張 勇， 王春燕， 張 弛， 章 發(fā)

(蕪湖新興鑄管有限責(zé)任公司，安徽 蕪湖 241002)

煤焦油作為本公司的一項副產(chǎn)化產(chǎn)品，銷售用途主要用于炭黑加工，瀝青質(zhì)的含量是影響其加工成本的一項重要指標。瀝青質(zhì)含有較多的稠環(huán)芳烴，易沉淀且含有較高的酸性官能團，不易氣化，在煉油過程中易導(dǎo)致設(shè)備和催化劑積炭[1-2]，造成設(shè)備堵塞、腐蝕；同時，在高溫反應(yīng)條件下易生成微細(50 μm～150 μm)的焦粒，混雜在炭黑產(chǎn)品中，降低炭黑對硫化膠的補強性能，這樣既縮短了炭黑加工企業(yè)的設(shè)備壽命，又降低了產(chǎn)品的性能指標。因此，精確檢驗瀝青質(zhì)含量既可以指導(dǎo)加工企業(yè)生產(chǎn)，又可以提升我公司煤焦油品質(zhì)。

目前現(xiàn)有的原油瀝青質(zhì)含量的測定方法都是以正庚烷沉淀測定法為基礎(chǔ)的，主要有SH/T 0266-92 《石油瀝青質(zhì)含量測定法》、SY/T 7550-2012 《原油中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量的測定》、ASTM D6560-2000(2005)《原油和石油產(chǎn)品中瀝青質(zhì)(正庚烷不溶物)測定標準實驗方法》[3]，但提及煤焦油的檢驗方法僅有標準YB/T 5178-2016 《炭黑用原料油瀝青質(zhì)含量的測定正庚烷沉淀法》。該標準中一些操作并未詳細說明，且利用我公司生產(chǎn)的煤焦油進行實驗，其實驗現(xiàn)象與標準也存在差異，因此本文將對標準中未詳細說明的操作及存在差異的實驗現(xiàn)象進行詳細闡述。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

瀝青質(zhì)抽提器：由1個球形冷凝器，1個回流抽提器和2個200 mL帶塞錐形瓶組成，全部為磨口接頭，材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃，見圖1。

圖1 瀝青質(zhì)抽屜器(mm)

蒸發(fā)皿：直徑70 mm，容積50 mL的半球形瓷皿。

磁力加熱攪拌器：轉(zhuǎn)速0 r/min～2 400 r/min，功率220 W。

中速定量濾紙：Φ125 mm和Φ110 mm。

1.2 實驗試劑

正庚烷，分析純；甲苯，分析純。

1.3 實驗流程

將試樣溶于正庚烷中，不溶物經(jīng)致密定量濾紙過濾分離，再用正庚烷在熱回流下抽提出未全部溶解的蠟狀物，最后用甲苯抽提而分離出瀝青質(zhì)。

2 差異要點闡述

1) 取樣稱量環(huán)節(jié)。標準中未說明，由于冷態(tài)煤焦油比較黏稠，為達到精確稱量的目的，首先用電爐對試樣進行加熱處理，同時使用玻璃棒對其充分攪拌，然后選取直徑10 mm、長25 mm、高5 mm的石英舟作為稱量載體，用玻璃棒蘸取試樣進行取樣，可達到精確稱量至小數(shù)點后4位。

2) 加入試劑環(huán)節(jié)。標準中最高加入量為50 mL，但根據(jù)標準中提及的實驗設(shè)備的尺寸，要保證在加熱蒸發(fā)滿流回流一次，正庚烷的加入量至少為80 mL，同時為保證在達到滿流快回流的臨界狀態(tài)下三角瓶底不能空燒至干，因此調(diào)整正庚烷的加入量為90 mL。

3) 過濾環(huán)節(jié)。按照標準要加入熱正庚烷對沉淀進行洗滌過濾，待過濾完全再進行下一步實驗，由于正庚烷是易揮發(fā)試劑，在過濾等待過程中，大部分正庚烷以氣態(tài)形式揮發(fā)，因此嘗試使正庚烷加速揮發(fā)，可縮短過濾時間。

4) 用正庚烷抽提沉淀時最后回流抽出液的顏色達不到無色的狀態(tài)，最后抽出液的顏色為淡黃色澄清液。

5) 最后用甲苯回流抽提分離瀝青質(zhì)時，最后的抽出液的顏色達不到無色的狀態(tài)，初始抽出液狀態(tài)為黑色渾濁液，最后為淺褐色澄清液。

3 重復(fù)性實驗

3.1 未確定操作要點前實驗

按照標準對本公司煤焦油進行3次重復(fù)性實驗，結(jié)果見表1。

表1 按照標準進行3次重復(fù)性實驗結(jié)果表

3.2 確定操作要點后實驗

按照確定后的操作要點對本公司煤焦油進行3次重復(fù)性實驗，結(jié)果見表2。

表2 確定操作要點后進行3次重復(fù)性實驗結(jié)果表

4 結(jié)論

通過上述實驗結(jié)果表明，細化操作和明確實驗現(xiàn)象對實驗結(jié)果的穩(wěn)定性和精確性是有一定影響。

稱量過程中選取石英舟作稱量載體既可達到精確稱量的目的，也可為后續(xù)沉淀轉(zhuǎn)移操作提供便利。

沉淀轉(zhuǎn)移結(jié)束時還剩少量沉淀附著在錐形瓶底的，可加入少量甲苯洗滌擦拭，將擦拭用的棉花一同并入沉淀過濾。