◎ 趙明慧，趙晶蕊，王 軍，武 強(qiáng)，李小軍，孫靜濤

（1.石河子大學(xué) 食品學(xué)院，新疆 石河子 832000；2.石河子開發(fā)區(qū)石大合旭科技開發(fā)有限公司，新疆 石河子 832000）

番茄紅素是一種具有良好抗氧化能力的天然類胡蘿卜素，具有多種生理功能，對(duì)抗氧化、延緩衰老、防癌和抗癌等疾病起到積極效果，尤其對(duì)于心血管疾病有良好的預(yù)防作用［1］。目前聯(lián)合國(guó)食品添加劑委員會(huì)將番茄紅素認(rèn)定為A類營(yíng)養(yǎng)素，番茄紅素作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和食品添加劑已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域［2］。番茄紅素是一種脂溶性色素，易被氧化分解，對(duì)氧氣、光照和溫度條件十分敏感，因此在很大程度上限制了其在食品中的應(yīng)用。

近年來(lái)，微膠囊技術(shù)的發(fā)展使生物活性物質(zhì)避免了環(huán)境因素(氧氣、光照和溫度)的影響，從而保護(hù)了生物活性成分及其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，并提高了穩(wěn)定性。目前微囊化方法主要有噴霧干燥法[3]、凝聚法[4]、離子凝膠法[5]、冷凍干燥法[6]和包埋絡(luò)合法[7]等。其中噴霧干燥法以速度快、效率高和抗熱敏性好等優(yōu)點(diǎn)已廣泛應(yīng)用于酶制劑、香精、抗氧化劑及生物活性物質(zhì)的包埋。本研究利用噴霧干燥微囊化技術(shù)制備番茄紅素微膠囊，采用響應(yīng)面法優(yōu)化制備工藝提高包埋率，以期為番茄紅素微囊化工藝提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

番茄紅素油樹脂（含量15%），新疆優(yōu)康來(lái)生物科技開發(fā)有限公司提供；阿拉伯膠、麥芽糊精、β-環(huán)糊精等，江西百盈生物技術(shù)有限公司；吐溫-80、維生素E，廣東歐斯曼生物科技有限公司；紅花籽油，新疆石河子匯昌油脂有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

YC-015型實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥，上海賀帆儀器有限公司；L5T高剪切乳化機(jī)，英國(guó)Silverson公司；GJB500-40均質(zhì)機(jī)，常州市均質(zhì)機(jī)械有限公司；UV1102紫外可見分光光度計(jì)，上海天美科學(xué)儀器有限公司；蠕動(dòng)泵，濟(jì)南溫騰醫(yī)療器械有限公司；EL3002型電子天平，梅特勒－托利多儀器上海有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 番茄紅素微膠囊制備

（1）工藝流程。番茄紅素油樹脂+紅花籽油+壁材（阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精乳液）→混合乳化→高壓均質(zhì)（40 MPa）→噴霧干燥→番茄紅素微膠囊。

（2）操作要點(diǎn)。稱取一定質(zhì)量的番茄紅素油樹脂和紅花籽油進(jìn)行剪切混合，混合均勻后作為芯材備用；稱取一定質(zhì)量的阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精，溶解于50 ℃的蒸餾水中，壁材濃度為20%，再加入1%的維生素E和1%吐溫-80，在磁力攪拌器快速攪過(guò)程中緩慢將芯材滴入到上述壁材乳液中混勻，然后在40 MPa下進(jìn)行均質(zhì)處理得到穩(wěn)定的乳液，最后將乳液進(jìn)行噴霧干燥得到番茄紅素微膠囊，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為 180 ℃，霧化器轉(zhuǎn)速為 300 r·s-1。

1.3.2 番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及微膠囊包埋率測(cè)定

本研究參照周丹紅等［8］的方法繪制番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線，番茄紅素微膠囊包埋率計(jì)算公式如下：

式中：M1為微膠囊表面番茄紅素含量，μg·mL-1；M2為微膠囊中番茄紅素總含量，μg·mL-1。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

（1）最佳壁材配比的確定。固定芯壁比為1∶3、進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1，分別考察阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精不同配比（1∶1∶1、1∶2∶1、1∶1∶2、1∶2∶2和2∶1∶1）對(duì)包埋率的影響，選出最佳壁材配比。

（2）最佳芯壁比的確定。固定阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2、進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1，考察不同芯壁比（1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5）對(duì)包埋率的影響。

（3）噴霧干燥最佳進(jìn)風(fēng)溫度的確定。固定阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2、芯壁比為1∶3，霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1，考察不同進(jìn)風(fēng)溫度（150 ℃、160 ℃、170 ℃、180 ℃和190 ℃）對(duì)包埋率的影響。

（4）噴霧干燥最佳霧化器轉(zhuǎn)速的確定。固定阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2、芯壁比為1∶3，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，考察不同霧化器轉(zhuǎn)速（200 r·s-1、250 r·s-1、300 r·s-1、350 r·s-1和 400 r·s-1）對(duì)包埋率的影響。

1.3.4 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)了3因素3水平響應(yīng)面分析試驗(yàn)，分別考察芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)包埋率的影響，表1為響應(yīng)面分析因素水平表。

表1 Box-Behnken因素水平表

1.4 數(shù)據(jù)處理

每組試驗(yàn)都重復(fù)處理測(cè)定3次，取平均值為試驗(yàn)最終結(jié)果。在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中使用Design-Expert V8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)及結(jié)果分析，采用Origin 9.0軟件繪制圖表。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1 壁材不同配比對(duì)包埋率的影響

從圖1中可看出，當(dāng)阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2時(shí)，番茄紅素微膠囊包埋率最高，可達(dá)到81.3%。隨著麥芽糊精的配比增大，包埋率降低；隨著β-環(huán)糊精配比增大，包埋率急劇增大，由此可看出，麥芽糊精和β-環(huán)糊精添加比例對(duì)包埋率的影響較大。在本研究中，將阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精添加配比1∶1∶2作為最佳的微膠囊壁材。

2.1.2 芯壁比對(duì)包埋率的影響

從圖2可看出，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1時(shí)，隨著芯材與壁材質(zhì)量比的降低，番茄紅素微膠囊包埋率增加，當(dāng)芯材與壁材的質(zhì)量比為1∶4時(shí)，包埋率最高，達(dá)到84.7%?？赡茉?yàn)樾颈诒却髸r(shí)，微膠囊囊壁厚度較小，芯材滲透性高，番茄紅素包埋率較低；當(dāng)芯壁比降低時(shí)，微膠囊囊壁厚度增加，芯材滲透性降低，番茄紅素包埋率提高。因此，選取芯壁比為1∶4作為響應(yīng)面優(yōu)化中間值。

2.1.3 噴霧干燥最佳進(jìn)風(fēng)溫度

從圖3可看出，當(dāng)芯壁比為1∶3，霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的提高，包埋率先急劇增大，在進(jìn)料溫度為180 ℃時(shí)包埋率達(dá)到最大，為84.3%。即隨著進(jìn)風(fēng)溫度的進(jìn)一步提高，包埋率開始緩慢減小。這可能是由于進(jìn)風(fēng)溫度小于180 ℃時(shí)不能將壁材中的水分充分蒸發(fā)，使得囊壁水分含量較高，芯材滲透性高，因此包埋率較低。而當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度高于180 ℃時(shí)，壁材水分蒸發(fā)較快，但是高溫會(huì)破壞微膠囊結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致包埋率降低。因此，選取進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃作為響應(yīng)面優(yōu)化中間值。

2.1.4 噴霧干燥最佳霧化器轉(zhuǎn)速

從圖4可看出，當(dāng)芯壁比為1∶3，進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃時(shí)，隨著霧化器轉(zhuǎn)速的提高，包埋率先急劇增大，當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1時(shí)包埋率達(dá)到最大，為84.1%。當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速超過(guò)300 r·s-1時(shí)，包埋率緩慢下降。這可能是由于霧化器轉(zhuǎn)速低的情況下，霧化液滴粒度較大，水分蒸發(fā)較慢，囊壁水分含量高，導(dǎo)致包埋率下降。當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速較高時(shí)，霧化液滴粒度較小，相對(duì)高溫會(huì)破壞微膠囊結(jié)構(gòu)，從而使得包埋率降低。因此，選取霧化器轉(zhuǎn)速300 r·s-1作為響應(yīng)面優(yōu)化中間值。

2.2 番茄紅素微膠囊噴霧干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化

在番茄紅素微膠囊噴霧干燥單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以番茄紅素微膠囊包埋率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面法對(duì)芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速進(jìn)一步優(yōu)化，響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及試驗(yàn)結(jié)果見表2。芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)番茄紅素微膠囊包埋率的擬合方程為Y=85.24-3.25A+4.05B-4.15C+3.23AB-4.97AC-3.97BC+7.55A2-1.21B2+5.25C2。

表3為響應(yīng)面方差分析結(jié)果，表3中回歸模型P=0.004 3＜0.01，說(shuō)明該模型極顯著，且失擬項(xiàng)=0.161 6＞0.05，表明失擬項(xiàng)差異不顯著，表示試驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠。模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.919 9，說(shuō)明回歸方程擬合情況較好，可以準(zhǔn)確預(yù)測(cè)實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果。從方差分析結(jié)果可以看出A、B、C和AC達(dá)到了顯著水平（P＜0.05），說(shuō)明芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)包埋率影響較顯著，其中芯壁比與霧化器轉(zhuǎn)速（AC）之間的交互作用對(duì)番茄紅素包埋率影響也較為顯著。

圖5為芯壁比與霧化器轉(zhuǎn)速（AC）之間的交互作用對(duì)番茄紅素微膠囊包埋率影響的響應(yīng)面。從圖中可看出響應(yīng)曲面坡度較大，說(shuō)明包埋率對(duì)噴霧干燥條件敏感。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃時(shí)，從圖5可知，在芯壁比降低和霧化器轉(zhuǎn)速提高時(shí)，番茄紅素微膠囊包埋率先增大后減小。當(dāng)芯壁比為1∶4和霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1，番茄紅素微膠囊包埋率達(dá)到最大值為87.3%。

2.3 番茄紅素微膠囊噴霧干燥工藝驗(yàn)證

采用上述番茄紅素微膠囊噴霧干燥工藝參數(shù)來(lái)驗(yàn)證響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果的可靠性，經(jīng)回歸方程分析，預(yù)測(cè)最佳條件為芯壁比1∶3.95、進(jìn)風(fēng)溫度171.49 ℃和霧化器轉(zhuǎn)速288 r·s-1，此時(shí)番茄紅素微膠囊包埋率預(yù)測(cè)值為87.67%。在實(shí)際驗(yàn)證試驗(yàn)中，設(shè)置芯壁比為1∶4，進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃和霧化器轉(zhuǎn)速290 r·s-1，在此噴霧干燥條件下進(jìn)行了3次平行試驗(yàn)，番茄紅素微膠囊包埋率分別為87.21%、88.01%和87.44%，其平均值為87.55%，其與預(yù)測(cè)值較為接近，表明該模型有良好的準(zhǔn)確性和可靠性。

3 結(jié)論

本研究采用噴霧干燥法制備番茄紅素微膠囊，在研究中發(fā)現(xiàn)當(dāng)阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2作為微膠囊壁材時(shí)，可提高番茄紅素微膠囊包埋率。在此基礎(chǔ)上，分別對(duì)番茄紅素微膠囊包埋率影響較大的芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速3個(gè)工藝參數(shù)做了單因素試驗(yàn)，探究了不同工藝參數(shù)對(duì)番茄紅素微膠囊包埋率的影響，并采用響應(yīng)面法優(yōu)化了噴霧干燥工藝。結(jié)果表明，番茄紅素微膠囊噴霧干燥最優(yōu)工藝參數(shù)為芯壁比為1∶4，進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃和霧化器轉(zhuǎn)速290 r·s-1，在此工藝參數(shù)下番茄紅素微膠囊包埋率可達(dá)87.55%，該研究結(jié)果為番茄紅素微膠囊噴霧干燥工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的參考。