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(內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

隨著國家“十四五”規(guī)劃發(fā)布，明確指出國家戰(zhàn)略需求為實際導(dǎo)向推進(jìn)創(chuàng)新體系優(yōu)化組合，引領(lǐng)戰(zhàn)略科技力量。鋼鐵材料作為裝備制造業(yè)的基礎(chǔ)材料，特別是目前諸多尖端科技領(lǐng)域所需的核心材料部件，仍然存在著技術(shù)瓶頸，其主要在于材料研發(fā)的薄弱環(huán)節(jié)。目前服役常用的高強(qiáng)鋼有PCrNi3MoV鋼、P92熱電用鋼，但是研究發(fā)現(xiàn)鋼材的組織類型會影響其耐腐蝕性、耐磨性和熱強(qiáng)性，高強(qiáng)度、高屈強(qiáng)比的同時會帶來韌性降低等缺點，碳化物的尺寸不均勻，在后續(xù)的加工過程中會產(chǎn)生缺陷，進(jìn)而影響生產(chǎn)安全?；谏鲜鲈蛟O(shè)計低碳合金鋼15Cr12CuSiMoMn，調(diào)質(zhì)處理后得到貝氏體組織，貝氏體組織貫穿原奧氏體晶粒內(nèi)部，利用貝氏體組織高強(qiáng)度、高韌性的特性，可應(yīng)用于結(jié)構(gòu)負(fù)載苛刻的環(huán)境。貝氏體強(qiáng)化的主要機(jī)制為細(xì)晶強(qiáng)化。細(xì)晶強(qiáng)化是目前兼具提高材料強(qiáng)度還能夠保持材料塑韌性的一種手段。晶粒尺寸及晶粒長大行為是材料微觀結(jié)構(gòu)觀察中最重要的環(huán)節(jié)，為了獲得理想的組織與性能，以及實現(xiàn)對材料的高值化利用，掌握材料的奧氏體晶粒動力學(xué)規(guī)律至關(guān)重要。

隨著國內(nèi)外學(xué)者們對原奧氏體晶粒長大行為動力學(xué)研究的深入，建立了一些關(guān)聯(lián)性較強(qiáng)的數(shù)學(xué)模型[1-2]，Lee等[3]通過運(yùn)用經(jīng)典動力學(xué)公式來預(yù)測合金材料的原奧氏體晶粒尺寸。Sellars等[4]在合金鋼熱軋過程中發(fā)現(xiàn)了奧氏體晶粒長大的動態(tài)規(guī)律，并建立了C-Mn鋼晶粒長大模型。陳禮清等[5]在Sellars模型的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，提出了時間因子m的影響，建立了引入因子m的關(guān)于Inconel 718合金在等溫與非等溫?zé)崽幚碇贫认碌膴W氏體晶粒長大動力學(xué)模型。

本文通過15Cr12CuSiMoMn鋼奧氏體晶粒長大試驗，分析總結(jié)了不同奧氏體化溫度及對應(yīng)保溫時間下該鋼種晶粒長大行為的規(guī)律，建立了奧氏體晶粒長大動力學(xué)模型，以期為貝氏體鋼的生產(chǎn)工藝提供參考。

1 試驗材料及方法

表1 試驗鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 加熱溫度對奧氏體晶粒長大行為的影響

圖1為試驗鋼在900～1100 ℃下保溫60 min后原奧氏體晶粒形貌。奧氏體晶粒隨著奧氏體化溫度的升高尺寸在不斷增加。當(dāng)奧氏體化溫度為900 ℃時，奧氏體晶粒細(xì)小且形狀不規(guī)則。當(dāng)溫度升高到1000 ℃時，組織中晶粒均勻長大，平均晶粒尺寸為40.18 μm。當(dāng)加熱為1000 ℃以上時，奧氏體晶粒發(fā)生明顯粗化，部分奧氏體晶粒異常長大，平均晶粒尺寸為85.13 μm。說明奧氏體化溫度為1000 ℃時，晶粒長大接近于異常長大的臨界點。

表2為試驗鋼在不同奧氏體化溫度下保溫60 min后晶粒的尺寸及對應(yīng)的晶粒度，在900～1000 ℃時晶粒長大相對緩慢，平均晶粒尺寸由5.01 μm長大到1000 ℃的40.18 μm，晶粒度級別由12降到6；1000～1100 ℃時，晶粒長大速率加快，平均晶粒尺寸由40.18 μm長大到1100 ℃的114.32 μm。對表2數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合后，如圖2(a)所示，隨著奧氏體化溫度的升高，晶粒尺寸整體呈近似指數(shù)級數(shù)量關(guān)系y=x0.91-452，x為奧氏體化溫度，y為平均晶粒尺寸，符合晶粒長大規(guī)律Avrami法則，晶粒尺寸滿足冪函數(shù)[6]。

圖1 試驗鋼在不同奧氏體化溫度下保溫60 min后的奧氏體晶粒形貌Fig.1 Austenite grain morphologies of the tested steel held at different temperatures for 60 min(a) 900 ℃； (b) 950 ℃； (c) 975 ℃； (d) 1000 ℃； (e) 1050 ℃； (f) 1100 ℃

表2 不同奧氏體化溫度下保溫60 min后試驗鋼的平均晶粒尺寸和晶粒度級別

圖2 試驗鋼在不同奧氏體溫度下保溫60 min后的平均晶粒尺寸(a)及晶粒尺寸分布(b)Fig.2 Average grain size(a) and grain size distribution(b) of the tested steel held at different austenitizing temperatures for 60 min

奧氏體晶粒長大是擴(kuò)散、熱激活、晶界遷移共同作用的結(jié)果，奧氏體晶粒長大通過晶粒之間的相互吞并方式進(jìn)行[7]，其實質(zhì)是晶界的遷移[8-9]。這種吞并依靠晶界的移動進(jìn)行，驅(qū)動力來自于兩方面，一方面為晶界遷移前后界面能的差值，既總界面能降低；另一方面晶界的遷移還與晶界曲率有關(guān)，晶粒曲率產(chǎn)生化學(xué)位差以提供驅(qū)動力，總是向著曲率中心移動，大尺寸晶粒一般具有凹面，小尺寸晶粒具有凸面，凸側(cè)的化學(xué)位高，因此為趨于穩(wěn)定一般為大尺寸晶粒吞并小尺寸晶粒，晶界趨于平直且晶界之間的夾角趨于120°[10]。觀察圖1可知，1000 ℃以下，奧氏體晶界平直，1000 ℃以上奧氏體晶粒開始粗化，1050～1100 ℃時晶粒進(jìn)一步粗化，晶界凹凸，未達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)。對試驗鋼在相同時間不同奧氏體化溫度下獲得的晶粒尺寸分布進(jìn)行了統(tǒng)計分析，結(jié)果如圖2(b)所示。各奧氏體化溫度下試驗鋼的晶粒尺寸呈近似正態(tài)分布規(guī)律，正態(tài)峰值橫坐標(biāo)不斷向右移動，主峰值比例隨著奧氏體化溫度升高呈先降低后增加又降低的變換規(guī)律。奧氏體化溫度為900 ℃時，小于10 μm的晶粒占比最大，占比80%，該溫度下幾乎沒有大于30 μm的晶粒。隨著溫度升高到1100 ℃，該溫度下尺寸在50～80 μm的晶粒占比約40%，尺寸大于80 μm的晶粒增多，占比約55%。

2.2 加熱時間對奧氏體晶粒長大行為的影響

在1000 ℃分別保溫15、30、45、60、90和120 min后15Cr12CuSiMoMn試驗鋼的晶粒形貌如圖3所示。隨著奧氏體保溫時間的延長，前期奧氏體晶粒相對細(xì)小且晶界彎曲，這是由于整個體系的界面能仍未釋放完畢。試驗鋼晶粒尺寸不斷增加，后期原奧氏體晶界趨于平直，晶界穩(wěn)定且明顯，晶界呈約120°夾角，原奧氏體晶粒度均勻。

圖3 試驗鋼在1000 ℃保溫不同時間后的晶粒形貌Fig.3 Grain morphologies of the tested steel held at 1000 ℃ for different time(a) 15 min; (b) 30 min; (c) 45 min; (d) 60 min; (e) 90 min; (f) 120 min

如圖4(a)所示，晶粒長大行為呈近似于拋物線勻減速規(guī)律y=-0.1x2-0.37x+54，x為保溫時間，y為奧氏體晶粒尺寸。滿足Avrami法則，晶粒尺寸是保溫時間的拋物線函數(shù)[11]。對試驗鋼在1000 ℃下保溫不同時間后獲得的晶粒尺寸分布進(jìn)行統(tǒng)計，由圖4(b)可知，其奧氏體晶粒尺寸分布近似滿足正態(tài)分布規(guī)律，隨著保溫時間的延長，占比峰值橫坐標(biāo)逐漸右移，在長大過程中晶粒尺寸逐漸均勻。

圖5為奧氏體化溫度、時間與試驗鋼晶粒尺寸的關(guān)系曲線，不同奧氏體化保溫時間對晶粒尺寸的影響不同。對比圖5發(fā)現(xiàn)，在相同奧氏體化溫度下，晶粒尺寸隨保溫時間延長緩慢增大，前期在15～60 min保溫時間范圍內(nèi)晶粒尺寸增大速率較快，后期在60～120 min保溫時間范圍內(nèi)晶粒尺寸近似于一個平臺期，晶粒尺寸增大速率幾乎不變。奧氏體化溫度較低時，晶粒增長速度緩慢，越容易早到達(dá)尺寸極大值。而奧氏體化溫度較高時，隨著時間的延長，晶粒尺寸會略晚達(dá)到穩(wěn)定尺寸。這是由于不同溫度下熱輸入量的差異對晶界遷移所提供的能量不同，較低溫度下位錯雖然沒有完全消耗，但是原子擴(kuò)散所需要的能量不足以使之驅(qū)動，導(dǎo)致晶粒長大速率放緩[12]。當(dāng)奧氏體化溫度在900～1000 ℃時，晶粒在此溫度區(qū)間不隨保溫時間的延長而發(fā)生晶粒異常長大，但是在1000～1100 ℃時奧氏體晶粒容易發(fā)生快速粗化長大。說明相對于奧氏化加熱溫度，保溫時間對晶粒尺寸的影響相對較小。在一定的加熱溫度下，隨著保溫時間的延長，晶粒逐漸長大并在達(dá)到一定尺寸后趨于平穩(wěn)不再長大，達(dá)到晶粒尺寸的極大值。這是因為晶粒長大需要源源不斷的驅(qū)動力作為支撐，一般來源于位錯線缺陷[13]，隨著保溫時間的延長，位錯通過滑移攀移等運(yùn)動方式移動并且不斷消耗，晶界趨近于平直，沒有足夠的驅(qū)動力維持晶界遷移，晶粒長大趨于穩(wěn)定。

圖5 奧氏體化溫度、保溫時間與試驗鋼晶粒尺寸的關(guān)系Fig.5 Relationship between austenitizing temperature, holding time and grain size of the tested steel

2.3 奧氏體晶粒長大動力學(xué)模型

對圖5中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸擬合，研究試驗鋼奧氏體晶粒長大的規(guī)律，并建立相對應(yīng)的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行預(yù)測，對后續(xù)熱處理過程有重要的指導(dǎo)意義。在奧氏體晶粒長大的過程中，奧氏體化溫度和保溫時間是最主要的兩個因素且不可分割，綜合考慮可以借鑒Arrhenius公式進(jìn)行建模[14]，如公式(1)所示。

D=Atnexp(-Q/(RT))

(1)

式中：D為奧氏體晶粒長大后的平均晶粒尺寸，μm；A和n為常數(shù)；t為保溫時間，s；Q為晶界激活能，J/mol；R為氣體常數(shù)，取值8.314 J/(mol·K)；T為加熱溫度，K。對式(1)兩邊取對數(shù)得到式(2)：

lnD=-Q/(RT)+lnA+nlnt

(2)

代入試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸擬合，得到lnD-1/T，lnD-lnt的關(guān)系，前者斜率為-Q/R，后者斜率為n。

圖6 試驗鋼奧氏體晶粒尺寸與奧氏體化溫度、保溫時間的關(guān)系Fig.6 Relationship between austenite grain size of the tested steel and heating temperature and holding time(a) lnD-1/T; (b) lnD-lnt

從圖6可以確認(rèn)900～1000 ℃與1050～1100 ℃曲線的斜率不同，15～45 min和60～120 min曲線的斜率也不同。對不同奧氏體化溫度下對應(yīng)時間區(qū)間進(jìn)行分段建模。當(dāng)奧氏體化溫度在900～1000 ℃時，晶粒緩慢長大，隨著時間的延長，超過60 min保溫時間后，趨于平緩；當(dāng)奧氏體化溫度在1050～1100 ℃時，保溫時間不超過60 min時晶粒粗化顯著，長大速率較快。因而分段討論奧氏體化溫度900～1000 ℃、保溫時間15～45 min，900～1000 ℃、保溫時間60～120 min；1050～1100 ℃、保溫時間15～45 min；1050～1100 ℃、保溫時間60～120 min的建模過程和結(jié)果。對數(shù)據(jù)擬合后進(jìn)行統(tǒng)計分析，見表3，將所得參數(shù)代入公式(1)可得到相應(yīng)奧氏體化溫度下晶粒長大動力學(xué)模型。

表3 試驗鋼的奧氏體晶粒尺寸模型系數(shù)

圖7 試驗鋼奧氏體晶粒生長模型計算結(jié)果Fig.7 Calculation results of grain growth model of the tested steel

試驗鋼晶粒尺寸分段建模后模擬計算結(jié)果見圖7。對比圖7與圖5數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在1050 ℃保溫120 min誤差最大，為6 μm，在900 ℃保溫15 min誤差最小，為1 μm，模型計算結(jié)果接近于實際測量統(tǒng)計結(jié)果，誤差范圍為2%<ΔXi<5%，ΔXi為誤差值占實際值的百分比。

隨著奧氏體化溫度的升高，晶界擴(kuò)散激活能降低。由于晶界遷移所需激活能較低，因而在溫度較低時，晶粒的生長主要靠晶界遷移為主要方式。隨著溫度的升高，當(dāng)溫度所能提供的驅(qū)動力達(dá)到體擴(kuò)散所需要的驅(qū)動力時，體擴(kuò)散的擴(kuò)散速率大于此時晶界擴(kuò)散的速率，體擴(kuò)散時溫度的升高使得晶內(nèi)空位原子的平衡空位濃度上升，因此加熱溫度到達(dá)某一臨界值，晶粒粗化顯著。在低溫與高溫下，晶粒長大行為的機(jī)制并不相同[15]。n值為晶粒長大常數(shù)，它與材料本身和溫度有關(guān)，隨著溫度的升高而增加[16]。根據(jù)模型預(yù)測所得結(jié)果與試驗值較為接近，綜上所述，本文所建模型是可信的，在實際生產(chǎn)中具有一定參考及指導(dǎo)意義。

3 結(jié)論

1) 同一奧氏體化保溫時間下，隨著奧氏體化溫度的升高，15Cr12CuSiMoMn鋼的原奧氏體晶粒長大行為呈現(xiàn)冪函數(shù)長大規(guī)律，奧氏體化溫度在1000 ℃以上時，晶粒明顯開始粗化長大。

2) 相同奧氏體化溫度下，隨著保溫時間的延長，試驗鋼的晶粒尺寸與時間呈現(xiàn)出類拋物線的減速運(yùn)動關(guān)系。當(dāng)保溫時間在60 min以內(nèi)時，晶粒長大速率較快，溫度越高，晶粒達(dá)到穩(wěn)定尺寸的時間會延后；保溫時間大于60 min時，晶粒長大趨于平穩(wěn)。

3) 建立了15Cr12CuSiMoMn鋼在不同奧氏體化溫度及保溫時間下晶粒長大行為的預(yù)測模型，模型計算結(jié)果與實際測量結(jié)果吻合度較好，可用于定量計算。