李瑞紅，逄雪，馮效琰，何旭，宋延程，李桐，金自力，任慧平

(1.內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院(稀土學(xué)院)，內(nèi)蒙古 包頭 014010；2.內(nèi)蒙古科技大學(xué) 白云鄂博共伴生礦資源高效綜合利用省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，內(nèi)蒙古 包頭 014010)

鎂鋰合金是世界上最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有高的比強度比剛度，良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、延展性，在航空航天、國防軍工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-3].具有體心立方結(jié)構(gòu)的鎂鋰合金塑性變形能力較高，且密度更低，故該類合金已在航空航天領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了商業(yè)化應(yīng)用，例如洛克希德導(dǎo)彈與航空公司利用LA141(Mg-14Li-1Al)合金，開發(fā)了航天飛機Saturn-V用的鎂鋰合金部件[4，5].因此LA141合金具有更高的工藝應(yīng)用價值.但該合金的絕對強度普遍偏低(抗拉強度小于200 MPa)限制了LA141合金的廣泛應(yīng)用.為了改善LA141合金的綜合力學(xué)性能，可以采用合金化方法，如添加鋅(Zn)、鍶(Sr)、稀土元素等，以期通過固溶強化、第二相強化等提高合金的力學(xué)性能[6-8].眾所周知，Sr對Mg-Al系合金的組織有變質(zhì)細(xì)化作用，從而可提高該系列合金的力學(xué)性能[9]，Sr元素的添加對Mg-Li-Al系合金也具有細(xì)化晶粒的效果.徐天才等[10]研究了Sr含量對8Li-3Al-0.5Mn合金的顯微組織及力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)Sr元素加入后會形成Al-Sr相，并且該第二相的細(xì)化效果顯著，同時會提高合金的力學(xué)性能.但微量Sr元素對LA141合金經(jīng)大擠壓比變形后的組織及力學(xué)性能研究甚少，微量Sr元素對LA141合金在擠壓變形過程中的組織影響機理值得深入研究.因此，本文主要關(guān)注大擠壓比變形后LA141-0.3Sr合金的微觀組織和力學(xué)性能的變化.

1 實驗方法

實驗所用原料為：工業(yè)純鎂(純度：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%)、工業(yè)純鋰(純度：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%)、工業(yè)純鋁(純度：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%)、Mg-Sr中間合金(含Sr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%).按照LA141-0.3Sr的合金設(shè)計成分，將上述原料進行切割、稱量、打磨、清洗，之后在真空感應(yīng)熔煉爐中，采用氬氣氣氛保護熔煉而成.最終獲得φ168 mm×300 mm左右的鑄錠.為了對比添加Sr元素的效果，LA141合金作為參考，經(jīng)過了同樣的熔煉制備工藝.鑄錠的實際成分經(jīng)ICP檢測如表1所示.鑄錠經(jīng)250 ℃均勻化24 h，在1 250 t的臥式擠壓機采用正向熱擠壓，最后得到直徑為80 mm的棒材，(擠壓前鑄錠經(jīng)切削加工后得到直徑為160 mm的棒材)擠壓溫度：250 ℃，擠壓比為4.隨后將擠壓得到的棒材進行2次擠壓.擠溫度為250 ℃，擠壓成品為直徑16 mm的棒材，擠壓比為25.

從鑄態(tài)及擠壓棒材上截取樣品，采用金相顯微鏡(Newphot30、Zeiss、德國)、掃描電子顯微鏡(VEGA3 LM、TESCAN VEGAII LMU、捷克)進行形貌組織觀察，采用能譜儀EDS(JED-2300、日本電子、日本)對合金微區(qū)及第二相成分進行分析;物相分析在X射線衍射儀(Rigaku D/max-2500PC、日本理學(xué)、日本)上進行.工作參數(shù)為：Cu靶Kα射線、電流為40 mA、電壓為60 kV，掃描速度為2°/min，掃描角度為:10°～90°.采用微機控制電子萬能試驗機(CMT5000、新三思)對擠壓棒材試樣進行力學(xué)性能測試，至少取3個試樣為一組進行拉伸實驗，每組力學(xué)性能數(shù)據(jù)均取3個試樣的平均值.

表1 實驗合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

2 結(jié)果與討論

圖1為添加Sr后LA141合金的X射線衍射圖片.結(jié)果顯示，LA141合金主要由β-Li相與LiMgAl2相組成.LiMgAl2相為穩(wěn)定相，它是由MgLi2Al相轉(zhuǎn)變而來[11].通常情況下，這種第二相在Mg-Li合金中呈現(xiàn)顆粒狀存在.因此，可以通過XRD譜圖初步判定合金中細(xì)小的顆粒相為LiMgAl2.當(dāng)添加合金元素Sr后，合金中出現(xiàn)Al4Sr相.

圖1 實驗合金鑄態(tài)XRD結(jié)果

圖2顯示了LA141合金在添加微量Sr元素后組織的變化.從圖中可以看出，鑄態(tài)LA141合金的晶粒較為粗大.Sr的加入顯著細(xì)化了合金的鑄態(tài)組織，其中LA141-0.3Sr合金的平均晶粒尺寸約為230 μm，與LA141合金的原始晶粒尺寸相比(600 μm)降低了約62%.經(jīng)兩道次大擠壓比變形后，2種合金的晶粒均變得均勻細(xì)小，相比鑄態(tài)合金，晶粒細(xì)化更加顯著，其中LA141-0.3Sr合金的晶粒尺寸大約為25 μm， LA141合金的晶粒尺寸大約為45 μm.SEM結(jié)果顯示(如圖3所示)，在鑄態(tài)LA141合金中，只有少量顆粒分布在基體上，結(jié)合XRD分析結(jié)果，這些顆粒狀第二相為LiMgAl2相.添加Sr元素后，可以明顯的看出在晶界上分布有網(wǎng)狀第二相，通過EDS能譜分析，結(jié)合XRD分析結(jié)果可知這些第二相為Al4Sr相.Al4Sr相沿晶界分布，可以阻礙晶粒的進一步長大，故鑄態(tài)LA141-0.3Sr合金的組織較為細(xì)小.經(jīng)過大擠壓比變形后，這些Al4Sr相由網(wǎng)狀分布破碎成顆粒狀分布，大部分顆粒狀第二相還存在于晶界處，少量分布于晶內(nèi).

圖2 實驗合金鑄態(tài)組織(a)LA141；(b)LA141-0.3Sr及擠壓態(tài)組織;(c)LA141；(d)LA141-0.3Sr

圖3 實驗合金的SEM結(jié)果圖(a)鑄態(tài)LA141；(b)鑄態(tài)LA141-0.3Sr；(c)擠壓態(tài)LA141-0.3Sr

鑄態(tài)合金經(jīng)2次擠壓后所得棒材的拉伸力學(xué)性能如表2所示，從表中可以看出，添加微量Sr元素后，合金的綜合力學(xué)性能比未添加合金元素的LA141合金高，這與LA141-0.3Sr合金細(xì)小均勻的顯微組織有很大關(guān)系.同時，擠壓后第二相變得更加細(xì)小均勻地分布在基體中，同樣有助于力學(xué)性能的提升.其中LA141-0.3Sr擠壓態(tài)合金的抗拉強度為217 MPa，屈服強度為194 MPa，延伸率為19%.合金拉伸斷口形貌如圖4所示.由圖可知，2種合金的斷裂方式有所不同.LA141合金的斷口呈現(xiàn)出韌性斷裂和脆性斷裂相結(jié)合的特征，既有扇形河流花樣的解理特征，也有韌窩的存在.而LA141-0.3Sr合金的斷口由大量的韌窩和少量的解理斷口組成.在韌窩的底部發(fā)現(xiàn)有第二相顆粒的存在.這也說明一些裂紋是從這些第二相顆粒產(chǎn)生的.這說明LA141-0.3Sr合金的塑性更好，以上結(jié)果與合金的拉伸實驗數(shù)據(jù)相互對應(yīng).

表2 擠壓態(tài)合金的力學(xué)性能

圖4 擠壓態(tài)合金的斷口形貌(a)LA141；(b)LA141-0.3Sr

添加Sr元素后，LA141合金的鑄態(tài)組織都得到了顯著細(xì)化，同時合金中出現(xiàn)了沿晶界分布的網(wǎng)狀第二相(Al4Sr).擠壓變形后，其中大部分化合物已呈現(xiàn)顆粒狀或短棒狀分布在晶粒內(nèi)部，同時組織更加細(xì)小均勻.合金中形成的這些第二相與基體的錯配度較小，與基體的結(jié)合能力較強，同時，基體本身的塑性較好，在變形過程中，可以與這些第二相的變形相互協(xié)調(diào)，使得合金更容易變形.因此，LA141-0.3Sr合金力學(xué)性能的改善主要與添加Sr元素引起的晶粒細(xì)化有關(guān).本文所采用的雙道次大擠壓比制備的LA141-0.3Sr合金的力學(xué)性能高于采用普通擠壓工藝制備的LA141-0.3Sr合金[12].

3 結(jié)論

1)LA141-0.3Sr合金經(jīng)二次正向擠壓變形后發(fā)生了完全動態(tài)再結(jié)晶，形成了細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，平均晶粒尺寸大約為25 μm，較未添加合金元素的LA141合金組織均勻細(xì)小.

2)經(jīng)2次擠壓后LA141-0.3Sr的力學(xué)性能較LA141高，其中抗拉強度為217 MPa，屈服強度為194 MPa，延伸率為19%.

3)LA141-0.3Sr合金的優(yōu)異的綜合力學(xué)性能主要來自添加Sr元素引起的晶粒細(xì)化及第二相強化.

4)經(jīng)二次擠壓后LA141-0.3Sr合金的拉伸斷口以韌性斷裂為主，而LA141合金的斷口以韌性斷裂+脆性斷裂的混合斷裂為主.