張?zhí)枠?biāo)，王博

(1.上海華測(cè)品正檢測(cè)技術(shù)有限公司,上海 201620;2.上海工程技術(shù)大學(xué) 材料工程學(xué)院,上海 201620)

鈦合金作為航空航天領(lǐng)域重要的結(jié)構(gòu)材料，具有比重輕、比強(qiáng)度高、耐熱耐蝕性能優(yōu)異以及線膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用[1-4].航空航天科技的迅猛發(fā)展，對(duì)輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料提出更高的使用溫度的需求.均勻增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料和鈦合金相比，雖然使用溫度和強(qiáng)度得到一定提高，然而塑性和韌性卻大大降低.平衡復(fù)合材料的塑性和強(qiáng)度，一直是該領(lǐng)域的研究重點(diǎn).近年來,部分學(xué)者通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，優(yōu)化增強(qiáng)體的分布，制備出增強(qiáng)體呈非均勻分布結(jié)構(gòu)(網(wǎng)狀、層狀、梯度等類型)的復(fù)合材料，有效改善了鈦基復(fù)合材料塑性和韌性水平[5-7].無論是采用粉末冶金法還是熔鑄法制備的復(fù)合材料，后續(xù)變形加工已成為必不可少的過程.通過熱加工可以消除燒結(jié)態(tài)或者鑄造態(tài)產(chǎn)生的各種缺陷；同時(shí)也產(chǎn)生細(xì)晶強(qiáng)化或者位錯(cuò)強(qiáng)化等強(qiáng)韌化機(jī)制，使得材料的強(qiáng)度和塑性水平得到進(jìn)一步的提高.

對(duì)于大多數(shù)鈦合金，常規(guī)熱加工通常在α+β兩相區(qū)或近β相區(qū)進(jìn)行，以獲得具有優(yōu)異綜合力學(xué)性能的等軸狀組織或網(wǎng)籃狀組織[8-9].近α鈦基復(fù)合材料由于增強(qiáng)相的加入其使用溫度進(jìn)一步提高[10].因此，材料的熱加工通常在β相區(qū)進(jìn)行.研究該材料熱變形過程中增強(qiáng)體的變化特征與基體的組織演變規(guī)律變得尤為重要.本課題利用粉末冶金法制備體積分?jǐn)?shù)為5%的TiBw/Ti60復(fù)合材料，對(duì)該材料進(jìn)行不同參數(shù)的熱加工變形，以研究熱加工過程中增強(qiáng)體和基體的演變規(guī)律，從而初步探討熱壓縮對(duì)鈦基復(fù)合材料組織和性能的影響，對(duì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)鈦基復(fù)合材料的實(shí)際應(yīng)用具有重要意義.

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

以TiB2粉末作為增強(qiáng)體原材料，Ti60(名義成分：Ti-5.8Al-3.4Zr-4.0Sn-0.4Mo-0.4Nb-0.4Si-0.06C)粉末作為基體原材料，經(jīng)過低能球磨混粉(設(shè)備采用星式球磨機(jī))，通過高溫高壓燒結(jié)反應(yīng)制備體積分?jǐn)?shù)為5%的TiBw/Ti60復(fù)合材料，反應(yīng)方程為：

Ti+TiB2=2TiB.

(1)

生成TiB晶須分布在Ti60顆粒周圍，呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分布.

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

將制備得到的原始材料通過線切割加工成切長(zhǎng)度為12 mm、直徑為8 mm的圓柱體壓縮試樣，并將試樣表面進(jìn)行微量打磨至光滑.采用電焊機(jī)在試樣側(cè)表面中心焊接S型熱電偶.使用Gleeble3800熱力模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行高溫壓縮實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)溫度分別為1 080 ℃和1 200 ℃，試驗(yàn)的應(yīng)變速率分別為1、0.1、0.01和0.001 s-1.實(shí)驗(yàn)過程中為了防止試樣與壓頭在高溫環(huán)境下產(chǎn)生粘連和減少摩擦作用對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響，在試樣兩端涂抹潤(rùn)滑劑并粘貼石墨片.為了防止空氣與樣品表面發(fā)生氧化反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)前先對(duì)實(shí)驗(yàn)箱體抽真空.試樣的加熱速率為10 ℃/s，到達(dá)指定溫度后保溫3 min，隨后進(jìn)行高溫壓縮，真應(yīng)變?yōu)?.8.壓縮結(jié)束后立刻對(duì)試樣進(jìn)行水淬處理，以保存高溫狀態(tài)的微觀組織.其過程示意圖如圖1所示.

圖1 壓縮試驗(yàn)過程示意圖Fig.1 Schematic diagram of compression test process

將壓縮淬火后得到的鼓狀試樣沿橫截面直徑方向切開，切開后的樣品進(jìn)行鑲嵌、拋光和腐蝕.分別使用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)以及電子背散射衍射(EBSD)對(duì)試樣進(jìn)行觀察，以研究其組織演變規(guī)律.

2 結(jié)果與討論

2.1 應(yīng)力應(yīng)變曲線分析

圖2為1 080 ℃和1 200 ℃不同應(yīng)變速率下近α鈦基復(fù)合材料的流變應(yīng)力應(yīng)變曲線.不難發(fā)現(xiàn)流變應(yīng)力隨溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而降低.應(yīng)力應(yīng)變曲線在1 080 ℃和1 200 ℃下表現(xiàn)出相似的特點(diǎn).

圖2 近α-Ti復(fù)合材料在不同應(yīng)變速率下的真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-strain curves at various strain rates of near-α Ti composites

首先，流變應(yīng)力范圍為8～82 MPa，這表明復(fù)合材料在單β相區(qū)的抗變形能力比α+β相區(qū)低[11].單β相復(fù)合材料的抗變形能力與α+β相區(qū)的普通鈦合金相當(dāng)[12].其次，在10-2～1 s-1的應(yīng)變速率下觀察到明顯的流變軟化現(xiàn)象.流變軟化通常可以歸因于變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.再結(jié)晶過程需要消耗大量位錯(cuò)，位錯(cuò)密度集聚下降，導(dǎo)致應(yīng)力值降低.第三，0.001 s-1應(yīng)變速率下流變應(yīng)力隨應(yīng)變得增加迅速達(dá)到峰值，之后卻趨于穩(wěn)定.這可能是因?yàn)樵谳^低的應(yīng)變速率下，變形以動(dòng)態(tài)回復(fù)為主導(dǎo)，回復(fù)過程消耗大量位錯(cuò)，位錯(cuò)密度處于較低的水平，無法滿足再結(jié)晶成核長(zhǎng)大的臨界條件.

2.2 組織演變分析

圖3所示為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti60復(fù)合材料高溫壓縮變形后不同區(qū)域的微觀組織.可以發(fā)現(xiàn)高溫壓縮變形后，不同區(qū)域網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的變形程度和變形特點(diǎn)各不相同，變形具有不均勻性.通過觀察不同部位增強(qiáng)體的分布特點(diǎn)可以直觀反映出基體的變形程度.為了便于分析，根據(jù)材料的微觀組織特征，把壓縮后的試樣分為3個(gè)區(qū)域.圖3(a)為上端少量變形區(qū)的微觀組織，該區(qū)域網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在壓縮軸垂直的方向上被拉長(zhǎng)，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形態(tài)發(fā)生較小程度的變形，且越靠近中心區(qū)域變形程度越為嚴(yán)重.圖3(b)為橫截面左端部少量變形區(qū)域的微觀組織.該區(qū)域網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)呈放射狀，邊緣區(qū)域的變形量較小，越靠近中間區(qū)域變形越為嚴(yán)重，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的變形特點(diǎn)與材料壓縮變形過程中金屬的流動(dòng)方向相似.圖3(c)為中心嚴(yán)重變形區(qū)域的微觀組織，該區(qū)域網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)變形嚴(yán)重，呈扁平狀分布.

圖3 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti60復(fù)合材料高溫壓縮(1 080 ℃,0.1 s-1)變形后不同區(qū)域的金像組織Fig.3 The microstructure of high-temperature compression (1 080 °C,0. 1s-1) deformation of TiBw/Ti60 composite in different regions

圖4為壓縮試樣中心區(qū)域的微觀組織，可以發(fā)現(xiàn)在1 080 ℃和1 200 ℃下增強(qiáng)體破碎嚴(yán)重，基體只能觀察到馬氏體α組織，無法觀察到原始高溫β相晶界.這是因?yàn)榻菱伜辖鹬?，由于含有大量α穩(wěn)定元素，在冷卻過程中幾乎全部轉(zhuǎn)化為α組織，只能保存少量的β組織.此外，在復(fù)合材料中也不能觀察到原始β晶粒的相界[13].

圖4 不同變形條件下中間區(qū)域的金相組織Fig.4 The microstructure of the middle part under different deformation conditions

圖5為1 080 ℃,0.001 s-1熱壓縮變形后的微觀組織.在該變形條件下，增強(qiáng)體發(fā)生破碎，呈扁平狀分布，且能觀察到少量完整的TiB晶須，如圖5(a)所示.在圖5(b)中可以觀察到破碎后的增強(qiáng)體表面較為潔凈，與基體結(jié)合良好.這是因?yàn)樵跓釅簾Y(jié)過程中，TiB2與鈦發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成良好的界面.低應(yīng)變速率下增強(qiáng)體受到的應(yīng)力值偏小，大量的長(zhǎng)條狀晶須發(fā)生破碎，變?yōu)榧?xì)小的顆粒狀，且破碎后的增強(qiáng)體難以進(jìn)一步被破壞，破碎顆粒界面較為潔凈.

圖5 1 080 ℃,0.001 s-1熱壓縮變形后的SEM組織Fig.5 SEM microstructure after hot compression deformation at 1 080 ℃,0.01 s-1

圖6為1080 ℃,1 s-1熱壓縮變形后的微觀組織.在該變形條件下，增強(qiáng)體在該變形參數(shù)下破碎較為嚴(yán)重，觀察不到完整的增強(qiáng)體晶須，且碎化后的部分顆粒進(jìn)一步發(fā)生嚴(yán)重碎化.這是由于在高應(yīng)變速率下，隨著應(yīng)變量的增加，位錯(cuò)密度快速升高， 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和動(dòng)態(tài)回復(fù)由于沒有足夠的時(shí)間進(jìn)行，位錯(cuò)進(jìn)行難以充分消耗，晶體內(nèi)部的位錯(cuò)密度部始終保持在較高的水平，增強(qiáng)體所受應(yīng)力較大，發(fā)生破裂，且碎化后的部分增強(qiáng)體顆粒由于應(yīng)力集中會(huì)進(jìn)一步發(fā)生嚴(yán)重碎化.此外，由于變形劇烈，會(huì)出現(xiàn)局部變形不均勻現(xiàn)象.如圖6標(biāo)記區(qū)域所示，增強(qiáng)體出現(xiàn)局部聚集.材料在熱加工過程中應(yīng)該避免在此應(yīng)變速率下進(jìn)行.

圖6 1 080 ℃,1 s-1熱壓縮變形后的SEM組織 圖7 1 200 ℃,0.001 s-1熱壓縮變形后α相鄰晶界之間位錯(cuò)角分布圖Fig.6 SEM microstructure after hot compression Fig.7 Distribution diagram of misorientation between adjacent α deformation at 1 080 ℃,1 s-1 grain boundaries after hot compression deformation at 1 200 ℃,0.001 s-1

圖8為重構(gòu)后的β晶界圖與反極圖.在低應(yīng)變速率下(0.001 s-1)，可以觀察到拉長(zhǎng)的原始β晶粒，這是由于在該應(yīng)變速率下材料具有強(qiáng)大的位錯(cuò)回復(fù)能力，β晶粒沿變形方向被壓縮.低應(yīng)變速率和高溫狀態(tài)下，復(fù)合材料的抗變形性低，并且位錯(cuò)增殖的速度慢，在變形過程中動(dòng)態(tài)回復(fù)有充足的時(shí)間進(jìn)行，消耗大量位錯(cuò)，形變儲(chǔ)能難以達(dá)到再結(jié)晶形核所需的臨界值.

圖8 壓縮試樣重構(gòu)的原始β晶界圖與反極圖Fig.8 Reconstructed β grain boundary maps and inverse pole figure

此狀態(tài)下的變形機(jī)理主要是動(dòng)態(tài)回復(fù)，應(yīng)力值隨應(yīng)變量的增加基本保持不變.另外，在拉長(zhǎng)的晶界處和增強(qiáng)體附近產(chǎn)生少量的再結(jié)晶晶粒，這是因?yàn)樵诰Ы缣幒驮鰪?qiáng)體附近發(fā)生應(yīng)力集中，位錯(cuò)在此處出現(xiàn)塞積，產(chǎn)生較高的位錯(cuò)密度，局部變形儲(chǔ)能升高，為再結(jié)晶形核提供了驅(qū)動(dòng)力，然而形核核心周圍的位錯(cuò)密度處于較低水平，再結(jié)晶晶粒難以進(jìn)一步長(zhǎng)大.相同溫度，較高的應(yīng)變速率下(1 s-1)下，變形后的原始β晶粒明顯比低應(yīng)變速率下大.這是因?yàn)樵谳^高的應(yīng)變速率下，應(yīng)變導(dǎo)致的位錯(cuò)增殖速率快，動(dòng)態(tài)回復(fù)由于沒有充分的時(shí)間進(jìn)行只能消耗較少的一部分，位錯(cuò)密度迅速升高，變形儲(chǔ)能大，為再結(jié)晶形核長(zhǎng)大提供充足的能量.另一方面，高應(yīng)變率下，不均勻變形也會(huì)導(dǎo)致晶界和增強(qiáng)體附近的位錯(cuò)密度升高，為再結(jié)晶過程提供形核核心.動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生也是高應(yīng)變率下流變軟化的重要原因，在應(yīng)力應(yīng)變曲線上表現(xiàn)為應(yīng)力值迅速降低.重構(gòu)結(jié)果表明，在高應(yīng)變速率下，由于發(fā)生充分的再結(jié)晶，在增強(qiáng)體周圍幾乎沒有細(xì)小的β晶粒，其變形機(jī)理主要是DRX.在低應(yīng)變速率下，位錯(cuò)密度保持在一定范圍內(nèi)，并且難以達(dá)到DRX所需的臨界密度，因此其變形機(jī)理主要是DRV.

3 結(jié)論

(1)應(yīng)力應(yīng)變曲線分析表明:流變應(yīng)力對(duì)溫度和應(yīng)變率都很敏感；在0.01～1 s-1應(yīng)變率下，流變應(yīng)力發(fā)生明顯的流變軟化，表現(xiàn)出明顯得DRX特征；在0.001 s-1的應(yīng)變速率下，應(yīng)力值趨于穩(wěn)定，位錯(cuò)的增殖和湮滅達(dá)到平衡，表現(xiàn)出明顯得DRV特征.

(2)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti60熱壓縮變形后，變形具有不均勻性，中間區(qū)域的變形最為嚴(yán)重，依次向邊緣區(qū)域減弱，中間區(qū)域增強(qiáng)體被嚴(yán)重壓扁.

(3)在低應(yīng)變速率下，增強(qiáng)體破碎程度較弱，仍能觀察到少量完整的增強(qiáng)體晶須.高應(yīng)變速率下，增強(qiáng)體破碎嚴(yán)重，無保留完整的增強(qiáng)體晶須，且碎化后的部分顆粒由于應(yīng)力集中再度發(fā)生嚴(yán)重碎化，材料在熱加工過程中應(yīng)該避免在此應(yīng)變速率下進(jìn)行.

(4)低應(yīng)變速率下重構(gòu)的原始β晶界被拉長(zhǎng)呈扁平狀，且在晶界和增強(qiáng)體附近產(chǎn)生一些細(xì)小的β晶粒；高應(yīng)變速率下得到的原始β晶界明顯變大，且淬火生成的馬氏體α晶粒較為粗大.結(jié)果表明：高應(yīng)變率下，變形機(jī)理主要是DRX；低應(yīng)變率下，變形機(jī)理主要是DRV.