控樣控制等。①平行樣分析。平行樣是在滿足重復(fù)性要求的相同條件下，用于對(duì)同一樣品進(jìn)行相同項(xiàng)目的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果取兩者的平均值[3]，可以快速檢查兩次結(jié)果是否在誤差范圍之內(nèi)，可減少偶然誤差，使測(cè)定值接近真實(shí)值。②空白實(shí)驗(yàn)?？瞻讓?shí)驗(yàn)是在檢測(cè)結(jié)果的測(cè)定數(shù)值中減去空白值，從而抵消許多不明因素的影響。對(duì)于空白實(shí)驗(yàn)，可分為樣品空白和試劑空白實(shí)驗(yàn)，精密度可用標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。③回收率實(shí)驗(yàn)。樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定其回收率，直觀看出項(xiàng)目檢測(cè)數(shù)值是否合理，可以檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，了解樣品所引起的干擾誤差，同時(shí)求出精確度。④質(zhì)控樣控制。由于食品分析中樣品復(fù)雜，基質(zhì)效應(yīng)較大，因此常需要用質(zhì)控樣品來對(duì)方法和儀器進(jìn)行評(píng)估。質(zhì)控樣一般用來檢驗(yàn)食品檢測(cè)過程中所做的質(zhì)量控制曲線是否標(biāo)準(zhǔn)，將質(zhì)控樣帶入所做的質(zhì)量控制曲線進(jìn)行對(duì)比分析，能夠看出實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員所檢測(cè)的數(shù)據(jù)是否在質(zhì)控樣濃度誤差范圍內(nèi)[4]。如果是在誤差范圍內(nèi)，則說明檢測(cè)人員所做的質(zhì)量控制曲線是準(zhǔn)確的，相應(yīng)的檢測(cè)數(shù)據(jù)也是正確的。

3.5 利用對(duì)照實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢測(cè)質(zhì)量控制

為排除其他不明因素對(duì)食品檢測(cè)結(jié)果的影響，需要通過對(duì)照實(shí)驗(yàn)進(jìn)行質(zhì)量控制。一般實(shí)驗(yàn)室常用的對(duì)照實(shí)驗(yàn)主要包括空白對(duì)照、自身對(duì)照、相互對(duì)照等。①空白對(duì)照是指不給對(duì)照組做任何實(shí)驗(yàn)處理，這里的“空白”絕不是什么影響因素都不給予，而是針對(duì)實(shí)驗(yàn)組所要研究的實(shí)驗(yàn)因素給予空白。也就是說，除不給予實(shí)驗(yàn)變量外，別的無(wú)關(guān)變量都與實(shí)驗(yàn)組完全相同，以突出所要研究的因素?？瞻讓?duì)照組通常加入等量的清水、蒸餾水或生理鹽水來替代實(shí)驗(yàn)因素，進(jìn)行對(duì)照。②自身對(duì)照。自身對(duì)照是指對(duì)照組和實(shí)驗(yàn)組都在同一研究對(duì)象上進(jìn)行，不另設(shè)對(duì)照組。通過觀察被檢測(cè)食品實(shí)驗(yàn)前與實(shí)驗(yàn)后情況的變化來研究相關(guān)物質(zhì)的成分變化，從而確定影響食品質(zhì)量的主要因素。③相互對(duì)照。相互對(duì)照是不另設(shè)對(duì)照組，而是幾個(gè)實(shí)驗(yàn)組之間相互對(duì)照，其中的每一組既是實(shí)驗(yàn)組也是其他組的對(duì)照組。通過相互對(duì)照實(shí)驗(yàn)，可以有效抵消無(wú)關(guān)變量的影響，明確自變量與因變量的關(guān)系，使食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果更有說服力[5]。

4 結(jié)語(yǔ)

食品安全至關(guān)重要，做好食品安全檢測(cè)質(zhì)量控制工作，對(duì)于保證食品檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性、公正性和準(zhǔn)確性有十分重要的作用。因此，需要針對(duì)當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室食品安全檢測(cè)的重點(diǎn)流程環(huán)節(jié)，制定科學(xué)的質(zhì)量管控措施，同時(shí)，在質(zhì)量控制活動(dòng)開展過程中，還要不斷發(fā)現(xiàn)工作中存在的不足，持續(xù)改進(jìn)，最終實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量和能力的不斷提升，為確保食品安全提供助力。