楊發(fā)震 魯志強(qiáng) 沈 松 陳 康 李紹鵬 柴育芳 蘇少明

（1 毒品分析及禁毒技術(shù)公安部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 云南 昆明 650228；2 玉溪市公安局刑事科學(xué)技術(shù)研究所 云南 玉溪 653100；3 昆明醫(yī)科大學(xué)法醫(yī)學(xué)院 云南 昆明 650500）

1 引言

曲馬多是一種阿片受體激動(dòng)劑和常用的中樞性鎮(zhèn)痛藥，易產(chǎn)生不良反應(yīng)，存在濫用的可能性[1]，與傳統(tǒng)毒品等相比，曲馬多價(jià)格便宜、獲取途徑方便，近年被一些不法分子作為傳統(tǒng)毒品的替代品來(lái)使用[2]；曲馬多的體內(nèi)代謝產(chǎn)物主要為O-去甲基曲馬多（ODT）、N-去甲基曲馬多（NDT）、N,O-去甲基曲馬多（NODT）[3]。

芬太尼作為一種阿片受體激動(dòng)劑，具有強(qiáng)效麻醉作用，藥效約為嗎啡的50～100倍，海洛因的30～50倍，主要用于外科麻醉和癌癥患者疼痛的治療。芬太尼在血漿中的治療水平可低至1ng/mL，其主要代謝物為諾芬太尼[4-5]，僅在2013～2014年間，美國(guó)就有700多人死于芬太尼和芬太尼類似物，芬太尼被添加到海洛因中的歷史可追溯到1979年，目前白色海洛因、黒焦油海洛因中均有檢測(cè)到芬太尼及芬太尼類似物的報(bào)告[6-8]。

地芬諾酯為嗎啡的人工合成代用品、哌替啶的衍生物，長(zhǎng)期服用可形成依賴，常被吸毒人員作為海洛因替代品吸食濫用，其中毒量與治療量較為接近，且它的代謝產(chǎn)物地芬諾辛毒性更強(qiáng)，過(guò)量服用極易引起中毒甚至死亡。隨著我國(guó)對(duì)阿片類傳統(tǒng)毒品打擊力度的增強(qiáng)和戒毒工作的持續(xù)深入，目前地芬諾酯的濫用情況呈現(xiàn)出愈發(fā)嚴(yán)重的態(tài)勢(shì)[9-11]。據(jù)相關(guān)報(bào)道，在伊朗銷售的許多阿片類藥物戒斷藥的中草藥中，從大量樣品中檢出了曲馬多、美沙酮和地芬諾酯成分[12]。近幾年，世界多國(guó)的不法分子將曲馬多、芬太尼和地芬諾酯等非法添加到中草藥中，制成不同顏色的復(fù)方膠囊進(jìn)行非法販賣，或單獨(dú)非法販賣制成不同顏色膠囊的地芬諾酯單方制劑，用來(lái)作為阿片類毒品戒斷藥物或者新型毒品銷售販賣，并且已有因吸食該類藥品過(guò)量死亡案件的發(fā)生。

對(duì)于在全血、血漿、尿液、毛發(fā)等生物樣品中，對(duì)曲馬多、芬太尼、地芬諾酯一種或多種成分的檢測(cè)，目前主要采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS）、液相色譜-高分辨質(zhì)譜法 （LC-HRMS）、氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（GCHRMS）及毛細(xì)管電泳法（CE）等[3,5,13-20]；對(duì)于片劑、針劑溶液等體外樣品，主要采用高效液相色譜法（HPLC法）、毛細(xì)管電泳法（CE）等對(duì)曲馬多、芬太尼、地芬諾酯一種或兩種成分進(jìn)行測(cè)定[12,21-25]，尚未見到有同時(shí)針對(duì)體外檢材中曲馬多、芬太尼、地芬諾酯3種成分同時(shí)進(jìn)行定性定量測(cè)定的報(bào)道，尤其是針對(duì)毒品樣品?；诖?，本實(shí)驗(yàn)將建立采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）定性、氣相色譜法（GC-FID）定量的檢驗(yàn)方法，同時(shí)對(duì)毒品樣品中曲馬多、芬太尼、地芬諾酯3種成分定性定量分析。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器、試劑和材料

Agilent 7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)（美國(guó)Agilent 公司），Agilent 7890A-FID氣相色譜系統(tǒng)（美國(guó)Agilent 公司），Purelab Flex純水系統(tǒng)（英國(guó)ELGA公司），MS 105分析天平（瑞士Mettler Toledo公司），KQ-50DB型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

鹽酸曲馬多（標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所），枸櫞酸芬太尼（標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院），鹽酸地芬諾酯（化學(xué)對(duì)照品，購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所），普羅地芬鹽酸鹽（標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)于西格瑪奧德里奇（上海）貿(mào)易有限公司），甲醇（HPLC級(jí)，購(gòu)于美國(guó)Fisher Scientific公司）。

用甲醇準(zhǔn)確配置濃度為1.0mg/mL的曲馬多、芬太尼、地芬諾酯單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于-20℃恒溫避光保存，用于回收率添加測(cè)試；用甲醇準(zhǔn)確配置濃度為1.0mg/mL的普羅地芬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于-20℃恒溫避光保存，用于內(nèi)標(biāo)溶液；取適量1.0mg/mL普羅地芬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋為0.1mg/mL的內(nèi)標(biāo)工作液，備用。實(shí)驗(yàn)時(shí)，用0.1mg/mL的內(nèi)標(biāo)工作液準(zhǔn)確配置濃度為1.0mg/mL的曲馬多、芬太尼、地芬諾酯混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于-20℃恒溫避光保存，并用0.1mg/mL內(nèi)標(biāo)工作液稀釋成系列濃度的混標(biāo)工作液，以供線性、檢出限、定量限等相關(guān)測(cè)試使用。

2.2 毒品樣品

毒品樣品為某市公安局于2019年3月至2019年12月期間從涉毒人員、街頭毒販和販毒集團(tuán)中繳獲，并委托毒品分析及禁毒技術(shù)公安部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn)鑒定，樣品抽取后于室溫保存。將案件中抽取的58份不同顏色膠囊包裝的毒品樣品，按照膠囊帽-膠囊體顏色分為6種：藍(lán)色-白色膠囊、棕色-棕色膠囊、紅色-白色膠囊、黑色-白色膠囊、藍(lán)色-藍(lán)色膠囊。

6種不同顏色膠囊的毒品中包含24份黃色粉末狀中草藥毒品樣品（編為Y1-Y24號(hào)）和34份白色粉末狀毒品樣品（編為W1-W34號(hào)）。在24份黃色粉末狀中草藥毒品樣品膠囊中，有16份毒品樣品為藍(lán)色-白色膠囊包裝、8份毒品樣品為棕色-棕色膠囊包裝；在34份白色粉末狀毒品樣品膠囊中，有9份毒品樣品為棕色-棕色膠囊包裝、8份毒品樣品為藍(lán)色-藍(lán)色膠囊包裝、11份毒品樣品為紅色-白色膠囊包裝、6份毒品樣品為黑色-白色膠囊包裝包裝。

2.3 樣品前處理

分別準(zhǔn)確稱取黃色粉末狀毒品樣品100mg、白色粉末狀毒品樣品10mg，加適量?jī)?nèi)標(biāo)工作液（100μg/mL）溶解，超聲提取20min，用內(nèi)標(biāo)工作液定容至10mL，搖勻，過(guò)0.22μm微孔濾膜后，供GC-MS定性及GC-FID定量分析。

2.4 儀器條件

2.4.1 GC-MS定性分析條件

色譜條件：色譜柱為Agilent HP-5MS毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；載氣為高純氦氣；流量（恒流）：1.2mL/min；進(jìn)樣口溫度：270℃；傳輸線溫度：280℃；質(zhì)譜掃描范圍：40～500amu；溶劑延遲時(shí)間：3.5min；進(jìn)樣量：1μL；分流比：20∶1；程序升溫條件：初溫100℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持20min。

質(zhì)譜條件：離子源溫度（EI源）：230℃；四極桿溫度：150℃；電子轟擊能量：70eV；電子倍增器電壓：1695V；質(zhì)譜掃描范圍：40～500amu；掃描速度：1562u/s；溶劑延遲時(shí)間：3.5min；運(yùn)行時(shí)間：28min。

2.4.2 GC-FID定量分析條件

色譜柱：色譜柱為Agilent DB-1毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；載氣為高純氮?dú)?；流速（恒流）?.5mL/min；進(jìn)樣口溫度：270℃；進(jìn)樣量：1μL；分流比：20∶1；檢測(cè)器溫度：290℃；氫氣流量：45mL/min；空氣流量：300mL/min；程序升溫條件：初溫150℃，保持1min，以20℃/min升至220℃，保持5min，以40℃/min升至280℃，保持17min。

3 結(jié)果與討論

3.1 GC-MS色譜條件優(yōu)化及檢出限、定量限測(cè)試

由于地芬諾酯出峰時(shí)間晚，實(shí)驗(yàn)在總運(yùn)行時(shí)間為30min條件下，對(duì)不同色譜柱進(jìn)行初溫及升溫程序，包括分別以60℃、80℃、100℃、120℃為初溫條件（保持1～2min），以常見升溫速率（20℃/min、30℃/min）升至280℃后，保持不同時(shí)間至運(yùn)行30min等條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果在上述條件中，只有以初溫為100℃、120℃，30℃/min的升溫速率升溫至280℃時(shí)，地芬諾酯能夠順利出峰而不會(huì)在色譜柱內(nèi)保留至下一針出峰，且地芬諾酯在色譜柱的保留時(shí)間相差不大。因?yàn)樵谌粘７治鲋?，考慮很多常見毒品成分（如甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、MDA、卡西酮、甲卡西酮、乙卡西酮、2-MMC、2-FMC、3-FMC、4-FMC、2-FA、3-FA、4-FA等）及常見毒品中摻雜劑（如二甲亞砜、煙酰胺、吡拉西坦、巴比妥、麻黃堿、氯麻黃堿）等物質(zhì)成分出峰時(shí)間較早，因而考慮選擇在以100℃為初溫條件保持2min，之后以30℃/min 升溫速率升至280℃的升溫程序，以防止其他毒藥物成分及常見毒品摻雜劑、添加劑物質(zhì)的漏篩。圖1為100μg/mL混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、典型黃色粉末狀毒品樣品及白色粉末狀毒品樣品的總離子流色譜圖。

圖1 100μg/mL混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、典型黃色粉末狀及白色粉末狀毒品總離子流色譜圖

色譜條件優(yōu)化完后，實(shí)驗(yàn)對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）法進(jìn)行定性分析的檢出限（LODs）與定量限（LOQs）進(jìn)行了測(cè)試，用100μg/mL的普羅地芬內(nèi)標(biāo)工作液準(zhǔn)確配置濃度為1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的曲馬多、芬太尼、地芬諾酯混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS）的檢出限（LODs）與定量限（LOQs）測(cè)試，配置的每個(gè)濃度進(jìn)行平行6次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。結(jié)果顯示，在GC-MS檢出限與定量限測(cè)試中，曲馬多的檢出限（S/N=3，n=6）為1μg/mL、定量限（S/N=3，n=6）為2μg/mL，芬太尼、地芬諾酯的檢出限（S/N=3，n=6）均為2μg/mL、定量限均為（S/N=3，n=6）為5μg/mL。

3.2 GC-FID定量分析

3.2.1 檢出限、定量限與線性關(guān)系測(cè)試

用100μg/mL的普羅地芬內(nèi)標(biāo)工作液準(zhǔn)確配置濃度為1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的曲馬多、芬太尼、地芬諾酯混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行GC-FID檢出限（LODs）、定量限（LOQs）、線性關(guān)系（Linear equations）測(cè)試，配置的每個(gè)濃度進(jìn)行平行6次實(shí)驗(yàn)。其中，線性濃度范圍從10μg/mL～500μg/mL進(jìn)行測(cè)試，線性關(guān)系以Area/AreaIS為縱坐標(biāo)（Area1為目標(biāo)物峰面積值；AreaIS為內(nèi)標(biāo)峰面積值），以濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合。結(jié)果如表1所示，GC-FID檢出限及定量限測(cè)試中，曲馬多、芬太尼及地芬諾酯的檢出限均為2μg/mL、定量限均為5μg/mL；在10μg/mL～500μg/mL濃度線性范圍內(nèi)，曲馬多、芬太尼及地芬諾酯3種化合物均具有良好的線性關(guān)系，曲馬多線性方程為y=12.523x+0.0149，芬太尼線性方程為y=12.537x+0.0196，地芬諾酯線性方程為y=10.9x+0.003，3種成分相關(guān)系數(shù)R2均大于0.999。圖2為普羅地芬內(nèi)標(biāo)及混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）、典型黃色粉末狀毒品樣品及白色粉末狀毒品樣品的氣相色譜圖。

圖2 100μg/mL混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、典型黃色粉末狀及白色粉末狀毒品氣相色譜圖

表1 GC-FID與GC-MS分析中3種目標(biāo)物的線性、檢測(cè)限與定量限(n=6)

3.2.2 回收率測(cè)試

由于無(wú)法獲取相同基質(zhì)的空白樣品，本實(shí)驗(yàn)回收率采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)試。分別準(zhǔn)確平行稱取編號(hào)為Y1的典型黃色粉末狀毒品樣品及編號(hào)為W18號(hào)的典型白色粉末狀毒品樣品各6份，按照前述“2.3”進(jìn)行樣品前處理后，供GC-FID測(cè)定出目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)峰面積，計(jì)算其目標(biāo)物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值，再用“表1”中各目標(biāo)物線性方程計(jì)算出平均含量；再次稱取上述樣品各18份，根據(jù)計(jì)算結(jié)果，使用含量為1.0mg/mL的曲馬多、芬太尼、地芬諾酯單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入，使編號(hào)為Y1的典型黃色粉末狀毒品樣品中曲馬多、芬太尼及地芬諾酯的加入量分別為原始含量的80%、100%和120%，每個(gè)濃度平行6次添加；同樣使用含量為1.0mg/mL的地芬諾酯標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)編號(hào)為W18號(hào)的典型白色粉末狀毒品樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入，使其加入的地芬諾酯的含量為原始含量的80%、100%和120%，每個(gè)濃度平行6次添加。添加完成后，按照前述“2.3”進(jìn)行樣品前處理后供GCFID測(cè)定并計(jì)算其平均含量?；厥章视?jì)算的公式為：回收率=（測(cè)得量-原始量）/加入量×100%，每個(gè)濃度添加平行6次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

表2 典型黃色、白色粉末狀毒品中3種目標(biāo)物的回收率（n=6）

結(jié)果顯示，編號(hào)為Y1的典型黃色粉末狀毒品樣品中曲馬多的回收率（80%，100%，120%）在99.2%～99.6%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.39%～0.94%之間，平均回收率為99.5%；芬太尼的回收率（80%，100%，120%）在99.1%～101.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.41%～1.34%之間，平均回收率為100.3%；地芬諾酯的回收率（80%，100%，120%）在96.2%～101.9%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.56%～1.44%之間，平均回收率為98.7%；編號(hào)為W18號(hào)的典型白色粉末狀毒品樣品中地芬諾酯的回收率（80%，100%，120%）在99.7%～104.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.53%～0.94%之間，平均回收率為101.8%。測(cè)試結(jié)果顯示，典型黃色粉末狀毒品樣品（編號(hào)為Y1）和典型白色粉末狀毒品樣品中（編號(hào)為W18）中曲馬多、芬太尼和地芬諾酯的平均回收率（R%，n=6）在98.7%～101.8%間，各化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.50%，說(shuō)明建立的方法回收率高，定量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

3.2.3 準(zhǔn)確度與精密度測(cè)試

用100μg/mL的普羅地芬內(nèi)標(biāo)工作液準(zhǔn)確配置濃度為20μg/mL、100μg/mL和500μg/mL的曲馬多、芬太尼和地芬諾酯的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別連續(xù)3日用GC-FID進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)濃度每日平行測(cè)定6次，記錄并計(jì)算目標(biāo)物峰面積及內(nèi)標(biāo)峰面積比值，用“表1”中所建立線性方程計(jì)算出含量，普羅地芬內(nèi)標(biāo)物直接用外標(biāo)單點(diǎn)法進(jìn)行計(jì)算含量，用以評(píng)估方法的準(zhǔn)確度與精密度。準(zhǔn)確度用相對(duì)誤差來(lái)表示，精密度用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來(lái)表示，測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3 不同濃度混標(biāo)溶液中(20、100、500μg/mL) 3種目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)普羅地芬（100μg/mL）的準(zhǔn)確度與精密度

結(jié)果顯示，曲馬多連續(xù)3日測(cè)定的相對(duì)誤差（n=6）在-0.5%～2.0%之間，連續(xù)3日日內(nèi)精密度（n=6）在0.48%～1.28%之間，日間精密度（n=18）在0.77%～1.40%之間；芬太尼連續(xù)3日測(cè)定的相對(duì)誤差（n=6）在-0.3%～4.5%之間，連續(xù)3日日內(nèi)精密度（n=6）在0.35%～1.02%之間，日間精密度（n=18）在0.59%～1.99%之間；地芬諾酯連續(xù)3日測(cè)定的相對(duì)誤差（n=6）在0.1%～6.5%之間，連續(xù)3日日內(nèi)精密度（n=6）在0.37%～2.71%之間，日間精密度（n=18）在1.25%～3.28%之間；普羅地芬內(nèi)標(biāo)物連續(xù)3日測(cè)定的相對(duì)誤差（n=6）在-1.7%～0.4%之間，連續(xù)3日日內(nèi)精密度（n=6）在0.80%～1.30%之間，日間精密度（n=18）為1.34%。整體而言，在準(zhǔn)確度與精密度測(cè)試中，曲馬多、芬太尼、地芬諾酯連續(xù)3日測(cè)量的相對(duì)誤差（n=6）在-0.5%～6.5%間，日內(nèi)精密度（RSD%，n=6）在0.35%～2.71%間，日間精密度（RSD%，n=18）在0.59%～3.28%間，該方法準(zhǔn)確度與精密度良好，完全滿足定量分析要求。

3.2.4 重復(fù)性測(cè)試

使用制備好的編號(hào)為Y1號(hào)的典型黃色粉末狀毒品樣品溶液和編號(hào)為W18號(hào)的典型白色粉末狀毒品樣品溶液，用GC-FID測(cè)定并記錄目標(biāo)物峰面積及普羅地芬內(nèi)標(biāo)峰面積，計(jì)算其目標(biāo)物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值，使用“表1”中所建立線性方程計(jì)算出含量并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，用來(lái)評(píng)估該方法的重復(fù)性，結(jié)果如表4所示。

表4 典型黃色、白色粉末狀毒品中3種目標(biāo)物的重復(fù)性測(cè)試

結(jié)果顯示，重復(fù)性測(cè)試中，編號(hào)為Y1號(hào)的典型黃色粉末狀毒品樣品溶液中連續(xù)6次測(cè)定的曲馬多成分平均含量為0.0238mg/mg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.18%；連續(xù)6次測(cè)定的芬太尼成分平均含量為0.0222mg/mg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.74%；連續(xù)6次測(cè)定的地芬諾酯成分平均含量為0.0048mg/mg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.14%；編號(hào)為W18號(hào)的典型白色粉末狀毒品樣品溶液中連續(xù)6次測(cè)定的地芬諾酯成分平均含量為0.1959mg/mg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.72%。總體來(lái)說(shuō)，在重復(fù)性測(cè)試中，典型黃色粉末狀毒品樣品和白色粉末狀毒品樣品溶液中曲馬多、芬太尼和地芬諾酯的RSD%值在0.31%～1.51%間，所建立的方法測(cè)量重復(fù)性良好。

3.2.5 穩(wěn)定性測(cè)試

使用制備好的編號(hào)為Y1號(hào)的典型黃色粉末狀毒品樣品溶液和編號(hào)為W18號(hào)的典型白色粉末狀毒品樣品溶液，分別于0、2、4、6、8、12和24小時(shí)測(cè)定并記錄典型黃色粉末狀毒品樣品溶液中曲馬多、芬太尼、地芬諾酯和普羅地芬內(nèi)標(biāo)物的峰面積，以及典型白色粉末狀毒品樣品溶液中地芬諾酯和普羅地芬內(nèi)標(biāo)物的峰面積，計(jì)算出平均峰面積和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，用以評(píng)估制備樣品在24小時(shí)內(nèi)的穩(wěn)定性，結(jié)果如表5所示。

表5 典型黃色、白色粉末狀毒品中3種目標(biāo)物的24h峰面積穩(wěn)定性

結(jié)果顯示，編號(hào)為Y1號(hào)的典型黃色粉末狀毒品樣品溶液中曲馬多、芬太尼、地芬諾酯和普羅地芬的平均峰面積分別為240.5、228.5、40.3、80.4，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.03%～3.78%之間；編號(hào)為W18號(hào)的典型白色粉末狀毒品樣品溶液中地芬諾酯和普羅地芬的平均峰面積分別為166.8、79.7，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.74%～2.52%之間。總體來(lái)說(shuō)，兩種毒品樣品溶液中測(cè)定的RSD%值在0.74%～3.78%之間，所制備的樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

3.3 實(shí)際樣品分析

應(yīng)用所建立的GC-MS定性和GC-FID定量方法對(duì)某市公安局繳獲并抽取的58份毒品進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如表6所示。

表6 實(shí)際案件樣品中3種目標(biāo)物的分析結(jié)果（黃色粉末狀毒品：Y1-Y24，白色粉末狀毒品：W1-W34）

結(jié)果顯示，在GC-MS定性分析中，24份不同顏色膠囊包裝的黃色粉末狀毒品樣品中均檢出曲馬多、芬太尼及地芬諾酯成分；在34份不同顏色膠囊包裝的白色粉末狀毒品中均檢出地芬諾酯成分，均未檢出曲馬多和芬太尼成分。在GC-FID定量分析中，不同顏色膠囊包裝的黃色粉末狀毒品樣品中，藍(lán)色-白色膠囊中曲馬多的含量均比棕色-棕色膠囊中含量低，芬太尼的含量則相對(duì)高于棕色-棕色膠囊中的含量，地芬諾酯的含量則在0.004mg/mg～0.006mg/mg之間；在34份不同顏色膠囊包裝的白色粉末狀毒品樣品中，每種顏色膠囊中的地芬諾酯含量均不一樣，相同顏色含量相仿，其中棕色-棕色膠囊中地芬諾酯含量最高（均高于0.42mg/mg），紅色-白色膠囊中地芬諾酯含量最低（均低于0.19mg/mg），黑色-白色和藍(lán)-藍(lán)色膠囊中地芬諾含量在0.23mg/mg～0.28mg/mg間。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS定性結(jié)合GC-FID定量法，建立了繳獲毒品樣品中曲馬多、芬太尼和地芬諾酯的定性定量分析方法，該方法具有前處理簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、精密度、穩(wěn)定性良好、回收率高等特點(diǎn)，并且已將該方法成功應(yīng)用于實(shí)際案件繳獲的毒品樣品中曲馬多、芬太尼和地芬諾酯的定性定量檢驗(yàn)，可為法庭科學(xué)實(shí)踐提供一定的有益借鑒。