王浩雅，張 強，杜 超，劉 鑫，肖永銀，徐世濤，黃 彪，史小波，樂志琦，唐梓議，李相鵬

（1. 云南中煙新材料科技有限公司，云南昆明 650106；2. 云南農(nóng)業(yè)大學水利學院，云南昆明 650201；3. 山東瑞博斯煙草有限公司，山東 臨沂 276400）

茶葉在我國已有幾千年的種植和飲用歷史，最早作為藥用，后來逐漸作為飲品[1]。茶葉富含茶多酚、茶色素、茶多糖、γ -氨基丁酸、吡咯喹啉醌等多種有益成分，能降低心腦血管發(fā)病和死亡風險，有降低膽固醇和血壓的作用，有助于防治早老性癡呆，有抗壓力和抗焦慮作用，能提高免疫力、殺菌力，有減肥瘦身等效果，茶以其豐富的營養(yǎng)價值和廣泛的醫(yī)療保健功效，被應用于食品、醫(yī)藥、保健等多個領域[2]。

如何利用茶葉在卷煙中達到減害、增香“中式卷煙”的要求，是目前行業(yè)科研人員關注的熱點之一[3-4]。將茶以一定形式添加到煙絲或濾嘴中，都可不同程度地降低卷煙中焦油、煙堿、自由基、亞硝胺等有害物質的含量，并可改善卷煙吸味，增加煙氣甜潤感，具有增香功能。

近年來，卷煙濾棒中添加功能性顆粒，已成為卷煙提質增效的重要手段。顆粒材料較大的比表面積既能吸附煙氣中的有害成分，又能通過控釋釋放等方式賦予卷煙特殊、愉悅的香氣，從而實現(xiàn)降焦減害和改善卷煙抽吸品質的目的[5-6]。當今卷煙產(chǎn)品的技術創(chuàng)新有80%以上來源于嘴棒技術的創(chuàng)新，卷煙濾棒的技術創(chuàng)新對于卷煙產(chǎn)品發(fā)展與品牌市場運營起到越來越重要的作用[7-10]。目前，煙草行業(yè)應用較多的為二元及三元復合濾棒。顆粒材料因其良好的過濾效果和改善卷煙抽吸品質等優(yōu)點，被廣泛應用于復合濾棒的基棒中[11-18]。

以滿足云產(chǎn)卷煙特征需求為導向，結合卷煙香氣特征，以茶葉為研究對象，針對性選取單一原材料或復配原材料進行干法、濕法顆粒開發(fā)，對顆粒的感官品質、理化指標及功能性等進行分析，篩選出適宜的顆粒材料；通過對干法或濕法造粒工藝的改進，以期實現(xiàn)顆粒載香等功能，提升紅茶顆粒濾棒“色、香、味”品質，為開發(fā)二元、三元顆粒復合濾棒提供技術支撐。

1 試驗部分

1.1 材料與儀器

材料：紅茶（保山昌寧，一級），購于昆明茶葉市場。

淀粉膠、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）、瓜爾膠，均為食品級純品，上海博升生物科技有限公司提供。

儀器：RX-94-3 型自動振篩機，美國RO-TOP公司產(chǎn)品；Jk-3D（5AE） 型（TFU2000N） 二元一次復合濾棒制造機（120 mm），華寶韓國株式會社產(chǎn)品；FEIQuanta200FEG 型掃描電鏡，荷蘭飛利浦公司產(chǎn)品；TCS-60 型電子臺秤、XP204 型精密天平，梅特勒-托利多設備系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品；IKA RW 28 型攪拌器，德國IKA 公司產(chǎn)品；DHG-9420A 型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海比朗儀器有限公司產(chǎn)品；FL-5 型小型沸騰造粒機，江蘇常州萬美機械有限公司產(chǎn)品；FT-104B 系列休止角測定儀，寧波瑞柯偉業(yè)儀器有限公司產(chǎn)品；DLF-50B 型粉碎機，溫州頂力醫(yī)療器械有限公司產(chǎn)品；25 型電加熱炒貨機，廣州市旭朗機械設備有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗方法

1.2.1 半焦化工藝

圍繞焦化溫度及焦化時間2 個因素進行正交試驗，研究碳化程度對于抽吸品質的影響，并結合能源消耗、制造成本等維度制定出一套針對目標原料的初步焦化前處理工藝。

將購置的茶葉放入碳化設備（電加熱炒貨機）進行兩段式碳化、出料、分散、冷卻、收集。

1.2.2 粉末的制備及篩分將半焦化茶葉放入粉碎機，直至得到目標粒徑的粉末。按照造粒需要篩分粒徑。

1.2.3 沸騰造粒機制粒

將茶粉末2 kg 置于沸騰造粒機中，在進風溫度90 ℃，噴霧壓力15 kPa，蠕動泵轉速40~50 r/min 的工藝條件下進行沸騰造粒．以顆粒得率、檢測顆粒的堆積密度、感官評價為衡量指標，優(yōu)選配方中的原料粉末粒徑、黏結劑配比。

1.2.4 顆粒得率

采用篩分析法，取標準篩一套，選取目標孔徑的篩網(wǎng)，經(jīng)篩分得到目標顆粒作為合格顆粒，稱定質量，按照公式（1） 計算顆粒得率。

1.2.5 堆積密度測定方法

參考文獻[18]報道的方法，將透明量筒固定到自動振篩機上，設定振篩時間為6 min，待振動自動停止后，拿出透明量筒讀數(shù)。

1.2.6 沸騰造粒膠黏劑對顆粒質量影響

（1） 顆粒的制備。通過預試驗發(fā)現(xiàn)，茶葉原料黏合劑用量為原料的1.2%~1.8%時較易制成顆粒。因而，將一定量的茶葉粉末原料置于料斗中，分別加入15%的膠黏劑輔料，膠黏劑輔料為淀粉膠、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na） 水溶液、瓜爾膠水溶液，進風溫度90 ℃，得3 種配方的顆粒保存待用。

（2） 成型率的測定。取制得的顆粒依次過30 目篩和50 目篩，收集顆粒稱質量，按照公式（2） 計算成型率。

1.2.7 濕法造粒黏合劑對顆粒質量的影響

（1） 顆粒的制備。通過預試驗發(fā)現(xiàn)，原料使用80~120 目的茶葉粉末黏合劑用量為原料的10%與原料細粉混勻后就能輕松成粒。因此，將原料用量的10%的黏合劑淀粉膠、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）溶液、瓜爾膠溶液分別與一定量的原料細粉（80~120 目） 混合均勻，過1.0 mm 擠出網(wǎng)制粒，70 ℃下烘干，得3 種配方的顆粒保存待用。

1.2.8 濕法造粒顆粒成型工藝優(yōu)化試驗設計

使用紅茶粉末80~120 目為原料，選擇黏合劑羧甲基纖維素鈉（2%水溶液） 的添加量、物料濕度、烘干溫度和單次投料量作考查因素，以顆粒30~50目的百分率作為評價指標，按L9（34）正交表安排試驗。

正交試驗因素與水平設計見表1。

表1 正交試驗因素與水平設計

1.2.9 造粒工藝篩選試驗

應用紅茶粉末原料通過沸騰造粒、擠出造粒制備的重組顆粒，按30 mg /支添加于云煙（軟） 煙支濾棒中進行感官品質評價、電鏡分析、料液吸收性分析等試驗。

紅茶顆粒在卷煙中的應用評價方法：將紅茶顆粒按照30 mg /支的用量，通過濾棒成型機均勻地添加到濾棒絲束中。料棒與常規(guī)白棒進行復合成型制成二元復合濾棒，用兩段空白濾棒制備對照復合濾棒。為保障后續(xù)卷煙感官評價工作能夠對卷煙樣品作出客觀評價，在制作空白復合濾棒時，采用相同的絲束規(guī)格，通過調(diào)整絲束填絲量，盡量保證明空白復合濾棒與試驗復合濾棒的吸阻較為接近，參照GB/T 16447—2004《煙草和煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境》 的規(guī)定，將制備的試驗卷煙置于溫度22±1 ℃，相對濕度60%±2%條件下平衡48 h，利用全功能綜合測試臺，測試煙支物理參數(shù)。按照行業(yè)標準YC/T 28—1996，選出符合要求的試驗卷煙，用于后續(xù)的感官評價：采用YC/T 497—2014《卷煙中式卷煙風格感官評價方法》進行感官評價。

2 結果與分析

2.1 沸騰造粒工藝研究

2.1.1 原料粒徑的篩選

茶葉原料細度與顆粒成型效果密切相關，原料太粗時成粒顆粒不均勻，過細時粒度小、得率低。試驗以2%的羧甲基纖維素鈉水溶液為膠黏劑，施膠量為物料量的10%~15%，試驗時間30~60 min，生產(chǎn)中粉末細度為80~120 目時制粒效果最佳，容易制粒，形成顆粒粒度適中、流化性好、細粉比例小。

物料細度制粒情況見表2。

表2 物料細度制粒情況

2.1.2 膠黏劑對顆粒質量影響

（1） 膠黏劑對顆粒成型率的影響。在造粒中加入膠黏劑主要目的是提高顆粒的成型率、密度和流動性，同時提升物料的親水性，在造粒中有利于提升粉末間的相互團聚，從而提升造粒效率。不同黏合劑制得的顆粒成型率見表3。

表3 不同黏合劑制得的顆粒成型率/%

由表3 可知，以輔料羧甲基纖維素鈉（CMCNa） 為黏合劑制得的茶葉顆粒成型性優(yōu)于淀粉膠和瓜爾膠，成型率為51%，外觀上看顆粒大小均勻，成型性良好。

（2） 不同黏合劑制得的顆粒流動性對比。

不同黏合劑制得的顆粒休止角見表4。

表4 不同黏合劑制得的顆粒休止角/°

由表4 可知，不同黏合劑對顆粒的流動性有不同程度影響，羧甲基纖維素鈉（CMC-Na） 所制得的顆粒其休止角較小，流動性好，休止角為31.77 °。

（3） 不同黏合劑制得的顆粒的感官品質評價。以云煙（軟） 煙支為試驗煙，不同黏合劑制得的顆粒在卷煙濾棒中進行感官品質評價，經(jīng)由評吸小組對添加效果進行感官評吸評價。

不同黏合劑制得的顆粒在卷煙濾棒中的評吸結果見表5。

表5 不同黏合劑制得的顆粒在卷煙濾棒中的評吸結果

由表5 可知，不同黏合劑制備的茶葉顆粒對卷煙的感官品質有不同程度影響，羧甲基纖維素鈉所制得的茶葉顆粒對卷煙的感官品質具有正面影響，香氣略細膩，干凈、舒適，能提升其抽吸品質。

綜上所述，以羧甲基纖維素鈉為輔料制得的茶葉顆粒成型性、流動性及感官評吸質量均優(yōu)于淀粉和瓜爾膠。所以，選擇輔料羧甲基纖維素鈉作為黏合劑進行顆粒制備。

2.2 濕法造粒-擠出造粒

2.2.1 黏合劑對顆粒質量的影響

（1） 不同黏合劑制得的顆粒成型率。以前期工藝試驗可以得出，擠出造粒的原料粒徑小于80 目時可輕松成粒，不易堵塞擠出網(wǎng)，且制粒效果較佳。

如果原料本身含有糖分較高，則不使用黏合劑也可以成粒，但糖分不高的茶葉原料擠出造粒需添加一定量的輔料黏合劑進行制粒。選用淀粉膠、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）、瓜爾膠等輔料為黏合劑，考查不同黏合劑與原料粉末混勻后制成顆粒的成型性、流動性及感官評吸效果。

利用不同黏合劑制得的顆粒，測定不同處理的成型率。

不同黏合劑制得的顆粒成型率見表6。

表6 不同黏合劑制得的顆粒成型率

由表6 可知，以輔料羧甲基纖維素鈉（CMCNa） 和瓜爾膠為黏合劑制得的顆粒成型率為81%，優(yōu)于淀粉膠、瓜爾膠。

（2） 不同黏合劑制得的顆粒流動性。3 種黏合劑對顆粒的流動性有不同程度影響，羧甲基纖維素鈉（CMC-Na） 和瓜爾膠所制得的顆粒其休止角較小，流動性好。

不同黏合劑制得的顆粒休止角見表7。

表7 不同黏合劑制得的顆粒休止角/°

（3） 不同黏合劑制得的顆粒感官評價。取不同黏合劑配方的顆粒，分別添加于云煙（軟） 煙支濾棒中進行感官品質評價。不同黏合劑通過擠出造粒制成的茶葉顆粒對卷煙的感官品質有不同程度影響，羧甲基纖維素鈉所制得的顆粒對卷煙的感官品質具有正面影響，能提升其抽吸品質。

不同黏合劑制得的顆粒在卷煙濾棒中的評吸結果見表8。

表8 不同黏合劑制得的顆粒在卷煙濾棒中的評吸結果

綜合上述試驗，以羧甲基纖維素鈉為輔料制得的顆粒成型性、流動性及感官評吸質量均優(yōu)于淀粉和瓜爾膠。所以，選擇輔料羧甲基纖維素鈉作為黏合劑進行顆粒制備。

2.2.2 顆粒成型工藝優(yōu)化

取原料粉末，依照表9 所設計的方案，分別按照不同投料量、不同膠黏劑添加量、不同烘烤溫度進行正交試驗。

正交試驗結果見表9。

表9 正交試驗結果

由表9 可知，以顆粒得率為評價指標，B因素物料濕度對20~40 目粒徑顆粒得率有極顯著的影響，其次為A因素，結合直觀分析，影響因素的大小依次為B＞A＞D＞C，最佳工藝A1B2C2D2。試驗最優(yōu)結果為A1B2C2D2（黏合劑添加量8%，物料濕度35%，烘干溫度70 ℃，單次投料量5 kg），與篩選出的最優(yōu)工藝吻合，實際生產(chǎn)中，可以按照具體情況進行中試試驗驗證。

2.2.3 批次間造粒的顆粒性能分析

（1） 顆粒流動性。取定型造粒工藝中試樣品3 個批次分別為1 批、2 批、3 批，測定休止角，重復測定5 次。

顆粒休止角測定結果見表10。

表10 顆粒休止角測定結果

由表10可知，3個批次的顆粒休止角（RSD）0.13%，表明該工藝所制備顆粒的流動性良好，易于分裝及濾棒成型在線添加，可保證濾棒在線添加質量均勻性。

（2） 顆粒堆積密度。取3 個批次中試樣品，測定顆粒的堆積密度，每批重復測定5 次。

顆粒堆積密度測定結果見表11。

表11 顆粒堆積密度測定結果

由表11 可知，所測3 批中試顆粒的堆積密度（RSD） 1.23%，差異較小，表明該制備工藝穩(wěn)定。

（3）感官評價。取3 個批次試樣品分別按30 mg/支添加于云煙（軟） 煙支濾棒中進行感官品質評價，經(jīng)由評吸專家對添加效果進行感官評吸評價，不同批次制得的顆粒在卷煙濾棒中的評吸結果均為香氣略細膩，干凈、舒適，與空白對照樣相比添加顆粒的卷煙感官品質提升明顯，質感及舒適性均得到改善，且3 個批次的中試顆粒在感官品質方面無顯著差異，表明該制備工藝穩(wěn)定。

2.3 造粒工藝篩選

2.3.1 沸騰造粒與濕法造粒的感官評價對比分析

不同造粒方式的紅茶顆粒在卷煙濾棒中的評吸結果見表12。

表12 不同造粒方式的紅茶顆粒在卷煙濾棒中的評吸結果

在相同的物料配比下制備的顆粒，2 種造粒方式制備的顆粒在香氣上存在不同的抽吸感受，沸騰造粒的顆粒香氣飄逸、透發(fā)性好，能較好地凸顯茶香。

2.3.2 沸騰造粒與濕法造粒的電鏡對比分析

沸騰造粒與濕法造粒生產(chǎn)的紅茶顆粒的SEM 對比圖見圖1。

圖1 沸騰造粒與濕法造粒生產(chǎn)的紅茶顆粒的SEM 對比圖

濕法造粒比沸騰造粒在50 μm 下SEM 圖更加緊密，而沸騰造粒更加疏松，這與2 種工藝方法有很大關系，沸騰造粒法工藝制備的紅茶顆粒形成大量的空腔，多孔聚集體，結構疏松，使沸騰造粒法制備的紅茶顆粒具有較強的吸附材料的特性。

2.3.3 沸騰造粒與濕法造粒的料液吸收性對比

濕法造粒與沸騰造粒的紅茶顆粒采用浸泡法開展料液吸收性試驗，取2 種工藝同質量烘干后顆粒，放入料液中浸泡24 h，烘至恒質量，計算料液吸收率。

沸騰造粒與濕法造粒生產(chǎn)的紅茶顆粒的料液吸收率比對見表13。

表13 沸騰造粒與濕法造粒生產(chǎn)的紅茶顆粒的料液吸收率比對

由表13 可看出，沸騰造粒的料液吸收率為13%明顯高于濕法造粒，由于顆粒對料液吸收與顆粒中孔數(shù)量呈正相關，說明沸騰造粒的紅茶顆粒結構更加疏松，中孔更密，再次驗證了沸騰造粒法制備的紅茶顆粒具有較強的吸附性，能吸附更多的料液，有利于載香。

2.4 上機適應性研究

2.4.1 低溫烘烤工藝

由于加香加料后的茶葉顆粒原料濕度較大、黏度加大，在二元復合濾棒設備上開機會出現(xiàn)物料黏輥，物料無法準確均勻掉落、結塊等問題，嚴重影響濾棒產(chǎn)品的吸阻、添加量及添加均勻度。針對該問題，對紅茶顆粒原料再次進行工藝調(diào)整及優(yōu)化，通過上機適應性研究發(fā)現(xiàn)當物料水分介于8.2%~9.2%，能較好地解決二元復合設備落料出現(xiàn)的以上問題，結合該研究發(fā)現(xiàn)，開展低溫烘烤、自然密封放置等工藝研究。

低溫烘烤工藝下顆粒含水率及香氣保留程度情況見表14。

表14 低溫烘烤工藝下顆粒含水率及香氣保留程度情況

低溫烘烤工藝研究表明，烘烤溫度設置20，30，40 ℃處理，隨著烘烤時間的延長，測定3 個處理樣品在0~10 h 的含水率變化，并進行嗅香評價。結果表明，3 個處理含水率均呈現(xiàn)逐步下降趨勢，20 ℃處理含水率下降幅度最小，香氣保留好至較好；30 ℃處理含水率下降幅度居中，香氣保留好至略有損失；40 ℃處理含水率下降幅度最大，香氣保留好至損失嚴重。依據(jù)上機顆粒水分要求為9.0%±0.5%故篩選出沸騰造粒的低溫烘烤工藝溫度為30 ℃，時間9 h。

2.4.2 自然密封放置工藝

自然密封放置工藝下顆粒含水率及香氣保留程度情況見表15。

表15 自然密封放置工藝下顆粒含水率及香氣保留程度情況

研究表明，樣品隨著時間的延長，含水率略有下降趨勢，從開始時12%下降到第32 天10.2%，香氣保留程度一直很好。但是由于自然密封放置時間過長，而且水分降低極慢，且未達到上機要求，故放棄該工藝。

2.4.3 沸騰法制備紅茶顆粒的二元復合濾棒中試生產(chǎn)沸騰法制備紅茶顆粒的二元復合濾棒俯視圖及剖面圖見圖2。

圖2 沸騰法制備紅茶顆粒的二元復合濾棒俯視圖及剖面圖

通過上機驗證證明了沸騰法制備紅茶顆粒、優(yōu)選加料后的低溫烘烤、自然密封放置工藝結果均具有較好的效果。

2.4.4 沸騰法制備紅茶顆粒的二元復合濾棒口味及風格特征對比

添加紅茶顆粒與空白對照的口味及風格特征對比圖見圖3。

圖3 添加紅茶顆粒與空白對照的口味及風格特征對比圖

由圖3 可知，添加紅茶顆粒的口味特征比對照甜味增加較大，酸感略有增加；添加紅茶顆粒的風格特征比對照清香、烘焙香、甜香、奶香增加較明顯。

這可能是茶中含有生物堿帶有特征香氣，或在卷煙抽吸時生物堿發(fā)生化學反應產(chǎn)生香氣物質，如咖啡因與丹寧酸互相結合后能夠帶來明顯的烘焙香氣。

3 結論

基于造粒機理，優(yōu)化沸騰造粒工藝（原料粒徑的篩選、膠黏劑對顆粒質量影響）、濕法造粒-擠出造粒（黏合劑對顆粒質量的影響、顆粒成型工藝優(yōu)化、顆粒性能研究） 工藝參數(shù)，篩選出最佳工藝參數(shù)，對比分析2 種造粒工藝造粒的感官品質、電鏡圖，明確了沸騰造粒工藝更適合紅茶顆粒；通過開展低溫烘烤與自然密封放置工藝分析，沸騰法制備紅茶顆粒的二元復合濾棒中試生產(chǎn)，沸騰法制備紅茶顆粒的二元復合濾棒口味及風格特征對比分析，通過了上機適應性驗證，確定了最終各環(huán)節(jié)參數(shù)。結果表明，沸騰造粒工藝更適合紅茶顆粒造粒及料香調(diào)配工藝。結合醋纖棒自主研發(fā)出細支二元顆粒復合濾棒，實現(xiàn)降本增效，替代外購濾棒，實現(xiàn)顆粒載香等功能，提升紅茶顆粒濾棒“色、香、味”品質，為開發(fā)二元、三元顆粒復合濾棒提供技術支撐。根據(jù)云煙品牌發(fā)展需求，將添加紅茶顆粒的顆粒棒與醋纖棒復合而成的細支二元復合濾棒應用在某卷煙品牌上，該濾棒在各項物理指標、感官指標、安全性指標及上機適應性指標均滿足卷煙品牌生產(chǎn)要求。

雖然以目前的沸騰造粒工藝可滿足二元復合濾棒生產(chǎn)，但是紅茶顆粒上機損耗較大，損耗15%~20%，這些問題將成為日后行業(yè)科研人員力爭解決的生產(chǎn)問題，下一步就如何提升該紅茶顆粒強度進行深入研究。