錢龍德，劉 悅，張國(guó)治

（1.河南奧尼斯特食品有限公司，鄭州 450003；2.新鄉(xiāng)工程學(xué)院食品工程學(xué)院，河南 新鄉(xiāng) 453700；3.河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院，鄭州 450001）

老面饅頭作為北方的一種傳統(tǒng)主食， 因其內(nèi)部豐富的微生物菌群和特殊香甜的風(fēng)味而倍受青睞。然而其風(fēng)味穩(wěn)定性差，容易受氧氣、pH、溫度和濕度等環(huán)境條件影響而散發(fā)， 影響人們對(duì)其的喜愛度及可口性。 微膠囊技術(shù)是利用天然或人工合成的高分子材料為壁材，將均勻分散的固體、液體或氣體包封在其中的技術(shù)，有效保護(hù)芯材不受外界環(huán)境的影響，以達(dá)到降低風(fēng)味物質(zhì)揮發(fā)，控制芯材釋放等目的，目前已廣泛應(yīng)用于化工、生物醫(yī)藥、食品、化妝品等多種領(lǐng)域。

在現(xiàn)代食品加工過程中， 對(duì)風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行微膠囊化已有研究[1-2]，包埋風(fēng)味物質(zhì)可以顯著提高其穩(wěn)定性，改善理化特性、釋放速率和生物利用率[3]。淀粉經(jīng)化學(xué)、生物或物理改性后，可提升理化特性及結(jié)構(gòu)特性，如乳化性、吸附性及多孔性等，得到更適于實(shí)際生產(chǎn)操作所需材料[4]。采用復(fù)合酶解及酯化反應(yīng)法作用于淀粉時(shí)，引入親水羧基和疏水辛烯基團(tuán)，在界面形成一層穩(wěn)定的膜層結(jié)構(gòu)， 經(jīng)真空冷凍干燥過程更易凝聚固化，提升包合效率。風(fēng)味物質(zhì)的包合方法分為熱溶法、酸堿中和法、酶促反應(yīng)法及超聲輔助法等。 朱艷巧等[5]通過超聲波輔助法，制備直鏈淀粉-肉桂醛復(fù)合物，超聲波處理能夠提高分子的乳化性、增大風(fēng)味物質(zhì)在直鏈淀粉中的分散程度， 使風(fēng)味物質(zhì)能夠更好地嵌入直鏈淀粉的螺旋腔中， 且超聲處理?xiàng)l件對(duì)結(jié)構(gòu)、性能影響較大。 由于風(fēng)味難以捕獲，保存困難，直接對(duì)其進(jìn)行微膠囊化難度大。因此本研究通過GC-MS 法篩選出老面饅頭中關(guān)鍵香氣成分配制有機(jī)溶液為芯材，酯化高直鏈玉米淀粉為壁材，采用超聲輔助共沉淀結(jié)合微膠囊技術(shù)對(duì)風(fēng)味物質(zhì)包埋并進(jìn)行工藝條件優(yōu)化。 對(duì)微膠囊技術(shù)在食品加工中的應(yīng)用提供理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金苑特一粉，河南金苑糧油有限公司；安琪高活性干酵母，安琪酵母股份有限公司；老面，新鄉(xiāng)市紅旗區(qū)憶味土特產(chǎn)；雙效泡打粉，桂林市紅星化工有限責(zé)任公司；饅頭改良劑，安琪酵母股份有限公司；白糖，廣州福正東海食品有限公司；仲辛醇，上海源葉生物科技有限公司；風(fēng)味標(biāo)準(zhǔn)品，異戊醇、1-辛烯-3-醇、苯乙烯、1-壬烯、2-戊基呋喃、反-2-辛烯醛、壬醛、癸醛、椰子醛、癸酸乙酯、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚、香葉基丙酮和β-紫羅蘭酮，以上試劑均為分析級(jí)試劑，購自上海麥克林生化科技有限公司；實(shí)驗(yàn)過程中所用其余試劑均為化學(xué)純?cè)噭?/p>

1.2 儀器與設(shè)備

海氏廚師機(jī)（HM 740），青島漢尚品牌管理有限公司；系列高級(jí)面包醒發(fā)箱（FJ-Y），廣東樂創(chuàng)電器有限公司；氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-7890A），美國(guó)安捷倫科技有限公司；50/20 μm 萃取頭（DVB/CAR/PDMS），美國(guó)色譜科公司；磁力攪拌油浴鍋（XMTD-702， 上海恩誼科技有限公司； 數(shù)顯酸度計(jì) （PHS-3C），杭州雷磁分析儀器廠；高速冷凍離心機(jī)（JW-1044R），安徽嘉文儀器裝備有限公司；真空冷凍干燥機(jī)（FD-100S），北京惠誠(chéng)佳儀科技有限公司；磁力攪拌器（HJ-6B），常州崢嶸儀器有限公司；100 目標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩（07J200），新鄉(xiāng)市千振機(jī)械有限公司；紫外可見分光光度計(jì)（A590），翱藝儀器上海有限公司；電子天平（AL204），梅特勒-托利多儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 老面風(fēng)味篩選與定量

1.3.1.1 老面饅頭的制備

老面饅頭（SSB: sourdough steamed bread）：和面（面粉 100 g、酵母 1 g、泡打粉 0.25 g、改良劑 0.25 g、 白砂糖 0.25 g 及 0.25 g 老面混勻）→醒發(fā)（40 min；35 ℃；RH: 85%）→整型→二次醒發(fā)（20 min）→蒸制（30 min）→成品。

安琪酵母饅頭（ASB: Anqi steamed bread）：酵母發(fā)酵面團(tuán)，制作方法同上，僅和面時(shí)未加老面，其余均保持一致。

1.3.1.2 風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)

采用內(nèi)標(biāo)法， 色譜及質(zhì)譜條件設(shè)置參照馮濤[6]等方法，并對(duì)前處理略做改動(dòng)。 稱取面團(tuán)3 g，加入10 μL 的 200 mg/L 仲辛醇，置于棕色萃取瓶中。 萃取頭老化20 min， 同時(shí)將萃取瓶置于80 ℃恒溫水浴鍋中老化平衡20 min， 萃取頭插入瓶中80 ℃水浴吸附30 min 風(fēng)味，插入進(jìn)樣口，解吸6 min，拔掉平衡吸附萃取頭，進(jìn)樣檢測(cè)。

1.3.1.3 老面饅頭特征風(fēng)味物質(zhì)的篩選

芯材的制備采用香氣活性值OAV 法，定性和定量的評(píng)價(jià)各揮發(fā)性化合物對(duì)老面饅頭（SSB）特征香氣的貢獻(xiàn)度。 OAVs 采用OAV=c/T 公式計(jì)算，其中c為SSB 樣品中每種化合物的總濃度（μg/kg），T 為水中的氣味閾值（mg/L）[7]。

1.3.1.4 風(fēng)味物質(zhì)定性及定量分析

定性分析： 通過與標(biāo)準(zhǔn)譜庫內(nèi)譜圖進(jìn)行比較鑒定，保留結(jié)果大于850 的匹配度。

定量分析： 風(fēng)味物質(zhì)含量測(cè)定采用內(nèi)標(biāo)半定量法[8]，由化合物與內(nèi)標(biāo)物（仲辛醇）的峰面積的比值進(jìn)行計(jì)算。

1.3.2 微膠囊壁材的制備

稱取高直鏈玉米淀粉配制淀粉乳，加入pH=6.0的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，40 ℃水浴30 min，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的復(fù)合酶（α-淀粉酶：糖化酶=6:1），50 ℃酶解 8 h，加入一定量的 NaOH（2 M）溶液調(diào)節(jié)pH=10.0 終止反應(yīng)。 溶液冷卻至35 ℃， 滴加8%（淀粉干基為標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的辛烯基琥珀酸酐（OSA, Octenyl Succinic Anhydride），過程中使用 1.0 M NaOH 溶液， 控制溶液 pH=8.5，2 h 后使用 1.0 M鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液 pH= 6.5， 終止反應(yīng) （DS=0.0181）。 用70%乙醇、蒸餾水分別將沉淀物洗滌2次后，-40 ℃預(yù)凍凍存，后冷凍干燥72 h，過 100 目篩，得到微膠囊壁材。

1.3.3 風(fēng)味微膠囊制備單因素實(shí)驗(yàn)

取一定量微膠囊壁材混合蒸餾水，50 ℃渦旋震蕩30 min 使其均勻分布，形成穩(wěn)定淀粉乳，保持淀粉乳處于均勻狀態(tài)下將微膠囊芯材加入， 置于超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中以不同功率和不同時(shí)間進(jìn)行超聲破碎， 轉(zhuǎn)移置水浴鍋中以不同時(shí)間、 不同溫度水浴反應(yīng)，4000 r/min 離心處理15 min，得到風(fēng)味微膠囊沉淀。所得沉淀在-40 ℃凍存12 h，使微膠囊最大程度穩(wěn)定下來， 后經(jīng)過真空冷凍干燥72 h 得到絮狀粉末，產(chǎn)物即為老面饅頭風(fēng)味微膠囊。

分別以芯壁質(zhì)量比（1:1、2:1、4:1、6:1、8:1、10:1）、淀粉乳濃度（4%、6%、8%、10%、12%、14%）、包埋時(shí)間 （40 min、60 min、80 min、100 min、120 min、140 min）、包埋溫度（40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃、60 ℃、65℃）、 超聲功率 （200 W、250 W、300 W、350 W、400 W、450 W）、超聲時(shí)間（3 min、5 min、7 min、9 min、13 min、15 min）為單因素進(jìn)行試驗(yàn)，考察單因素對(duì)老面饅頭風(fēng)味微膠囊包埋率的影響，其它各值均不變。

1.3.4 風(fēng)味微膠囊制備響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

Box-Behnken 響應(yīng)曲面法優(yōu)化老面饅頭風(fēng)味微膠囊制備工藝，根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行響應(yīng)試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析，選取超聲時(shí)間（A）、水浴溫度（B）、芯壁比（C）、淀粉乳濃度（D）、超聲功率（E）5 個(gè)因素為自變量，微膠囊包埋率為響應(yīng)值，因素水平編碼表如表1 所示。

表1 因素編碼表

1.3.5 風(fēng)味微膠囊（FMSB， Flavor Microcapsules of Sourdough Steamed Bread）包埋率的測(cè)定

1.3.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取用無水乙醇為空白，配制不同濃度的風(fēng)味物質(zhì)-乙醇溶液：0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL、1.2 mg/mL、1.4 mg/mL 在 310nm處測(cè)定吸光度。 以x 軸為風(fēng)味物質(zhì)混合液濃度，y 軸為吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)校正曲線。

1.3.5.2 微膠囊的包埋率的測(cè)定

包埋率測(cè)定參照曾小蘭[9]的方法，均過0.22 μm有機(jī)濾膜，消除雜質(zhì)的影響。

1.3.6 結(jié)果與分析

各樣品包埋率的測(cè)定均重復(fù)三次并求平均值，所有數(shù)據(jù)使用IBM SPSS Statistics 21 進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析；Origin 2019 b 進(jìn)行圖形繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 老面風(fēng)味篩選與定量

2.1.1 風(fēng)味物質(zhì)分析

如表2 所示，檢測(cè)出的42 種風(fēng)味物質(zhì)中，含量最高的是醛類及呋喃類，占整體15%左右，是饅頭香味中主要成分。 壬醛和苯甲醛是饅頭揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中主要含有的醛類物質(zhì)， 在老面饅頭中含有8.55%及7.31%。 研究表明，老面饅頭中揮發(fā)性特征香氣物質(zhì)與釀酒酵母具有顯著相關(guān)性，Liu 等[10]使用釀酒酵母制備饅頭時(shí)發(fā)現(xiàn)大量己醛出現(xiàn)， 醛類物質(zhì)主要來源于饅頭發(fā)酵過程中微生物的變化， 對(duì)發(fā)酵完成后風(fēng)味的形成有重要作用， 是使得饅頭呈現(xiàn)植物清香、水果香的主要原因之一[11]。

表2 普通饅頭和老面饅頭揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果

老面饅頭中1-戊醇、 新二氫香芹醇含量較高，分別為4.01%及3.02%， 醇類可以產(chǎn)生甜清帶涼的輕微藥草香氣。 己酸乙酯、鄰苯二甲酸二乙酯、2-羥基丙酸乙酯等關(guān)鍵酯類香氣存在于老面饅頭中，賦予老面饅頭濃郁酯香。 酯類化合物大多來自于微生物的初級(jí)代謝， 如發(fā)酵過程酵母菌群的脂質(zhì)代謝及乳酸菌的糖代謝， 由酶系催化過程所產(chǎn)生的一類化合物， 微生物代謝及積累速率遠(yuǎn)低于化學(xué)反應(yīng)中的酯化速度。 2-正戊基呋喃在老面饅頭樣品中風(fēng)味占比14.99%，大于其余29 種被檢測(cè)出的風(fēng)味物質(zhì)，其特征果香、豆香、青草香賦予了老面饅頭獨(dú)特的濃郁味道，均為面制品加工中常檢出的香氣物質(zhì)，對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)顯著，為老面饅頭風(fēng)味中的關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)，閆博文[12]得到類似結(jié)論。

2.1.2 特征風(fēng)味物質(zhì)分析

通過標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)曲線確定風(fēng)味物質(zhì)在體系中所占濃度， 經(jīng)香氣閾值計(jì)算每種風(fēng)味物質(zhì)OAV 值[13]，選取OAV 值> 1 的風(fēng)味物質(zhì)作為老面饅頭的特征風(fēng)味物質(zhì)，結(jié)果如表3 所示。由于一些標(biāo)準(zhǔn)品水溶性較差，在無水乙醇中溶解性較好，故選取無水乙醇溶液作為載體，配制濃度為5 mg/L 的風(fēng)味乙醇溶液作為制備風(fēng)味微膠囊的芯材。

表3 篩選出的OAV>1 揮發(fā)性化合物

2.2 風(fēng)味微膠囊的單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 芯壁質(zhì)量比對(duì)微膠囊包埋率的影響

芯壁質(zhì)量比對(duì)包埋率的影響如圖1 所示， 隨著芯壁質(zhì)量比由2:1 至10:1，包埋率呈現(xiàn)先降低、后升高、 再降低趨勢(shì)。 當(dāng)芯壁比為8:1 時(shí)， 包埋率為71.53%，為該選擇范圍最適芯壁比條件。 可能是因?yàn)楫?dāng)芯材所占比例過大時(shí)， 壁材不足以支撐芯材所需淀粉含量，故在芯壁比較大時(shí)包埋率反而降低。因此， 選取芯壁質(zhì)量比為6:1、8:1、10:1 進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖1 芯壁比對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率的影響

2.2.2 淀粉乳濃度對(duì)微膠囊包埋率的影響

淀粉乳濃度對(duì)風(fēng)味包埋率的影響如圖2 所示，隨著淀粉乳濃度的增多， 包埋率呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，這可能是由于濃度較低時(shí)，絕大多數(shù)風(fēng)味芯材沒有地方留存，未被包封到，僅有小部分芯材包合進(jìn)入淀粉分子內(nèi)部，制備出部分微膠囊。但添加量超過6%時(shí)， 由于淀粉乳濃度大于最適合微膠囊化的濃度，所以包合反應(yīng)不能完全發(fā)生[14]。當(dāng)壁材添加量為6%時(shí)， 包埋率在該范圍內(nèi)的達(dá)到最高，為72.74%，故選擇壁材添加量為4%、6%、8%進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

圖2 淀粉乳濃度對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率的影響

2.2.3 包埋溫度對(duì)微膠囊包埋率的影響

包埋溫度對(duì)包埋率的影響如圖3 所示， 包埋率隨溫度升高呈先增加、后降低趨勢(shì)。適當(dāng)?shù)臏囟拳h(huán)境可以增大淀粉乳濃度，促進(jìn)分子運(yùn)動(dòng)，增強(qiáng)芯材與壁材的相互作用。 當(dāng)溫度為45 ℃時(shí)，包埋率達(dá)到所選范圍內(nèi)的峰值高度，隨著包埋溫度大于45 ℃，包埋率隨之降低。 這可能是因?yàn)榈矸叟c風(fēng)味的復(fù)合類似于一種放熱反應(yīng)，過高的溫度會(huì)發(fā)生逆反應(yīng)過程，不利于反應(yīng)的進(jìn)行[15]。 因此，選取包埋溫度為40 ℃、45 ℃、50 ℃進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖3 包埋溫度對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率的影響

2.2.4 包埋時(shí)間對(duì)微膠囊包埋率的影響

包埋時(shí)間對(duì)風(fēng)味包埋率的影響如圖4 所示，隨著包埋時(shí)間的遞增，包埋率整體變化不大，在65%~70%間波動(dòng)。 在包埋時(shí)間為60 min 時(shí)，包埋率達(dá)到最大值，為69.91%，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)條件，故選用60 min 進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖4 包埋時(shí)間對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率的影響

2.2.5 超聲功率對(duì)微膠囊包埋率的影響

超聲功率對(duì)FMSB 包埋率的影響如圖 5 所示，包埋率隨功率增加呈現(xiàn)先升高、后降低趨勢(shì)。當(dāng)超聲功率為 450 W 時(shí)，包埋率高達(dá) 67.00%。經(jīng)超聲處理芯壁混合物時(shí)，位于無水乙醇中的水不溶性的極性、弱極性風(fēng)味物質(zhì)，在物理作用下更快地尋找OS-PS的螺旋空腔，迅速進(jìn)入空隙中完成物理復(fù)合。具有雙親性的淀粉螺旋分子結(jié)構(gòu)在超聲粉碎的作用下與基團(tuán)包合后形成一層牢固的外膜， 超聲作用還可以為風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)入壁材的空腔提供一定通路[9]。 但過高的超聲功率往往伴隨著溫度的變化， 可能造成芯材的揮發(fā)或壁材結(jié)構(gòu)破壞， 甚至將已完成包合的芯材釋放到溶液中，造成包埋率降低，故選取超聲功率為400 W、450 W、500 W 進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖5 超聲功率對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率的影響

2.2.6 超聲時(shí)間對(duì)微膠囊包埋率的影響

超聲時(shí)間對(duì)包埋率的影響如圖6 所示， 隨著超聲時(shí)間增加，包埋率呈現(xiàn)先增加、后降低趨勢(shì)。 超聲處理過程首先是淀粉壁材的物理包覆， 隨后是螺旋空腔的吸附，該處理?xiàng)l件類似于β-環(huán)糊精的包埋原理，不僅能夠使壁材的乳化能力提高，還可以使得芯材在壁材內(nèi)部均勻分散，屬于一種比較穩(wěn)定的方式。朱艷巧等[5]通過研究超聲時(shí)間對(duì)肉桂醛包埋率的影響，短時(shí)間超聲處理有助于降低溶液粘度，增加直鏈淀粉含量。 劉曉麗等[16]通過探究超聲工藝對(duì)魚油微膠囊化的影響， 證明超聲輔助有利于包埋率及微膠囊穩(wěn)定性的提高。所以，選取超聲時(shí)間為11 min、13 min、15 min 進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

圖6 超聲時(shí)間對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率的影響

2.3 微膠囊制備工藝優(yōu)化結(jié)果

2.3.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以看出超聲時(shí)間（A）、水浴溫度（B）、芯壁比（C）、淀粉乳濃度（D）、超聲功率（E）對(duì)包埋率影響較大，故選取這五種因素為影響因子， 利用Design-Expert 13 軟件設(shè)計(jì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)結(jié)果見表4。

2.3.2 模型的方差分析

由表4 知， 擬合后得到風(fēng)味微膠囊包埋率與因素間的二次多項(xiàng)回歸方程如下：包埋率（%）=71.83+2.17 A+1.15 B-2.09 C-1.41 D-1.37 E-2.35 AB+0.63 AC-0.21 AD+1.73 AE+3.54 BC+0.99 BD-2.13 BE-0.45 CD-0.16 CE-1.11 DE-5.90 A2-7.89 B2-5.46 C2-10.63 D2-8.09

表4 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

36 0 0 0 1 1 48.20 37 1 0 0 1 0 56.49 38 1 1 0 0 0 57.76 39 0 1 0 1 0 55.57 40 -1 0 -1 0 0 61.95 41 0 -1 0 0 1 56.74 42 0 0 1 0 1 53.21 43 0 -1 1 0 0 50.6 44 0 0 0 0 0 72.59 45 0 0 -1 -1 0 58.83 46 -1 0 1 0 0 56.99

對(duì)該模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)及方差分析結(jié)果見表5。 由表 5 可知，模型的 F 值=47.06，且 P 值<0.01，這表示該模型具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。 失擬項(xiàng)P>0.05 不顯著， 相關(guān)系數(shù)R2=0.9741 說明模型與實(shí)驗(yàn)之間的擬合沒有較大差異，模型成立。 表中一次項(xiàng)< 0.05，顯著；二次項(xiàng)< 0.01，極顯著，交互項(xiàng) AB、AE、BC、BE<0.05，說明交互作用對(duì)包埋率影響顯著，影響風(fēng)味微膠囊包埋率由大到小的因素水平依次為： 超聲時(shí)間>芯壁比>超聲功率>淀粉乳濃度>水浴溫度。 在本實(shí)驗(yàn)的條件范圍內(nèi)，超聲處理對(duì)響應(yīng)值影響較大，超聲處理造成淀粉結(jié)構(gòu)破壞， 淀粉表面呈現(xiàn)不規(guī)則變化，淀粉乳化性提高為外部環(huán)境提供通道，更好地包裹風(fēng)味進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部。

表5 顯著性檢驗(yàn)及方差分析結(jié)果

2.3.3 兩因素交互作用對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率的影響

由圖7 所得響應(yīng)面和等高線圖， 等高線圖為橢圓形時(shí)說明兩因素之間具有顯著交互作用， 與方差分析結(jié)果一致， 由該圖可直觀看出各因素之間對(duì)包埋率具有顯著影響。

圖7 兩因素交互作用對(duì)風(fēng)味微膠囊包埋率影響的響應(yīng)曲面及等高線圖

2.3.4 風(fēng)味微膠囊包埋率驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

對(duì)響應(yīng)面優(yōu)化得出的最佳制備工藝條件進(jìn)行可靠性檢驗(yàn)， 依據(jù)現(xiàn)實(shí)適當(dāng)調(diào)整工藝條件： 超聲時(shí)間13 min，超聲功率447 W，水浴溫度45 ℃，水浴時(shí)間60 min，芯壁質(zhì)量比6.26:1 ，淀粉乳濃度為7.88%。在該條件下進(jìn)行三次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)， 此時(shí)得到的實(shí)際老面饅頭包埋率為70.93%±0.14%， 與理論值72.32%接近，驗(yàn)證值和預(yù)測(cè)值的誤差在可接受范圍內(nèi)，驗(yàn)證了回歸模型的合理性，結(jié)果真實(shí)可靠。

3 結(jié)論

本文采用GC-MS 法結(jié)合香氣活性值法， 篩選出老面饅頭中13 種特征風(fēng)味， 以改性淀粉為壁材，老面饅頭特征風(fēng)味為芯材， 采用分子包埋結(jié)合超聲輔助共沉淀法， 設(shè)計(jì)響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化微膠囊制備工藝， 結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)得出超聲處理對(duì)包埋率影響最大， 且響應(yīng)面優(yōu)化最佳制備工藝為： 超聲時(shí)間13.33 min，超聲功率447 W，水浴溫度45 ℃，水浴時(shí)間 60 min， 芯壁質(zhì)量比 6.26:1， 淀粉乳濃度為7.88%，所得風(fēng)味微膠囊包埋率為72.32%，進(jìn)行3 次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)可得包埋率為70.93%，證明結(jié)果真實(shí)可靠。