岳航宇，堯有行，楊濟邦，張 峰，房立家，陳 沛，李瑞峰，李濤濤

(1.江蘇科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212100) (2.航發(fā)優(yōu)材(鎮(zhèn)江)增材制造有限公司，鎮(zhèn)江 212132)

TiAl合金(γ-TiAl金屬間化合物)具有低密度、高比強度和高比模量，以及優(yōu)異的高溫抗氧化及抗蠕變等特點[1-2]，并有可能在600～900 ℃的服役溫度范圍內(nèi)替代Ni基高溫合金而成為航空航天領(lǐng)域最具潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料，具有重要的工程化應(yīng)用潛力和廣闊的應(yīng)用前景[3-4].2006年，波音(Boeing)公司宣布，將該渦輪葉片裝備于GEnx-1B型波音787航空發(fā)動機的第6級和第7級，使單臺發(fā)動機減重約200磅，發(fā)動機降低能耗15%，溫室氣體排放減少50%，噪音大幅降低，這是鑄造TiAl合金在航空發(fā)動機上的首次重大應(yīng)用[5].2014年，德國MTU公司宣布，該公司制備的鍛造TiAl合金低壓渦輪葉片用于PW1100G發(fā)動機，并在空客320飛機上完成試飛.然而，作為典型的金屬間化合物材料，TiAl合金具有本征脆性，加工難度大，以及TiAl合金組織高溫持久服役穩(wěn)定性不足，限制了其服役溫度的提高及進一步工程化應(yīng)用[6].

電子束選區(qū)熔化(selective electron beam melting, SEBM)增材制造技術(shù)為復(fù)雜結(jié)構(gòu)和形狀TiAl合金構(gòu)件的制備提供了一種有效手段，其預(yù)熱溫度可達1 100 ℃，可以有效減小殘余應(yīng)力和抑制裂紋的產(chǎn)生，適于脆性TiAl合金的制備[7-10].目前，SEBM成形TiAl合金已有部分研究[11-12]，發(fā)現(xiàn)SEBM成形TiAl合金構(gòu)件的力學(xué)性能低于鍛造TiAl合金，其原因主要在于長時間制備過程中存在的片層組織分解和退化[13].由于較快的冷卻速度和隨后的循環(huán)熱處理過程，片層晶團發(fā)生不同程度的退化現(xiàn)象，以及α板條分解，B2相析出等對SEBM成形TiAl合金的力學(xué)性能產(chǎn)生不利的影響.根據(jù)之前報道，對于傳統(tǒng)加工技術(shù)而言，熱處理可以調(diào)控TiAl合金組織和織構(gòu)，從而改善合金的力學(xué)性能[14-16].

但是，由于電子束選區(qū)熔化獲得的特殊原始組織與傳統(tǒng)的鑄鍛合金組織明顯不同，且目前尚未系統(tǒng)的研究熱處理工藝對電子束選區(qū)熔化成形TiAl合金的顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律.因此，為獲得均勻的組織及優(yōu)異的力學(xué)性能，有必要對SEBM成形TiAl合金試樣進行熱處理研究，明確SEBM成形TiAl合金的熱處理工藝.因此，文中主要研究了熱處理溫度和冷卻方式對SEBM成形TiAl合金的顯微組織和顯微硬度的影響規(guī)律，最終通過不同的熱處理工藝獲得了3種典型組織：全片層組織，近片層組織和雙態(tài)組織.

1 實驗材料及方法

實驗材料為采用霧化法制備的Ti-47Al-2Cr-2Nb預(yù)合金粉末，通過Arcam A2XX電子束選區(qū)熔化設(shè)備成形Ti-47Al-2Cr-2Nb合金.具體的電子束選區(qū)熔化工藝參數(shù)為電子束電流7.6 mA，掃描速度2 100 mm/s，掃描間距100 μm，粉層厚度為90 μm，掃描策略采用S形，相鄰兩層掃描路徑旋轉(zhuǎn)90°.

從SEBM成形TiAl合金試樣中部位置切取水平截面組織試樣，在砂紙上打磨后采用電解拋光，電解拋光液成分為60%甲醇+30%正丁醇+10%高氯酸.采用掃描電子顯微鏡(Carl Zeiss)進行SEM和EBSD組織觀察.采用電子顯微硬度計(HXS-1000TAG)進行顯微硬度測試，加載力為500 g.

SEBM成形的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金初始組織如圖1.圖1(a)為SEM組織圖，圖1(b)為EBSD圖.從圖中可以看出，SEBM成形的TiAl合金組織與傳統(tǒng)的鑄態(tài)和變形態(tài)組織明顯不同，由粗大的γ板條和B2相組成，由前期研究可知，由于逐層堆積過程中，已凝固的組織在原位熱循環(huán)的作用下，α2片層組織發(fā)生分解，析出B2相，因而導(dǎo)致α2/γ片層組織的分解和γ板條的粗化[13]，由于TiAl合金的組織與片層晶團含量和片層間距密切相關(guān)，因而導(dǎo)致SEBM成形TiAl合金力學(xué)性能的降低.由于其片層組織較為粗大，其顯微硬度為345 HV0.5，低于傳統(tǒng)鑄造的全片層TiAl合金[17].

圖1 電子束選區(qū)熔化成形Ti-47Al-2Cr-2Nb合金顯微組織

為進一步改善SEBM成形TiAl合金的力學(xué)性能，對其進行不同的熱處理工藝，具體熱處理工藝參數(shù)如表1.

表1 SEBM成形TiAl合金試樣的熱處理工藝參數(shù)

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 熱處理溫度對顯微組織的影響

首先研究了熱處理溫度對SEBM成形TiAl合金顯微組織的影響.將該試樣分別在1 280 ℃，1 310 ℃和1 340 ℃下保溫3 h后，隨爐冷卻至室溫，合金的金相顯微組織OM圖和SEM背散射組織如圖2.當保溫溫度為1 280 ℃時，組織呈雙態(tài)結(jié)構(gòu)，由(α2/γ)片層晶團和等軸的γ和B2相顆粒組成，平均晶粒尺寸為37 μm，如圖2(a)和(d).當保溫溫度為1 310 ℃時，與1 280 ℃的熱處理組織相比，(α2/γ)片層晶團含量明顯增加，組織轉(zhuǎn)變?yōu)榻瑢咏M織，由(α2/γ)片層晶團和其晶界處少量的γ和B2相顆粒組成，平均晶粒尺寸為52 μm，如圖2(b)和(e).當保溫溫度增加至1 340 ℃時，(α2/γ)片層晶團含量進一步增加，組織接近于全片層結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸發(fā)生明顯長大，約為97 μm，如圖2(c)和(f).其主要原因在于，當熱處理溫度為1 310 ℃時，其相區(qū)位于α + γ兩相區(qū)，由于熱處理過程中兩相同時存在及相互制約，阻礙了晶粒的長大，晶界遷移慢，晶粒相對較小.而當熱處理溫度為1 340 ℃時，相區(qū)位于α單相區(qū)，γ 相持續(xù)向α 相轉(zhuǎn)變，此外，由于晶界的快速遷移，晶粒發(fā)生快速生長，在隨后的隨爐冷卻過程中形成(α2/γ)片層組織.因而，晶粒尺寸相對較大.

圖2 不同熱處理溫度對顯微組織的影響

2.2 冷卻速度對顯微組織的影響

冷卻速度對顯微組織同樣具有重要的影響.將SEBM成形TiAl合金試樣在1 310 ℃保溫1 h，隨后分別采用淬火、空冷和隨爐冷卻3種方式進行冷卻，獲得的合金顯微組織如圖3.圖3(a)和(d)分別為淬火后的SEM和EBSD 組織圖，從圖中可以看出，淬火后的顯微組織由大量的塊狀α相和少量原始的γ/B2板條組成，說明淬火使高溫時的組織保留下來，淬火組織中未見(α2/γ)片層析出.圖3(b)和(e)分別為空冷后的TiAl合金SEM和EBSD 組織圖，從圖中可以看出，該組織與淬火態(tài)組織明顯不同，由細小的(α2/γ)片層晶團和晶界處少量的γ和 B2相組成，且(α2/γ)片層晶團的片層間距較小，這主要原因在于高溫下的α相在空冷過程中轉(zhuǎn)變?yōu)?α2/γ)片層晶團.同時，需要指出的是，新形成的(α2/γ)片層晶團的片層取向與原始的γ板條取向相同，如圖3(b)，說明由于組織的遺傳性，(α2/γ)片層沿著退化前的γ板條方向形成.當采用爐冷時，顯微組織呈近片層結(jié)構(gòu)，由(α2/γ)片層晶團和晶界處少量等軸的γ 和B2相組成，但片層間距與空冷相比，晶粒尺寸顯著增加，如圖3(c)和(f).由上述結(jié)果可以看出，空冷獲得的近片層組織的片層間距明顯小于爐冷獲得的片層間距，空冷和爐冷的片層間距分別為52 nm和302 nm，其主要原因在于，在空冷過程中，冷卻速度較快，γ片層形核率較高，且冷卻過程中原子不易擴散，因而片層間距較小.而在爐冷過程中，由于冷卻速度相對較慢，γ片層形核率較低，因而在爐冷過程中，γ片層在α相基體中的生長時間較長，導(dǎo)致片層間距較大.接著，對冷卻方式對SEBM成形TiAl合金相含量的影響進行了研究，結(jié)果如圖3(d～f).可以看出，當冷卻方式是淬火時，α2相含量最高，主要是由于在1 310 ℃保溫1 h過程中，生成大量的α2相，淬火使高溫α2相直接保留下來，而冷卻方式是空冷時，α2相含量最低，為0.5%.

圖3 不同冷卻方式對顯微組織的影響

2.3 熱處理工藝對顯微硬度的影響

圖4為熱處理工藝對顯微硬度的影響.圖4(a)為熱處理溫度對顯微硬度的影響規(guī)律，從圖中可以看出，當熱處理溫度為1 310 ℃時，顯微硬度最高，為365HV0.5，當熱處理溫度為1 280 ℃時，顯微硬度最低，為331HV0.5，其主要在于硬度與顯微組織密切相關(guān).根據(jù)晶界強化理論，晶界、片層界面和α2片層均可以有效阻礙位錯的運動，特別是具有細小片層間距的微小片層晶團，可以在γ/α2片層界面形成高密度位錯堆積并產(chǎn)生強化效果，進而改善合金的顯微硬度[18-19].當保溫溫度為1 280 ℃時，顯微組織為雙態(tài)組織，片層晶團含量相對較少，而保溫溫度為1 310 ℃時，顯微組織為細小的近片層組織，片層晶團含量明顯增加，且晶粒尺寸相對較小，而保溫溫度為1 340 ℃時，顯微組織為相對較大的近片層組織，片層晶團含量變化不大，但晶粒尺寸明顯增加，晶界含量明顯減少，因而顯微硬度相對保溫溫度為1 310 ℃時的組織而略有降低.

圖4(b)為冷卻方法對顯微硬度的影響規(guī)律.從圖中可以看出，當冷卻方式是淬火時，顯微硬度最高，為502HV0.5，主要原因在于淬火時的組織主要由塊狀的α相和少量的B2相組成，而在TiAl合金中，α2，γ和B2三相的顯微硬度明顯不同，B2相的顯微硬度最高，且顯微硬度排序為B2>α2>γ[20].因而，淬火后的組織顯微硬度最高.而空冷時的顯微硬度為421HV0.5，主要原因在于其組織為具有細小片層間距的片層晶團，可以有效阻礙位錯運動.此外，空冷后組織的B2相含量為5.9%，明顯高于爐冷后組織的B2相含量(2.0%)，因而明顯高于爐冷后組織的顯微硬度350HV0.5.

圖4 熱處理工藝對顯微硬度的影響

3 結(jié)論

文中采用電子束選區(qū)熔化技術(shù)(SEBM)制備Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，并研究了熱處理溫度和冷卻方式對SEBM成形TiAl合金顯微組織和顯微硬度的影響，主要結(jié)論如下：

(1) 利用電子束選區(qū)熔化制備Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，由于原位熱循環(huán)作用，其初始組織為粗化的由粗大的γ板條、B2相和少量的α2相組成，顯微硬度為345HV0.5.

(2) 1 310 ℃保溫3 h爐冷可以獲得近片層組織，1 280 ℃和1 340 ℃保溫3 h爐冷可分別獲得雙態(tài)組織和全片層組織.1 310 ℃保溫1 h空冷可以獲得細小(α2/γ)近片層組織，而水冷獲得塊狀的α2相和B2相組織.

(3) 1 310 ℃保溫1 h淬火后的顯微硬度最高，為502HV0.5，空冷的硬度其次，為421HV0.5，爐冷后組織的顯微硬度最低.